河南省畜牧局实习报告
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大学生在畜牧局毕业实习报告大学生在畜牧局毕业实习报告1、锻炼自己的动手能力,将学习的理论知识运用于实践当中,反过来检验书本上理论的正确性。
将自己的理论知识与实践融合,进一步巩固、深化已经学过的理论知识,提高综合运用所学过的知识,并且培养自己发现问题、解决问题的能力,加强对中草药栽培与鉴定的相关知识过程的认识。
2、了解中草药栽培与鉴定及相关专业在企业内应用现状、存在的问题和应用前景。
了解专业范围内的中草药栽培种植技术的相关运用。
3、培养自己发现问题、分析问题和提出解决方法的能力,训练从事专业技术工作及管理工作所必须的各种基本技能和实践动手能力。
并且培养自己的沟通协调能力,团结合作的素养。
4、更广泛的直接接触社会,了解社会需要,加深对社会的认识,增强对社会的适应性,将自己融合到社会中去,培养自己的实践能力,缩短我们从一名大学生到一名工作人员之间的思想与业务距离。
为以后进一步走向社会打下坚实的基础,。
5、了解公司部门的构成和职能,整个工作流程,从而确立自己在公司里最擅长的工作岗位。
为自己未来的职业生涯规划起到关键的指导作用。
二、实习时间16年11月号--16年12月号三、实习地点贵州省、遵义市、红花岗区、农牧局四、实习单位概况红花岗区农牧局隶属于贵州省遵义市红花岗区政府。
区农牧局(区委农工委、区扶贫开发办公室)设5个内设机构:1)办公室。
2)农业股。
3)畜牧水产股。
4)农机事业股。
5)扶贫开发股。
开展工作内容:(一)负责全区农业和农村工作的组织领导及综合协调。
(二)承担完善农村经营管理体制的责任。
(三)指导全区农业生产。
(四)承担农业产前、产中、产后一体化发展工作。
(五)承担农产品质量安全工作。
(六)依法开展有关农业生产资料行政许可及监督管理。
(七)负责动物重大疫病及农作物重大病虫害防控。
(八)承担农业防灾减灾工作。
(九)管理农业和农村工作经济信息。
(十)指导农业科技创新和技术推广。
(十一)负责农业农村人才队伍建设。
一、实习背景随着我国畜牧业的快速发展,畜牧局作为行业管理部门,承担着推动畜牧产业升级、保障动物产品质量安全、维护畜牧业健康发展的重要职责。
为了更好地将所学理论知识与实践相结合,提升自身的专业素养和实际工作能力,我在大学期间选择了畜牧局进行为期一个月的实习。
二、实习单位及岗位实习单位为我国某省畜牧局,实习岗位为畜牧生产科。
三、实习内容1. 政策法规学习实习期间,我首先系统地学习了国家及地方有关畜牧业的政策法规,包括《中华人民共和国畜牧法》、《动物防疫法》、《饲料和饲料添加剂管理条例》等,为后续工作打下了坚实的法律基础。
2. 业务知识学习在畜牧生产科,我主要参与了以下工作:(1)了解畜牧生产现状:通过查阅资料、实地调研等方式,了解我省畜牧业的产业结构、生产规模、养殖方式等基本情况。
(2)参与养殖技术推广:协助科室工作人员开展养殖技术培训、推广工作,提高养殖户的养殖水平。
(3)动物防疫工作:参与动物防疫宣传工作,协助开展动物疫病监测、防控工作。
(4)市场调研:了解畜牧产品市场行情,为畜牧产业发展提供决策依据。
3. 实际操作技能培训在实习过程中,我还参加了以下实际操作技能培训:(1)养殖场卫生管理:学习养殖场环境卫生、消毒防疫等知识,提高养殖场管理水平。
(2)饲料配制与添加剂使用:了解饲料的营养成分、添加剂种类及使用方法,提高饲料质量。
(3)动物疫病诊断与治疗:学习动物疫病的诊断方法、治疗措施,提高动物疫病防控能力。
