高效液相色谱法测定中药制剂蠲痛片中乌头碱的含量
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乌头碱的保留时间较为适宜。 调整甲醇—水为 1 ),3 ’, 2 时， 中药成分的提取多采用冷浸渗滤法、 $* ! 提取条件的选择， 煎煮法、 有机溶剂加热回流提取法， 但提取的效果不尽相同， 本文采用加乙醚 $" -.， 氨水 ! -. 摇匀， 并于超声波提取器上 同法提取两次， 合并提取液滤过后于 )"4 水浴 提取 ’" 分钟， 上蒸干。残渣加二氯甲烷溶解， 用微孔滤膜过滤器过滤置 #" 用二氯甲烷定容的提取方法。本方法不仅操作简 -. 量瓶中， 便，而且使用溶剂量小，采用超声波提取既防止成分遇热易 分解又大大提高了提取效率。
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天津药学
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第 #! 卷第 $ 期
测定 ’ 次， 平均提取回收率分别为 ()* &+ 、 (%* ,+ ， !"# 分别 为 #* &+ 、 !* $+ 。 加样回收率：精密量取已测知含量的蠲痛片提取液 , 份， 分别置于 #" -. 量瓶中， 其中 ’ 份分别加入 #* " !/ 0 -. 的 乌头碱标准溶液，另 ! 份加入 !* " !/ 0 -. 的乌头碱标准溶 液，按样品含量测定项下操作，按标准曲线方程计算加样回 收 率 ， 连 续 测 定 ’ 次 ， 平 均 加 样 回 收 率 分 别 为 (&* )+ 、 ((* !+ ， !"# 分别为 !* $+ 、 !* #+ 。 ’* $ 精密度实验 精密量取含乌头碱分别为 #* " 、!* " !/ 0 -. 的标准溶液， 按样品含量测定项下操作，连续测定 ’ 次，计算含量求得日 内误差 1 !"# 2 分别为 !* )+ 、 另取上述不同浓度的标 !* $+ ； 准溶液， 同法处理， 周内重复测定 ’ 次， 计算含量求得日间误 差 1 !"# 2 分别为 !* &+ 、 !* ,+ 。 $ 讨论 $* # 采用本文的色谱条件，考察了不同配比的流动相对乌 头碱的保留时间和峰高的影响。实验表明当甲醇比例较大时 峰形变化不大， 但出峰时间缩短， 乌头碱峰的分离度较小。当
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药品质量与检验
高效液相色谱法测定中药制剂蠲痛片中乌头碱的含量
闫晓青
& 天津市天津医院
董伟林
天津 ’"""%" (
天津 ’"""%" ( & 天津医科大学实验中心
摘 要 目的： 采用 )*+, 法测定中药制剂蠲痛片中乌头碱的含量， 旨在为中药制剂蠲痛片中乌头碱的含量提供 流动相为甲醇—水 & 367 ’6 ( ， 采用外标 检测方法， 制定质控标准。 方法： 色谱柱采用 -./0,#1 !$2 3 44 5 #6" 44 #" !4， 法， 检测波长为 !’6 84。结果： ， 最低检测 中药制剂蠲痛片中乌头碱的含量线性范围为 & "9 "! : 62 " ） 4; < + & ! = "2 >>>> ） 浓度 "9 "# 4; < +， 平均加样回收率为 >19 >? @ !2 !6? 。 日内、 日间 "#$ 均小于 $? ， 结论： 此方法具有快速、 简便、 灵敏、 准确等特点， 适合于中药制剂蠲痛片中乌头碱的含量测定。 关键词 高效液相色谱法 含量测定 乌头碱 ，是中药生草乌中具有很强生理活性 乌头碱 & ABC8DED8F） 的双酯类生物碱。现代药理学研究证明具有镇痛、麻醉、消 炎、 降压等作用。 但乌头碱的毒性很强， 人口服 "9 ! 4; 即可出 现恶心、 呕吐、 头晕、 眼花、 脉缓、 呼吸困难、 神志不清、 心律紊 乱等中毒现象 G # H 。 中药制剂蠲痛片是我院自制制剂， 具有散风 活血、 消炎止痛作用， 临床上用于治疗颈椎综合征、 增生性关 节炎等。本文参考有关文献采用高效液相色谱法对中药制剂 蠲痛片中乌头碱的含量进行分析测定 G ! ， 6 H ，为临床合理用药 杜绝药物中毒提供了检测依据。 # 仪器与试剂 #9 # 仪器 岛津 +,03I 高效液相色谱仪，包括： J*K03IL 紫外检测器、 +,03I 输液泵、 J,+03M 色谱系统控制器、 LJN 色 谱工作站。 蠲 #9 ! 试剂 乌头碱对照品 & 天津市药品检验所， >>9 6? ( ， 痛片 & 天津市天津医院 ( ， 甲醇 & 色谱纯 ( ， 重蒸馏水， 其它试剂 均为分析纯。 ! 实验方法 色谱柱： !9 # 色谱条件 检测波长： !’6 84； -./0,#1 !