色谱常用术语表
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Ⅱ基本概念和理论一、基本概念和术语1.色谱图和峰参数⊕色谱图(chromatogram)--样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elution profile).⊕基线(base line)--流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。
一般应平行于时间轴。
⊕噪音(noise)――基线信号的波动。
通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。
⊕漂移(drift)基线随时间的缓缓变化。
主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起,柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。
⊕色谱峰(peak)--组分流经检测器时相应的连续信号产生的曲线。
流出曲线上的突起部分。
正常色谱峰近似于对称性正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。
不对称色谱峰有两种:前延峰(leading peak)和脱尾峰(tailing peak )。
⊕拖尾因子(tailing factor,T)T=B/A,用以衡量色谱峰的对称性。
也称为对称因子(symmetry factor)或不对称因子(asymmetry factor)《中国药典》规定T应为0.95~1.05。
T<0.95为前延峰,T>1.05为拖尾峰。
⊕峰底――基线上峰的起点至终点的距离。
⊕峰高(Peak height,h)――峰的最高点至峰底的距离。
⊕标准偏差(standard deviation, σ)--正态分布曲线x=±1时(拐点)的峰宽之半。
正常峰宽的拐点在峰高的0.607倍处。
⊕峰宽(peak width,W)--峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。
W=4σ。
⊕半峰宽(peak width at half-height,W h/2)--峰高一半处的峰宽。
W h/2=2.355σ。
⊕峰面积(peak area,A)――峰与峰底所包围的面积。
从各种色谱仪(包括毛细管电泳仪)上得到的色谱图横坐标均为与流动相有关的信息,一般为流动相流动时间或流动相流出体积;纵坐标均为与流动相中被分离组分含量有关的信息,一般为检测器的响应值。
因此,从每一张色谱图上可以得到每个色谱峰的流出时间(或出峰时流动相流出体积)和该色谱峰在检测器上的响应强度这两个基本信息(数据)。
根据这两个基本信息,结合其他一些方法,就可以对这一色谱峰进行定性和定量的分析。
为了规范色谱图中出现的一些术语,国家标准局制定了有关色谱图的一些术语,现介绍如下:1.色谱图(chromatogram):色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图(见图)。
2.(色谱)峰[(chromatographic)peak]:色谱柱流出组分通过检测器系统时产生的响应信号的微分曲线。
3.峰底(peak base):从峰的起点与终点之间的连接直线(见图中的CD)。
4.峰高( h)(peak height):从峰高最大值到峰底的距离(见图中的BE)。
5.峰宽(W)(peak height):在峰两侧拐点(见图中的F,G)处所作切线与峰底相交两点间的距离(见图中的KL)。
6.半高峰宽(Wh/2)(peak width at half height:通过峰高的中点作平行于峰底的直线,此直线与峰两侧相交两点间的距离(见图中的HJ)。
7.峰面积(A)(peak area):峰与峰底之间的面积(见图中的CHEJDC)。
8.拖尾峰(tailing peak):后沿较前沿平缓的不对称峰。
9.前伸峰(leading peak):前沿较后沿平缓的不对称峰。
10.假峰(ghost peak):并非由试样所产生的峰。
11.畸峰(distorted peak):形状不对称的峰,如拖尾峰、前伸峰。
12.基线(haseline):在正常操作条件下仅有流动相通过检测器系统时产生的响应信号的曲线。
13.基线漂移(baseline drift):基线随时间定向的缓慢变化。
不知各位是否用的着色谱图 chromatogram 色谱峰 chromatographic peak峰底peak base峰高 h,peak height峰宽 W,peak width半高峰宽 Wh/2,peak width at half height峰面积 A,peak area拖尾峰 tailing area前伸峰 leading area假峰ghost peak畸峰 distorted peak反峰 negative peak拐点 inflection point原点 origin斑点 spot区带 zone复班 multiple spot区带脱尾 zone tailing基线 base line基线漂移 baseline drift基线噪声 N,baseline noise统计矩 moment一阶原点矩γ1,first origin moment二阶中心矩μ2,second central moment三阶中心矩μ3,third central moment液相色谱法 liquid chromatography,LC液液色谱法 liquid liquid chromatography,LLC液固色谱法 liquid solid chromatography,LSC正相液相色谱法 normal phase liquidchromatography反相液相色谱法 reversed phase liquidchromatography,RPLC柱液相色谱法 liquid column chromatography高效液相色谱法 high performance liquidchromatography,HPLC尺寸排除色谱法 size exclusion chromatography,SEC凝胶过滤色谱法gel filtration chromatography凝胶渗透色谱法 gel permeation chromatography,GPC亲和色谱法 affinity chromatography离子交换色谱法 ion exchange chromatography,IEC离子色谱法 ion chromatography离子抑制色谱法 ion suppression chromatography离子对色谱法 