四、实习收获1. 专业知识提升通过实习,我对畜牧业的政策法规、产业结构、养殖技术、动物防疫等方面有了更深入的了解,专业知识得到了进一步提升。
2. 实际工作能力增强在实习过程中,我学会了如何将理论知识应用于实际工作中,提高了自己的沟通能力、组织协调能力和解决问题的能力。
3. 职业素养提升实习让我认识到,作为一名畜牧工作者,要具备严谨的工作态度、高度的责任心和良好的职业道德,为畜牧业的健康发展贡献力量。
一、实习单位及时间实习单位:XX县畜牧兽医站实习时间:2023年6月1日至2023年8月31日二、实习目的通过本次实习,我希望能将所学的畜牧兽医理论知识与实践相结合,了解基层畜牧兽医工作的实际情况,提高自己的专业技能和实际操作能力,为将来的工作打下坚实基础。
三、实习内容1. 参与畜牧兽医站日常工作在实习期间,我参与了畜牧兽医站的一系列日常工作,包括:(1)动物疫病防控:协助兽医进行动物疫病监测、排查、防控等工作,了解各种动物疫病的流行情况、传播途径及防控措施。
(2)动物防疫宣传:协助兽医开展动物防疫知识宣传活动,提高养殖户的防疫意识。
(3)兽药销售与监管:协助兽医进行兽药销售,确保兽药质量,规范兽药使用。
(4)养殖技术指导:协助兽医为养殖户提供养殖技术指导,提高养殖效益。
2. 学习动物疫病诊断与治疗在实习期间,我跟随兽医学习了动物疫病的诊断与治疗技术,包括:(1)常见动物疫病症状识别:通过观察动物的临床表现,初步判断动物可能患有的疫病。
(2)实验室检测:学习使用显微镜、PCR等仪器进行动物疫病检测。
(3)治疗方案制定:根据动物疫病的特点,制定合理的治疗方案。
3. 实践操作技能培训在实习期间,我参加了畜牧兽医站举办的实践操作技能培训,学习了以下技能:(1)动物保定与麻醉:掌握动物保定技巧,为动物进行手术、治疗等操作。
(2)手术操作:学习动物外科手术技术,如剖腹产、阉割等。
(3)疫苗接种:掌握动物疫苗接种技术,提高动物免疫力。
四、实习收获1. 理论与实践相结合:通过实习,我将所学理论知识与实际工作相结合,提高了自己的专业技能。
2. 了解了基层畜牧兽医工作:实习期间,我了解了基层畜牧兽医工作的实际情况,为将来的工作积累了宝贵经验。
3. 提高了沟通与协作能力:在实习过程中,我与同事、养殖户进行了充分沟通,提高了自己的沟通与协作能力。
4. 增强了责任心:实习期间,我深刻体会到作为一名畜牧兽医的责任重大,更加珍惜自己的专业。
畜牧兽医业实习报告一、实习背景作为一名畜牧兽医学专业的学生,我对动物健康和畜牧养殖管理具有浓厚的兴趣。
为了更好地掌握畜牧兽医学的理论知识并且提升实践能力,我参加了为期一个月的畜牧兽医业实习。
这次实习是在某养牛场进行的,主要包括了动物疾病的预防和治疗、养殖管理等方面的实践操作和学习。
二、实习内容1. 动物饲养管理在实习期间,我主要负责了养牛场的动物饲养管理工作。
包括定时饲喂、饮水管理、清洁卫生等。
我学到了不同牛只在饲养环境和饲料方面的差异,以及如何根据牛只的不同需求进行养殖管理。
2. 动物疾病防控我还参与了动物疾病防控方面的工作。
通过观察和记录牛只的动态表现,及时发现和报告异常情况,以便及时采取相应的治疗措施。
同时,我也学到了如何进行动物疫苗接种和防病毒消毒工作,以保障牛只的健康。
3. 动物疾病诊断和治疗在兽医师的指导下,我有机会参与到动物疾病的诊断和治疗工作中。
通过观察牛只的临床症状和体征,结合实验室检测结果,制定出相应的治疗方案,并进行药物治疗。
这让我对常见的动物疾病有了更深入的了解,并提升了我的临床操作能力。
4. 动物解剖学和病理学实验为了更好地了解动物的内部结构和疾病变化,我还参与了动物解剖学和病理学实验。
