MV_RR_CNJ_0001傅里叶变换红外光谱方法通则
1. 傅里叶变换红外光谱方法通则说明
编号JY/T 001—1996
名称
(中文)傅里叶变换红外光谱方法通则
(英文)General rules for Fourier transform infrared spectrometer
归口单位国家教育委员会
起草单位国家教育委员会
主要起草人胡克良 林 水水
批准日期 1997年1月22日
实施日期 1997年4月1日
替代规程号无
适用范围本通则规定了傅里叶变换红外光谱仪近红外、中红外、远红外波
段的定性、定量分析方法。适用于各种类型的傅里叶变换红外光谱仪。
主要技术要求1定义
2方法原理
3试剂、材料
4仪器
5样品和制样方法
6分析步骤
7分析结果表述
是否分级无
检定周期(年)
附录数目 4
出版单位科学技术文献出版社
检定用标准物质
相关技术文件
备注
2. 傅里叶变换红外光谱方法通则的摘要
本通则规定了傅里叶变换红外光谱仪近红外、中红外、远红外波段的定性、定量分析方法。适用于各种类型的傅里叶变换红外光谱仪。
3 定义
本通则采用如下定义。
3.1迈克尔逊干涉仪 Mechelson Interferometer
由相互垂直的动镜、固定镜和分束器组成，移动动镜能产生明暗相间的干涉条纹。
3.2干涉图 Interferogram
一般指由干涉仪产生的明暗相间的干涉条纹，在傅里叶红外光谱仪(以下简称FTIR)中指由迈克尔逊干涉仪获得的光源的复合光干涉图，其形态是零光程差极大、两边迅速衰减的对称图形，干涉图包含了入射光源光谱的全部信息。
3.3分束器 Beamsplite
为一半透膜，它可使入射光50％透射，50％反射。
3.4傅里叶变换红外光谱仪(FTIR) Fourier Transform Infrared Spectrometer
利用干涉调频技术和傅里叶变换方法获得物质红外光谱的仪器。
3.5衰减全反射(ATR) Attenuated Total Reflectance
红外光以大于临界角入射到紧贴在样品表面的高折光指数晶体时，由于样品折光指数低于晶体，发生全反射，红外光只进入极浅的表层，只有某些频率入射光被吸收，另一些则被反射，测量这一被衰减了的辐射就得到样品的衰减全反射光谱。
3.6漫反射(DIR) Diffuse Reflection
光束入射到粉末状晶体样品时，会产生表面反射、透射、晶体内反射等多重反射，不同方向反射光使样品产生了多向辐射光，即为漫反射，由漫反射技术得到的红外光谱称为红外漫反射光谱。
3.7镜反射(MR) Mirror Reflectance
在平整的样品表面入射光不能透过样品时，光以一定角度入射到样品表面会产生反射，这种测谱方法称之为镜反射。
3.8红外发射光谱(EMP) Infrared Emission Spectroscopy
样品被加热时产生红外辐射，测量其红外辐射，即为红外发射光谱。
3.9气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术(GC/FTIR) Gas Chromatography－Fourier Transform Infrared Spectrometer
把气相色谱仪通过接口与傅里叶变换红外光谱仪相连，利用气相色谱的高效分离功能和傅里叶变换红外光谱的结构分析能力，对混合物进行分析鉴定的技术。
3.10高效液相色谱－傅里叶变换红外光谱联用技术(HPLC/FTIR) High Performance Liquid Chromatography－Fourier Transform Infrared Spectrometer
把液相色谱仪通过接口与傅里叶变换红外光谱仪相连，利用液相色谱的高效分离功能和傅里叶变换红外光谱的结构分析能力，对混合物进行分析鉴定的技术。
3.11傅里叶变换红外光声光谱(PAS/FTIR) Fourier Transform Infrared Photoacoustic Spectroscopy
调制的红外光入射到置于密封光声池中的样品上，样品选择性吸收红外光表面被加热引起表面空气层振动产生声波，声波为微音放大器接收转换为红外吸收信号，称为傅里叶变换红外光声光谱。
3.12傅里叶变换显微红外(MIC/FTIR) Fourier Transform Infrared Microscopy
利用红外显微镜测量微量样品或样品微区的傅里叶变换红外光谱，称为傅里叶变换显微红外。
3.13傅里叶变换高压红外(HP/FTIR) High Pressure Fourier Transform Infrared Spectrometer
使用特殊材料制成的高压样品池，把样品在高压下制样测量，获得样品傅里叶变换红外光谱。
3.14傅里叶变换红外拉曼光谱(Raman/FTIR) Fourier Transform Infrared Raman Spectroscopy
用激光束照射样品产生喇曼散射，喇曼散射光为傅里叶变换光谱仪接收检测，获得的光谱称为傅里叶变换喇曼光谱。
3.15拼和溶剂技术 Split slovent technique
利用溶剂的红外透明区，多种溶剂分别溶解试样，分段测量，组成一张完整的无溶剂吸收谱带的样品的红外光谱图的技术。
3.16其他所用术语按 GB8322—1987 分子吸收光谱法术语
4 方法原理
分子的每一运动状态都具有一定能量，它们分别是：转动能、电子的运动能、组成分子的原子振动能和平动能。当红外辐射与物质分子有选择性地相互作用时，分子就吸收或发射一定频率的红外辐射。振动能级的吸收或发射对应于中红外、近红外波段；转动能级的吸收和发射在远红外波段；红外光谱仪就是记录这种吸收或发射电磁波的仪器，得到的是以等间隔波数为横坐标、吸光度或透过度为纵坐标表示的谱图即红外光谱图。不同物质对红外辐射的吸收不同，其红外光谱图也不相同；吸收光谱的谱带强度服从朗伯－比尔定律，这些便是红外光谱进行定性定量及物质结构分析的理论根据。发射光谱是以样品为红外辐射源，来测量样品的红外发射光谱。发射强度取决于发射温度和物质结构。物质的发射谱带同样也是吸收谱带。利用物质吸收或发射红外光谱原理，可以对物质进行定性定量及结构分析。
5 试剂、材料
各波段红外光谱分析常用化学试剂、红外窗口材料见附录A、附录B。
6 仪器
6.1 仪器组成
从红外光源发出的红外光，经迈克尔逊干涉仪干涉调频后入射至样品，透过(或反射)后到达检测器，透过光包含了样品对每一频率的吸收信息，将检测器检测到的光强(干涉图)信号输入计算机进行傅里叶变换处理，结果以红外光谱图的形式输出，并由计算机通过接口对仪器(光学台)实施控制。
6.1.1 光源室
由红外发光元件提供红外辐射。由于每种光源只能发射具有一定强度、有限波段范围的光，因此测定不同波段的光谱时需要选择相对应的光源。
表 1 是各波段常用的几种红外光源。
表 1 几种常用红外光源
类型使用范围(cm－1) 特点
碘钨灯 24000～4500 功率大、能量高、寿命长、稳定性好硅碳棒 15000～50 功率大、能量高、范围宽、水冷却
金属丝 4500～400 小功率、风冷却
高压汞灯 100～5 高功率、水冷，适用于远红外
6.1.2 干涉仪
干涉仪是FTIR的最重要的组成部分，通常采用的是迈克尔逊干涉仪(图 2)。由一组反射
镜和分束器组成。仪器的波段范围也和分束器类型有关，常用分束器见表2。
6.1.3样品室
放置样品的池、架或附件的空间单元。
样品池窗口材料应具有红外高透明性；常用窗口种类和波段范围见附录B。
各类附件及功能按6.1.6、6.1.7、6.1.8。
6.1.4检测器
傅里叶变换红外光谱仪要求检测器响应速度快，灵敏度高，测量波段宽，且有较好的检
测线性。使用选择按附录C。
表 2 常用分束器类型和适用波段范围