ion pair chromatography疏水作用色谱法 hydrophobic interactionchromatography制备液相色谱法 preparative liquid chromatography平面色谱法 planar chromatography纸色谱法 paper chromatography薄层色谱法 thin layer chromatography,TLC高效薄层色谱法high performance thin layerchromatography,HPTLC浸渍薄层色谱法 impregnated thin layerchromatography凝胶薄层色谱法 gel thin layer chromatography离子交换薄层色谱法 ion exchange thin layerchromatography制备薄层色谱法 preparative thin layerchromatography薄层棒色谱法 thin layer rod chromatography液相色谱仪liquid chromatograph制备液相色谱仪 preparative liquid chromatograph凝胶渗透色谱仪 gel permeation chromatograph涂布器 spreader点样器 sample applicator色谱柱 chromatographic column棒状色谱柱monolith column monolith column微粒柱 microparticle column填充毛细管柱 packed capillary column空心柱open tubular column微径柱 microbore column混合柱mixed column组合柱 coupled column预柱 precolumn保护柱 guard column预饱和柱 presaturation column浓缩柱 concentrating column抑制柱 suppression column薄层板 thin layer plate浓缩区薄层板 concentratingthin layer plate荧光薄层板 fluorescence thin layer plate反相薄层板 reversed phase thin layer plate梯度薄层板 gradient thin layer plate烧结板 sintered plate展开室 development chamber 往复泵 reciprocating pump注射泵 syringe pump气动泵 pneumatic pump蠕动泵peristaltic pump检测器 detector微分检测器differential detector积分检测器 integral detector总体性能检测器 bulk property detector溶质性能检测器solute property detector(示差)折光率检测器[differential] refractive indexdetector荧光检测器fluorescence detector紫外可见光检测器 ultraviolet visible detector电化学检测器 electrochemical detector蒸发(激光)光散射检测器 [laser] light scatteringdetector光密度计 densitometer薄层扫描仪thin layer scanner柱后反应器 post-column reactor体积标记器 volume marker记录器 recorder积分仪integrator馏分收集器 fraction collector工作站 work station固定相 stationary phase固定液 stationary liquid载体 support柱填充剂 column packing化学键合相填充剂 chemically bonded phasepacking薄壳型填充剂pellicular packing多孔型填充剂 porous packing吸附剂 adsorbent离子交换剂 ion exchanger基体 matrix载板 support plate粘合剂 binder流动相 mobile phase洗脱(淋洗)剂 eluant,eluent展开剂 developer等水容剂isohydric solvent改性剂 modifier显色剂 color [developing] agent死时间 t0,dead time保留时间 tR,retention time调整保留时间 t'R,adjusted retention time死体积 V0,dead volume保留体积 vR,retention volume调整保留体积 v'R,adjusted retention volume柱外体积 Vext,extra-column volune粒间体积 V0,interstitial volume(多孔填充剂的)孔体积 VP,pore volume of porouspacking液相总体积 Vtol,total liquid volume洗脱体积 ve,elution volume流体力学体积 vh,hydrodynamic volume相对保留值 ri.s,relative retention value分离因子α,separation factor流动相迁移距离 dm,mobile phase migrationdistance流动相前沿 mobile phase front溶质迁移距离 ds,solute migration distance比移值 Rf,Rf value高比移值hRf,high Rf value相对比移值 Ri.s,relative Rf value保留常数值 Rm,Rm value板效能 plateefficiency折合板高 hr,reduced plate height分离度R,resolution液相载荷量 liquid phase loading离子交换容量 ion exchange capacity负载容量 loading capacity渗透极限 permeability limit排除极限 Vh,max,exclusion limit拖尾因子 T,tailing factor柱外效应 extra-column effect管壁效应 wall effect间隔臂效应 spacer arm effect边缘效应 edge effect斑点定位法 localization of spot放射自显影法 autoradiography 原位定量 in situ quantitation生物自显影法bioautography归一法 