高中化学定量实验专题复习

定量实验
一.考纲和考情
1．考纲
基础型课程部分
拓展型课程部分
2．考情
考纲要求的六个定量实验有两个为B级学习水平，四个需要达到C级学习水平。

在高考中一般出现在27题，比较注重能力考查，考生不能就这六个实验死记硬背，而是需要理解其中的原理。

★如2008年27题考查用重量法测定硫酸根的浓度。

★如2009年27题第5小题考查用反向滴定法测定CaO2的含量及相对误差的计算。

★如2010年26题第6小题考查重量法中恒重的标定；27题第6小题考查用重量法测量NaHCO3的含量。

★如2011年27题考查用反向滴定法或重量法测定CuSO4含量及相对误差的计算。

由此可见，考纲中出现的定量实验都没有在高考中出现，我们在教学中还是要注重实验原理的讲解，要学生掌握定量实验的基本思想。

二.知识点整理
1.总论
定量实验不仅要知道是否存在某物质或能否反应，而且还要确定某物质有多少或物质间有多少或物质间按怎样的比例关系发生反应。

高中阶段主要需要掌握的定量分析方法分为三种：重量法，气体法，容量法（滴定法）。

★重量法是通过称量反应前后物质的质量差分析组成，如通过加热结晶水合物失去水的质量测量分子组成，又如通过生成BaSO4的质量测量溶液中SO42-的量等。

★气体法是通过测量反应生成气体的体积分析物质组成，如通过测量镁条和酸的反应中生成氢气的体积测定气体摩尔体积，又如通过测量CO32-和酸反应生成的CO2体积测定CO32-的量等。

★容量法又称滴定法，是通过标准酸（碱）溶液滴定未知碱（酸）溶液或盐溶液测定未知溶
液的浓度，如酸碱中和滴定，又如用已知浓度的稀硫酸滴定NaHCO3溶液等。

2.一定物质的量浓度溶液的配制
原理：体积浓度，用容量瓶配制，只需计算溶质的量。

仪器：容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒（或移液管）、天平、药匙、试剂瓶
步骤：计算（固体溶质和液体溶质计算稍有不同）--称量（量取）--溶解（并恢复到室温）—移液—洗涤--定容—摇匀
几个注意点：
★要求不高时，固体溶质用托盘天平称量，液体溶质用量筒量取；要求准确时，固体溶质用电子天平称量，液体溶质用移液管或滴定管取液。

★容量瓶上标有温度，如果溶解过程伴随明显热效应，应恢复到室温后再转移至容量瓶。

★转移溶液后，用蒸馏水洗涤烧杯2-3次，洗液全部转移到容量瓶。

★向容量瓶加蒸馏水至接近刻度线2-3cm，改用胶头滴管小心加蒸馏水至凹液面正好与刻度线相切。

误差分析：
操作步骤所用仪器引起误差的原因
对结果的影响
n V c
计算如计算结果为5.85g，实际称的
质量是5.9g
偏大——偏大
称量天平、药匙、滤纸
（称NaOH时用小
烧杯）、量筒（适
用于量取液体）
砝码沾有其他物质或生锈偏大——偏大
物体、砝码放的位置相反了偏小——偏小
称NaOH时使用滤纸偏小——偏小
①者认为是滴管吸出的溶液里含有溶质，引起n偏小，从而引起c偏小。

3.气体摩尔体积的测定
原理：用一定量的镁和足量稀硫酸反应产生氢气，并测定其摩尔体积。

V m=V(H2)/n(H2)= V(H2)/n(Mg)= V(H2)*M(Mg)/m(Mg)
装置：略（用排开水的体积测定氢气体积）（气体发生器—储液瓶—液体量瓶）
步骤：测定实验室温度和压强--装置装配完成，检查气密性—擦去镁条表面氧化膜，称重（注意气体最大量程）--将镁条投入反应器中，加入过量稀硫酸—反应完全后读出气体体积--二次实验，避免偶然误差。

误差分析：
★没有进行装置的气密性检查——V(H2)偏低——气体摩尔体积偏低；
★镁带表面氧化镁没有擦除或没有除尽——V(H2)偏低——气体摩尔体积偏低；
★硫酸的量不足，镁带没有完全反应V(H2)偏低——气体摩尔体积偏低；
★称量好镁带后用砂纸擦表面的氧化膜V(H2)偏低——气体摩尔体积偏低；
★没有冷却到室温读数V(H2)偏高——气体摩尔体积偏高。

4.结晶水含量的测定
原理：硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到150℃左右时将全部失去结晶
水，根据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。

仪器：托盘天平、研钵、玻璃棒、三脚架、泥三角、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、酒精灯、药匙。

