色谱乙腈的制备

色谱乙腈的制备1 乙腈简介乙腈作为性能优良的有机溶剂,又是精细化工产品如农药和医药的重要合成原料。

由于纯乙腈在近紫外波段只有弱吸收，可以作为薄层色谱、纸公谱、光谱、极谱和高效液相色谱的有机改性剂和溶剂，这些分析方法的灵敏度很高，可达到ppb级，国内外化学制药和生物制药行业进入飞速发展时期。

高效液相色谱分析方法正在不断普及，色谱纯乙腈的用途越来越广泛，因此，色谱乙腈的需求量也在逐年增长。

CN)亦称甲基腈，分子量41.05，熔点(-43±2)℃，沸点乙腈（CH381.6℃，常温常压下为无色液体，密度0.7768g/cm3（25/4℃）,带芳香气味，但久闻则可致嗅觉疲劳而不易感知其存在。

易挥发，24℃时，蒸气压为11.53kPa，蒸气密度1.42g/L，在空气中的饱和浓度为9.6%（20℃，101.31kPa），饱和空气密度为1.04g/L；溶于水，亦易与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳、氯乙烯等混溶，水溶液不稳定，可水解为醋酸和氨；乙腈受热则可释出HCN。

色谱纯乙腈的纯度要求达到99.9%以上，有机物含量极低。

工业乙腈中含有微量的氢氰酸、丙烯腈、乙醛、丙酮、甲醇、丙烯醛、甲基丙烯腈、丁烯腈、水等杂质，需要采取化学物理方法进一步除去这些杂质，达到HPLC级质量要求。

工业乙腈中杂质的去除，主要表现在纯度的提高、水含量的降低、酸度的降低等，但乙腈中微量有机物的去除主要表现为乙腈在190-300nm紫外吸光度的降低，还可以用高效液相色谱出现的杂质峰、基线噪声大小、基线稳定性来评价。

2 制备过程2.1 工业乙腈的制备2.1.1 乙酰胺的制备取碳酸铵或碳酸氢铵或尿素与一定比例的冰醋酸混合，混合时,先将冰醋酸置于溶器中,搅拌，再加入碳酸铵或碳酸氢铵或尿素,在混合过程中，要注意控制混合速度，不能过快，否则会发生冲料的现象，因为在混合过程中，会有大量气体产生，而且气体发生很剧烈。

继续搅拌，缓慢升温，至内温达到210℃左右，保温，反应数小时，直至反应完全，再降温即可得含量85%以上的乙酰胺。

乙腈的化学性质、用途与生产方法称氰化甲烷或甲基腈，化学式CH3CN。

乙腈是无色透明液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，是最简单的有机腈，伴有明亮的火焰。

与水、甲醇、四氯化碳、乙酸甲酯、乙酸乙酯、二氯乙烷及许多非饱和烃类溶剂互溶。

有毒，可化氢及硫氰酸。

乙腈有优良的溶剂性能，是一个重要的有机中间体。

并广泛用作极性非质子溶剂。

大的用途就是做溶剂，可用于合成维生素A，可的松，碳胺类药物及其中间体的溶剂，还用于制造维生素B1和氨基溶剂。

可代替氯化溶剂。

用于乙烯基涂料，也用作脂肪酸的萃取剂，酒精变性剂，丁二烯萃取剂和丙烯腈合成纤维的染色，照明工业，香料制造和感光材料制造中也有许多用途。

危害通过加热乙酰胺和冰醋酸混合液而制备，是重要的工业溶剂，主要用作有机合成(如苯乙酮、1-萘醋酸、硫胺素等)的作脂肪酸萃取剂、酒精变性剂等。

生产过程中可因接触其液体或蒸气而引起中毒。

表现】业性乙腈中毒并不少见，国内外均屡见报道。

乙腈蒸气具轻度刺激性，故在浓度较高情况下能够引起一定程度的上状。

与氰化氢相比，乙腈虽然也出现恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、胸痛、疲倦、乏力等症状，严重时也出现呼吸降、昏迷、抽搐等表现，但起病较缓，潜伏期多在4H以上;病情亦不如氰化氢剧烈严重，极少引起猝死;其脉搏心率皆较慢，面色多呈苍白，常引起蛋白尿等肾脏损伤表现。