normalization method内标法internal standard method外标法 external standard method叠加法 addition method普适校准(曲线、函数) calibration function or curve 谱带扩展(加宽) band broadening(分离作用的)校准函数或校准曲线 universalcalibration function or curve [of separation]加宽校正 broadening correction加宽校正因子 broadening correction factor溶剂强度参数ε0,solvent strength parameter洗脱序列 eluotropic series洗脱(淋洗) elution等度洗脱 gradient elution 梯度洗脱 gradient elution(再)循环洗脱 recycling elution线性溶剂强度洗脱 linear solvent strength gradient程序溶剂 programmed solvent程序压力programmed pressure程序流速 programmed flow展开development上行展开 ascending development下行展开descending development双向展开 two dimensional development环形展开 circular development离心展开centrifugal development向心展开 centripetal development径向展开 radial development多次展开multiple development分步展开 stepwise development 连续展开 continuous development梯度展开 gradient development匀浆填充 slurry packing停流进样 stop-flow injection阀进样 valve injection柱上富集 on-column enrichment流出液 eluate柱上检测 on-column detection柱寿命 column life柱流失 column bleeding 显谱 visualization活化 activation反冲 back flushing脱气 degassing沟流 channeling过载overloading。
色谱字典(术语大全)中文英文色谱图chromatogram色谱峰chromatographic peak峰底peak base峰高h,peak height峰宽W,peak width半高峰宽Wh/2,peak width at half height峰面积A,peak area拖尾峰tailing area前伸峰leading area假峰ghost peak畸峰distorted peak反峰negative peak拐点inflection point原点origin斑点spot区带zone复班multiple spot区带脱尾zone tailing基线base line基线漂移baseline drift基线噪声N,baseline noise统计矩moment一阶原点矩γ1,first origin moment二阶中心矩μ2,second central moment三阶中心矩μ3,third central moment液相色谱法liquid chromatography,LC液液色谱法liquid liquid chromatography,LLC液固色谱法liquid solid chromatography,LSC正相液相色谱法normal phase liquid chromatography反相液相色谱法reversed phase liquid chromatography,RPLC柱液相色谱法liquid column chromatography高效液相色谱法high performance liquid chromatography,HPLC尺寸排除色谱法size exclusion chromatography,SEC凝胶过滤色谱法gel filtration chromatography凝胶渗透色谱法gel permeation chromatography,GPC亲和色谱法affinity chromatography离子交换色谱法ion exchange chromatography,IEC离子色谱法ion chromatography离子抑制色谱法ion suppression chromatography 离子对色谱法ion pair chromatography疏水作用色谱法hydrophobic interaction chromatography制备液相色谱法preparative liquid chromatography 平面色谱法planar chromatography纸色谱法paper chromatography薄层色谱法thin layer chromatography,TLC高效薄层色谱法high performance thin layer chromatography,HPTLC浸渍薄层色谱法impregnated thin layer chromatography凝胶薄层色谱法gel thin layer chromatography离子交换薄层色谱法ion exchange thin layer chromatography制备薄层色谱法preparative thin layer chromatography薄层棒色谱法thin layer rod chromatography液相色谱仪liquid chromatograph制备液相色谱仪preparative liquid chromatograph 凝胶渗透色谱仪gel permeation chromatograph涂布器spreader点样器sample applicator色谱柱chromatographic column棒状色谱柱monolith column monolith column微粒柱microparticle column填充毛细管柱packed capillary column空心柱open tubular column微径柱microbore column混合柱mixed column组合柱coupled column预柱precolumn保护柱guard column预饱和柱presaturation column浓缩柱concentrating column抑制柱suppression column薄层板thin layer plate浓缩区薄层板concentrating thin layer plate荧光薄层板fluorescence thin layer plate反相薄层板reversed phase thin layer plate梯度薄层板gradient thin layer plate烧结板sintered plate展开室development chamber以上为美瑞泰克公司中国办事处从网上搜集并加以整理的,目的只有一个,就是能让每一个应用色谱分析的朋友能够更方便。