步骤：（1）研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎。

（2）称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（Wg ）。

（3）再称：称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（W1g ）。

（4）加热：加热至蓝色晶体全部变为白色粉末，并放入干燥器中冷却。

（5）再称：在干燥器内冷却后，称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（W2g ）。

（6）再加热：把盛有硫酸铜的瓷坩埚再加热，再冷却。

（7）再称重：将冷却后的盛有硫酸铜的瓷坩埚再次称量（两次称量误差不得超过0.001g ）。

（8）计算：根据实验测得的结果计算硫酸铜晶体中结晶水的质量分数。

设分子式为O xH CuSO 24⋅。

)(18)(160,:118)(:160)(%
1002212412
1)(W W W W x x O H m CuSO m W
W W W --=
=⨯--=
或结晶水ω
注意点：①称前研细；②小火加热；③在干燥器中冷却；④不能用试管代替坩埚；⑤加热要充分但不“过头”（温度过高CuSO4也分解）。

误差分析：
5. 中和滴定 原理：（以一元强酸与一元强碱发生中和反应为例）酸中的H +和碱中的OH -的物质的量相等， 即C a V a =C b V b （a 表示一元强酸，b 表示一元强碱） 仪器：滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、滴定管夹
※移液管使用须知：移液管的尖端应靠在容器壁上让液体自由流出，流完后稍等片刻再将移液管拿开。

切不可把移液管末端残留的液体吹入容器中，因为在校正移液管的体积刻度时，并未把这些液体计算在内。

※滴定管和移液管需用蒸馏水冲洗2-3次，再用待装液润洗2-3次，以保证所盛装溶液的浓度不变。

锥形瓶用来装待测液，只用蒸馏水洗涤，不用所盛装溶液润洗。

步骤：装标准液（纪录初读数）--装待测液（装指示剂）--滴定（纪录末读数）--再次滴定（如有必要加标准液）--计算
注意点：
★指示剂一般选择酚酞或甲基橙，不选用石蕊（变色范围太大），需熟记指示剂的变色范围，酚酞8.0-10.0；甲基橙3.1-4.4。

★强酸强碱互相滴定时一般选择酚酞作指示剂，其中强酸滴定强碱的滴定终点为最后一滴盐酸，溶液由红色变成无色，再加一滴碱液又出现红色，不立即褪去。

强碱滴定强酸的滴定终点为最后加一滴碱液，溶液由无色变红色，半分钟内红色不褪去。

★强酸滴定弱碱或强碱滴定弱酸一般选择甲基橙作指示剂，滴定终点为最后一滴酸或碱液，溶液由碱色变为酸色或酸色变为碱色。

★滴定管末端尖端部分要保证没有气泡。

★开始滴定时速度可以稍快，但液滴不可成水流状，接近终点时，必须严格控制滴加速度，防止过量，一旦过量，应重新滴定。

★标准液滴在锥形瓶外或有其他损失，都应重新滴定。

★滴定过程中，如液滴在锥形瓶内壁上，可用蒸馏水冲下。

★碱滴定酸时，用酚酞作指示剂，终点时溶液呈粉红色，但久置后褪色，是因为空气中的二氧化碳和碱反应所致，不影响滴定结果。

※反向滴定：反滴定是在待滴定的溶液（A）中加入过量标准溶液（B)，使其反应完全，然后用第三种标准溶液(C)滴定过量的物质，然后换算出A的量。

（以2009及2011年高考题举例）
6.小苏打中NaHCO3含量测定
原理：用已知浓度的硫酸溶液滴定小苏打溶液
注意点：用甲基橙做指示剂，酚酞在小苏打溶液中呈酸色，不能标定滴定终点。

误差分析：参照酸碱中和滴定。

7.镀锌铁皮锌的厚度测定
原理：本实验利用镀锌铁皮腐蚀前后的质量差(△m)以及锌的密度(ρ)和镀锌铁皮单侧的面积(S)并结合公式h =△m/(2ρS)来测定镀锌铁皮的锌镀层厚度。

关键点：
★镀锌铁片反应前后质量的精确测量与读数。

★如何判断镀锌铁皮锌片恰好反应完，铁片基本没反应。

★数据的准确记录与处理及误差分析。

步骤：
★量出镀锌铁片的长度宽度，用电子天平称量其质量。

★将铁皮放在烧杯中，加入盐酸使其反应，用玻璃棒小心翻动，使两边锌镀层充分反应。

反应速率突然减小时（原电池效应消失），立即将铁片取出，用水冲洗附着的酸液。

★将铁片放在石棉网上，用酒精灯小火烘干，冷却后用电子天平称重
★另取两片镀锌铁片重复实验。

★计算。

三.例题讲解
以2008-2011年四年高考为例。