类型光谱范围/cm－1
25000～3300
石英
9000～1200
BaF2(镀Si) 9000～900
KBr(镀Ge) 7800～400
CsI(镀Ge) 6000～225
固体远红外分束器 650～20
涤纶薄膜(μm) 700～125
3 500～100
6.5 240～70
12.5 135～40
25 90～25
50 40～10
100 6.1.4.1热释电型检测器
利用硫酸三甘肽晶体(简称TGS)极化随温度改变的特性制成的一种红外检测器，经氘化
处理后称为DTGS，检测波段范围根据其窗口材料而定，适用于中、远红外波段。是目前最
广泛使用的检测器。
6.1.4.2光电导型和光伏型
利用入射光子与探测材料中的电子能态作用产生载流子的原理制成的检测器为光电导
型；不均一的半导体受光照射时，在某一部分产生电位差，输出电信号的原理制成的则称为
光伏型。宽禁带的半导体硫化镉和半导体金属化合物锑化汞混合配制而成的称为MCT检测器，
需在液氮条件下工作。MCT检测器的灵敏度很高，至少比DTGS大10倍。
6.1.4.3电阻式检测器
它利用某些物质有很大的温度系数，当温度有轻微改变时，电阻值就有很大变化。用这
个原理制成的测热辐射计，有极高检测灵敏度和快速的响应时间，可以检测调制频率1kHz
左右的信号，是目前最好的远红外检测器，需要在液氮下工作。
6.1.4.4光声检测器
光声检测器集样品室、检测器于一体。在光声池内，样品吸收调制的红外光后转变成热
波辐射出来，热波在样品表面经耦合后变为声波，声波再经微音器转换后变成电信号输出。
声波的频率取决于红外光的调制频率。
6.1.5数据处理系统
数据处理系统是傅里叶变换红外光谱仪的重要组成部分，它的功能是对仪器实施控制，
采集数据和数据处理，包括以下部分：
1)计算机；
2)输入输出接口；
3)绘图仪；
4)实施仪器控制、数据处理的系统软件。
6.1.6附件
6.1.6.1通用附件
6.1.6.1.1压模
固体样品压片用。压块和压杆由钼钢或工具钢制成。压块平面淬火精磨、抛光，以保证有足够硬度和光洁度。见GB6040第3.3.4。
6.1.6.1.2液体池
液体池是溶液样品测量附件，有多种形式；所用窗口见附录B。
1)固定池 由两片窗口材料和经汞齐化的铅片隔膜及固定板组成，池厚度固定，适用于易挥发溶液。常用池的厚度有0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mm等，用于定量分析时可以保证池的厚度不变。固定池不适用于太粘稠的液体样品。
2)可拆池 可拆池适用于常温下不易挥发的液体样品，池厚度由铅片或聚四氟乙烯垫片的厚度决定。常用的有0.025、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mm等。可拆液体池池体及窗口清洗方便。
3)可变厚度液体池 可变厚度液体池没有垫片，一个窗口固定在池体上，另一个则被有精确刻度的千分螺杆推到活塞密封垫片处，可以方便地得到试样需要的厚度。用在双光束仪器的参比光路上，对补偿溶剂的吸收十分方便。
有些窗口因为在空气中潮解，使用完毕应放在干燥器中保存，模糊不透明时应重新抛光。由于液体池垫片受长期压缩或窗口材料腐蚀，池的厚度会产生变化，因此使用前必须测量或定期检测。测量方法按GB6040的3.7.4。
6.1.6.1.3气体池
常规气体测试按GB6040的3.4.1；微量成分可用长光程气体池。气体池窗口材料按附录B。
6.1.6.2特殊附件
6.1.6.2.1ATR(衰减全反射)附件
6.1.6.2.2DIR(漫反射)附件
6.1.6.2.3MR(镜反射)附件
6.1.6.2.4EMP(发射光谱)附件
6.1.6.2.5偏振器
6.1.6.3联机检测装置
6.1.6.3.1GC/FTIR
6.1.6.3.2 LC/FTIR
6.1.6.3.3 PAS/FTIR
6.1.6.3.4MIC/FTIR
6.1.6.3.4MIC/FTIR
6.1.6.3.5HP/FTIR
6.1.6.3.6Raman/FTIR
7 样品和制样方法
7.1样品种类
7.1.1气体
各类气体池(见6.1.6.4)的光程长度、池内气体分压、总压力、温度都是影响谱带强度和
形状的因素。某些气体分子间的氢键对压力、温度也很敏感。通过调整池内气体样品浓度(如降低分压、注入惰性气体稀释等)、气体池长度等可获得满意的谱带吸收强度。多次反射式长程气体池可以获得低浓度的气体光谱。测量样品时，CO2、H2O 的干扰可用差谱方法或用和样品池同样长度的空池消除。为了避免某些气体吸附在气体池上，可以用干燥氮气吹扫或在一定温度下减压除去。有些气体如SO2、NO2能和碱金属卤化物窗口起反应，要改用ZnSe 或其他窗口。高压聚乙烯窗口可以测量500cm－1～5cm－1远红外的光谱。定量分析时对池内气体样品的分压应准确计量。
7.2液体
液体样品包括液态纯物质和溶液。
因为水的吸收太强，且KBr，NaCl等窗口材料都能被水溶解，一般不推荐用水做溶剂。如需测量水溶液时应选择耐水窗口如CaF2、KRS-5、ZnSe等；选用液体ATR或流动ATR测量，但水峰干扰很难除去。
7.3固体
7.3.1压片法
7.3.2糊状法
7.4聚合物制样方法
7.4.1溶液法
7.4.2铸膜法
7.4.3热压法
7.4.4裂解法
7.4.5拼合溶剂技术
8 分析步骤
8.1仪器准备及工作条件选择
8.1.1仪器工作条件
按JJG 001—1996检查仪器使用条件(温度、湿度、电压等)，按操作规程开机。有自检功能的仪器要进行自检。
8.1.2仪器技术指标检查
按JJG 001—1996检查仪器技术指标，定性分析主要检查基线噪声、分辨率、波数准确度、基线倾斜；定量分析除上述指标外，还应检查仪器的重复性，保证其在正常条件下测量。
8.1.3测量条件选择
FTIR测量方式很多，根据分析目的(定性、定量)及样品情况选择仪器测试条件(附件和应用软件)，见6.1.6、8.2。分析过程应能重复，数据在相同测量条件下结果可再现。
8.2测定
8.2.1定性分析
红外光谱对化合物的定性分析具有鲜明的特征性。化合物分子结构不同，因而其吸收谱带的数目、频率、形状和强度也不同。即便是同一种物质，也会由于聚集态(气、液、固态及相结构)的变化谱图特征而产生变化。所以可根据这些谱图特征对未知物进行定性分析。由于化合物的同一官能团在中红外区往往出现多个吸收谱带，故从谱带的吸收来反证官能团的存在与否是十分可靠的。反之又可以通过官能团的特征吸收来分析这些官能团间的连结方式，组成化合物的原子、分子间的环境状态，推断其分子结构和聚集态结构。
未知物鉴定和结构分析可由人工和计算机辅助完成，前者需要对化合物的特征吸收谱带
比较熟悉，工作经验有助于定性分析的快速完成；后者需要有分析检索程序和大量的光谱数据或谱图库。定性分析的结果最好是查阅到与未知物相匹配的谱图或峰值强度表及有关熔点、沸点、分子量、折射率等参数，并用分析结果进行光谱验证。
由于测量条件的不同采用光谱图检索时，很可能出现检索结果不一致的情况。操作者应分析制样方法的差异和各自可能出现的对谱带的影响因素。在这种情况下最好未知物和标准物质在同样分析条件下进行验证。未知物为多组分或有杂质干扰会给定性分析带来很多麻烦，采用必要的化学或仪器分离手段分别检测可使问题简单化；用计算机差谱技术对已知组分样品谱图进行差减，也是一种有效的非化学分离方法。
8.2.1.1定性分析方法
8.2.1.1.1常规测定先测量空光路单光束光谱，再测样品光谱，相比后便得到样品的透射(吸收)光谱。
8.2.1.1.2特殊测定使用各种特殊附件及相应软件进行测量(见6.1.6、7.0及各特殊附件的使用说明书)。
8.2.1.1.3谱图分析
1)官能团推断法
2)谱图检索法