表现乙腈的毒性除与其在体内释出的CN-有关外，其本身及硫产物的作用也有不容忽视的作用。

目前尚无慢性乙腈中毒临床产品。

及鉴别诊断】腈中毒的诊断主要根据可靠的乙腈大剂量接触史及临床特点，共同接触者出现类似表现有明显提示作用;及时测定血N-及乙腈含量具有提示作用，是乙腈接触的生物标志物，但不能提示有无中毒及其程度。

急性乙腈中毒需注意与工在的其他工业毒物中毒相鉴别，如有机溶剂、窒息性气体，并应与脑血管意外、糖尿病昏迷等鉴别。

】腈中毒的治疗可参见氰化氢节有关内容，但高铁血红蛋白生成剂的剂量可减半。

在投用硫代硫酸钠的情况下可早期的高铁血红蛋白生成剂如对氨基苯丙酮(PAPP)，每次口服1片，每4H可重复使用，次日只用硫代硫酸钠维持即可;2钠用量也可减半，3～5日后停药。

乙腈的测定气相色谱法
乙腈的测定常用的方法之一是气相色谱法。

气相色谱法适用于对挥发性有机化合物的测定，因此对于挥发性的乙腈来说是一种有效的测定方法。

下面是使用气相色谱法测定乙腈的步骤：
1. 准备样品：将待测乙腈样品准备好，通常需要在一定条件下蒸发使得样品浓缩。

2. 确定色谱条件：选择合适的色谱柱和色谱条件。

常用的色谱柱是非极性柱，如HP-5、DB-5等。

3. 样品进样：将样品注入进样口，通常采用自动进样器来保证进样量的准确性。

4. 色谱分离：设置合适的色谱程序和温度梯度，使得乙腈可以与色谱柱中的固定相发生相互作用，从而实现分离。

5. 检测器检测：常用的检测器是火焰离子化检测器（FID）或
电子捕获检测器（ECD）。

乙腈在FID或ECD中可以产生明
显的响应信号。

6. 数据处理：根据检测器的响应信号，可以得到峰面积或峰高，使用内标法进行定量计算。

需要注意的是，使用气相色谱法测定乙腈时要确保实验环境的
安全，因为乙腈具有较高的挥发性和毒性。

同时，还需要确保实验设备和色谱柱的清洁，以避免杂质对测定结果的影响。

乙腈气相溶剂-概述说明以及解释1.引言1.1 概述乙腈是一种常用的有机溶剂，也是一种重要的气相溶剂。

它具有许多独特的性质和广泛的应用领域。

乙腈化学式为CH3CN，且其分子结构中含有氰基与甲基基团。

与许多其他有机溶剂相比，乙腈具有较低的沸点和良好的挥发性，易于从反应体系中除去。

这使得乙腈成为一种理想的气相溶剂，尤其适用于各种气相色谱、液相色谱和质谱分析技术。

乙腈在化学研究中的应用广泛。

作为溶剂，它可以用于溶解和稀释各种有机和无机化合物，在研究中起到媒介和载体的作用。

由于乙腈具有较高的溶解度和较低的粘度，它在许多反应中具有较好的流动特性，能够加速反应的进行，并且不会对反应产物产生干扰。

此外，乙腈还具有良好的溶解性能，可溶解许多无法在其他溶剂中溶解的化合物，为研究提供了更广泛的选择。

在化学研究中，乙腈还可以作为一个重要的气相溶剂。

由于其挥发性强，乙腈可以迅速转变为气体状态，从而在高温和高压下提供稳定的气相环境。

乙腈的气相溶剂性能使得其在气相色谱、质谱和其他气相分析技术中得到了广泛的应用。

通过使用乙腈作为气相溶剂，研究人员可以更好地理解和分析气相反应的动力学和机理。

总之，乙腈作为一种重要的气相溶剂，在化学研究和分析中扮演着重要的角色。

其独特的性质和广泛的应用使得乙腈成为了科研工作者不可或缺的工具。

通过深入研究乙腈的性质和应用，我们可以更好地利用它在化学领域中的潜力，推动化学科学的发展。

1.2 文章结构本文按照以下结构展开探讨乙腈作为气相溶剂的相关内容。

首先，引言部分将概述乙腈和气相溶剂的基本概念，并阐明文章的目的。

