当前位置：文档之家 › 微波辐射下NKC-9树脂催化合成1-萘乙酸甲酯

微波辐射下NKC-9树脂催化合成1-萘乙酸甲酯

  • 格式：pdf
  • 大小：173.01 KB
  • 文档页数：4

Ｋｅ ｗｏｒｓ １ ｎ ｐ ｔｙａ ｅｉ ｃ ｔ ａ ｉ； ｓｎｈ ｓｓ ｍｉｒｗ ｖ ｉ ａ ｉｔ ｎ ＮＫＣ－ ｒｓｎ ｍｅｈ ｌ — ｙ ｄ ： － ａ ｈｈ ｌｃ ｔ ａ ｅｉ ｃｄ ｙ ｔ ｅｉ； ｃｏ ａ ｅ ｒ ｄ ａｉ ； ｃ ｃ ｒ ｏ ９ ｅ ｉ； ｔ ｙ １—
ｎ ｐ ｔ ｙ ａ ｅ ａｅ ａ ｈ ｈ ｌ ｃ ｔｔ
卜 萘 乙酸 甲酯 ， 名抑 芽 酸 酯 ， 称 ＭＮ ， 一 卜 萘 乙酸 甲酯 。 又 简 ＥＡ是 种 植物 生 长 调节 剂 ｎ， 泛应 用 于 马铃 薯 、 麦 、 荷 ］广 小 薄 等 农作 物 的生 长 调节 ， 因 其 具 有 毒性 低 、 刺 激 等 １ 实验 部 分 又 无 特点， 也常用作马铃薯抑芽剂和熏蒸剂， 以防止 马铃 薯变 质腐 烂 ， 存 营养 价 值 并延 长存 储 期 。传 统 方法 １１ 实验仪器 保 ． 生产 卜 萘 乙酸 甲酯选 用 的催 化 剂 为硫酸 ，对 设 备具 微 波合 成仪 ｎ ， 自制 ； 红外 干燥 箱 ；Ｒ４ ０型 红外 Ｉ－ ４ 有强 腐蚀 性 。由于 浓硫 酸用 量大 ， 产物多 、 品精制 光 谱 仪 （Ｂ 片） Ｇ ／ＳＭ 副 产 Ｋｒ压 ；Ｃ Ｍ／Ｓ型 色 质联 用 仪 （ＡＩＮ Ｖ ＲＡ ， 困难 、 染大 。采 用绿 色 环保 及 高性 能催 化剂 来合 Ｃ 一 ８ ０ Ｇ Ｓ Ｃ Ｒ Ｍ Ｔ Ｇ Ａ Ｈ Ｓ ｔ ｒ ２ ０ ） 阿 贝折 污 Ｐ ３ ０ Ａ Ｈ Ｏ Ａ Ｏ Ｒ Ｐ ａ ｕ ｎ ０ ０ ；
ＨＵ Ｓ — ｉ ｎ， ＨＥ Ｍｉ ｇ Ｃ ｉ ｑ ａ Ｃ Ｎ ｎ ， ＨＥ － ｉｎ Ｎ Ｈｅ ｌ ａ
（ｃ ｏｌｏ ｈｍ ｓｙ ａ ｄＥ ｖ ｏｍｅｔ ｎｉｅｆ ｇ Ｊ ｎｈ ｎ Ｕ ｉｅ ｉ ， ｈｎ ４ ０５ ． ｕ ｅ Ｓｈｏ ｆＣ ｅ ｉｔ ｎ ｎｉ ｎ ｎａ Ｅ ｇ ｅ ｎ ， ｉ ｇ ａ ｎｖｒ ｔ Ｗｕ ａ ３ ０ ６ Ｈ ｂ ｉ ｒ ｒ ｌ ｎ ａ ｓｙ ）
Ａｂ ｔａ ｔ ｈ ｔｙ １ ｎ ｐ ｔｙａ ｅａｅ ｗ ｓ ｓ ｎｈ ｓ ｅ ｙ － ａ ｈｈ ｒ ｎ ａ ｅｉ ａ ｉ ｎ ｔａ ｏ ｓ ｒ ｃ ：Ｔ ｅ ｍｅｈ ｌ － ａ ｈｈ ｌｃ ｔｔ ａ ｙ ｔｅ ｉ ｄ ｂ １ ｎ ｐ ｔ￣ｅ ｅ ｃ ｔ ｚ ｌ ｃ ｃｄ ａ ｄ ｍｅｈ ｎ ｌ
摘
要 ： ＮＣ ９阳离子交换树脂为催化剂， 以 Ｋ－ 在微波条件下用 １ 一萘 乙酸和 甲醇合成 １ 一萘 乙酸 甲酯。