通过解剖和观察动物组织、器官的变化,结合病理学知识来诊断疾病。
这让我对于动物疾病的发生原因和病理变化有了更深入的了解。
三、实习收获1. 实践能力的提升通过这次实习,我对畜牧兽医行业的实践操作有了更深入的了解。
学会了如何进行动物饲养管理和疾病防控工作,掌握了动物疾病的诊断和治疗方法,同时也提升了动物解剖学和病理学实验的能力。
2. 理论知识的应用实习期间,我将在学校学习的理论知识运用到实践中,例如在动物疾病的诊断和治疗过程中,可以根据病理学知识判断病变的原因和转归,有助于提高疾病的诊断准确性和治疗效果。
3. 与团队合作的能力在养牛场的实习中,我与其他实习同学和兽医师紧密合作,在团队中学会了彼此协作、互相支持的重要性。
畜牧实习报告总结5篇畜牧实习报告总结(篇1)在的全年工作中,本人在市畜牧局及中心站、文峰街道办事处党委的领导下,所辖区域内的畜牧防疫检疫工作取得了较好的成绩,现将本人在职一年来的工作总结如下:一、一年来工作情况总结:1、全面完成了春秋两季动物强制免疫。
一年来,重点完成了动物防疫工作,猪瘟、口蹄疫、牛羊口蹄疫、禽流感免疫均基本达到99%以上。
共免肉鸡30000只、蛋鸡5000只、猪3791只、牛371只、羊2100只;并利用所学的畜牧兽医专业知识做开展了畜禽驱虫以及疾病防控指导,有效的抑制了传染病的发生。
2、圆满完成了全年动物检疫工作严格按照国家有关《动物检疫法》规定的操作规程进行在对猪的检疫执行中,产地的每一个步骤都非常细致,确保群众吃上放心肉,共检疫肉鸡20000只、猪5000只;今年,经本人检疫检出有问题的生猪4头,并对这些问题猪的畜主做了耐心细致的思想工作,且按有关规定做好了问题生猪的无害化处理,减少和避免了病死猪肉的上市销售,保证了群众吃上放心肉,从而保护了人民群众的生命健康。
3、积极开展法律法规宣传认真贯彻实施《中华人民共和国动物防疫法》,依托领导的帮助在所辖区域内积极开展了《中华人民共和国动物防疫法》的宣传,加强了养殖户的法律意识,使强制免疫工作更加顺利的完成。
4、畜牧业发展势头良好虽然所辖区域内正在进行新农村改造建设、房屋拆迁、房地产开发,散养户锐减。
但是畜牧业生产方式却正在进行着深刻的变化,规模化养殖和集约化养殖正在兴起,现有东南村大型猪场1个,洪南社百头牛场1座。
养殖规模虽然还比较小,不过随着社会不断发展,在市委市政府和畜牧兽医局的正确领导下畜牧养殖行业必定会出现一副欣欣向荣的景象。
二、存在的主要问题1、有些村社农户对防疫工作的重要性认识不够,因此工作难度大,费用难收。
2、村与村、社与社、户与户发展不平衡,拒打现象突出。
3、由于口蹄疫注射后反应频频,甚至造成死亡,前些年造成死亡的,因资金无着落,赔偿没得到落实,造成防疫员、农户有恐惧心理,能够不打则不注射或少注射,从而影响到防疫密度及质量。
实习报告一、前言随着社会的不断发展,畜牧业在国民经济中的地位越来越重要。
为了更好地了解畜牧业的发展现状和未来趋势,提高自己的实践能力,我选择了在大学期间的暑假期间前往当地畜牧局进行为期一个月的实习。
二、实习单位简介我实习的单位是当地的畜牧局,该局主要负责当地的畜牧业发展、动物疫病防控、畜牧技术推广等工作。
在这里,我有机会接触到畜牧业的各个方面,深入了解畜牧业的发展状况和存在的问题。
三、实习内容及过程在实习期间,我参与了以下几个方面的工作:1. 畜牧业发展调研:在局里工作人员的带领下,我对当地的畜牧业发展进行了调研。
通过实地考察和数据收集,我了解到当地的畜牧业以养猪、养鸡、养牛为主,且规模逐年扩大。
同时,我也发现了一些问题,如畜牧业环境污染、疫病防控难度加大等。
