纳米材料的粒度分析与形貌分析(ppt 42页)
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第2章纳米材料的形貌分析2.1 前言2.1.1形貌分析的重要性材料的形貌尤其是纳米材料的形貌也是材料分析的重要组成部分,材料的很多重要物理化学性能是由其形貌特征所决定的。
对于纳米材料,其性能不仅与材料颗粒大小还与材料的形貌有重要关系。
如颗粒状纳米材料与纳米线和纳米管的物理化学性能有很大的差异。
因此,纳米材料的形貌分析,是纳米材料研究的重要内容。
形貌分析的主要内容是分析材料的几何形貌,材料的颗粒度,及颗粒度的分布以及形貌微区的成份和物相结构等方面。
2.1.2形貌分析的种类和适用范围纳米材料常用的形貌分析方法主要有:扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜和原子力显微镜。
扫描电镜和透射电镜形貌分析不仅可以分析纳米粉体材料还可以分析块体材料的形貌。
其提供的信息主要有材料的几何形貌,粉体的分散状态,纳米颗粒大小及分布以及特定形貌区域的元素组成和物相结构。
扫描电镜对样品的要求比较低,无论是粉体样品还是大块样品,均可以直接进行形貌观察。
扫描电镜分析可以提供从数纳米到毫米范围内的形貌像,观察视野大,其分辩率一般为6纳米,对于场发射扫描电子显微镜,其空间分辩率可以达到0.5纳米量级。
透射电镜具有很高的空间分辩能力,特别适合纳米粉体材料的分析。
其特点是样品使用量少,不仅可以获得样品的形貌,颗粒大小,分布以还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息。
透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析,但颗粒大小应小于300nm,否则电子束就不能透过了。
对块体样品的分析,透射电镜一般需要对样品进行减薄处理。
扫描隧道显微镜主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析。
可以达到原子量级的分辨率,但仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析和表面原子结构分布分析,对纳米粉体材料不能分析。
扫描原子力显微镜可以对纳米薄膜进行形貌分析,分辨率可以达到几十纳米,比STM差,但适合导体和非导体样品,不适合纳米粉体的形貌分析。
总之,这四种形貌分析方法各有特点,电镜分析具有更多的优势,但STM和AFM具有可以气氛下进行原位形貌分析的特点。
纳米材料粒度分析一、实验原理纳米颗粒材料(粒径<100nm )是纳米材料中最重要的一种,可广泛用于纳米复合材料制备中的填料、光催化颗粒、电池电极材料、功能性分散液等。
粒径(或粒度)是纳米颗粒材料的一个非常重要的指标。
测试颗粒粒径的方法有许多种,其中,电子显微镜法和激光光散射法均可用纳米材料粒度的测试,电子显微镜法表征纳米材料比较直观,可观察到纳米颗粒的形态,但需要通过统计计数(一般需统计1000个以上颗粒的粒径)方法来得到颗粒粒径,比较烦琐费时,尤其是在纳米颗粒的粒径分布较宽时,统计得到的粒径及粒径分布误差将增大。
激光光散射法得到的纳米颗粒粒径具有较好的统计意义,制样简单,测试速度快,但激光光散射法无法观察到颗粒形态,在测试非球形颗粒时测试误差也较大。
因此,上述两种纳米材料的测试方法各有优缺点。
本实验选用激光光散射法测试纳米材料的粒径及粒径分布。
所用仪器为Beckman-coulter N4 Plus 型激光粒度分析仪。
图1为N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量单元组成图,主要由HeNe 激光光源、聚焦透镜、样品池、步进马达、光电倍增管(PMT)、脉冲放大器和鉴别器(PAD)、数字自相关器、6802微处理器和计算机组成。
图1 N4 Plus 型激光粒度测试仪的测量单元组成图N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量原理主要基于颗粒的布朗(Brownian)运动和光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy, PCS)现象。
在溶液中,粒子由热导致与溶剂分子发生随机碰撞所产生的运动称为布朗运动,由于布朗运动,粒子在溶液中可发生扩散移动。
在恒定温度及某一浓度下,粒子的平移扩散系数与颗粒的粒径成反比,即符合Stokes-Einstein 方程:d3Tk D B πη=(1)式中k B 为玻尔兹曼常数(1.38×10-16erg/︒K),T 为温度(︒K),η为分散介质(或稀释剂)粘度(poise),d 为颗粒粒径(cm)。