高效液相色谱的术语
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)中,有一些常用的术语和概念:
1. 色谱图(Chromatogram):色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对时间的曲线图,其纵坐标为信号强度,横坐标为时间。
2. 色谱峰(Peak):色谱柱流出组分通过检测器时产生的响应信号。
3. 峰底(Peak Base):峰的起点与终点之间连接的直线。
4. 峰高(Peak Height):峰最大值到峰底的距离。
5. 峰面积(Peak Area):峰与峰底之间的面积,又称响应值。
6. 基线(Baseline):在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号。
7. 基线飘移(Baseline Drift):基线随时间定向的缓慢变化。
8. 基线噪声(Baseline Nois e):由各种因素所引起的基线波动。
以上信息仅供参考,如有需要,建议查阅高效液相色谱相关文献或咨询专业人士。
【分析基础】色谱-质谱分析常用104个概念汇总 1 色谱分析法 : 色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。 2 色谱法的分离原理 : 当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱不同,在同一推动力作用下,各组分在固定相中的滞留时间不同,从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。这种利用各组分在两相中性能上的差异,使混合物中各组分分离的技术,称为色谱法。 3 流动相 ——色谱分离过程中携带组分向前移动的物质。 4 固定相 ——色谱分离过程中不移动的具有吸附活性的固体或是涂渍在载体表面的液体。 5 色谱法的特点: (1)分离效率高,复杂混合物,有机同系物、异构体。(2)灵敏度高,可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。(3)分析速度快,一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。(4)应用范围广,气相色谱:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。(5)高选择性:对性质极为相似的组分有很强的分离能力.。不足之处:被分离组分的定性较为困难。 6 色谱分析法的分类 :按两相状态分类,按操作形式分类,按分离原理分类。 7 按两相状态分类 : 气相色谱(Gas Chromatography, GC),液相色谱(Liquid Chromatography, LC),超临界流体色谱 (Supercritical Fluid Chromatography, SFC)。气相色谱:流动相为气体(称为载气)。常用的气相色谱流动相有N2、H2、He等气体,按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱。液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。超临界流体色谱:流动相为超临界流体。超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态。超临界流体色谱法是集气相色谱法和液相色谱法的优势而发展起来的一种新型的色谱分离分析技术,不仅能够分析气相色谱不宜分析的高沸点、低挥发性的试样组分,而且具有比高效液相色谱更快的分析速率和更高的柱效率。 8 按操作形式分类 : 柱色谱(Column Chromatography, CC):固定相装在柱管内;包括填充柱色谱和毛细管柱色谱。纸色谱(Paper Chromatography, PC)固定相为滤纸;采用适当溶剂使样品在滤纸上展开而进行分离。薄层色谱(Thin Layer Chromatography, TLC固定相压成或涂成薄层;操作方法同纸色谱。 9 按分离原理分类 : 吸附色谱(Absorption chromatography);分配色谱(Partition Chromatography);离子交换色谱(Ion Exchange Chromatography);凝胶色谱(Gel Chromatography)。 10 色谱图 : 组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图,由于它记录了各组分流出色谱柱的情况,所以又叫色谱流出曲线。流出曲线的突起部分称为色谱峰。 11 色谱保留值 : 色谱保留值是色谱定性分析的依据,它体现了各待测组分在色谱柱上的滞留情况。在固定相中溶解性能越好,或与固定相的吸附性能越强的组分,在柱中的滞留时间越长,或者说将组分带出色谱柱所需的流动相体积越大。所以保留值可以用保留时间和保留体积两套参数来描述。 12 色谱图上的色谱流出曲线可以说明什么问题 : 根据色谱峰的数目,可判断样品中所含组分的最少个数;根据色谱峰的保留值进行定性分析;根据色谱峰的面积或峰高进行定量分析;根据色谱峰的保留值和区域宽度评价色谱柱的分离效能;根据两峰间的距离,可评价固定相及流动相选择是否合适。 13 分配比 :分配比是指,在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比。 14 在色谱流出曲线上,两峰之间的距离主要由两组分在两相间的分配系数还是扩散速度决定?为什么? 答:分配系数。两峰间的距离由热力学因素决定,两组分在两相中分配系数差异越大,两峰间的距离则相差越大,越容易被分离。而扩散速度是动力学因素,反映在色谱流出曲线上即为色谱峰的区域宽度(形状)。 15 色谱理论需要解决的问题 : 色谱分离过程的热力学和动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径,柱效与分离度的评价指标及其关系。 16 组分保留时间为何不同?色谱峰为何变宽? 组分保留时间:色谱过程的热力学因素控制;(组分和固定液的结构和性质)。