2. 动物疫病防控:我参与了当地的动物疫病防控工作,包括疫情监测、疫苗接种、疫病诊断等。
在这个过程中,我深刻认识到疫病防控对于畜牧业发展的重要性,同时也学会了如何进行疫情监测和疫病诊断。
3. 畜牧技术推广:在实习期间,我还参与了畜牧技术的推广工作。
通过举办培训班、发放宣传资料等方式,我向当地的养殖户传授了科学的养殖技术和管理经验,帮助他们提高养殖效益。
4. 日常办公:在实习期间,我还负责了一些日常办公工作,如文件整理、资料归档、会议记录等。
这些工作让我了解了畜牧局的工作流程和行政管理。
四、实习收获通过这次实习,我收获颇丰:1. 知识方面:我学到了很多关于畜牧业的新知识,如畜牧业的发展现状、疫病防控技术、畜牧技术推广等,使我对畜牧业有了更全面的了解。
2. 实践能力:在实习过程中,我参与了多项实际工作,提高了自己的实践能力。
例如,在疫病防控工作中,我学会了如何进行疫情监测和疫病诊断,为养殖户解决实际问题。
3. 团队协作:在实习期间,我与局里的同事们共同工作,学会了团队协作的重要性。
大家相互帮助、共同进步,使我明白了团队协作对于工作的重要性。
4. 社会责任:通过这次实习,我深刻认识到畜牧业在国民经济中的地位,以及作为一名畜牧工作者所承担的社会责任。
实习报告一、前言我于2023在学校组织的实习活动中,有幸来到了当地的畜牧站进行为期一个月的实习。
在这段时间里,我在畜牧站各位领导和前辈的正确领导下,在指导老师的指导下,坚持边学习边实践,努力提高自己的专业技能和业务水平。
通过实习,我对畜牧业有了更深入的了解,也积累了宝贵的实践经验。
二、实习内容1. 畜牧站的日常工作在实习期间,我参与了畜牧站的日常工作,包括对畜牧场的管理、动物疫病的预防和控制、畜牧生产数据的收集和分析等。
通过实际操作,我深刻理解了理论知识与实践操作之间的联系,提高了自己的业务能力。
2. 疫病预防和控制在疫病预防和控制方面,我学习了《中华人民共和国动物防疫法》、《动物防疫条例》等相关法规,掌握了动物疫病的防治知识。
在实际操作中,我参与了动物疫苗接种、疫病监测和诊断等工作,为畜牧业的安全生产提供了保障。
3. 畜牧生产数据的收集和分析通过对畜牧生产数据的收集和分析,我了解了畜牧业的生产状况和发展趋势。
我参与了生产数据的记录、整理和分析工作,为畜牧站的决策提供了数据支持。
三、实习收获1. 专业技能的提升通过实习,我掌握了畜牧站的基本工作流程,提高了自己的专业技能。
在实际操作中,我学会了如何进行疫病预防和控制、生产数据的收集和分析等,为今后从事相关工作打下了坚实基础。
2. 团队合作能力的培养在实习期间,我与同事们共同承担工作任务,学会了与他人合作,提高了自己的团队协作能力。
同时,我也学会了如何与养殖户沟通,取得了他们的信任和支持。
3. 职业素养的提高实习过程中,我严格遵守实习纪律,尊重前辈,虚心请教,培养了良好的职业素养。
同时,我也认识到畜牧业的重要性,增强了责任感和使命感。
四、实习总结通过在畜牧站的实习,我对畜牧业有了更深入的了解,也积累了宝贵的实践经验。
实习期间,我切实体会到了理论知识和实践操作的重要性,为自己今后的发展打下了坚实基础。
同时,我也学会了与他人合作,提高了自己的团队协作能力。
畜牧专业实习实践研究报告引言畜牧业是农业的重要组成部分,对于人类的生活和经济发展具有重要意义。
为了更好地掌握畜牧业的实践技能和知识,进一步提升自己的实践能力,我选择了参加畜牧专业的实习实践活动。
在本次实习实践中,我深入了解了畜牧业的运作方式,学到了大量有关畜牧管理、饲养技术等方面的知识。
下面,我将对这次实习实践进行总结与反思,以便今后更好地应用所学的知识。
