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延胡索生物碱类化学成分及质量控制研究分析摘要：目的就延胡索生物的碱类化学成分展开分析，同时就其质量控制方法进行探讨。
方法总结分析国内外围绕延胡索所展开的研究，就延胡索的化学成分以及质量控制方面的主要规律与方法进行归纳与总结。
结果生物碱类是延胡索中所含有的主要化学成分。
结论在延胡索化学成分的提取过程中，热回流法、高速逆流色谱法以及超声提取法均是较为成熟的工艺技术。
同时单指标质控以及指纹图谱法也是在质量评价中较为常见的方法。
关键词：延胡索；化学成分；质量控制引言：延胡索的块茎部位被认定为中药延胡索，其亦被称为元胡、玄胡等。
在临床中通常被应用在脘腹疼痛、跌扑肿痛、胸胁以及经闭痛经等症状的治疗上，其主要的应用功效有活血止痛等。
作为我国的传统药物，延胡索在中医临床的应用中较为广泛，随着时代的发展，中药的应用价值在世界范围内被广泛的认可。
故近年来不仅针对中药质量研究保守关注，延胡索在西医的临床治疗中也在逐渐的普及。
加强对延胡索临床药理作用的研究意义也便突显出来。
一、延胡索药理作用简析1.1、镇痛作用作为延胡索最为主要的药用功效，延胡索在临床应用中可有效的促进通气活血。
在李时珍所著的《本草纲目》中就有关于延胡索的记载，这表明延胡索的临床应用在我国已经有了较长的历史。
众所周知，延胡索乙素是延胡索中最为主要的成分，而延胡索乙素对于持续性以及慢性钝痛等症状，有着良好的镇痛效果。
正所谓痛则不通，痛则不通。
血瘀是导致疼痛的关键原因，延胡索对于化瘀的神奇功效也使得其镇痛效果较为显著。
1.2、镇静催眠延胡索乙素不仅具备镇痛的功效，其在中枢安定方面也具有理想的应用效果。
在临床上，延胡索也被应用于催眠以及治疗多梦等问题。
同时在应用延胡索加以镇静催眠之后，对人体无明显的副作用，所以说在镇静催眠的方面，延胡索也有较高的应用价值。
1.3、抗冠心病我国对于延胡索的应用历史较长，延胡索很早便被应用于冠心病以及心绞痛等疾病的治疗。
现代药理研究分析工作的开展，也进一步证明了延胡索在扩张冠状动脉以及增加冠脉血流量等方面的作用。
SFE等⽅法提取延胡索中延胡索⼄素的研究
SFE等⽅法提取延胡索中延胡索⼄素的研究
王玳珠;井⼭林;陈峰;郭⽴玮
【期刊名称】《南京中医药⼤学学报》
【年(卷),期】2003(019)006
【摘要】⽬的确定延胡索中延胡索⼄素的提取⼯艺条件.⽅法以延胡索⼄素的提取率及提取液的含固量为指标,考察不同提取⽅法对提取效果的影响.结果SFE 法不仅溶剂⽤量较少,提取率⾼,⽽且含固量低.结论SFE法作为延胡索中延胡索⼄素的提取⼯艺是切实可⾏的.