色谱峰变宽:色谱过程的动力学因素控制;(两相中的运动阻力,扩散作用)。塔板理论和速率理论分别从热力学和动力学的角度阐述了色谱分离效能及其影响因素。 17 半经验理论 : 将色谱分离过程比拟作蒸馏过程,将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复(类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程)。 18 塔板理论的特点 : 塔板理论引入了塔板数和塔板高度作为柱效的衡量指标;不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同,用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时,应指明测定物质;柱效不能表示被分离组分的实际分离效果,当两组分的分配系数K相同时,无论该色谱柱的塔板数多大,都无法分离。 19 塔板理论的不足 : 塔板理论的基本假设不符合色谱柱的实际分离过程。塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的流动相流速下柱效不同的实验结果,不能说明色谱峰为什么会展宽,同时未能指出影响柱效的因素及提高柱效的途径和方法。 20 速率方程: (也称范第姆特方程式):H = A + B/u + C·u , H:塔板高度; u:流动相的平均线速度(cm/s)。 A ─涡流扩散项 :A与流动相性质、流动相速率无关。要减小A值,需要从提高固定相的颗粒细度和均匀性以及填充均匀性来解决。对于空心毛细管柱,A=0。固定相颗粒越小dp↓,填充的越均匀,A↓,H↓,柱效n↑。表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻,色谱峰较窄。 B/u —分子扩散项 :存在着浓度差,产生纵向扩散;扩散导致色谱峰变宽,H↑(n↓),分离变差;;分子扩散项与流速有关,流速↓,滞留时间↑,扩散↑;扩散系数:Dg ∝(M载气)-1/2 ; M载气↑,B值↓。 C ·u —传质阻力项 :dp↓, df↓, D ↑ ,可降低传质阻力。 21 H - u 曲线与最佳流速 : 由于流速对这两项完全相反的作用,流速对柱效的总影响使得存在着一个最佳流速值,即速率方程式中塔板高度对流速的一阶导数有一极小值。以塔板高度H对应流速u作图,曲线最低点的流速即为最佳流速。 22 速率理论的要点 : 组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展、柱效下降的主要原因;通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效;速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响;各种因素相互制约,如载气流速增大,分子扩散项的影响减小,使柱效提高,但同时传质阻力项的影响增大,又使柱效下降;柱温升高,有利于传质,但又加剧了分子扩散的影响。选择最佳条件,才能使柱效达到最高。 23 色谱定性方法 : 1 、与标样对照的方法 :利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。 2 、利用文献保留值定性 :利用相对保留值r21定性。相对保留值r21仅与柱温和固定相性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定相上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。 24 色谱定量分析 : 1 、定量校正因子 :试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比,即:m i = fi’ ·Ai ;绝对校正因子:比例系数f i ,单位面积对应的物质量:f i ’ =m i / Ai ;相对校正因子f i :即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。 2 、常用的几种定量方法 : ( 1 )归一化法 :特点及要求:归一化法简便、准确;进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大;仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 (2 )外标法 ——标准曲线法:特点及要求:外标法不使用校正因子,准确性较高,操作条件变化对结果准确性影响较大。对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。 ( 3 )内标法 :内标物要满足以下要求:(a)试样中不含有该物质;(b)与被测组分性质比较接近;(c)不与试样发生化学反应;(d)出峰位置应位于被测组分附近,且能分离开;(e)加入量适中并与待测组分接近。内标法特点 :内标法的准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大;每个试样的分析,都要进行两次称量,不适合大批量试样的快速分析;若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定,则:wi=Ai/As *常数。 气相色谱法
色谱图 chromatogram色谱峰 chromatographic peak峰底 peak base峰高 h,peak height峰宽 W,peak width半高峰宽 Wh/2,peak width at half height峰面积 A,peak area拖尾峰 tailing area前伸峰 leading area假峰 ghost peak畸峰 distorted peak反峰 negative peak拐点 inflection point原点 origin斑点 spot区带 zone复班 multiple spot区带脱尾 zone tailing基线 base line基线漂移 baseline drift基线噪声 N,baseline noise统计矩 moment一阶原点矩 γ1,first origin moment二阶中心矩 μ2,second central moment三阶中心矩 μ3,third central moment液相色谱法 liquid chromatography,LC液液色谱法 liquid liquid chromatography,LLC 液固色谱法 liquid solid chromatography,LSC正相液相色谱法 normal phase liquid