微波辐射蒙脱土固定AlCl_3催化合成乙酸异戊酯
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蕉、 可可 、 啡 豆 、 萄 、 、 、 萝 、 莓 等 中。 咖 葡 桃 梨 菠 草 常用 于作饮 料 、 类 、 烟 、 果 、 烤 食 品 、 酒 香 糖 烘 化妆 品等 的香 料 ； 乙酸 异戊 酯 同时 也 是重 要 的工 业 溶
应用 前 景 。文 献 ［４］ ［５］报 道 ， 脱 土 负 载 １ ，１ 蒙 ＦＣ Ｚ Ｃ２ Ｌｗｓ 用 于 Ｆｉ ｅ—ｒｆ 烷 基 化 ｅ １、ｎ １等 ｅｉ酸 ｒｄｌ ａｔ ｅ Ｃ ｓ 反应具有 良好 催化 活性 。本 文研 究 了 以微 波 固相 加热方式制备 了蒙脱 土 固定 ＡＣ 化 剂 ， 利 用 １１催 并 微波辐射催化 合成 乙酸异戊 酯 。研 究结 果表 明 ， 微 波 固相制备 的 蒙脱 土 固定 ＡＣ 固体 酸催 化剂 ， １１ 制 备过 程方便 简易快 速 ， 催化 活性高 ， 择性好 ， 化 选 催 剂性能稳定 。微波辐 射催化 合成 乙酸异 戊酯 ， 有 具 升温速 率快 ， 反应 时间短 ， 加热均匀等特 点 。
．１ １．
微 波 电器制 造有 限公 司 ） 聚 四氟 乙烯 反 应 罐 （０ ； ７ ｍ， １耐压 为 １２ＭＰ ， ． ａ 当罐 内压力超 过 １２Ｍ ａ时 ， ． Ｐ 自动卸压 ， 保 持 １ ２ ａ 四川 省 分 析 测 试 研 究 并 ．ＭＰ ，
所 生产 ） 。 １ ２ 试 验方 法 ．
接 受 ：０ １ ６１ ２ １－ ．５ ０
基 金项 目： 广西教育厅科研项 目（ ０９ １ ２ ９ 。 ２ ０ １ＭＳ２ ） 作者简 介 ： 隆金桥 （９ ０ ）男 ， １７ ． ， 壮族 ， 广西靖西人 ， 副教授 ， 主要从事有机化学教学与研究工作 。
２ １ 年 第 ５期 ０１
隆金桥等 ： 波辐射蒙脱土 固定 ＡＣ， 微 １１ 催化合成 乙酸异 戊酯
端 ， 找 可 替代 浓 硫 酸 的 环境 友 好 酯 化催 化 剂 研 寻
究很 活跃 。近 年来 文 献 报 道 的有 离 子 液 体 Ｊ 对 、
１ 实验 材 料 与 方 法
１ １ 试 剂和 仪器 ．
甲苯磺 酸 及 其 盐 Ｉ 、 机 盐 ’ 、 性 炭 固载 氯 ４ 无 Ｊ 。 活 Ｊ
２１ ０ １年 １ ０月
云 南化 工
Ｙｕｎ ｎ Ｃｈｅ ｉａ ｃ ｎｏｏ ｙ ｎａ ｍ ｃ ｌＴｅ ｈ ｌ ｇ
Ｏｃ ． ｔ２０１ １
第３ ８卷 第 ５期
ｄｉ１．９ ９ ｊｉ ｎ １０ －７ Ｘ ２ １ ．５ ０ ３ ｏ：０ ３ ６／．ｓ ．０ ４２５ ．０ ０ ．０ ｓ １
蒙 脱土 ｋ１ （ Ｒ， 京 中科 拓 展 化 学 技 术 有 ０ Ａ 北 限公 司 ） ＡＣ 东莞 市东 营 区福 利化 工 厂 ） 冰 醋 ； １１（ ；
化铁 、 Ｊ 固载杂多酸盐 、 Ｊ 固体超强酸 ｍ 、 ＇］及十
二 烷基磺 酸 铁 ｕ等 为催 化 剂 催 化 合 成 乙 酸 异 戊 酯 均有 较好效 果 。 蒙脱 土是一种 ２１型的层状 硅酸 盐黏 土 ， ： 每个 晶层 由２层硅 氧 ４面体 夹 １ 铝氧 ８面体构成 。具 层 有独 特的层状结构 、比表面积 大 、电荷密度 高等性 能， 被广泛应 用 于涂 料 、 防沉 降油 漆 等 的制 备 工业 中¨’Ｊ 。其层 间具有 高 比表 面 和有 序 孔结 构 的介 孔分 子筛 作为 催化 剂或催 化剂 载体 显示 了广 阔 的
Ｖｏ ． ８． ． １ ３ Ｎｏ ５
微 波辐 射 蒙脱 土 固定 Ａ Ｃ３催 化 合成 乙酸 异戊 酯 ＩＩ
隆金 桥 ， 陈华妮 ， 远成 ， 黎 罗华晓
（ 色学 院， 百 广西 百色 ５ ３ ０ ３００）
摘
要 ： 以乙酸和异戊醇 为原料 ， 微波 固相法 制备 的蒙脱 土固定 ＡＣ，固体 酸为催化剂 ， 成 １１ 合