接着，在正文部分，将详细介绍乙腈的性质，包括其物理性质和化学性质，并分析乙腈作为气相溶剂在不同领域的应用。

然后，进一步阐述气相溶剂的定义和作用，通过说明气相溶剂在化学实验和工业生产中的重要性，突出乙腈在其中的独特作用和广泛应用。

最后，在结论部分，总结乙腈作为气相溶剂的应用场景和其在化学研究中的重要性，并展望乙腈作为气相溶剂未来的发展方向。

制备级乙腈用途乙腈，又称丙腈，化学式CH3CN，是一种无色液体。

它具有较低的沸点和挥发性，是一种常用的有机溶剂。

制备级乙腈是指纯度高、质量稳定的乙腈，它在许多领域都有广泛的应用。

制备级乙腈在有机合成领域具有重要的应用。

乙腈是一种优良的极性溶剂，可以被广泛应用于有机反应中。

它可以作为溶剂催化剂和试剂，用于合成有机化合物。

例如，在医药领域中，乙腈可以用于制备药物中间体和活性成分。

另外，在农药和染料等领域中，乙腈也是重要的原料和溶剂。

制备级乙腈的高纯度和质量稳定性可以有效地保证有机反应的成功进行。

制备级乙腈在电子行业中具有广泛的应用。

由于乙腈具有较低的离子导电性和较高的溶解性，它可以作为电解质在电化学领域中应用于电池、电容器等器件中。

乙腈可以作为锂离子电池中的溶剂，用于提供离子传导路径，从而提高电池的性能。

此外，乙腈还可以用于制备电子元件中的有机薄膜，如有机发光二极管（OLED）和有机场效应晶体管（OFET）。

制备级乙腈还在化学分析和实验室研究中发挥着重要的作用。

乙腈可以用作气相色谱（GC）和高效液相色谱（HPLC）等分离技术中的溶剂。

它具有较低的黏度和较高的沸点，可以提供良好的分离效果和流动性。

乙腈还可以用作质谱分析中的溶剂，用于提取和浓缩样品。

制备级乙腈的高纯度可以避免干扰物质对分析结果的影响，提高实验结果的准确性和可靠性。

制备级乙腈还可以用于金属表面处理和电镀工艺中。

乙腈具有较低的表面张力和较高的溶解性，可以用于去除金属表面的油污和污垢。

它可以与一些金属离子形成络合物，从而提供良好的清洗效果。

乙腈还可以用作电镀液中的添加剂，用于提高电镀层的均匀性和附着力。

制备级乙腈具有广泛的应用领域，包括有机合成、电子行业、化学分析和实验室研究、金属表面处理和电镀工艺等。

制备级乙腈的高纯度和质量稳定性使其在这些领域中发挥重要的作用。

随着科学技术的不断发展，乙腈在更多领域中的应用前景也将不断拓展。

废水中乙腈含量的测定气相色谱法作者：崔云彪来源：《中国科技博览》2018年第22期中图分类号：TD232 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）22-0012-011 前言大庆石化公司化工二厂在生产主要产品丙烯腈的同时，伴有大量的副产品乙腈废水。

废水中乙腈含量的测定，目前采用查粗CH3CN密度-温度-浓度的关系表（即密度-温度-浓度法）进行测定。

在利用密度-温度-浓度的关系中测定时，由于乙腈密度和样品中的氢氰酸、丙腈、丙烯腈、丙酮都低于1.0g/cm3，这些杂质均影响测定。

在文献中有采用面积归一化法的色谱法，因归一化法在应用中，样品中组份多，很难对所有组份定性，无法应用。

为了能更好监控丙烯腈装置废水中乙腈含量，使分析结果能如实反映废水质量状况，为生产车间提供可靠的信息，使车间能够控制合适的工艺参数以提高产品的质量，为此大庆华科质检中心员工经过反复实验，探索采用气相色谱内标法测定丙烯腈装置废水中乙腈含量，克服了丙烯腈、丙腈、氢氰酸及其它杂质的影响，同时不用对所用组份定性和测定校因子，只对乙腈组份测定出相对校正因子，测定结果误差较小，精确度高。