chromatography反相液相色谱法 reversed phase liquid chromatography,RPLC 柱液相色谱法 liquid column chromatography高效液相色谱法 high performance liquid chromatography,HPLC 尺寸排除色谱法 size exclusion chromatography,SEC凝胶过滤色谱法 gel filtration chromatography凝胶渗透色谱法 gel permeation chromatography,GPC亲和色谱法 affinity chromatography离子交换色谱法 ion exchange chromatography,IEC离子色谱法 ion chromatography离子抑制色谱法 ion suppression chromatography离子对色谱法 ion pair chromatography疏水作用色谱法 hydrophobic interaction chromatography制备液相色谱法 preparative liquid chromatography平面色谱法 planar chromatography纸色谱法 paper chromatography薄层色谱法 thin layer chromatography,TLC高效薄层色谱法 high performance thin layer chromatography,HPTLC浸渍薄层色谱法 impregnated thin layer chromatography凝胶薄层色谱法 gel thin layer chromatography离子交换薄层色谱法 ion exchange thin layer chromatography 制备薄层色谱法 preparative thin layer chromatography薄层棒色谱法 thin layer rod chromatography液相色谱仪 liquid chromatograph制备液相色谱仪 preparative liquid chromatograph凝胶渗透色谱仪 gel permeation chromatograph涂布器 spreader点样器 sample applicator色谱柱 chromatographic column棒状色谱柱 monolith column monolith column 微粒柱 microparticle column填充毛细管柱 packed capillary column空心柱 open tubular column微径柱 microbore column混合柱 mixed column组合柱 coupled column预柱 precolumn保护柱 guard column预饱和柱 presaturation column浓缩柱 concentrating column抑制柱 suppression column薄层板 thin layer plate浓缩区薄层板 concentrating thin layer plate 荧光薄层板 fluorescence thin layer plate反相薄层板 reversed phase thin layer plate 梯度薄层板 gradient thin layer plate烧结板 sintered plate展开室 development chamber往复泵 reciprocating pump注射泵 syringe pump气动泵 pneumatic pump蠕动泵 peristaltic pump检测器 detector微分检测器 differential detector积分检测器 integral detector总体性能检测器 bulk property detector溶质性能检测器 solute property detector(示差)折光率检测器 [differential] refractive index detector 荧光检测器 fluorescence detector紫外可见光检测器 ultraviolet visible detector电化学检测器 electrochemical detector蒸发(激光)光散射检测器 [laser] light scattering detector光密度计 densitometer薄层扫描仪 thin layer scanner柱后反应器 post-column reactor体积标记器 volume marker记录器 recorder积分仪 integrator馏分收集器 fraction collector工作站 work station固定相 stationary phase固定液 stationary liquid载体 support柱填充剂 column packing化学键合相填充剂 chemically bonded phase packing薄壳型填充剂 pellicular packing多孔型填充剂 porous packing吸附剂 adsorbent离子交换剂 ion exchanger基体 matrix载板 support plate粘合剂 binder流动相 mobile phase洗脱(淋洗)剂 eluant,eluent展开剂 developer等水容剂 isohydric solvent改性剂 modifier显色剂 color [developing] agent死时间 t0,dead time保留时间 tR,retention time调整保留时间 t’R,adjusted retention time死体积 V0,dead volume保留体积 vR,retention volume调整保留体积 v’R,adjusted retention volume柱外体积 Vext,extra-column volune粒间体积 V0,interstitial volume(多孔填充剂的)孔体积 VP,pore volume of porous packing 液相总体积 Vtol,total liquid volume洗脱体积 ve,elution volume流体力学体积 vh,hydrodynamic volume相对保留值 ri.s,relative retention value分离因子 α,separation factor流动相迁移距离 dm,mobile phase migration distance流动相前沿 mobile phase front溶质迁移距离 ds,solute migration distance比移值 Rf,Rf value高比移值 hRf,high Rf value相对比移值 