实训目标通过这次畜牧专业实习实践,我主要目标是:1. 掌握畜牧养殖管理的基本知识和技能;2. 学习畜牧业的实际操作,并了解其中的挑战和困难;3. 培养良好的团队合作意识和沟通能力。
实训内容实习实践主要包括以下几个方面的内容:1. 畜牧管理通过参观和实际操作,我了解了畜牧管理的基本原则和方法。
这包括了牧场规划、饲养环境的建立和管理、养殖动物的选育、疫病防控等方面的知识。
我学到了如何合理安排饲料,保证畜禽的营养需求;了解了不同疾病的防治方法,学会了进行常见疾病的诊断和处理。
2. 饲养技术我学到了不同饲养动物的特点和需求,掌握了正确的饲养方法。
了解到如何进行合理的配种、妊检和分娩的操作,掌握了饲养动物的日常基础护理和喂养方法。
经过实践,我逐渐掌握了判断动物健康状况的方法和进行应急处理的技巧。
3. 畜牧装备维护畜牧装备的维护和保养对于正常的畜牧生产至关重要。
在实践过程中,我了解到了不同畜牧设备的使用和维护。
学会了如何检查设备的各项功能,及时处理设备故障,确保设备的正常运行,保证畜牧业的生产效益。
4. 团队合作在实习实践过程中,我与团队成员共同完成了一系列的任务,包括饲料准备、动物喂养、疫病防控等。
通过与团队成员的合作,我学到了团队沟通和合作的重要性。
大家分工合作,密切配合,互相帮助,在实践中不断提高自己的工作效率。
实践心得通过这次实习实践,我深刻认识到畜牧业的重要性和挑战。
从理论到实践,我不仅了解到了畜牧业的种种技术和知识,更意识到其背后需要农民的辛勤劳动和智慧。
实习报告一、实习背景与目的作为一名畜牧专业的学生,为了更好地将所学理论知识与实际工作相结合,提高自己的实践操作能力,我于2023进行了为期一个月的畜牧部实习。
实习目的是了解畜牧业的发展现状,掌握畜牧生产的基本流程,培养自己的责任心和团队协作能力。
二、实习内容与过程实习期间,我参与了畜牧部的日常工作,主要包括饲料配制、牧场管理、动物疫病防治、繁殖技术等方面的实践操作。
在饲料配制过程中,我学会了根据不同动物的生长发育需求,合理搭配营养成分,确保饲料的均衡性。
在牧场管理方面,我深入了解了牧场的环境保护、动物福利等方面的工作,参与了牧场规模的扩张和优化。
在动物疫病防治方面,我学习了疫病的预防、诊断和治疗,掌握了疫苗接种、药物使用等基本技能。
在繁殖技术方面,我了解了人工授精、胚胎移植等现代繁殖技术,参与了繁殖过程中的关键技术操作。
三、实习收获与反思通过实习,我对畜牧业的发展有了更深刻的认识,了解到畜牧业在国民经济发展中的重要地位。
同时,我也认识到畜牧业发展面临的挑战,如环境保护、动物疫病防控等。
在实践操作中,我掌握了畜牧生产的基本技能,提高了自己的动手能力,培养了自己的团队协作精神。
实习期间,我也发现自己在理论知识方面还有不足,需要进一步加强学习。
同时,在实际操作中,我发现部分牧场在管理水平、疫病防治等方面还存在一定问题,需要进一步加强管理,提高养殖水平。
四、实习总结通过本次实习,我对畜牧业有了更深刻的了解,掌握了畜牧生产的基本技能,培养了自己的团队协作能力。
同时,我也认识到自己的不足,明确了今后的学习方向。
在今后的学习和工作中,我将继续努力,为我国畜牧业的发展贡献自己的力量。
河南省畜牧局实习报告河南省畜牧局实习报告实习总结今年十月份我去河南省畜牧局下属事业单位河南省兽药监察所实习,我被分到了样品处理二室,主要学习了饲料类样品的前处理及检测方法,还熟悉了牛奶中三聚氰胺的检测方法以及猪肉中磺胺的检测方法。
一、检测项目及方法1.1.饲料中铅含量的测定采用石墨炉原子吸收光谱法检测,该方法样品处理简单,检出限低,可达到2ug/L,回收率可达到90%-106%。