【总页数】2页(356-357)
【关键词】延胡索;SFE;延胡索⼄素;提取;HPLC
【作者】王玳珠;井⼭林;陈峰;郭⽴玮
【作者单位】江苏省苏州市中医院,江苏,苏州,215003;南京中医药⼤学植物药研究与新药开发中⼼,江苏,南京,210029;南京中医药⼤学植物药研究与新药开发中⼼,江苏,南京,210029;南京中医药⼤学植物药研究与新药开发中⼼,江苏,南京,210029
【正⽂语种】中⽂
【中图分类】R284.2
【相关⽂献】
1.RP-HPLC法测定延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索⼄素的含量[J], 王⾬笛; 杨婧; 吴⾼松; 刘华; 梁雅琪; 王艳艳
2.不同炮制⽅法对延胡索中延胡索⼄素的含量影响分析 [J], 周兴南
3.延胡索中延胡索⼄素双相动态提取⽅法研究 [J], 刘萌; 李除⼣; 许蕾。
延胡索化学成分的结构鉴定延胡索是一种常见的中药材，其化学成分的结构鉴定是对其活性成分的研究和药理作用的基础。
本文将从延胡索的化学成分的结构鉴定方法、已鉴定出的主要成分以及这些成分的生物活性等方面进行探讨。
延胡索的化学成分的结构鉴定是通过一系列实验方法和仪器手段进行的。
其中，最常用的方法是光谱分析，包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱等。
这些光谱技术可以提供有关化合物结构的信息，如它们的官能团、键的类型和位置等。
此外，还可以使用质谱分析、色谱分析等方法对延胡索化学成分进行鉴定。
通过这些结构鉴定方法，已经确定了延胡索中的一些主要成分。
其中，最重要的成分是延胡索碱。
延胡索碱是一类生物碱，具有镇痛、抗炎、抗肿瘤等多种药理活性。
其化学结构中含有多个环状结构和氮原子，这些结构是延胡索碱表现出生物活性的重要基础。
此外，延胡索中还含有类黄酮、鞣质等成分，它们也对药理活性起到一定的贡献。
延胡索中的主要成分在药理活性上具有多种作用。
首先，延胡索碱具有镇痛作用，可以通过中枢和外周镇痛途径发挥作用。
其次，延胡索碱还具有抗炎作用，可以抑制炎症反应和炎症介质的释放。
此外，延胡索中的类黄酮成分具有抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
这些成分通过不同的机制发挥作用，对人体健康具有积极的影响。
延胡索化学成分的结构鉴定对于揭示其药理活性和作用机制具有重要意义。
通过对延胡索中各成分的结构鉴定，可以进一步研究它们的药理作用、药代动力学、毒理学等方面的问题。
同时，结构鉴定还可以为延胡索的质量控制和药物研发提供科学依据。
延胡索的化学成分的结构鉴定是对其活性成分的研究和药理作用的基础。
通过光谱分析等方法，已经确定了延胡索中的一些主要成分，如延胡索碱和类黄酮等。
这些成分在药理活性上具有镇痛、抗炎、抗肿瘤等多种作用。
进一步的研究可以揭示其作用机制和药代动力学等问题，为延胡索的应用和开发提供科学依据。
酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱的含量一、目的要求掌握酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱含量的原理和方法。
二、基本原理在适当的介质中，生物碱（B ）可与氢离子（H +）结合成阳离子（BH +），一些酸性染料，如溴百里酚蓝、溴酚蓝、溴甲酚紫或溴甲酚绿等，在此条件下可解离成阴离子（In -）。
上述阳离子与阴离子定量地结合成有色配位物（BH +In -）离子对，可以定量地溶于某些有机溶剂，在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸光度，即可计算出生物碱含量。
++−→←+BH H B-++−→←In H HIn有机相水相)()(__In BH In BH In BH ⋅−→←⋅−→←+++-+三、实验方法对照品溶液的配制 取延胡索乙素对照品约2mg ，精密称定，置25ml 量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的配制 取延胡索粉末约0.5g ，精密称定，置50ml 具塞锥形瓶中，加少量氨水湿润（约20滴），密塞放置15分钟，精密加乙醚-三氯甲烷-甲醇（25：8：2.5）混合溶剂25ml ，轻轻摇匀，称重，冷浸一周，称重，补足重量，滤过，精密吸取续滤液10ml ，置25ml 具塞锥形瓶中，水浴加热挥干溶剂，精密加入三氯甲烷10ml ，使完全溶解，摇匀，即得。
