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气相色谱法测定原料药中的残留溶剂发布时间：2021-09-25T00:47:37.013Z 来源：《探索科学》2021年8月下16期作者：高倩魏浩明闫志营[导读] 建立气相色谱法测定原料药中的残留溶剂乙腈的分析方法，并对该方法进行相关的方法学研究及验证，充分保证了分析方法的准确性。
方法：色谱条件以聚乙二醇为固定液的毛细管柱（如Agilent DB-WAX，30m×0.32mm×0.5μm，或极性相近）为色谱柱；起始温度35℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至200℃，维持2分钟；进样口温度为250℃；检测器为氢火焰离子化检测器（FID）；检测器温度为250℃；载气为氮气；载气流速为每分钟2.0ml；分流比为10:1；顶空瓶平衡温度80℃，平衡时间30分钟。
河南新天地药业股份有限公司高倩魏浩明闫志营河南省许昌市 461500[摘要]：建立气相色谱法测定原料药中的残留溶剂乙腈的分析方法，并对该方法进行相关的方法学研究及验证，充分保证了分析方法的准确性。
方法：色谱条件以聚乙二醇为固定液的毛细管柱（如Agilent DB-WAX，30m×0.32mm×0.5μm，或极性相近）为色谱柱；起始温度35℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至200℃，维持2分钟；进样口温度为250℃；检测器为氢火焰离子化检测器（FID）；检测器温度为250℃；载气为氮气；载气流速为每分钟2.0ml；分流比为10:1；顶空瓶平衡温度80℃，平衡时间30分钟。
[关键词]：气相色谱法；乙腈；乙醇；残留溶剂；乙腈是合成原料药及医药中间体的常用溶剂，是一种无色液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质。
有一定毒性，与水和醇无限互溶。
乙腈能发生典型的腈类反应，并被用于制备许多典型含氮化合物，是一个重要的有机中间体。
根据原料药中残留溶剂的研究，我们分别从专属性、检测限、定量限、线性和范围这三个方面，对样品中的乙腈的残留进行研究分析，确定残留溶剂的检测方法快速简单、准确可靠。
乙腈安全技术说明书一、成分/组成信息：化学品名称：乙腈分子式：C2H3N 英文名称：acetonitrile 有害成分CAS NO 含量乙腈75-05-8二、危险性概述：健康危害：急性中毒症状为衰弱、无力、面色灰白、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、胸痛；严重者呼吸及循环系统紊乱，呼吸浅、慢而不规则，血压下降，脉搏细而慢，体温下降，阵发性抽搐，昏迷。
可有尿频、蛋白尿等。
燃爆危险：本品易燃。
三、急救措施：皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
用1:5000高锰酸钾或５％硫代硫酸钠溶液洗胃。
就医。
四、消防措施：危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。
与氧化剂能发生强烈反应。
燃烧时有发光火焰。
与硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、过氯酸盐等反应剧烈。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氰化氢。
灭火方法：喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。
灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
用水灭火无效。
五、泄漏应急处理：应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。
不要直接接触泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。
也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。
喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。
用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
六、接触控制/个体防护：最高容许浓度：中国MAC(mg/m3)：3 前苏联MAC(mg/m3)：10监测方法：气相色谱法工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。
上海绿泽生物科技有限责任公司乙腈MSDS1、化学品标识商品名：乙腈；别名：甲基氰;氰甲烷；英文名：acetonitrile；methyl cyanide；分子式：C2H3N 、CH3CN；分子量：41.05 ；CAS No.：75-05-82、危险性概述危险性类别：第3类易燃液体，有毒品侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：乙腈急性中毒发病较氢氰酸慢，可有数小时潜伏期。
主要症状为衰弱、无力、面色灰白、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、胸痛；严重者呼吸及循环系统紊乱，呼吸浅、慢而不规则，血压下降，脉搏细而慢，体温下降，阵发性抽搐，昏迷。
可有尿频、蛋白尿等。
急性中毒：其潜伏期长短视接触量的大小而异，一般为4~12小时，主要症状为衰弱、无力、面色灰白、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、胸痛，严重者呼吸系统紊乱。
慢性影响：神经衰弱综合症，植物神经功能失调，粘膜刺激，视力减退等。
皮肤出现脱脂、皮炎等。
爆炸危险：本品易燃，具有刺激性。
3、急救措施皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐，用1：5000高锰酸钾或5%硫代硫酸钠溶液洗胃。
就医。
4、消防措施危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。
遇明火、高热或与氧化剂接触，有引进燃烧爆炸的危险。
与氧化剂能发生强烈反应。
燃烧时有发光火焰。
与硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、过氯酸盐等反应剧烈。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氰化氢。
灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土，用水灭火无效。
灭火注意事项：尽可能将容器从火场移至空旷处。
喷水保持火场冷却，直至灭火结束。
处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，须马上撤离。
5、泄露应急措施应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