原理:样品经消解处理后,所含的铅离子在石墨管内高温蒸发解离为原子蒸汽,并吸收铅空心阴极灯发射的共振线,且其所吸收强度在一定范围内与铅浓度成正比,根据测得的吸收值与标准系列比较进行定量。
样品处理方法:取样品约2g,置于瓷坩埚中缓慢加热至炭化,在500oC高温下加热6-8h,直至试样呈白色。
冷却,用少量水将灰化物湿润,加5mL硝酸,用表面皿盖住,在电热板上加热,待消解完全后,加10mL1mol/L的盐酸使盐类溶解,定容至100.0mL。
石墨炉仪器参考条件:波长283.3nm;狭缝0.2nm;灯电流:3mA;测量方式:峰高;负高压:421V。
石墨炉按一定的升温程序进行升温,到设定值之后,先测标准工作曲线的吸光度,再测样品溶液的吸光度,根据吸光度计算出结果。
1.2.鱼粉中镉含量的测定方法原理:将试样在电炉上碳化,马福炉550℃温度下灰化之后,酸性条件下溶解残渣,沉淀并过滤,定容制成试样溶液,用火焰原子吸收光谱法,测量其在283.3nm处的吸光度,与标准系列比较定量。
样品处理方法:称取鱼粉样品5g,置于瓷坩埚中。
将坩埚置于可调电炉上,缓慢加热炭化至无烟,然后放入已在550℃下预热15min的马福炉中,灰化4h。
冷却后加入6mol/L盐酸溶液5mL,开始时慢慢一滴一滴加入到坩埚中,边加边转动坩埚,直到不冒泡,然后再快速放入,再加入6mol/L硝酸溶液5mL,置于电炉上煮沸。
冷却后,用蒸馏水转移定容至50mL容量瓶中,摇匀,过滤待用。
同时制备试样空白溶液。
测定:试样溶液和试剂空白,按绘制标准曲线步骤进行测定,测出的相应吸光值与标准曲线比较。
导入原子吸收分光光度计,用蒸馏水调零点,在283.3nm波长处测定吸光度,以标准曲线溶液浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
说明:在测量鱼粉中镉含量时,朱老师还试过用微波压力消解炉处理样品,然后用石墨炉原子吸收光谱法检测。
两种方法得出的检测结果很相近,证明方法可行。
1.3.饲料中铁、铜、锰、锌的测定可采用微波技术消解饲料样品,也可采用普通处理法消解样品,但用微波消解处理法效果较好,该方法快速、灵敏、准确、操作简便。
最后用火焰原子吸收光谱法测定铁、铜、锰和锌的含量。
样品处理方法:称取试样0.3000g于微波消化罐中,加硝酸5.0mL,浸泡过夜后加入过氧化氢1.0mL,连接好消解装置并放入微波消化炉中,按以下程序将样品消解完全:420kPa保持10min,770kPa保持10min,1120kPa保持10min。
消解程序执行完毕后取出旋转托盘,冷却。
开罐,将罐内试样溶液转移至50mL容量瓶中,用适量水洗涤消化罐,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
同时做空白试验。
测定方法:仪器条件:原子化器高度7mm;空气流量4Lmin-1;乙炔流量0.8Lmin-1;氘灯校正背景。
将标准溶液及消解液导入原子吸收分光光度计,按仪器工作条件绘制工作曲线,并由工作曲线求得消解液中测定元素的浓度,进而计算出试样中铁、铜、锰、锌的含量。
1.4.高效液相色谱法检测牛奶中三聚氰胺高效液相色谱法的定量限为2mg/kg,检测方法相对较简单,成本较液相色谱-质谱/质谱法和气相色谱-质谱法低。
原理:试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。
样品处理方法:称取2g(精确至0.01g)试样于50mL具塞塑料离心管中,加入15mL三氯乙酸溶液(3.2.8)和5mL乙腈,超声提取10min,再振荡提取10min 后,以不低于4000r/min离心10min。