剂， 广泛用 于 医药 、 料 、 涂 印染 等 领 域 … 。传 统 工 业生 产普 遍采 用浓硫 酸催 化下 乙酸 与异戊 醇 经 酯 化反 应 而得 ， 其缺 点 是 由于 氧 化作 用 容易 导 致 副
反应 的发生 ， 使产品色泽深 ， 强烈腐蚀反应设备及 残液 污 染 环 境 等 。 由 于该 催来自化 工 艺 存 在 诸 多 弊
中 图分 类 号 ： ０ ２ ．２ 文 献 标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ： １０ －７ Ｘ（０ ） ５０ １ － ６ ３６ ４ ０ ４２ ５ ２ １ ０ － ００ １ ０ ４
乙酸 异戊酯 是无 色透 明液体 ，具有香 蕉 和梨 的香 味 ， 称 “香 蕉 油 ” 俗 。天然 品存 在 于 苹 果 、 香
由表 １可看 出 ， 随着催 化剂 用量 的增 加 ， 化 酯
酸（ Ｒ 成都市科龙化工试剂厂） 异戊醇 （ Ｒ 天 Ａ ， ； Ａ ，
津市博 迪 化 工有 限公 司 ） Ｎ Ｏ （ Ｐ， 东 省 化 ； ａＣ ｃ 广
学试剂 工 程 技 术 研 究 开 发 中心 ） Ｎ Ｃ （ Ｐ 天 津 ； ａ１ Ｃ ， 大茂化 学试 剂 厂 ） 无 水 氯 化 钙 （ Ｐ 天 津 大 茂 化 ； Ｃ，
学 试剂 厂 ） 。
ＷＺ － 阿贝 折 光仪 ； Ｇ Ａ－１５ Ｓ１型 ＭＡ Ｎ １５０型富 利 １ 叶变换 红外 光谱 仪 （ 国尼 高立 公 司产 ）美 的微 美 ；
波 炉 （ ７ １ Ａ —Ｗ （ 型 ， 山市顺 德 区美 的 ＭＭ ２ Ａ Ｕ Ｐ Ｘ） 佛
收 稿 ：０ １ ６ ２ ２ １－ － ０ ０
乙酸异戊酯。实验表明 ： 在催化剂用量为总反应物质量的 ８５ 、 ．％ 酸醇 物质 的量 比为 １２ ５ 微 波功率 ：． ，
为 ７ ０Ｗ， ０ 反应时间为 １ ｎ的条件下 ， ０ ｍｉ 酯化率达 ９ ． ％以上。催化剂重 复使用 ５次仍具有较高的催 ２９
化活性 。
关键词 ： 乙酸异戊酯 ； 化合 成 ； 催 固定 ； 微波辐射
应用 前 景 。文 献 ［４］ ［５］报 道 ， 脱 土 负 载 １ ，１ 蒙 ＦＣ Ｚ Ｃ２ Ｌｗｓ 用 于 Ｆｉ ｅ—ｒｆ 烷 基 化 ｅ １、ｎ １等 ｅｉ酸 ｒｄｌ ａｔ ｅ Ｃ ｓ 反应具有 良好 催化 活性 。本 文研 究 了 以微 波 固相 加热方式制备 了蒙脱 土 固定 ＡＣ 化 剂 ， 利 用 １１催 并 微波辐射催化 合成 乙酸异戊 酯 。研 究结 果表 明 ， 微 波 固相制备 的 蒙脱 土 固定 ＡＣ 固体 酸催 化剂 ， １１ 制 备过 程方便 简易快 速 ， 催化 活性高 ， 择性好 ， 化 选 催 剂性能稳定 。微波辐 射催化 合成 乙酸异 戊酯 ， 有 具 升温速 率快 ， 反应 时间短 ， 加热均匀等特 点 。
．１ １．
微 波 电器制 造有 限公 司 ） 聚 四氟 乙烯 反 应 罐 （０ ； ７ ｍ， １耐压 为 １２ＭＰ ， ． ａ 当罐 内压力超 过 １２Ｍ ａ时 ， ． Ｐ 自动卸压 ， 保 持 １ ２ ａ 四川 省 分 析 测 试 研 究 并 ．ＭＰ ，
所 生产 ） 。 １ ２ 试 验方 法 ．
接 受 ：０ １ ６１ ２ １－ ．５ ０
基 金项 目： 广西教育厅科研项 目（ ０９ １ ２ ９ 。 ２ ０ １ＭＳ２ ） 作者简 介 ： 隆金桥 （９ ０ ）男 ， １７ ． ， 壮族 ， 广西靖西人 ， 副教授 ， 主要从事有机化学教学与研究工作 。
２ １ 年 第 ５期 ０１
隆金桥等 ： 波辐射蒙脱土 固定 ＡＣ， 微 １１ 催化合成 乙酸异 戊酯
端 ， 找 可 替代 浓 硫 酸 的 环境 友 好 酯 化催 化 剂 研 寻
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１ 实验 材 料 与 方 法