Ri.s,relative Rf value保留常数值 Rm,Rm value板效能 plate efficiency折合板高 hr,reduced plate height分离度 R,resolution液相载荷量 liquid phase loading离子交换容量 ion exchange capacity负载容量 loading capacity渗透极限 permeability limit排除极限 Vh,max,exclusion limit拖尾因子 T,tailing factor柱外效应 extra-column effect管壁效应 wall effect间隔臂效应 spacer arm effect边缘效应 edge effect斑点定位法 localization of spot放射自显影法 autoradiography原位定量 in situ quantitation生物自显影法 bioautography归一法 normalization method内标法 internal standard method外标法 external standard method叠加法 addition method普适校准(曲线、函数) calibration function or curve谱带扩展(加宽) band broadening(分离作用的)校准函数或校准曲线 universal calibration function or curve [of separation]加宽校正 broadening correction加宽校正因子 broadening correction factor溶剂强度参数 ε0,solvent strength parameter洗脱序列 eluotropic series洗脱(淋洗) elution等度洗脱 gradient elution梯度洗脱 gradient elution(再)循环洗脱 recycling elution线性溶剂强度洗脱 linear solvent strength gradient 程序溶剂 programmed solvent程序压力 programmed pressure程序流速 programmed flow展开 development上行展开 ascending development下行展开 descending development双向展开 two dimensional development环形展开 circular development离心展开 centrifugal development向心展开 centripetal development径向展开 radial development多次展开 multiple development分步展开 stepwise development连续展开 continuous development梯度展开 gradient development匀浆填充 slurry packing停流进样 stop-flow injection阀进样 valve injection柱上富集 on-column enrichment流出液 eluate柱上检测 on-column detection柱寿命 column life柱流失 column bleeding显谱 visualization活化 activation反冲 back flushing 脱气 degassing沟流 channeling过载 overloading。
1. 典型的色谱图在用热导检测器时,往色谱仪中注入带有少量空气的单一样品时,得到图1-3-4的典型气相色谱图。
在图1-3-4中当没有样品进入色谱仪检测器时0t是噪声随时间变化的曲线,般是一条直线,叫作“基线” 。
h是峰高,其他符号将在后边解释。
图1一3一4典型的气相色谱图2. 区域宽度区域宽度是色谱流出曲线中很重要的参数,它的大小反映色谱柱或所选色谱条件的好坏。
区域宽度有以下三种表示方法:(1)半高峰宽 (peak width at half height ) ( Wh/2) 是在峰高一半处的色谱峰的宽度,即图1-3--2 中的CD,单位可用时间或距离表示。
(2)峰宽(peak width) ( W)是在流出曲线拐点处作切线,在图1-3-2中于基线上相交于E, F处,此两点间的距离叫峰宽,有些色谱书上叫做“基线宽度”。
(3)标准偏差 (b ) 在图1-3-2中AB距离的一半叫标准偏差。
在这三种表示方法中以前两者使用较多,三者的关系是:\\ 二4(7 (1—W h/2 = 27211)2^7 =2354820(7 (1 -3. 保留值(retention value ) 保留值是总称,具体参数的名称有以下一些:(1) 死时间(dead time ) (tM) 一些不被固定相吸收或吸附的气体通过色谱柱的时间,如用热导池作检测器时,从注射空气样品到空气峰顶出现时的时间,以s或min为单位表示。
(2) 死体积 (dead volume ) (Vm )指色谱柱中不被固定相占据的空间及进样系统管道和检(7) 调整保留体积 (adjusted retention volume )保留体积减去死体积即为调整保留体积(Vr-Vm )。
净保留体积 (net retention volume )( Vn ) 经压力修正的调整保留体积,(1 — 3 — 5a )式中Pj —色谱柱进口压力;Po—色谱柱出口压力。
(8) 比保留体积 (specificrete ntion volume )(Vg) 把净保留体积进一步校正到单位质量固定液和 273K 时的保留体积,如下式:(1 -3-6测系统的总体积, 等于死时间乘以载气的流速。
最近使用∙浏览更多应用∙基本搜索∙搜索同学∙搜索同事∙高级搜索∙随便看看会员帐号隐私退出王芳的日志发站内信| 加为好友上一篇/ 下一篇共22篇日志分享(1)化学药品性质:1. 硫酸:H2SO4-无色油状液体,比重15℃时1.837(1.84)。
在30-40℃发烟;在290℃沸腾。
浓硫酸具有强烈地吸水性,因此它是优良的干燥剂。
2. 硝酸:HNO3-无色液体,比重15℃时1.526、沸点86℃。
红色发烟硝酸是红褐色、苛性极强的透明液体,在空气中猛烈发烟并吸收水份。
3. 盐酸:HCl-无色具有刺激性气味,在17℃时其比重为1.264(对空气而言)。
沸点为-85.2。
极易溶于水。
4. 氯化金:红色晶体,易潮解。
5. 硝酸银:AgNO3-无色菱形片状结晶,比重4.3551,208.5℃时熔融、灼热时分解。
如没有有机物存在的情况下,见光不起作用,否则变黑。
易溶于水和甘油。
能溶于酒精、甲醇及异丙醇中。
几乎不溶于硝酸中。
有毒!6. 过硫酸铵:(NH4)2S2O8-无色甩时略带浅绿色的薄片结晶,溶于水。