8.2.1.2影响定性分析因素
8.2.1.2.1测量方法
一般来说，所有红外测量分析方法(包括制样，附件和联机检测方法)都可用于未知物的定性分析。但往往由于在分析中样品的状态(如高温、低温、常压、高压、液态和低压气态等)和选择的制样方法不同，得到的谱图也不完全相同。因此尽量与标准条件(标准谱图或数据库中的测定条件)一致进行测量。
用谱图检索方法进行定性分析时，若样品测量条件和被检索出的物质测量条件不一致时，应用被检索出的物质在和样品相同条件下进行验证。
8.2.1.2.2样品环境和结构因素
红外吸收谱带的特征(频率和强度)是定性定量分析的依据，而试样的态效应、溶剂效应、氢键、共轭效应、诱导效应、立体效应、振动耦合等内外因素都会产生影响。从谱带确定官能团结构时更应考虑这些因素。
8.2.2 定量分析
8.2.2.1基本原理
朗伯—比尔定律是用红外光谱进行定量分析的理论基础。它表达为
A＝εbc (1) A——样品在特定波数下的吸光度
ε——摩尔吸收系数，单位：升/厘米·摩尔
b——样品池厚度，单位：厘米或毫米
c——样品浓度，单位：摩尔/升
定量计算推荐用吸光度值或谱带吸光度积分强度。对于只能以透过率形式绘出光谱图的仪器，应把透过率转换成吸光度再进行定量计算。转换吸光度的计算公式为
A＝log l/τ(2)
τ＝φtr/φ0(3)
式中τ——透射比
φtr——透过辐射光通量
φ0——入射辐射光通量
8.2.2.1.1单组分分析
单组分定量可由朗伯—比尔定律直接计算得到，即
c＝A/εb(4)
这儿A可测量得到，b是池的厚度，吸收系数ε可从测量已知浓度的标准样品中由比尔定律计算得到，将已知数据直接代入即得到c。
c也可以通过测量几个吸收池厚度相同、浓度不同的标准样品，绘制吸光度k浓度工作曲线；测量未知样吸光度值，从标准工作曲线中查出对应的浓度值。
8.2.2.1.2 多组分分析
多组分体系中每一组分都服从比尔定律的情况下，混合物的吸光度符合吸光度加和原理，对n个纯组分来说，单波数的吸光度为
A＝ε1bc1＋ε2bc2＋…＋εn bc n(5)
对n组分来说，每一组分要选择一个分析波数，n组分需要有n个波数。在大多数情况下，所选择的吸收谱带受其他组分干扰，吸光度值也含有其他组分的贡献，即
A1＝ε11bc1＋ε12bc2＋…＋ε1n bc n
A2＝ε21bc2＋ε22bc2＋…＋ε2n bc n
(6)
………………………………………
A i＝εi1bc1＋εi2bc2＋…＋εin bc n
式中A i——在波数i处的总吸光度
εin——组分n在i波数处的吸收系数
C n——组分n在混合物中的浓度
b——池厚
在进行定量分析时，标准物数量要大于或等于被分析组分n，分析的谱带数目i也应大于或等于组分n。
8.2.2.2定量分析方法
8.2.2.2.1分析步骤
1)按JJG001—1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程中的要求检查仪器，选择实验条件和制样方法按6.1.6，7，使之符合定量分析要求。
2)设置光谱范围，选择样品浓度，使分析谱带在要求的吸光度范围内。
3)选择定量分析绝对标准。
化学试剂是最理想的标准，如找不到标准试剂时，可以根据样品特征选择模型化合物。
8.2.2.2.2定量谱带数据的获得
所有定量分析结果都应用吸光度或谱带吸光度面积计算。分析结果的准确度取决于基线的处理。基线选择有吸光度基线法、一点基线法和两点基线法(见图13)，吸光度法等同于不对谱带进行基线校正；一点基线法可以在被分析谱带一边基线受相邻谱带干扰时使用；两点基线法可以看成是样品信号叠加在倾斜基线上的情况。
1)吸光度法
2)吸光度积分面积
8.2.2.2.3计算方法
1)工作曲线法
工作曲线法适用于组分简单、定量谱带重叠较少及吸光度k浓度偏离比尔定律的样品。定量分析时首先测量一系列不同浓度的标准样品，由选择的定量谱带吸光度(积分面积)绘制吸光度k浓度工作曲线。在相同条件下测量样品光谱，由吸光度值从工作曲线中得到样品浓度。采用工作曲线法定量时，应使样品的吸光度值落在工作曲线范围中。
2)比例法
比例法适用于厚度不能准确测定，难以控制及因散射影响严重样品的定量分析。 如二元组分样品，当它们的吸收谱带都遵守比尔定律时，应有下列关系式：
A 1＝ε1b 1c 1
A 2＝ε2b 2c 2
因为是同一样品，所以b 1＝b 2；c 1＋c 2＝1；ε1/ε2＝k ；被分析谱带的吸光度比值R 为
ε1c 1c 1
R ＝ε2c 2＝k c 2(13)
组分间的吸收系数比值k 可以通过测量几个已知浓度配比的混合物得到，故样品的组分浓度便可由式(14)计算出来。R 值可由测量一系列不同比例样品的纯标样的混合物的吸光度值求出，绘制的R 值、c 1/c 2比值即得到k 值(曲线斜率)。
R c 1＝k ＋R
k c 2＝
k ＋R (14) 影响比例法准确度的主要因素是标准样品浓度配比精确度。
3)内标法
同比例法相似，在压片法、糊状法等制样方法及在某些不易确定样品厚度的情况下，可以加入一定量的物质作内标，以内标物和被分析样品纯物质的比例方法计算出被分析样品的组分含量。
因为内标物和标准物质的量都是一定的，由它们的不同比例便可容易地测出其吸光度比值。根据比尔定律按式(13)计算得到k 值。在测量样品时，再由k 值计算样品组分浓度。因为加入了内标，样品的重量也是已知的，组分重量百分浓度为
样品组分浓度组分重量百分浓度＝样品重量
×100选择内标物应考虑如下因素：①吸收光谱简单，和样品混合时有独立的吸收谱带；②物质稳定，不和样品发生化学反应，纯度高；③适合于选择的制样技术。
常用来选做内标物的有硫氰化铅(2045cm －1)，六溴化苯(1300cm －1，1255cm －1)，碳酸钙
(方解石，872cm －1)等。
4)差谱法
差谱法对于组分间无相互作用，组分谱带相互叠加的样品定量有较高的灵敏度和精确度。当混和物吸收光谱A 含有x 、y 两种组分时，用同一厚度样品池测量一定量的Y 组分的吸收光谱，并从A 中减去Y 的光谱贡献便可得到X 的吸收光谱，由差减系数R *便可计算出x 、y 的组分分数。这种方法可以表示为 x ＝A －R * y (15)
8.2.2.2.3 定量分析注意事项
1)仪器状态及测量条件
谱图测量应在仪器性能稳定的条件下进行，测量前仪器应预热，检查指标；定量分析中测量条件应保持一致。
2)样品
根据样品确定制样及定量分析方法。使用液体池方法，液体池至少要用待测溶液冲洗、置换5次以上。
3)谱带强度
推荐被分析谱带吸光度值在0.1～0.9之间，在这一浓度范围内浓度—吸光度线性关系较好。用计算机进行数据处理可以在较低或较高浓度下进行定量，标准样品亦应在相同浓
度下测量。
4)基线
有些谱带的最大吸收波数随浓度的变化而变化，基线亦随之改变，选择基线时要考虑这一因素。对于基线倾斜的样品可以通过不同的基线选择方法确定分析的准确性。定量分析使用基线校正时应慎重。
5)结果的再现性
选择的分析实验方法及定量计算方法是人们常用的方法，计算机定量分析软件及发展的新
方法应能使计算结果重复再现，在相同条件下别人也能重复和应用。
6)测量后检查仪器，确保数据的正确性。
9 分析结果表述
9.1测试结果数据处理
实验结束后应对测试结果及时处理，包括以下内容：
①测试日期；②测试者姓名；③试样名称；④选用附件名称；⑤仪器测量条件；⑥试样预处理情况；⑦制样方法；⑧标准或对照物质来源。
9.2定性分析
定性分析实验报告除按9.1外，还应包括取样方法，数据处理方法及分析结果。
9.3定量分析
定量分析实验报告除按9.1外，还包括以下内容：
①取样方法
②被分析样品组分浓度范围
③定量方法或计算方法
④测量次数
⑤分析结果。
注: 需要查阅全文, 请与出版发行单位联系.