$2 3 流动相： 甲 44 5 !6" 44 #" !4 & 天津三维色谱仪器配件厂 ( ； 醇—水 & 367 ’6 ( ； 流速： 灵敏度： 柱 #9 " 4O < 4D8； "9 "# & IPQJ ( ； 温： 室温； 进样量： !" !O。 溶液配制 标准液 精密称取乌头碱对照品 6 4; 于 !9 ! 加二氯甲烷溶解并定容， 使成 6" !; < 4O 标准 #"" 4O 量瓶中， 贮备液。 !9 ’ 标准曲线的绘制 精密量取乌头碱对照品溶液适量共 1 份，分别置于 #" 4O 量瓶中，精密加入二氯甲烷溶液溶解 定容，使浓度分别为 "9 "! 、 "9 "6 、 "9 # 、 "9 ! 、 "9 6 、 #9 " 、 !9 " 、 69 " !; < 4O，精取 !" !+ 注入色谱柱，以乌头碱峰面 积为纵座标，以乌头碱浓度为横座标作回归，得回归方 程； % = R 3’1%# S "2 "%%’ & ， ! = "2 >>>> 。 !9 $ 蠲痛片中乌头碱样品的提取 取蠲痛片 #" 片置于研 钵中研成均匀的细粉，精密称取 #’" 4; 置于 6" 4O 锥形瓶 中， 加乙醚 $" 4O， 氨水 ! 4O 摇匀， 并于超声波提取器上提取 同法提取两次， 合并提取液滤过后于 3"T 水浴上蒸 ’" 分钟， 干。 残渣加二氯甲烷溶解， 用微孔滤膜过滤器过滤置 #" 4O 量 测得样品中 瓶中， 用二氯甲烷定容， 精取 !" !O 注入色谱柱， 乌头碱峰面积，由标准曲线方程计算蠲痛片中乌头碱的含 量， 见表 # 。 表# ’ 批蠲痛片中乌头碱含量测定结果 & ’ ( ’ (
高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊含量
范津玲 陈晓丽
天津 ’""#!" 2 1 天津市第二中心医院
摘 要 目的：建立诺氟沙星胶囊含量的高效液相色谱测定方法。方法： HIJDGKDL M #& 钢柱，流动相为 "* "!, 紫外检测波长 !%& E-， 流速 "* & -. 0 -:E。结果： 诺氟沙星和内标的 -I. 0 A 磷酸 1 三乙胺调节 KN 至 ’* # 2 3 乙晴 O &%3 #’ ， 出峰时间分别为 ,* $" 和 )* $" 分。在 !* , 5 !,B " -/ 0 A 范围内线性良好， 日内变异系数为 "* %!+ ， 平均回 $ O "B ((() ， 测定 $ 批诺氟沙星胶囊含量在 (,* %%+ 5 (&B %$+ 。 结论： 该方法快速， 准确， 灵敏， 特 收率为 ((* &"+ ， !"# 为 "* %(+ 。 异性强， 回收率高， 适于药品质量控制。 诺氟沙星胶囊的含量测定有非水滴定法、紫外分光光度 法、 荧光分光光度法及高效液相色谱法 P # 5 ’ Q 。 我院制剂长期以 来沿用 《 中国药典 》规定的非水滴定法测定诺氟沙星胶囊的 含量，但此方法滴定过程中生成的不溶于冰醋酸的诺氟沙星 高氯酸盐沉淀， 会干扰终点颜色的观察， 为此， 建立一种特异 性强、准确度高的高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊含量的 方法， 以提高测定方法的专属性。 # 仪器与试药 #* # 仪器 >D;78R 高效液相色谱仪、)""@ 泵、$&) 可变波 长检测器、 &"" 工作站。 #* ! 试剂 诺氟沙星对照品 1 中国药品生物制品检定所 2 、 乳酸环丙沙星 1 中国药品生物制品检定所 2 、诺氟沙星胶囊 1 天津中央制药二厂原料 本院制剂室分装 2 。乙腈为色谱纯 试剂， 磷酸、 三乙胺、 盐酸均为分析纯试剂。 ! 色谱条件 色谱柱： 流 HIJDGKDL M#& 钢柱 1 , !-， ’B ( -- S #," -- 2 ， 1 2 动相： 磷酸 用三乙胺调节 至 ： 乙腈 "* "!, -I. 0 A KN ’* # O 紫外检测波长： 流速： &%3 #’ ， !%& E-， "* & -. 0 -:E。 ’ 测定方法与结果 ’* # 对照品溶液及内标溶液的配制 精密称取诺氟沙星干 燥品 !, -/，置 #"" -. 容量瓶中，加入 "* # -I. 0 A 盐酸 ! -. 溶解， 用水稀释至刻度， 配制成 !," -/ 0 A 的对照品溶液。 精密称取乳酸环丙沙星 !, -/， 置 #"" -. 容量瓶中， 加水 溶解使成 !," -/ 0 A 的内标溶液。 ’* ! 高效液相色谱图 取对照品溶液和样品溶液，各加入 内标溶液， 混匀。在上述色谱条件下进行色谱分析， 得诺氟沙 星与环丙沙星保留时间分别为 ,* $" -:E 和 )* $" -:E， 分离度 为 #* , ， 分离效果良好， 见图 # 。