气相色谱法分析丙烯腈反应器流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸吴泽学【摘要】选用DB-FFAP(60m×0.32 mm×0.50μm)毛细管色谱柱,采用一台气相色谱,通过程序升温,实现了一次进样同时分析丙烯腈反应器流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸,克服了现有的分析方法需要两台气相色谱才能分别检测流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸的不足.本方法不仅缩短分析时间至20min,而且明显改善了乙腈与丙烯醛的分离效果,减少了丙烯酸的吸附,操作方便,各组分相对误差为-1.55％ +0.88％,回收率为98.5％～100.9％,满足生产要求.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2019(045)002【总页数】4页(P122-124,126)【关键词】气相色谱;丙烯腈;反应器流出物;内标法【作者】吴泽学【作者单位】中国石油化工股份有限公司安庆分公司检验计量中心,安徽安庆246002【正文语种】中文【中图分类】O657.71;TQ226.61工业用丙烯腈主要用于生产腈纶纤维、ABS 塑料和SAN 树脂 [1]。
中石化安庆分公司丙烯腈装置采用Sohio公司丙烯氨氧化先进工艺技术[2-4]，国内采用此技术的丙烯腈生产装置共有13 套。
丙烯腈反应器流出物的组成分析是计算丙烯腈收率、丙烯转化率，评价催化剂性能的重要依据。
丙烯腈反应器流出物的组成包括丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸、吡啶、反丁烯二腈、丙烯酰胺、丁二腈、一氧化碳、二氧化碳、丙烯、丙烷、氧气等有机和无机杂质[5]。
现有丙烯腈反应器流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸的分析方法为使用两台色谱仪，一台装有PQ（80～100 目）2 m 长不锈钢柱用于分析丙烯腈、乙腈、丙烯醛，另一台装有PQS （80～100 目）1 m 长玻璃柱用于分析丙烯酸。
国内也有使用Carbowax 20 M涂装4%Carbopack D-BA 的玻璃填充柱，采用程序升温来分析的方法[6]，这类方法的缺点是使用一段时间后保留值改变，分离度下降且分析时间较长；乙腈与丙烯醛分离效果不好；而且需要两次进样及外标法定量，然而进样量及色谱条件如温度、流量的变化，容易影响样品分析结果的准确度。
《土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定气相色谱-氢火焰检测器法》（征求意见稿）编制说明《土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 气相色谱-氢火焰检测器法》编制组二○一一年九月项 目 名 称：土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 气相色谱-氢火焰检测器法项目统一编号：1051承 担 单 位：宁波市环境监测中心编制组主要成员：钱飞中 朱丽波 杜宇峰 陈钟佺 李申杰傅晓钦 柴国勇标准所技术管理负责人：黄翠芳、周羽化标准处项目负责人：何俊目 录1 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2 标准制订的必要性分析 (2)2.1 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的环境危害 (2)2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (3)3 国内外相关分析方法研究 (3)3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (3)3.2国内相关分析方法研究 (5)4 标准制订的基本原则和技术路线 (5)4.1 标准制订的基本原则 (5)4.2 标准制订的技术路线 (5)5 方法研究报告 (6)5.1 方法研究的目标 (6)5.2 方法原理 (7)5.3 试剂和材料 (7)5.4 仪器和设备 (7)5.5 样品 (7)5.6 分析步骤 (8)5.7 结果计算与表示 (15)5.8 质量保证和质量控制 (16)6 方法验证 (17)6.1 方法验证方案 (17)6.2 方法验证过程 (18)6.3 方法验证数据取舍 (18)7 参考文献 (18)附一：方法验证报告 (20)《土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定气相色谱-氢火焰检测器法》编制说明1 项目背景1.1 任务来源2008年1月，原国家环境保护总局公布了《关于展开2008年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》（环办函[2008]44号），科技标准司向宁波市环境监测中心下达了编制《水质 1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定 气相色谱法（修订GB/T17131-1997） 》的项目计划书，项目统一编号为1149。
顶空气相色谱法测定空气中乙腈闫秀丽;宋景景;肖辉【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)006【总页数】2页(P865-866)【作者】闫秀丽;宋景景;肖辉【作者单位】普研(上海)标准技术服务有限公司,上海201204;普研(上海)标准技术服务有限公司,上海201204;上海华测品标检测技术有限公司,上海201204【正文语种】中文【中图分类】O657.7乙腈是一种神经性毒剂，具有较高的毒性，毒性比甲醇大。
乙腈可经皮肤、消化道吸收，其蒸汽可经呼吸道侵入体内。
乙腈主要对神经系统有损伤作用，轻度中毒会出现头痛、头晕、恶心等症状，严重者则会呼吸困难，抽搐甚至昏迷、呼吸心跳停止。
本工作在文献［1-2］的基础上，优化了顶空气相色谱条件，减少了二硫化碳的大量使用，采用静态顶空气相色谱法测定了工作场所空气中乙腈的含量。
1 试验部分1.1 仪器与试剂岛津GC-2010型气相色谱仪;DANI 44位自动顶空进样器;GH-I型活性炭管(溶剂解吸型，100 mg/50 mg，管长 80 mm)。
乙腈标准储备溶液:向10 mL容量瓶中分别加入适量丙酮-水(2+98)溶液，称量后加入一定量的乙腈，再准确称量，记录下两次称量值后用丙酮-水(2+98)溶液稀释至刻度，分别配制成质量浓度为39.25 g·L－1和3.77 g·L－1的乙腈标准储备溶液。
所用试剂均为分析纯。
1.2 仪器工作条件1)色谱条件 DB-WAX色谱柱(30 m×0.53 mm，1 μm)，程序升温:开始时柱温50 ℃，保持5 min;以35℃·min－1速率升至120℃，保持2 min;进样口温度200℃，检测器温度200℃。
2)顶空条件顶空瓶温度75℃，平衡时间60 min，进样体积2.0 mL，环温度100℃，加压时间0.1 min，进样时间 1.0 min，载气为氮气。
1.3 试验方法打开活性炭管两端，以500 mL·min－1流量采集空气样品15min。