1、简介： 傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，简写为FTIR Spectrometer），简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理，是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 2、基本原理 光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。 3、主要特点 ①信噪比高 傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少，没有光栅或棱镜分光器，降低了光的损耗，而且通过干涉进一步增加了光的信号，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比高。 ②重现性好 傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理，避免了电机驱动光栅分光时带来的误差，所以重现性比较好。 ③扫描速度快 傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的，得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果，而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒，而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围，一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。 4、技术参数 光谱范围：4000--400cm-1 7800--350cm-1(中红外) 125000--350cm-1(近、中红外) 最高分辨率：2.0cm-1 / 1.0cm-1 / 0.5cm-1 信噪比：15000:1(P-P) / 30000:1(P-P) / 40000:1(P-P)
傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型 一、 仪器简介 1、型号名称：Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国 2、适用范围：本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000～400 cm -1。 3、方法原理：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 二、 基本操作 （一）试样制备方法 1、固体样品 （1）压片法：取1～2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg ，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。 玛瑙研钵 压片模具 （2）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。 （3）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm 的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。 a ：镜片； b ：液体池部件（不含镜片）； c: 装配图； d ：使用方法 a b c d
2、液体样品 （1）液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸点低（≤100℃）的液体，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。 样品池BaF2镜片KBr镜片（杜绝含水样品）（2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr晶片上测试。 应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。 3、塑料、高聚物样品 （1）溶液涂膜：把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。 （2）溶液制膜：把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后，形成一薄膜（厚度最好在0.01～0.05mm），用刀片剥离。薄膜不易剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去，可把制好的薄膜放置1～2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。 4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。 磁性样品架 5、其它样品 对于一些特殊样品，如：金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：A TR，DR，SR等附件。 （二）测量操作
傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机 首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台 OMNIC软件，运行 Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上 1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上，然后将另一块 窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为 0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的 KBr薄片，有 4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。5．关机 （1）先关闭 OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。
傅里叶变换红外光谱仪 15测控（3+2）蒋炜2015430340007 傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，简写为FTIR Spectrometer）,简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理，是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 基本原理 光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。 主要特点 编辑 傅里叶红外光谱仪信噪比高 傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少，没有光栅或棱镜分光器，降低了光的损耗，而且通过干涉进一步增加了光的信号，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比高。 傅里叶红外光谱仪重现性好 傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理，避免了电机驱动光栅分光时带来的误差，所以重现性比较好。 傅里叶红外光谱仪扫描速度快 傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的，得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果，而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒，而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围，一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。
浅谈原位漫反射傅立叶变换红外光谱 漫反射傅立叶变换红外光谱（DRIFTS）是近年来发展起来的一项原位（in situ)技术，通过对催化剂上现场反应吸附态的跟踪表征以获得一些很有价值的表面反应信息，进而对反应机理进行剖析，已在催化表征中日益受到重视。该表征技术适合于固体粉末样品的直接测定以及材料的表面分析。将漫反射方法,红外光谱与原位红外技术结合，试样处理简单，无需压片，并且不改变样品原有形态，所以较之其他原位红外方法更容易实现在各种温度,压力和气氛下的原位分析。 1实验原理与装置 原位漫反射红外光谱的实验系统一般由漫反射附件、原位池、真空系统、气源、净化与压力装置，加热与温度控制装置、FTIR光谱仪组成。 在红外光谱仪样品室加装一个漫反射装置，将装好样品的原位池置于其中，调整漫反射装置，使样品上的漫反射光与主机的光路匹配，以实现漫反射测量。原位池可在高温、高压，高真空状态下工作。图1所示为漫反射红外装置的光路图。光谱仪光源发出的红外辐射光束经一椭圆镜会聚在样品表面并在内部进行折射、散射、反射和吸收，当这部分辐射再次穿出样品表面时，即是被样品吸收所衰减了的漫反射光。如图2所示。图3为漫反射原位池结构示意图，图4为热电公司红外的漫反射附件实物图 图1 图2 图3