7. 氯化亚锡:SnCl2无色半透明的结晶物质(菱形晶系)比重3.95、24 1℃时熔融、603.25℃时沸腾。
能溶于水、酒精、醚、丙酮、氮杂苯及醋酸乙酯中。
在空气中相当稳定。
8. 重铬酸钾:K2CrO7-橙红色无水三斜晶系的针晶或片晶,比重2.7,能溶于水。
9. 王水:无色迅速变黄的液体,腐蚀性极强,有氯的气味。
配制方法:3体积比重为1.19的盐酸与1体积比重为1.38-1.40的硝酸,加以混合而成。
10. 活性炭:黑色细致的小粒(块),其特点具有极多的孔洞。
1克活性炭的表面积约在10或1000平方米之间,这就决定了活性炭具有高度的吸附性。
11. 氯化钠:NaCl-白色正方形结晶或细小的结晶粉末,比重2. 1675,熔点800℃、沸点1440℃。
溶于水而不溶酒精。
12. 碳酸钠:Na2CO3·10H2O-无色透明的单斜晶系结晶,比重1.5;溶于水,在34℃时具有最大的溶解度。
色谱常用术语表
下面列出了所有的符号的意义及单位(除非无量纲)。
<<常用术语>>
A:吸收度(式3.1,3.2);也作面积
CAN:乙腈(acetonitrile)
B(%B):二元流动相中的强溶剂(% v/v)
C8,C18:烷基键合相的键长度(八烷基或十八烷基)CD:环糊精(cyclodextrin)
CV:变异系数(通常以%表示);式15.3
dC:色谱柱内径(cm)
dP:颗粒直径(μm)
DAD:二极管阵列检测器
EC:电化学(检测器)
F:流速(ml/min)
FL:荧光(检测器)
GS:梯度斜度参数(式8.2a);k*=20/GS
h':峰高
HP:惠普公司(Hewlett-Peckard)
HPLC:高效液相色谱
ID:内径,dC
IEC:离子交换色谱(ion-exchange chromatography)IPC:离子对色谱 (ion-paire chromatography)
k:保留因子(式2.4)
k*:梯度洗脱中,k的有效值或平均值(式8.1)
ka,kZ:色谱图中,首峰(a)和末峰(z)的k值
L:色谱柱长度(cm)
LC-MS:液相色谱-质谱
M:分子量
MC:二氯甲烷(methylene chloride)
MeOH:甲醇(methanol)
MS:质谱
MTBE:甲基-叔-丁醚(methyl-t-butyl ether)
N:色谱柱塔板数(式2.82.8b)
N':噪音(式3.3,图3.3)
NARP:非水反相HPLC
NPC:正相色谱
P:色谱柱压力降(通常以psi表示)(式2.9)
pKa:酸或供质子碱的酸性常数
PAH:多环芳烃(polyaromatic hydrocarbon)
RS:分离度(式2.1)
RI:折光指数
RPC:反相色谱
S:信号;式3.3;图3.3;以及由式6.1定义的参数
tD:延迟或滞留时间(min,用于梯度洗脱中);等于VD/F
tG:梯度时间(min)
tR:保留时间(min)(图2.2);等于tO(1+k)
tRa,tRz:色谱图中首峰(a)与末峰(z)的保留时间,tR(min)(图8.6a)tO:色谱柱死时间(min)(式2.5)
t1,t2:相邻谱峰1与谱峰2的保留时间(min)
TEA:三乙胺(triethylamine)
THF:四氢呋喃(tetrahydrofuran)
UV:紫外光谱
VD:延迟或滞留体积(mL);为梯度混合器与色谱柱人口之间的体积(包括混合器的体积) Vm:色谱柱死体积(mL)(式2.6);Vm为色谱柱内部的流动相体积,不包括附于固定相上的溶剂
Vmax:最大样品体积(mL)(式13.1)
Va:样品体积(mL)
w:重量(mg);也作半峰高处的峰宽(min)
wmax:不超载色谱柱的最大进样量(mg)(式2.17)
wS:色谱柱的饱和容量(mg)(式13.4)
W:峰底宽(min)(图2.2)
Wth:大进样量对峰底宽的贡献(min)(式13.2)
WO:小进样量的峰底宽(min)
W1/2:半峰高处的峰宽(min)(图1.1)
a:分离因子,等于k2/k1,其中k2与k1分别为相邻谱峰2和谱峰1的k值
△tR:tRz-tR(min)
△%B:梯度洗脱期间,%B的变化
ε:摩尔吸收系数
εo:正相HPLC 中溶剂或溶剂混合液的强度
η:粘度(CP)
<<不常有符号>>
A,B,C:式2.11中的常数;数值A,B与C随k值而变化,但改变其它条件或溶质时基本不变A',B',C':式2.10中的常数;数值A',B'与C'随条件和样品而变化
A'',B'',C'':式2.10a中的常数;数值A'',B''与C''随条件和样品而变化
C:谱峰最大值处的浓度(mol/L)
CO:注入样品中溶质的浓度(mol/L)
GI:化学电离(MS)
DGA:N,N-二甲基-1-萘酰胺;(也作二甲基苯胺dimethylaniline)
EI:电子电离(MS)
ELS:蒸发光散射击(Evaporative light scattering)
EtOAc:乙酸乙酯(ethyl acetate)
FAB:快速原子轰击(MS)
FD:场解吸附(MS)
h:折合板高,等于H/dP(式2.11)
HB:羟基苯甲酸(hydrxybenzoic acid)(图7.8,7.17与7.19)
HFBA:七氟丁酸(hyptafluorobutyric acid)
IPA:异丙醇(isopropanol)
kW:以水作为流动相的k值(式6.1)
LCEC:液相色谱电化学检测器
LD:激光解吸(MS)
LSIMS:液态二级离子质谱
MALDI:基质辅助激光解吸电离
MP:对羟苯甲酸甲酯
[P-]m:流动相中离子对试剂P-的浓度(mmol/L)
PAD:脉冲电流分析检测器
PBP:极性键合相
PD:等离子解吸(MS)
PP:对羟苯甲酸丙酯
PTH:乙内酰苯硫脲
R+,R-:分别为阴离子与阳离子离子交换色谱柱中的荷电功能基困(式7.4和7.5[如-N(CH3)3+和-SO3-]
RF:响应因子
TBA+:四丁基铵离子
tBME:见MTBE
TMS:三甲基硅烷(trimethylsilyl;也为C1)
TNB:1,3,5-三硝基苯(1,3,5-trinitrobenzene)
TOF MS:时间飞行质谱
TSP:热喷雾(MS)
u:流动相通过色谱柱的速度(cm/s);等于L/to
V:峰底宽(mL)
Vc:色谱柱内峰展宽对V的贡献;也作小样品量峰底宽(mL)(式2.16)
VR:保留体积(mL)
W:峰宽(min)(式2.12)
Wc,WS,:分别为色谱柱,进样器,连续管和流通池对W的贡献(min)
Wlc,Wfc:(式2.12)
X,X1,:无特征结构的溶质(图7.8,7.17和7.19)
X2,X3
XB:流动相中的B溶剂的摩尔分数
V:折合速度,等于udp/Dm(式2.11)
б:高斯曲线的标准偏差;等于峰底的1/4
ι:检测器响应时间常数(S)
φ:流动相中B溶剂的体积分数;等于0.01%B。