最佳合成条件为 ： 醇酸摩尔比为 １ ：， ４１ 催化剂为 １ 一萘 乙酸的 ８ ％ 微波辐射 时间为 １ 分钟 ， 波功 ０， ５ 微 率 为 ６ ０瓦 ， 率为 ８ ．８ 。 ０ 产 ０４ ％ 关键词 ： 一萘乙酸； １ 合成 ； 微波辐射； 阳离子交换树脂； 一萘 乙酸甲酯 １
成 卜 萘 乙酸 甲酯 嘲 当前研 究 的热 点 。 是 阳离子 交换树 光 仪 ； Ｙ Ｏ ２型 电子 天 平 ；Ｈ － ｊ３ Ｏ Ｓ Ｚ ３型 水循 环 真 空泵 ； 家
脂 如 强酸 性 阳 离子 交 换 树 脂 ７２和 大孔 径 阳 离子 交 用格 兰 仕微波 炉 ；Ｅ２ ０ ３ Ｐ 一 ４０元素 自动 分析 仪 。 换树 脂 Ｄ ７ ０ ２和 Ｄ６ ， 作 卜 萘 乙酸 甲酯合 成 的催化 １２ 实 验 试 剂 ０ １用 ． 剂 ， 有报 道 四 ］本文 首 次讨 论 在微 波 辐射 条 件 下利 偶 ・， １ 一萘 乙酸 ９ ％ 化 学 纯 ， 国医 药 上海 化 学 试 剂 ８， 中
维普资讯
２０ 年 １ 月 ０６ Ｏ
融技 与 发
微波辐射下 Ｎ Ｃ ９ Ｋ 一 树脂催化微波辐射下 ＮＫＣ－ ９树脂 催化 合成 １ Ｉ萘 乙酸 甲酯
胡 思前 ， 陈 明 ， 陈荷 连
（ 江汉大学 化学与环境 工程 学院， 湖北 武汉 ４ ０ ５） ３０ ６
ｗｉｈ ｔ ＮＫＣ一９ ｅ ｉ ａ ｃ ｔｌ ｓ ｕ ｄｅ ｍｉｒ ｗａ ｅ ｒａ ａ ｉｎ．Ｔ ｅ ｐ ｉ ｒ ｓｎ ｓ ａ ａ ｙ ｔ ｎ ｒ ｃ ｏ ｖ ｉｒ ｄｉｔｏ ｈ ｏ ｔｍｕｍ ｒ ａ ｔｏ ｃ ｎ ｔｏ ｓ ｅ ｃｉ ｎ ｏ ｄｉｉｎ ｗｅ ｅ ｓ ｒ ａ
￣ｌ ｗｓ ｔ ｅ ｌ ： ｈ ｍｏ ｅ ａ ｉ ｆ ａｃ ｈ ｌ ｏ ｃ ｒ ｏ ｙ ｉ ｃｄ ｗａ １ ：．ｔ ｅ ｃ ｔｌ ｓ ａ ８ ％ ｏ １ ｎ ｐ ｔ ｙ ｏ ｌ ｒ ｔ ｏ ｌ ｏ ｏ ｔ ａ ｂ ｘ ｌ ａ ｉ ｓ ４ １ ｈ ａ ａｙ ｔ ｏ ｃ ｗ ｓ Ｏ ｆ 一 ａ ｈｈ ｌ ａ ｅ ｉ ａ ｉ ，ｔ ｅ ｒ ａ ｔ ｎ ｔ ｓ １ ｒ ｉ ．ｔ ｅ ｍｉｒ ｗａ ｅ ｐ ｗ ｒ ｗ ｓ ６ ０ Ｗ．ｔ ｅ ｙ ｅｄ ｗａ ０ ４ ％ ． ｃ ｔ ｃｄ ｈ ｅ ｃｉ ｉ ｃ ｏ ｍｅ ｗａ ａ ｎ ｈ ｃ ｏ ｖ ｏ ｅ ａ ０ ５ ｈ ｉｌ ｓ ８ ．８
用 ＮＣ ９ Ｋ 一 大孔径阳离子交换树脂作催化剂， 催化合成 公司 。ＮＣ ９树脂 ， 开大 学化工 厂 。甲醇 ， 析纯 ， Ｋ一 南 分 上
中图分 类法 ：Ｓ０ ． Ｔ ２ ２３ 文献 标示 码 ： Ａ 文章 编号 ：１０ —５ｘ２０ ）０ ０ ５ ４ ０ ６ ２ ３（ ６１— １— ０
Ｓ ｎｈ ｓｓ ｏ ｔｙ － ｐ ｔ ｙａ ｅａｅ ｗ ｔ ｙ ｔｅ ｉ ｆ Ｍｅ ｌ １ Ｎａ ｈ ｌｃ ｔｔ ｉ ＮＫＣ－ ｓ ｓ Ｃ ｔｌｓ ｎ ｅ ｈ ｈ ｈ ９ Ｒｅ ｉ ａ ａａｙ ｔｕ ｄ ｒ ｎ ｒ ｏ Ｍｉｒｗａ ｅ Ｉ ａ ｉ ｔ ｎ ｃｏ ｖ ｒ ｄ ａｉ