图4 目前原位红外漫反射方面国内做的最好是大连化物所的辛勤老师，自行设计出一套漫反射红外装置。利用该装置在催化反应机理推导方面研究出很多有意义的结果。 2.实验操作 开机前需要更换干燥剂，装好液氮先对检测器冷却，依次打开电脑、仪器、软件并检查各项参数是否在指定范围内，根据需要设置扫描次数、分辨率、纵坐标。对于智能型有的参数一般是不需要更改设置的。调节样品池高度使探测器接收到的能量最大(粗调），然后将所测固体粉末样品装入样品池中，刮平样品表面,装上窗体,再调节样品池高度（细调），保证光正好打在样品上。样品颗粒越细越好，这样得出的谱图会更精细。对于深色样品不利于测样可以掺入溴化钾稀释。一般样品，比如我们制的的催化剂要进行预处理，即在惰性气体氛围中高温加热一两个小时，一来可以除去催化剂上的水分和二氧化碳气体，二来也是对催化剂的活化。注意，气速不能开的太大否则会吹散样品粉末堵塞气体管路对后续实验造成影响或是把样品表面吹不平整也会影响谱图质量。如果做探针分子的选择化学吸附，一般步骤是降温并在设定的温度段采集背景，然后在特定的温度下关闭惰性气体通入探针气体直到达到吸附饱和再改吹惰性气体吹扫，不断采集样品信息，然后升温，在开始采集背景时设定的温度段继续采样，背景和采样温度应一致。如果特定需要还可以抽真空或加到一定压力。我们所测的固体催化剂样品一般分辨率都选择4cm-1，扫描次数则常选择32、64。对于漫反射最好选择设置纵坐标以Kubelka－Munk表示，以便可以在需要定量时使用。 实验气路则是根据实验需要自行设计，没有一定的模式，切不同设计方法气路也有所不同。现举一例我们实验室常用来测样品酸性的气路图5如下 图5 1气体干燥装置，2气速控制装置，3阀门，4探针，5原位池 3.在催化中的应用 红外光谱法用于催化研究领域已有几十年的历史。1964年，Delfs等最先尝试用漫反射
仪器分析综述 系别：生物科学与技术系 班级：09食品2 姓名：欧阳凡学号：091304251 傅里叶变换红外光谱仪 前言 随着计算方法和计算技术的发展，20世纪70年代出现新一代的红外光谱测量技术及仪器--傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，简写为FTIR ,简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理，是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 正文 傅里叶变换红外光谱仪分光光度计由光学检测系统、计算机书籍处理系统、计算机接口、电子线路系统组成。 光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经反射到达动镜，另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。 光学检测系统由迈克逊干涉仪、光源、检测器组成、迈克逊干涉仪内有两个相垂直的平面反射镜M1、M2和一个与两镜成45度角的分束器，M1可沿镜轴方向前后移动。自光源发出的红外光经准直镜M3反射后变为平行光束，照在分束器上
后变成两束光。其中一束被反射到可动镜头M1后又被M1反射回分束器，并在分束器上再次分城反射光和透射光，透射光部分照在举聚光镜M4上，然后到到达探测器，另一束光透过分束器，射在固定镜M2上，并被M2反射回分束器，在分束器上再次发生反射和透射，反射部分照在聚光镜M4上，最后也到达探测器。因而这两束到达探测器的光油了光程差，成了相干光，移动可动镜M1可改变两束光程差。在连续改变光程差的同时，记录下中央干涉条纹的光强变化，及得到干涉图。如果在复合的相干光路中放有样品，就得到样品的干涉图。需要通过计算机进行傅里叶变换后才能得到红外光谱图。 主要特点 1、信噪比高 傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少，没有光栅或棱镜分光器，降低了光的损耗，而且通过干涉进一步增加了光的信号，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比高。 2、重现性好 傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理，避免了电机驱动光栅分光时带来的误差，所以重现性比较好。 3、扫描速度快 傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的，得到的光谱是对多次数据采集平均后的结果，而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒，而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围，一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。 FTIR 的吸收强度和表示方法 红外吸收光谱分析对于同一类型的化学键，偶极矩的变化与结构的对称性有关。例如C ＝
傅里叶变换红外光谱分析基础知识 傅里叶变换红外光谱分析技术介绍傅里叶变换红外光谱分析技术为大量的学术研究实验室、化学分析实验室、质保/质控实验室和法庭科学实验室提供了重要的分析手段。傅里叶变换红外光谱分析方法的普及已深深植根，从简单的化合物鉴定到质控监测，广泛应用于各种化学分析，尤其是聚合物和有机化合物分析。 什么是傅立叶变换红外光谱？ FTIR指的是傅立叶变换红外，是红外光谱分析的优选方法。当连续波长的红外光源照射样品时，样品中的分子会吸收或部分某些波长光，没有被吸收的光会到达检测器（称为透射方法）。将检测器获取透过样品的光模拟信号进行模数转换和傅立叶变换，得到具有样品信息和背景信息的单光束谱，然后用相同的检测方法获取红外光不经过样品的背景单光束谱，将透过样品的单光束谱扣除背景单光束谱，就生成了代表样品分子结构特征的红外指纹的光谱。由于不同化学结构（分子）会产生不同的指纹光谱，这就体现出红外光谱的价值意义。 那么，什么是FTIR（傅立叶变换红外光谱）？ 傅立叶变换技术将检测器输出信号转换成可解读红外光谱。傅立叶变换红外生成的光谱以图形的形式提供可解析的样品分子结构的信息。 傅立叶变换红外的工作原理是什么？为何使用它？ 傅立叶变换红外利用干涉图记录放置于红外光路中的材料的相关信息。傅立叶变换产生光谱，分析人员利用该光谱鉴定材料或进行定量分析。 一个傅立叶变换红外光谱是从干涉图被译解成为可解读的光谱。光谱图的图形可帮助鉴定样品，因为样品的分子振动吸收会在光谱上显示出特定的红外指纹。 傅立叶变换红外采样介绍 傅立叶变换红外主要有以下四种采样技术： 透射衰减全反射 (ATR)镜面反射漫反射每一项技术有各自特点，这使它们可适用于不同的状态的样品。 傅立叶变换红外光谱仪的采样和应用
傅里叶变换红外光谱仪详细清单及参数要求 一、设备名称：傅里叶变换红外光谱仪 二、设备数量：1台 三、技术要求： 1、整机 计算机控制的傅里叶变换红外光谱仪，密封干燥光学平台，具有大气背景自动扣除功能。 2、主要指标 分辨率优于0.5 cm-1 光谱范围7500-350cm-1 信噪比40,000：1（峰、峰值, 1min.，DTGS检测器，KBr 分束器） 波数精度优于0.01 cm-1 透光率精度优于0.05%T 3、干涉仪 气密闭结构, 内装自动除湿装置 4、光路系统 光源种类低温(1000K)、高效、空气冷却 分束器KBr（标准）、即插即用式设计 减振装置光学台与底盘隔离，防震性能好 仪器密封干燥光学台、样品室、检测器室有独立干燥密封 检测器快速恢复宽范围DTGS 5、数据处理系统 计算机知名品牌（推荐品牌：联想、DELL、惠普等），至少奔
腾IV 2.8GHz，256M内存，硬盘80GB，17”液晶显示器, CD-RW可擦写光驱，鼠标，键盘，USB2.0通讯接口 打印机激光彩色打印机（推荐品牌：惠普等） 操作系统WINDOWS XP 软件FTIR 软件,通过标准认证 操作软件：数据收集、处理、谱图解释、问题提示及处理 谱图处理软件：分峰软件、漫反射图谱校正软件、CO2及水去除技术 数据库：红外光谱图谱库 软件升级问题免费升级 6、联机功能 可与GC、LC、TGA、显微镜、Raman联用 7、附件 （1）红外光谱制样工具包：国产全套，包括 溴化钾窗片（有孔及无孔）、液体池溴化钾窗片、可拆卸液体池、液体池垫片等；溴化钾粉、荧光剂、石蜡糊等；液体注射器、刮铲及样品勺、玛瑙研钵及研杵、样品架等；压片机、压片夹具、压片模具等。 （2）微电脑除湿干燥箱，80升，2台 8、产品质量质量认证ISO9001 9、工作环境 电源: 220V 10%, 50HZ A.C 室温: 在4－35℃可正常工作 湿度: 90％可正常工作