测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液1ml ，分别置分液漏斗中，各精密加三氯甲烷9ml ，再分别加溴甲酚绿溶液5ml ，振摇3分钟后，静置使分层；同法制备空白溶液。
分取上述三种溶液的三氯甲烷液，在410nm 的波长处测定吸光度，按下式计算，即得。
%100%)1(25(%)⨯-⨯⨯=水分含量样对对样W C A A式中 A 样与A 对分别为供试品溶液与对照品溶液吸光度；C 对为对照品溶液中延胡索浓度，g/ml ；W 样为取样量，g 。
四、思考题1．酸性染料比色法的影响因素有哪些？2．本法中使用的溶剂均有挥发性，操作中应注意哪些事项？。
延胡索有效部位提取工艺研究【摘要】目的：改进延胡索总生物碱的提取方法，寻找延胡索总碱最佳提取工艺。
方法：采用正交优选法，以延胡索乙素为检测指标，采用高效液相色谱法测定延胡索乙素含量。
结果：酸碱度对延胡索乙素的得率有极显著的影响。
结论：采用碱性甲醇提取最佳。
【关键词】延胡索；延胡索乙素；HPLC；提取工艺；含量测定延胡索Corydalisy anhusuo W.T.Wang.具有活血化瘀、理气止痛功效，其主要活性成分为生物碱，其中以延胡索甲、乙、丑素等为主［1］。
延胡索甲、乙、丑素等有较好的镇痛作用，以乙素作用最强［2］，其总生物碱具有抗溃疡、抑制胃酸分泌、解痉及增加冠脉血流量，抗心律失常等作用［3］。
控制延胡索的质量，多以延胡索乙素作为首选成分。
本文采用正交试验设计，经高效液相色谱法(HPLC)测定延胡索浸膏中延胡索乙素的含量，选出提取延胡索的最佳工艺条件。
1 仪器与试药日本Shimadzu公司LC��6A高效液相色谱仪，C��R6A数据处理仪，日本Shimadzu公司AUE��210电子天平(1/10000);所用试剂均为色谱纯，水为自制超纯水；延胡索乙素对照品(中国药品生物制品检定所)，延胡索药材由天津市中药饮片厂提供。
2 方法与结果2.1 正交实验法优选延胡索醇提工艺根据延胡索总碱的理化性质，考察提取溶媒及提取溶剂的酸碱度等因素，设计了2因素3水平的正交实验，以考察延胡索最佳提取工艺，因素水平见表1。
正交实验结果见表2。
表1 因素水平表（略）与对照组比较##P＜0.01表2 正交实验结果（略）注：由试验结果看出：A3B3为最佳提取工艺参数。
2.2 样品制备［4-5］称取延胡索150 g，加提取溶媒(1500 mL，3 h；1200 mL，2 h)回流提取，过滤(100目)，滤液合并，减压浓缩至稠膏，水浴蒸干。
2.3 各样品中延胡索乙素的含量测定2.3.1 测定条件［6-7］色谱柱：Spherisorb C18柱(250 mm×4.6 mm，10 μm)，流动相：甲醇∶水(乙二胺调pH 9.5)为65∶35，流速：1 mL/min，检测波长：280 nnm，进样量：15 μL。
中药延胡索的研究进展1．延胡索的本草考证延胡索原名玄胡索，后因避宋真宗讳而改为延，始载于宋《开宝本草》，后代本草均有收栽。
《本草纲目》列入草部之下，并引唐代本草载：“安东延胡索生奚国，从安东道来，根如半夏，色黄”。
据考证，“奚”即今河北省承德地区。
“安东”指唐朝安都护府，即今辽宁省朝阳，锦州地区。
据调查，上述地区山地野生延胡索的块茎确似半夏，黄色，可见唐代《本草拾遗》记载的延胡索，即该地区野生的齿瓣延胡索及其变种。
明代《本草纲目》记载：“今二茅山西上龙洞种之，每年寒露后载，立春后生苗，叶如竹叶样，三月长三寸高，根丛生如芋卵样，立夏掘起”。
明刘若金的《本草述》记载：“今茅山上龙洞（今江苏省西北部）仁和（今杭州市），苋桥亦种之，每年寒露后种载，立春后生苗，高三、四寸，延蔓布地，叶必三之，宛如竹叶，片片成个，细小微嫩，边色微细，作花黄色亦有紫色者，根丛生，状半夏，但黄色耳，立夏掘起”。
根据上述植物形态，产地等记载，并观《本草纲目》、《植物名实图考》附图，可以认为与今浙江等地栽培的延胡索相符。