合集下载

微波辐射固体酸催化合成异戊酸苯乙酯

微波辐射固体酸催化合成异戊酸苯乙酯

微波辐射固体酸催化合成异戊酸苯乙酯
金瑞娣;贾雪平
【期刊名称】《中国调味品》
【年(卷),期】2007(000)005
【摘要】研究了在微波辐射下,采用固体酸S2O82-/Fe2O3-SiO2催化的方法合成异戊酸苯乙酯,研究了其较佳反应工艺条件.结果显示:当微波辐射功率为
200w,n(醇)∶n(酸)=3∶1,催化剂用量为1.5 g,反应20min时,异戊酸的转化率可达92.6%,产物选择性大于95%;微波辐射下,酯化反应速率及目标产物的选择性均高于常规加热方式下的反应结果.
【总页数】3页(P56-58)
【作者】金瑞娣;贾雪平
【作者单位】南通大学,化学化工学院,江苏,南通,226007;南通大学,化学化工学院,江苏,南通,226007
【正文语种】中文
【中图分类】O644.22
【相关文献】
1.微波辐射下活性炭固载固体酸催化合成苯甲酸异戊酯 [J], 施磊;张海军;吴东辉
2.微波辐射稀土复合固体超强酸催化合成苯甲酸异丁酯 [J], 邓斌;章爱华;徐安武
3.微波辐射固体酸催化合成氯乙酸乙酯 [J], 杜娟;马春红;杨绪娟
4.微波辐射下固体酸催化合成异烟酸乙酯 [J], 沈阳;蒋华江
5.微波辐射固体酸催化合成邻苯二甲酸二异辛酯 [J], 苑克国;樊兴君;李楠;谭干祖
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

微波技术在酯化反应中的应用

微波技术在酯化反应中的应用

微波技术在酯化反应中的应用喻莉徐明波杨水金湖北师范学院化学与环境工程学院，黄石435002传统加热条件下的酯化反应大多有反应时间长、收率低、副反应多、设备腐蚀严重、后处理困难等缺点，而微波辐射技术可使酯化反应快速、高教、安全。