文件内容： 1、目的??????????????????????????1 2、范围??????????????????????????1 3、职责??????????????????????????1 4、内容??????????????????????????1 5、变更记载和原因?????????????????????5 6、相关文件和记录?????????????????????5发放范围： 质量部质量控制科
股份有限公司 Nicolet iS5 型傅里叶变换 红 外光谱仪标准操作规程 版本号： 00 执行日期： 2013.07.08 下次修订时间： 2018.07.07 1. 目的：建立 Nicolet iS5 型傅里叶变换红外光谱仪的标准操作规程， 规范该仪器的操作使用。 2. 范围：适用于 Nicolet iS5 型傅里叶变换红外光谱仪的标准操作。 3. 职责： 质量控制科全体人员 4. 内容： 4.1 概述：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级 跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。红外光谱仪适用 于液体、固体、气体、金属材料表面涂层等样品，它可以检测样品的 分子结构特征，可对物质进行定性鉴别。 4.2 开机：开启电源稳压器，打开电脑、打印机及仪器电源。在操作 仪器采集谱图前，先让仪器稳定 20 分钟以上。 4.3 仪器自检： 正常（显示红叉），通过下拉菜单【采集】→【实验设置】→ 【诊断】 Advanced Diagnostics ?】查找原因或调整仪器 4.4 软件操作： 4.4.1 参数设置：点击【采集】→【实验设置】→【采集】对采集参 数包括扫描次数、分辨率、 Y 轴格式、谱图修正、文件管理、背景处 理、实验标题、实验描述等进行设定，可点击【光学台】 ，检查干涉图 在 Windows 桌面上双击 上角“ ”出现绿色 打开软件后， 仪器将自动检测并在右 ”，表示电脑和仪器通讯正常。如不 或【采集】→
傅里叶变换红外光谱仪的测试原理 傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。 迈克耳逊干涉仪的光路如图所示,图中已调到M2与M1垂直。∑是面光源(由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当,面上每一点都向各个方向射出光线,又称扩展光源,图中只画出由S点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1后,在半透膜上被分成两条光线,反射光线①和透射光线②,分别射向M1和M2又被反射回来。反射后,光线①再次进入G1并穿出,光线②再次穿过补偿板G2并被G1上的半透膜反射,最后两条光线平行射向探测器的透镜E,会聚于焦平面上的一点,探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光,故可产生干涉。光路中加补偿板G2的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2两次,补偿了只有G1而产生的附加光程差。M2′是M2被G1上半透膜反射所成的虚象,在观测者看来好象M2位于M2′的位置并与M1平行,在它 们之间形成了一个空气薄膜。移动M1即可改变空气膜的厚度,当M1接近M2′时厚度减小,直至二者重合时厚度为零,继续同向移动,M1还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。 如果是傅里叶变换红外光谱仪,那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。 二.紫外—可见分光光度计定量分析法的依据是什么? 比耳(Beer确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系,建立了光吸收的基本定律。 ○1. 朗伯定律 当溶液浓度一定时,入射光强度与透射光强度之比的对数,即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义:溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为 A=Lg(I0/It
傅立叶变换红外光谱仪 操作规程 一、主要技术指标 1、仪器型号：Nicolet 6700 2、扫描范围：4000 cm-1~ 400cm-1 3、最小精度：1cm-1 4、检测器：DTGS 5、分束器：多层镀膜溴化钾 6、光源：EverGlo光源 二、环境条件 1、电源要求： 仪器供电电压：220V±10%，频率50Hz±10% 2、温湿度要求： 室内温度18℃～25℃相对湿度≤60% 为保证仪器达到较高的控温精度，应保证稳定室温； 实验室保持抽湿状态，以维持空气干燥，且不宜开空调。 样品室窗门应轻开轻关，避免仪器振动受损。 三、试验步骤 1、标样质量浓度曲线的绘制 （1）配制系列浓度的标液：分别称取脂肪酸甲酯0.0100g、0.0200g、 0.0300g、0.0400g和0.0500g于10mL容量瓶中，加入少量环己烷摇匀， 再加环己烷至刻线位置。分别得到质量浓度为1g/L、2 g/L、3 g/L、4 g/L、 5 g/L的脂肪酸甲酯标准溶液。 （2）按以下试验操作步骤2扫描以上所配制的各个不同质量浓度的脂肪酸甲酯标准溶液，分别得到其红外谱图。 （3）打开OMNIC分析软件，将所得的不同浓度的标样图谱以及相应的浓度数值等输入该软件，绘制脂肪酸甲酯质量浓度曲线，保存。 2、试验操作： （1）开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。 （2）开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic 菜单，设置实验参数并检查仪器稳定性。
（3）扫描背景谱图：用环己烷反复清洗样品池（一般为3次），扫描环己烷红外谱图并保存。 （4）稀释待测试样，用稀释过的待测试样润洗样品池（2到3次）。然后向样品池中加满试样，以环己烷为背景对试样进行扫描得到其红外谱图并保存。 （5）每个样品重复进行上述（3）（4）两步骤进行平行测定。 3、试验数据分析： （1）打开OMNIC分析软件，调取试验所得的试样谱图，与标样数据对比分析，得到试样中待测物的质量浓度。 （2）试验结束后，并依次关闭OMNIC软件及仪器、主机的电源，清洗样品池，使仪器周围保持干净整洁。 四、注意事项及维护保养 1、实验室必须有良好的接地。 2、在仪器使用过程中，请经常检查仪器内部的湿度指示，Nicolet系 列用户可用软件检查干燥剂湿度是否过关。若干燥剂颜色变浅，请 及时将干燥剂在烘箱里烘干。 3、每次做完样品后，在样品仓内放一杯干燥硅胶，以保持样品仓的干 燥并同时保护两边的KBr窗片。 4、仪器长时间不使用时，间隔几天开启仪器一段时间，使仪器处于通 电状态，可防止仪器受潮。 5、每次做完试验，用布罩将仪器盖好。
傅立叶变换红外光谱仪的 基本原理及其应用 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段，其中傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的，是一种干涉型光谱仪，具有优良的特性，完善的功能，并且应用围极其广泛，同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍，总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点，综述了其在各个方面的应用，并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词：傅立叶变换红外光谱仪；基本原理；应用；发展
目录 摘要................................................................................... I ABSTRACT......................................................................... II 1 傅里叶红外光谱仪的发展历史 (1) 2 基本原理 (4) 2.1光学系统及工作原理 (4) 2.2傅立叶变换红外光谱测定 (6) 2.3傅立叶变换红外光谱仪的主要特点 (7) 3 样品处理 (8) 3.1气体样品 (8) 3.2液体和溶液样品 (8) 3.3固体样品 (8) 4 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (9) 4.1在临床医学和药学方面的应用⑷ (9) 4.2在化学、化工方面的应用 (10) 4.3在环境分析中的应用 (11) 4.4在半导体和超导材料等方面的应用⑼ (11) 5 全文总结 (12) 参考文献 (13)