2 方法提要液态试样气化后通过毛细管色谱柱，使待测的各组分分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，记录各组分的色谱峰面积，采用内标法定量计算乙腈含量。

3 试验步骤确认仪器及操作条件符合规定后，用1μL微量注射器吸取样品0.6μL，迅速注入色谱仪的进样器中，同时启动数据处理系统。

3.1 样品的分析按表1的操作条件，在仪器平稳之后进行样品分析，得色谱图如图1：从色谱图中可以看出各组分峰都能被检测出，仪器的操作条件符合分析要求。

3.2 校正因子的测定3.2.1 标样制备：用量筒量取40mL乙腈，移入100mL容量瓶中，称量乙腈质量（m1），精确至0.1mg，再用量筒加入60mL水，称量水质量（m2），精确至0.1mg，充分摇匀。

此混合溶液中乙腈含量：W=m1/（m1+m2）。

色谱乙腈的制备方法
色谱乙腈是一种常用的有机溶剂，主要用于色谱分析技术中的流动相。

以下是色谱乙腈的制备方法：
1. 从乙烯制备：将乙烯通过气相氢化反应制备乙醇，再经过脱水反应制备乙腈。

制备过程中需要使用催化剂和干燥剂，具体操作方法较为复杂和危险。

2. 从催化剂回收方法：在某些化学反应中，色谱乙腈常常是用来洗涤及回收催化剂的。

回收后的乙腈经过蒸馏、纯化等处理可得到高纯度的色谱乙腈。

3. 购买：色谱乙腈可以在一些化学试剂商处购买到，一般可以选择高纯度的产品。

需要注意的是，制备和使用色谱乙腈时需注意安全，避免接触皮肤和吸入气体，同时进行合理处理废弃物品。

实验里常用的乙腈和甲醇在色谱分析中的区别2018-10-25 17:21乙腈(ACN)和甲醇(MeOH)是在反向色谱柱方法开发中广泛使用的两种常见溶剂。

所以，除了知道乙腈比甲醇有更高的洗脱能力这一事实外，色谱分析人员还应该知道其他的特性吗?让我们来讨论一些所有色谱专家都应该知道的问题。

首先，对流动相溶液的准备提出几点意见。

只有纯水溶液部分才能正确调整pH值。

不要尝试测量或调整有机或有机混合物的pH值。

制备二元混合物的方法有两种，即V/V流动相溶液。

方法#1是用特定体积的“A”溶液填充一个量瓶，然后用“B”溶液将量瓶填满。

方法#2是用指定数量的“A”溶液填充量筒(或容量瓶)；用指定数量的“B”溶液填充第二个量筒(或容量瓶)，然后将两者的内容混合在一起。

无论您使用哪种方法，请在您的高效液相色谱法中完整地记录它，以便任何阅读它的人都能准确地复制它。

上面描述的两种方法在设计上都是正确的，但是会产生不同性质的结果。

紫外线吸光度对于HPLC级溶剂(我们在HPLC分析中应始终使用HPLC级溶液)，乙腈的吸光度在这两种溶剂中最低，非常适合低紫外光分析。

甲醇在205-210nm左右有较高的紫外光吸收值，在非常低的紫外光范围内略有限制。

溶剂溶解性乙腈和甲醇在溶解多种缓冲盐和样品的能力上存在显著差异。

这些差异在方法开发中至关重要。

1.流动相溶解度梯度运行显示低重现性或失败的一个常见原因可能与运行高浓度缓冲液和高浓度有机溶液有关。

而含有浓度小于10mM盐溶液的水溶液/有机溶液在大多数梯度条件下不太可能沉淀（最多98%是有机溶剂，而不是100%)，大多数与高效液相色谱应用一起使用的缓冲溶液会有更高的盐浓度，当分析条件中有机溶剂含量较高时可能会从溶液中析出（导致堵塞，泄漏，插头和不准确的结果）。

在反向色谱法中选择有机组成时要谨慎。

确保使用的溶液在所有浓度下都是稳定的。

还要验证缓冲能力是否仍然存在，当使用高有机浓度时(当缓冲液被稀释时)。