2.道地产地主产于浙江东阳、磐安、永康一带，现今湖北、湖南、江苏亦有大面积的栽培，全国其他地区都有引种栽培，其中东阳、磐安种植面积大，产量多，销往全国各地，并有出口。
3. 化学成分延胡索的主要成分为生物碱。
分别为ｄ-紫堇碱（ｄ-Corydaline, 即延胡索甲素）、ｄl- 四氢巴马亭（dl-Tetrahydropalmatine,即延胡索乙素）、原阿片碱（Protopine,即延胡索丙素）、l-四氢黄连碱（l-Tetrahydrocoptisine, 即延胡索丁素）、dl-四氢黄连碱（延胡索戊素）、l-四氢非洲防己碱（l-Terahydrocolumbamine,即延胡索己素）、延胡索辛素（Corydlis H）、延胡索壬素（Corydlis I）、延胡索癸素（Corydlis J）、延胡索子素（Corydlis K）、延胡索丑素（Corydlis L）、α-别隐品碱（α-Allocryptopine,即延胡索寅素）、紫堇鳞茎碱（Corybulbine,即延胡索庚素）、β-高白屈菜碱（β-Homochelidomine）、黄连碱（Coptisine）、去氢紫堇碱（Dehydrocorydalmine,即去氢延胡索甲素）[1-3]、紫堇单酚碱（延胡索胺碱Corydamine）、去氢延胡索胺（Dehydrocorydalmine）、非洲防己碱（Columbamine）、d-海罂粟碱（d-Glaucine）、巴马亭（Palmatine）、去氢紫堇鳞茎碱（Dehydrocorybuline）[1-7]、四氢小檗碱（Tetrahydroberberine）和去氮甲基樟苍碱等[4，7]。
HPLC测定可达灵片中脱氢延胡索碱的含量彭艳红;李嫦玲;刘新义【摘要】目的建立高效液相色谱法测定可达灵片中脱氢延胡索碱含量的方法.方法采用Aglient 1200高效液相色谱仪；Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)；流动相为0.05 mol/L磷酸盐溶液-乙腈(68∶32),流速为1.0 ml/min；检测波长为340 nm.结果脱氢延胡索碱在0.1～1μg进样量内与峰面积呈良好线性关系(r=-0.9997),平均回收率为99.3％,RSD为1.0％.结论本方法简便、可靠、重复性好,可用于可达灵片的质量控制.%Objective To establish a method forthe determination of dehydrocorydaline content in Kedaling Tablets by HPLC. Methods Aglient 1200 HPLC with Diamonsil C18 column (4.6 mm× 250 mm,5 μm) was used,the mobile phase was 0.05 mol/L p hosphates-acetonitrile (68:32)(v/v),the flow rate was 1.0 mL/min and the detection wavelength was 340 nm. Results Dehydrocorydaline showed a good linear relationship with peak area integral value within 0.1 ~ 1.0 μg (r=0.9997). The average recovery was 99.3%,and RSD was 1.0%. Conclusion The method was simple,reliable and reproducible for the quality control of Kedaling Tablets.【期刊名称】《湖南中医药大学学报》【年(卷),期】2012(032)009【总页数】3页(P37-39)【关键词】可达灵片;脱氢延胡索碱;高效液相色谱法【作者】彭艳红;李嫦玲;刘新义【作者单位】益阳市第一中医医院,湖南益阳413000;益阳市第一中医医院,湖南益阳413000;中南大学湘雅二医院,湖南长沙410011【正文语种】中文【中图分类】R284.2可达灵片为延胡索的中药制剂，主要药理成分为脱氢延胡索碱与延胡索乙素，临床上用于冠心病、心绞痛和急性心肌梗死等疾病的治疗[1]。