WQF-510A型傅立叶变换红外光谱仪是我们公司生产的最新型仪器，拥有完全自主知识产权。它不仅继承了WQF-500系列操作简单、维护成本低、性能价格比高等特点，而且仪器更加稳定、可靠。 技术参数 波数范围：7800cm-1~350cm-1 分辨率：0.85 cm-1 波数精度：±0.01 cm-1 扫描速度：微机控制可选择不同的扫描速度，五档可调。 信噪比：优于15，000：1（RMS值，在2100 cm-1 附近，4 cm-1分辨率，DTGS探测器，1分钟数据采集。） 分数器：KBr基片镀锗 探测器：标准配置DTGS，另外可选MCT 光源：高强度空气冷却红外光源 仪器尺寸：540cm×515cm×260cm 重量：28kg 数据系统 通用微机，连接喷墨或激光打印机，可输出高质量的光谱图。 软件：全新中文应用软件：Windows操作系统下的通用操作软件系统。包括谱库检索软件、定量分析软件、谱图输出软件。 仪器特点 新型角镜型迈克尔逊干涉仪体积更小、结构更紧凑，具有更优良的稳定性和抗震性。 干涉仪多重密封防潮、防尘的设计使仪器对环境的适应能力更强。可视硅胶窗口便于观察及更换。 外置隔离红外光源及大空间散热腔设计，仪器具有更高的热学稳定性，无须动态调整就具有稳定的干涉度。 高强度红外光源采用球形反射装置，可获得均匀、稳定的红外辐射。 散热风扇弹性悬浮设计具有良好的机械稳定性。 超宽大空间样品室设计更便于工作。 程控增益放大电路、高精度A/D转换电路的设计及嵌入式微机的应用，提高了仪器的精度及可靠性。 光谱仪与计算机间通过USB方式进行控制和数据通讯，完全实现即插即用。 通用微机系统，全中文应用软件界面友好、内容丰富。具备完整的谱图采集、光谱转换、光谱处理、光谱分析及谱图输出功能，使得操作更简单、方便、灵活。 拥有多种专用红外谱库，除常规检索外，用户可进行添加维护，并自定义新的谱库。 WQF-510/520型傅立叶变换红外光谱仪 WQF-510/520型傅立叶变换红外光谱仪是我公司生产的最新型仪器，拥有完全自主知识产权。具有操作简单、维护成本低、性能价格比高等特点，能广泛应用于石油、化工、医药、环保、高校、农业、材料、公安、国防等领域。是红外科研、应用领域的首选产品。 仪器特点 最新独立研制开发的角镜型迈克尔逊干涉仪，拥有完全自主知识产权。与传统的迈克尔逊干涉仪相比，不仅体积小、结构紧凑，而且具有更优良的机械和热学稳定性。 干涉仪中角镜及精密导轨的应用使仪器具有高稳定性和抗震性。
红外光谱的原理及应用 (一)红外吸收光谱的定义及产生 分子的振动能量比转动能量大，当发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁，所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分子的振动-转动光谱，这种光谱称为红外吸收光谱 红外吸收光谱也是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱 （二）基本原理 1产生红外吸收的条件 (1)分子振动时，必须伴随有瞬时偶极矩的变化。对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。如：N2、O2、Cl2 等。非对称分子：有偶极矩，红外活性。 (2)只有当照射分子的红外辐射的频率与分子某种振动方式的频率相同时，分子吸收能量后，从基态振动能级跃迁到较高能量的振动能级，从而在图谱上出现相应的吸收带。 2分子的振动类型 伸缩振动：键长变动，包括对称与非对称伸缩振动 弯曲振动：键角变动，包括剪式振动、平面摇摆、非平面摇摆、扭曲振动 3几个术语 基频峰：由基态跃迁到第一激发态，产生一个强的吸收峰，基频峰； 倍频峰：由基态直接跃迁到第二激发态，产生一个弱的吸收峰，倍频峰； 组频：如果分子吸收一个红外光子，同时激发了基频分别为v1和v2的两种跃迁，此时所产生的吸收频率应该等于上述两种跃迁的吸收频率之和，故称组频。 特征峰：凡是能用于鉴定官能团存在的吸收峰，相应频率成为特征频率。 相关峰：相互可以依存而又相互可以佐证的吸收峰称为相关峰 4影响基团吸收频率的因素 （1 外部条件对吸收峰位置的影响：物态效应、溶剂效应 （2分子结构对基团吸收谱带的影响： 诱导效应：通常吸电子基团使邻近基团吸收波数升高，给电子基团使波数降低。 共轭效应：基团与吸电子基团共轭，使基团键力常数增加，因此基团吸收频率升高，基团与给电子基团共轭，使基团键力常数减小，因此基团吸收频率降低。 当同时存在诱导效应和共轭效应，若两者作用一致，则两个作用互相加强，不一致，取决于作用强的作用。 （3）偶极场效应：互相靠近的基团之间通过空间起作用。 （4）张力效应：环外双键的伸缩振动波数随环减小其波数越高。 （5）氢键效应：氢键的形成使伸缩振动波数移向低波数，吸收强度增强 （6）位阻效应：共轭因位阻效应受限，基团吸收接近正常值。 （7）振动耦合，（8）互变异构的影响 （三）红外吸收光谱法的解析 红外光谱一般解析步骤 1. 检查光谱图是否符合要求; 2. 了解样品来源、样品的理化性质、其他分析的数据、样品重结晶溶剂及纯度; 3. 排除可能的“假谱带”; 4. 若可以根据其他分析数据写出分子式，则应先算出分子的不饱和度U
NICOLET 6700傅里叶红外光谱仪操作指南 以粉末样品测试为例 1. 样品制备 把研磨后的KBr 粉末，放入红外干燥箱内，干燥10min 左右，取少量与样品混合（KBr 与样品的比例约100:1），在玛瑙研钵中混合均匀。使用压片装置压片， 2. 打开软件：双击桌面OMINC 图标，打开OMINC 软件，进入软件主界面 3. 实验条件设置：点击菜单栏“采样”项中“实验设置”或快捷键，在跳出窗口中，设置扫描次数（32次）、分辨率（4），背景光谱管理项一般选择“采集样品前采集背景”，其它选项也可，根据习惯而定。
4. 样品采集：点击“采集样品”图标，跳出“准备背景采集”对话框，点击“确定”，进行背景扫描（吸收谱一般选择“空气”为背景）。 背景扫描完毕，跳出“准备样品采集”对话框，推开样品室上盖，将样品架放入样品室内样品固定座，拉下样品室盖子，点击“确定”，进行样品的采集，采集结束后，跳出谱图标题窗口，输入标题名：预约单号+样品编号+样品名称，然后点击确定，跳出“数据采集完成”窗口，点击“是”，样品采集结束。
5. 谱图处理 点击菜单栏“数据处理”项中的“吸光度”和“透过率”可以进行吸光度与透过率的转换；另外还可以对谱图进行基线校正、平滑、差谱等。点击菜单栏“谱图分析”项中“标峰”或图标“ ”对峰值进行标定。 实验完毕，取出样品架，关闭“OMNIC ”软件。 6. 谱图的输出 谱图处理完毕后，根据客户的要求，以*.SPA原始文件格式；*.CSV;*.TIF等格式点击菜单栏“文件”项中“另存为”，把谱图保存到指定文件夹（D:\all user\月份\）。 7. 注意事项
一、傅里叶红外光谱仪 工作原理： FTIR是基于光相干性原理而设计的干涉型红外光谱仪。它不同于依据光的折射和衍射而设计的色散型红外光谱仪。与棱镜和光栅的红外光谱仪比较，称为第三代红外光谱仪。但由于干涉仪不能得到人们业已习惯并熟知的光源的光谱图，而是光源的干涉图。为此可根据数学上的傅立叶变换函数的特性，利用电子计算机将其光源的干涉图转换成光源的光谱图。亦即是将以光程差为函数的干涉图变换成以波长为函数的光谱图，故将这种干涉型红外光谱仪称为傅立叶变换红外光谱仪。 确切地说，即光源发出的红外辐射经干涉仪转变成干涉光，通过试样后得到含试样信息的干涉图，由电子计算机采集，并经过快速傅立叶变换，得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。其工作原理如
图所示： 操作步骤： 一、开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。 二．开机 开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 三．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 四．扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号，再扫描样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。 五．关机 1. 关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 2. 在记录本记录使用情况。 注意事项： 1、保持实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％。 2、保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3、样品室窗门应轻开轻关，避免仪器振动受损 4、当测试完有异味样品时，须用氮气进行吹扫。 5、离开实验室前，须注意关灯，关空调，最后拉开总闸刀。
J I A N G X I N O R M A L U N I V E R S I T Y 课题名称:傅立叶变换红外光谱仪的基本原 理及其应用 Basic principles and application of Fourier transform infrared spectrometer 姓名高立峰 学院理电学院 专业物理学（师范） 学号 0507020016 完成时间 2009.4
