第6、7讲-纳米材料表征方法分析(1)
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纳米材料的表征及其催化效果评价方式纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、等电点、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。
纳米材料催化效果评价方式主要是在光照(紫外、可见光、红外光或者太阳光)条件下纳米材料对一些污染物质(甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝和Cr6+等)的降解或者对一些物质的转化(用于选择性的合成过程)。
评价指标为污染物质的去除效率、物质的转化效率以及反应的一级动力学常数k的大小。
1 、结构表征XRD,ED,FT-IR, Raman,DLS2 、成份分析AAS,ICP-AES,XPS,EDS3 、形貌表征TEM,SEM,AFM4 、性质表征-光、电、磁、热、力等UV-Vis,PL,Photocurrent1. TEMTEM为透射电子显微镜,分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构。
TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器,一般纳米材料的文献中都会用到。
The morphologies of the samples were studied by a Shimadzu SSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system, and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM)[1].一般情况下,TEM还会装配High-Resolution TEM(高分辨率透射电子显微镜)、EDX(能量弥散X射线谱)和SAED(选区电子衍射)。
High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数,推断出纳米材料的晶型;EDX一般用于分析样品里面含有的元素,以及元素所占的比率;SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
2. SEMSEM 表示扫描电子显微镜,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构和电子结构等等。
纳米材料的表征方法和工具介绍随着纳米科技的迅速发展,纳米材料的研究和应用越来越重要。
然而,纳米材料的特殊性质决定了常规材料表征方法的局限性,因此需要采用专门的方法和工具来对纳米材料进行表征。
本文将介绍几种常用的纳米材料表征方法和工具,帮助读者更好地了解纳米材料的特性。
在纳米材料的表征中,最常用的方法之一是透射电子显微镜(TEM)。
TEM利用电子束替代了可见光,可以提供比光学显微镜更高的分辨率。
通过将样品置于电子束中,可以观察纳米材料的形貌、尺寸和结构等。
此外,TEM还常常结合能量散射谱(EDS)分析,用于确定纳米材料的元素成分和组成。
TEM是一种非常强大的工具,可以提供关于纳米材料的详细微观结构信息。
扫描电子显微镜(SEM)是另一种常用的纳米材料表征工具。
不同于TEM,SEM可以提供更大的视野,并且可以用于观察表面形貌和表面组成。
SEM使用电子束扫描样品表面,通过测量电子的反射和散射来生成显微图像。
此外,SEM还可以通过探针激发技术(EDS)分析表面的元素成分。
与TEM相比,SEM更适用于纳米材料的表面形貌和排列的研究。
除了电子显微镜,纳米材料的结构表征也可以借助X射线衍射(XRD)来实现。
XRD是一种基于材料对X射线的散射规律进行分析的技术。
通过测量样品对X射线的散射强度和角度,可以确定纳米材料的结晶结构、晶粒大小和晶格参数等信息。
XRD常用于研究纳米材料的晶体结构和相变行为,对于纳米化材料的结构调控非常有价值。
此外,拉曼光谱也是一种常用的纳米材料表征方法。
拉曼光谱通过测量光的散射来获得样品的振动信息,可以得到纳米材料的分子结构、纳米颗粒的大小以及纳米结构的应变等信息。
相较于其他表征方法,拉曼光谱具有非侵入性、无需样品处理等优点,适用于对纳米材料进行原位、非破坏性的表征。
特别是在研究碳纳米管、纳米颗粒和纳米二维材料时,拉曼光谱被广泛应用。
另外,热重分析(TGA)也是表征纳米材料性质的重要方法之一。
纳米材料的表征方法与技巧纳米材料是一种具有特殊尺寸和结构的材料,其尺寸在纳米级别(10^-9米)范围内。
由于纳米材料具有独特的物理、化学和力学特性,因此对其进行准确的表征是非常重要的。
本文将介绍几种常用的纳米材料表征方法与技巧,以帮助读者更好地了解和研究纳米材料。
1. 扫描电镜(SEM)扫描电镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)是一种常用的表征纳米材料形貌和表面形态的方法。
SEM利用电子束照射样品,然后测量样品放出的次级电子、反射电子或散射电子,通过扫描样品的表面,获得高分辨率的表面形貌信息。
SEM能够对纳米材料进行直接观察和分析,可以得到材料的形貌、尺寸、结构以及表面粗糙度等信息。
2. 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy,TEM)是一种用于观察纳米材料内部结构的高分辨率技术。
TEM利用电子束通过样品的方式,然后测量透射电子的强度,从而获得材料的原子级别结构和晶格信息。
TEM对于研究纳米材料的晶体结构、晶粒尺寸和界面特性等方面具有很高的分辨率和灵敏度。
3. X射线衍射(XRD)X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)是一种用于分析纳米材料结晶性质的重要手段。
通过照射样品表面的X射线,通过分析和测量样品对X射线的衍射图样,可以确定样品的晶体结构、晶体相对应的晶格参数以及晶粒尺寸等信息。
XRD对于研究纳米材料的晶体结构和晶体相变等方面具有很高的准确性和可靠性。
4. 傅里叶变换红外光谱(FTIR)傅里叶变换红外光谱(Fourier Transform Infrared Spectroscopy,FTIR)是一种用于表征纳米材料的化学组成和官能团的方法。
通过测量样品在红外区域的吸收和散射光谱,可以确定样品中存在的化学键和官能团类型,并帮助研究者了解纳米材料的结构和表面性质。
FTIR对于研究纳米材料的化学组成、官能团修饰以及材料与其他物质之间的相互作用具有重要意义。
纳米材料的一般表征方法纳米材料的表征可以分为以下几个部分:形貌表征:透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM);成份分析:X射线光电子能谱(XPS),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),原子吸收分光光度计(AAS);结构表征:红外光谱(FT-IR),拉曼光谱(Raman),动态光散射(DLS)、纳米颗粒跟踪分析(NTA)、X射线衍射(XRD);性质表征-光、电、磁、热、力等:紫外-可见分光光度法(UV-Vis),光致发光(PL)。
1、形貌表征:(1)透射电子显微镜(TEM)是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射,可以形成明暗不同的影像,进而可以用来呈现纳米材料形貌的一种表征方式。
TEM还可以配备高分辨率透射电子显微镜(High-Resolution TEM),可以用于观察纳米材料的晶格参数,进而推断其晶型。
而有的纳米材料由于结构的特殊性,需要使用冷冻电镜(Cryo-TEM)来对其形貌结构进行观察表征。
(2)扫描电子显微镜(SEM)利用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品,通过电子束与样品间的相互作用,来激发各种物理信息,对这些信息进行收集、放大、再成像以达到对样品微观形貌表征的目的。
SEM也广泛用于纳米材料形貌的表征分析。
(3)原子力显微镜(AFM)可以在大气和液体环境下对样品进行纳米区域的物理性质进行探测(包括形貌),以高倍率观察样品表面,而不需要进行其他制样处理,可用于几乎所有样品(对表面光洁度有一定要求),就可以得到样品表面的三维形貌图象。
2、成份分析:(1)X射线光电子能谱(XPS)为化学研究提供分子结构和原子价态方面的信息,纳米材料通过XPS分析其原子价态,这些信息往往与其自身性能密切相关。
(2)ICP-AES主要用来测定岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的含量。
(3)AAS可以用来测定样品中的元素含量。