１ １ 试 剂和 仪器 ．
甲苯磺 酸 及 其 盐 Ｉ 、 机 盐 ’ 、 性 炭 固载 氯 ４ 无 Ｊ 。 活 Ｊ
２１ ０ １年 １ ０月
云 南化 工
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第３ ８卷 第 ５期
ｄｉ１．９ ９ ｊｉ ｎ １０ －７ Ｘ ２ １ ．５ ０ ３ ｏ：０ ３ ６／．ｓ ．０ ４２５ ．０ ０ ．０ ｓ １
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二 烷基磺 酸 铁 ｕ等 为催 化 剂 催 化 合 成 乙 酸 异 戊 酯 均有 较好效 果 。 蒙脱 土是一种 ２１型的层状 硅酸 盐黏 土 ， ： 每个 晶层 由２层硅 氧 ４面体 夹 １ 铝氧 ８面体构成 。具 层 有独 特的层状结构 、比表面积 大 、电荷密度 高等性 能， 被广泛应 用 于涂 料 、 防沉 降油 漆 等 的制 备 工业 中¨’Ｊ 。其层 间具有 高 比表 面 和有 序 孔结 构 的介 孔分 子筛 作为 催化 剂或催 化剂 载体 显示 了广 阔 的
Ｖｏ ． ８． ． １ ３ Ｎｏ ５
微 波辐 射 蒙脱 土 固定 Ａ Ｃ３催 化 合成 乙酸 异戊 酯 ＩＩ
隆金 桥 ， 陈华妮 ， 远成 ， 黎 罗华晓
（ 色学 院， 百 广西 百色 ５ ３ ０ ３００）
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要 ： 以乙酸和异戊醇 为原料 ， 微波 固相法 制备 的蒙脱 土固定 ＡＣ，固体 酸为催化剂 ， 成 １１ 合
剂， 广泛用 于 医药 、 料 、 涂 印染 等 领 域 … 。传 统 工 业生 产普 遍采 用浓硫 酸催 化下 乙酸 与异戊 醇 经 酯 化反 应 而得 ， 其缺 点 是 由于 氧 化作 用 容易 导 致 副
反应 的发生 ， 使产品色泽深 ， 强烈腐蚀反应设备及 残液 污 染 环 境 等 。 由 于该 催来自化 工 艺 存 在 诸 多 弊
中 图分 类 号 ： ０ ２ ．２ 文 献 标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ： １０ －７ Ｘ（０ ） ５０ １ － ６ ３６ ４ ０ ４２ ５ ２ １ ０ － ００ １ ０ ４
乙酸 异戊酯 是无 色透 明液体 ，具有香 蕉 和梨 的香 味 ， 称 “香 蕉 油 ” 俗 。天然 品存 在 于 苹 果 、 香
由表 １可看 出 ， 随着催 化剂 用量 的增 加 ， 化 酯
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津市博 迪 化 工有 限公 司 ） Ｎ Ｏ （ Ｐ， 东 省 化 ； ａＣ ｃ 广
学试剂 工 程 技 术 研 究 开 发 中心 ） Ｎ Ｃ （ Ｐ 天 津 ； ａ１ Ｃ ， 大茂化 学试 剂 厂 ） 无 水 氯 化 钙 （ Ｐ 天 津 大 茂 化 ； Ｃ，
学 试剂 厂 ） 。
ＷＺ － 阿贝 折 光仪 ； Ｇ Ａ－１５ Ｓ１型 ＭＡ Ｎ １５０型富 利 １ 叶变换 红外 光谱 仪 （ 国尼 高立 公 司产 ）美 的微 美 ；
波 炉 （ ７ １ Ａ —Ｗ （ 型 ， 山市顺 德 区美 的 ＭＭ ２ Ａ Ｕ Ｐ Ｘ） 佛
收 稿 ：０ １ ６ ２ ２ １－ － ０ ０
乙酸异戊酯。实验表明 ： 在催化剂用量为总反应物质量的 ８５ 、 ．％ 酸醇 物质 的量 比为 １２ ５ 微 波功率 ：． ，
为 ７ ０Ｗ， ０ 反应时间为 １ ｎ的条件下 ， ０ ｍｉ 酯化率达 ９ ． ％以上。催化剂重 复使用 ５次仍具有较高的催 ２９
化活性 。
关键词 ： 乙酸异戊酯 ； 化合 成 ； 催 固定 ； 微波辐射