声明 本人郑重声明： 所呈交的毕业设计（论文）是本人在指导教师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。其中除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人已经发表或撰写并以某种方式公开过的研究成果，也不包含为获得其他教育机构的学位或证书而作的材料。其他同志对本研究所做的任何贡献均已在文中作了明确的说明并表示谢意。 本毕业设计（论文）成果是本人在江西师范大学读书期间在指导教师指导下取得的，成果归江西师范大学所有。 特此声明。 声明人（毕业设计（论文）作者）学号：0507020016 声明人（毕业设计（论文）作者）签名： 摘要
红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段，其中傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的，是一种干涉型光谱仪，具有优良的特性，完善的功能，并且应用范围极其广泛，同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍，总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点，综述了其在各个方面的应用，并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词：傅立叶变换红外光谱仪；基本原理；应用；发展
VERTEX 70傅立叶变换红外光谱仪作业指导书本作业指导书根据红外光谱分析方法通则（GB/T6040－2002）和布鲁克公司VERTEX 70型红外光谱仪操作说明书制定。 一、适用范围 本方法适用于液体、固体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为(7500～370)cm-1，常用波数范围(4000～400)cm-1【对应波长范围为(2.5～ 25)μm】。 二、傅立叶变换红外光谱仪的原理 红外光谱（Infrared Spectrometry，IR）又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱当分子受到红外光的辐射，产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁，在振动（转动）时有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质的定性和量分析（以定性分析为主），从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。 傅里叶变换红外光谱仪（简称FTIR）和其它类型红外光谱仪一样，都是用来获得物质红外吸收光谱，但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中，光源发出的光先照射试样而后再经分光器（光栅或棱镜）分成单色光，由检测器检测后获得吸收光谱。但在傅里叶换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。
三、常用试剂及材料 分析纯：四氯化碳、三氯甲烷、溴化钾 窗片：溴化钾 四、分析步骤 （一）工作前准备 1.环境条件：温度常温，高要求可控制在(18～35)℃；相对湿度：小于70%. 2.仪器供电：仪器供电电压：220V±10%，频率范围50～60Hz. 3.仪器状态：无异常。 （二）透射光谱的测量过程 1.样品制备 (1)液体试样 常用的方法有液膜法和液体池法。 a.液膜法（水溶液样品尽量不要适用该法，避免盐片浪费））： 沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后，放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。 注意：盐片易吸水，取盐片时需戴上指套。盐片装入液体样品测试架后，
傅立叶变换红外光谱仪 （一）红外光谱的原理 红外吸收光谱是物质的分子 吸收了红外辐射后，引起分子的 振动－转动能级的跃迁而形成的 光谱，因为出现在红外区，所以 称之为红外光谱。由于物质对红外光具有选择性吸收，因此不同物质便有不同的红外吸收光谱图，据此可判断物质的种类等，这就是红外光谱法定性分析的依据。 其中，远红外光谱是由分子转动能级跃迁产生的转动光谱；中红外和近红外光谱是由分子振动能级跃迁产生的振动光谱。只有简单的气体或气态分子才能产生纯转动光谱，而对于大量复杂的气、液、固态物质分子主要产生振动光谱。目前中红外区是研究最多的区域。 1.工作原理 傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）是红外光谱仪器的第三代。FTIR 没有色散
元件，主要由光源、Michelson 干涉仪、探测器和计算机等组成。光源发出的红外辐射，经干涉仪转变为干涉图，通过试样后得到含试样信息的干涉图，有电子计算机采集，并经过快速傅立叶变换，得到吸收强度或透光率随频率或波数变化的红外光谱图。 2. 仪器主要部件 （1）光源 FTIR 要求光源能发出稳定、能量强、发射度小的具有连续波长的红外光。通常使用能斯特灯、硅碳棒或涂有稀土化合物的镍铬旋状灯丝。 （2）Michelson 干涉仪 Michelson关涉仪示意图 FTIR 的核心部分是Michelson干涉仪（见上图）。在相互垂直的M1和M2之间放置一呈45度角的半透膜光束分裂器BS（beam splitters），可使50%的
入射光透过，其余部分被反射。当光源发出的入射光进入干涉仪后被BS分成两束光——透射光Ⅰ和反射光Ⅱ。其中，透射光Ⅰ穿过BS被动镜M2反射，沿原路回到BS并被反射到探测器D；反射光Ⅱ则由固定镜M1沿原路反射回来，通过BS 到达D。这样在D 上所得的Ⅰ光和Ⅱ光是相干光。 如果进入干涉仪的是波长为λ的单色光，开始时因M1和M2与BS的距离相等（此时称动镜M2 处于零位），Ⅰ光和Ⅱ光到达D时位相相同，发生相长干涉，亮度最大。当M2移动入射光的λ/ 4距离时，则Ⅰ光的光程变化为λ/ 2，在D上两光相差为180度，则发生相消干涉，亮度最小。因此： 当动镜M2移动λ/ 4的奇数倍时，则Ⅰ光和Ⅱ光的光程差为λ/ 2的奇数倍，都会发生相消干涉； 当动镜M2移动λ/ 4的偶数倍时，则Ⅰ光和Ⅱ光的光程差为λ/ 2的偶数倍（即为波长的整数倍），都会发生相长干涉。 而部分相消干涉则发生在上述两种位移之间。 （3）检测器 即上述之探测器D，一般可分为热检测器和光检测器两大类。 （4）记录系统 为红外工作软件。 （二）FTIR 的优点 1. 具有扫描速度极快的特点，一般在1 秒内即可完成光谱范围内的扫描； 2. 光束全部通过，辐射通量大，监测器灵敏度高； 3. 具有多路通过的特点，所有频率同时测量； 4. 具有很高的分辨能力；
傅里叶变换红外光谱 仪
傅里叶红外光谱仪（FTIR） (仅供参考) 一．实验目的： 1．了解FTIR的工作原理以及仪器的操作。 2．通过对多孔硅的测试，初步学会分析方法。 二．实验原理： 1．傅里叶红外光谱仪的工作原理： FTIR光谱仪由3部分组成：红外光学台（光学系统）、计算机和打印机。而红外光学台是红外光谱仪的最主要部分。 红外光学台由红外光源、光阑、干涉仪、样品室、检测器以及各种红外反射镜、氦氖激光器、控制电路和电源组成。下图所示为红外光学台基本光路图。 傅里叶变换红外光谱是将迈克尔逊干涉仪动镜扫描时采集的数据点进行傅立叶变换得到的。动镜在移动过程中，在一定的长度范围内，在大小有限，距离相等的位置采集数据，由这些数据点组成干涉图，然后对它进行傅立叶变换，得到一定范围内的红外光谱图。每一个数据点由两个数组成，对应于X轴和Y轴。对应同一个数据点，X值和Y值决定于光谱图的表示方式。因此，在采集数据之前，需要设定光谱的横纵坐标单位。
红外光谱图的横坐标单位有两种表示法：波数和波长。通常以波数为单位。而对于纵坐标，对于采用透射法测定样品的透射光谱，光谱图的纵坐标只有两种表示方法，即透射率T和吸光度A。透射率T是由红外光透过样品的光强I和红外光透过背景（通常是空光路）的光强I0的比值，通常采用百分数（％）表示。吸光度A是透射率T倒数的对数。 透射率光谱图虽然能直观地看出样品对红外光的吸收情况，但是透射率光谱的透射率与样品的质量不成正比关系，即透射率光谱不能用于红外光谱的定量分析。而吸光度光谱的吸光度值A在一定范围内与样品的厚度和样品的浓度成正比关系，所以大都以吸光度表示红外光谱图。 本实验运用的仪器是Nicolet 380 智能傅立叶红外光谱仪。 2．傅里叶红外光谱仪的主要特点： ⑴具有很高的分辨能力，在整个光谱范围内分辨能力达到0.1cm-1。 ⑵具有极高的波数准确度，波数准确度可以达到0.01cm-1。 ⑶杂散光的影响度低，通常在全光谱范围杂散光影响低于0.3％。 ⑷扫描时间短，可以用于观测瞬时反应。 ⑸可以研究很宽的光谱范围。本实验仪器波数范围为400cm-1～4000cm-1。 ⑹具有极高的灵敏度。 ⑺适合于微小试样的研究。光束截面约1mm，适合微量、单晶、单纤维等小样的测量。 3．傅里叶红外光谱仪的应用范围： 根据红外光谱的吸收峰位置、形状和强度可以进行定性分析，推断未知物的结构，适合于鉴定有机物、高聚物以及其他复杂结构的天然及人工合成产物。