上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25mL,移取5mL滤液,加入5mL水混匀后做待净化液。
HPLC参考条件:a)色谱柱:C8柱,250mm×4.6mm(i.d.),5μm,或相当者;C18柱,250mm×4.6mm (i.d.),5μm,或相当者。
b)流动相:C8柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(85+15,体积比),混匀。
C18柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(90+10,体积比),混匀。
c)流速:1.0mL/min。
d)柱温:40℃e)波长:240nm。
f)进样量:20μL。
标准曲线的绘制:用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80μg/mL的标准工作液,浓度由低到高进样检测,以峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程。
基质匹配加标三聚氰胺的样品。
定量测定:待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析。
结果计算:试样中三聚氰胺的含量由色谱数据处理软件或按式(1)计算获得:A×c×V×1000X=×f(1)As×m×1000式中:X试样中三聚氰胺的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);A样液中三聚氰胺的峰面积;c标准溶液中三聚氰胺的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);V样液最终定容体积,单位为毫升(mL);As标准溶液中三聚氰胺的峰面积;m试样的质量,单位为克(g);f稀释倍数。
空白实验:除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。
回收率:在添加浓度2mg/kg~10mg/kg浓度范围内,回收率在80%~110%之间,相对标准偏差小于10%。
允许差:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
1.5.高效液相色谱法检测猪肉中磺胺样品制备:除去猪肉中的脂肪组织并将肌肉组织剁碎、匀浆分装于保鲜袋中,置于冷藏室保存。
样品提取:取事先分装好的试样(10g),置于100ml三角瓶中,加入5g无水硫酸钠后,再加入35ml乙腈,超声波提取30min后,4000r/min离心5min,乙腈层过无水硫酸钠后,转移至旋转蒸发瓶中。
残渣加入25ml乙腈,超声波提取20min后,4000r/min离心5min,合并两次提取液。
样品净化:将合并后的上清液于40℃旋转蒸发至近干,加入012ml正丙醇,蒸发至近干,用4~5ml乙腈洗涤旋转蒸发瓶。
于40℃水浴,用蒸发仪吹至1ml左右,用乙腈准确定容至1ml。
用旋涡式混合器回旋1min,再加入2ml正己烷回旋1min,4000r/min离心5min,弃去正己烷层,乙腈层过0145μm尼龙滤膜后,以HPLC测定。
仪器条件:色谱柱:Diam onsilC185μm,200×416mm;柱温:35℃;流动相:甲醇、水;梯度洗脱:0~3min,甲醇:水(V:V)=30:70;3~6min,甲醇:水(V:V)=30:70变化为甲醇:水(V:V)=70:30;6~12min,甲醇:水(V:V)=70:30;检测波长:275nm;进样体积:20μl;流速:1μl/min。
色谱测定:取经过提取、净化的乙腈20μl进样,以保留时间定性,峰面积定量。
二、实习内容在实习期间,我所负责的工作主要是饲料类样品前处理,包括玻璃容器洗涤、样品称量、样品消解(碳化、灰化、溶解)、溶液配制(转移、过滤、定容)等。
洗涤样品的要求很高,清洗后要达到玻璃器壁上不挂水珠的效果。
玻璃容器的一般清洗步骤是:加洗洁精浸泡→超声10-30分钟→自来水冲洗干净→纯水冲洗→自然风干或烘干。
有时遇到对结果要求严格的检测项目,如比试,还要再超声之前用稀硝酸浸泡。
如果测某些无机元素,如镉,就不能用洗洁精洗瓶子,因为洗洁精中含微量镉。
称量样品时,称量纸或称量瓶要放在天平感重盘正中央,位置放偏会对称量结果有一定影响,操作者要带手套,因为手中汗液有可能会粘到称量瓶上,对结果造成影响。
另外,在称量前天平要预热半小时以上,门窗封闭好,还要注意温度和湿度。
样品碳化时,要在通风橱内进行,打开电炉,放上石棉网,坩埚放在上面,加盖半掩,注意控制加热功率。
加热功率太大时,会造成碳化速度过快,样品小颗粒随烟尘飘出;功率过小时,需要加热很长时间,且碳化不充分。
碳化完全后,不能直接把坩埚拿下,先关电炉,待坩埚降至近常温时再取下,以免热坩埚接触到凉坩埚钳时骤裂。
样品灰化在马福炉内进行,一般设置温度为550℃。
升温速率不能太高,以免坩埚断裂。
炉温不宜过高,550℃即能达到效果。
另外,加热及保温过程中不能打开炉门观察样品灰化情况,要等炉温降至近常温时才能打开取出。
溶解灰化样品时,一般要先往坩埚中加少量超纯水,再加酸溶解。
加酸时,速度不宜过快,以免溶液溅出。
加酸后,对难溶样品还要放到电炉上加热促溶,这是电炉温度不宜设置过高,一般低于100℃,溶液微沸后即停止加热。
转移样品时,要小心,以防样品损失,最后用超纯水冲净坩埚,全部转移到容量瓶中,定容。
定容时,平视液面最低处。
如果定容后溶液浑浊,就用漏斗过滤,过滤时肯定会造成溶液损失,不过因为溶液浓度一定,不会给测定带来影响。
过滤完后即可进行上机测定。
因仪器比较贵重,测定都是由朱老师亲自操作。
对于测定铜铁锰锌等含量较高的元素,可以采用火焰吸收分光光度法;测铅、镉等含量较低的元素时,可采用石墨炉分光光度法。
石墨炉分光光度法检测限低,需样量少,且可以自动进样,能够测定几十种无机元素。
火焰吸收分光光度法测定迅速,成本较低。
测定样品时,一般用火焰吸收分光光度法,对于超出火焰法检测限的检测量,可采用石墨炉法。
三、实习感受通过本次实习,我基本学会了饲料中某些无机元素的一般检测方法,熟悉了液态奶制品中三聚氰胺的检测方法和猪肉中磺胺的测定方法。
在实习中,我发现许多用原子吸收测定无机元素的样品处理法很类似,用高效液相色谱测定有机化合物的样品处理方法也很相似。
同类监测项目的检测方法基本相似。
本次实习给我最深的感受是:分析检测项目对结果的准确度要求非常高。
一个样品的检测结果是否准确,关键取决于两方面,一是仪器的性能好,二是样品处理时操作规范,处理时细心、谨慎。
仪器是客观的,可以通过高价购买性能好的仪器来达到较准确的检测结果。
样品处理是主观方面,也是对检测结果影响较大的因素。
我去实习时正赶上局里比试,其中有几个细节给我的感触非常深。
比试前,所有的玻璃仪器都要用稀硝酸浸泡十几个小时,然后再用高纯水冲洗干净。
称量时,称量瓶要放在天平的正中央,操作者要戴上手套。
尽管我们按上面的要求去做了,但检测结果的平行性不是太好。