本文综述了近年来微波辐射技术在酯化反应中的新进展，由于微波辐射的运用，酯化反应表现出更高的反应效率和更好的选择性。

微波；酯化反应；应用TQ225.24;TQ426.94A T1672-8114(2012)03-04-喻莉（1987-），女，湖北省黄冈市人，湖北师范学院化学与环境工程学院硕士研究生；研究向：多酸化学l量少，酯戗3A3"xH，O荛@@[1]St ra us s C R,Tr a i no r R W.D eve l opm e n t s i n M ic r o w ave-A s si s te d O rga n i cC he m i s t r y[J].A ust.J.C hem.,1995,48:1665 @@[2]张旺玺.微波在化学反应中的应用[J].合成技术及应用，2004，3：25～27.@@[3]李莉，许洪胤.微波在合成中的应用[J]有色冶金设计与研究，2007，4：20～22.@@[4]邵丽君，沈喜海，董丹虹，等.微波辐射对甲苯磺酸催化合成丙酸异戊酯[J].河北科技师范学院学报，2006,20(4):23～25. @@[5]张清，邵俊，刘伟，等.微波辐射活性炭固载钨硅酸催化合成丙酸异戊酯[J].化学研究与应用，2008，9:1119～1201. @@[6]李楠，崔志敏，陈学恒.微波辐射固体酸催化合成己二酸二正辛酯[J].化学研究，2000，4：39～41.@@[7]施磊，张海军，吴东辉.微波辐射下活性炭固载固体酸催化合成苯甲酸异戊酯[J].精细石油化工进展，2003，7:19～21. @@[8]徐克勤.精细有机化工原料中间体手册[M]北京：化学工业出版社，1998，370～371.@@[9]孙履厚.精细化工新材料与技术[M].北京：中国石化出版社，1998,273.@@[10]孙剑飞，王咏梅，关瑾，等.微波辐射丝光沸石催化合成氯乙酸异戊酯[J]应用化工，2005，34:156～158.@@[11]刘红梅，贾丹丹，牛少莉，等.微波催化剂协同作用合成乳酸乙酯[J].河北科技示范学院学报，2007，21:33～36. @@[12]王科军，李凤仪，温和瑞，等.微波辐射壳聚糖硫酸盐催化合成乙酸正丁酯[J].石油化工，2005，34(4)：364～367. @@[13]林中祥，陈日清.微波辐射下松香与多元醇的酯化反应研究[J]林产化学与工业，2003，23(3):37～40.@@[14]程芝.天然树脂生产工艺学[M].北京：中国林业出版社，1996，285. @@[15]邓斌，张晓军，徐安武，等.微波协同大孔树脂催化合成葡萄糖五乙酸酯的研究[J]天然气化工，2009，34:23～26. @@[16]刘霞，张丽芳，王嵩，等.微波辅助合成草酸二异戊酯[J].化学与生物工程，2008，25(12):33～35.@@[17]陈秀宇.微波幅射四氯化锡催化合成柠檬酸三辛酯的研究[J].广东化工，2007，34(3):20～21.@@[18]谢雯静，易静，史永刚，等.微波辐射下无溶剂合成己二酸二乙酯[J].化工技术与开发,2010，39(1):10～11.@@[19]李莉，易静，韦彩央，等.碘催化无溶剂合成己二酸二乙酯[J].河南化工，2009，26(12):37～38.@@[20]王嵩，许广鑫，刘霞，等.微波辅助合成丁酸环己酯[J]化学与生物工程，2003，23(10):22～24.@@[21]施新宇，施磊，张海军，等.微波辐射下活性炭固载固体酸催化合成乙酸环己酯[J]化学工程师，2003，99(6):8～10. @@[22]陈小原，杨勇，章爱华.微波辐射下硫酸铁催化合成乙酸环己酯[J].吉首大学学报，2008，29(4):71～74.@@[23]王志英，邵仕香，邢红菊，等.微波催化乙酸薄荷酯的研究[J].天津化工，2002，4,6～7.@@[24]李德江，付和清.微波辐射相转移催化肉桂酸苄酯的合成[J].湖南师范大学自然科学学报，2001，27(4):63～65 @@[25]陈钢，周玲妹，徐翠莲，等.微波辐射合成α-萘乙酸甲酯的研究[J].河南教育学院学报，2005，14(2):30～31. @@[26]施小宁，常艳红，缬雨佳.微波辐射溴化铜催化水杨酸酯的合成[J].天水师范学院学报，2009，29(2):62～64.@@[27]张德华，陈才元.微波常压法浓硫酸催化合成对叔丁基苯乙酸甲酯[J].黄石高等专科学校学报，2004，20(4):18～19 @@[28]宋国胜，郭祀远，蔡妙颜，等.微波常压下快速合成甘油单月桂酸酯[J]粮食与油脂，2001，11:5.@@[29]王科军，刘芳，周晓莲，等.微波辅助合成丙烯酸十八酯[J].科研开发，2005，13(5):13～16.A ppl i c at i on of M i cr ow a ve Tec hnol ogy i n Est e r i f i ca t i onY U l i XU M i ng-bo Y A N G Shui-j i n。

波辐射硫酸铁催化合成α-萘乙酸甲酯的研究

波辐射硫酸铁催化合成α-萘乙酸甲酯的研究


大大地 提高 了经济效 益 ．本研 究采用 微波 辐射技 术 ， 用硫 酸 氢钠 作催 化剂 ， 甲苯作 带水 剂 ， 以 ． 乙酸和 甲 萘
醇为 原料直接 合成 ． 乙酸 甲酯 ， 萘 反应操作 简单 ， 件 易于控 制 ， 条 反应 时 间短 ， 酯化 产率高 ．
１ 实验 材 料 与 方 法
维普资讯
表 １ 醇 酸 摩 尔 比对 产 率 的影 响
Ｔ ｂ １ Ｔｈ ｆｅ ｔ ｆｔ ｅ ｍｏ ａ ａ ｉ ｆａ ｃ ｈ ｌｔ ｃ ｄ Ｏ＿ｙｅ ｄ ａ． ｅ ｅｆ ｃ ｈ ｌｒ ｒ ｔ ｏ ｌｏ ｏ ｏ ａ ｉ １ ｉ ｌ ｏ ｏ ３
时反而会 造成 酸和催化 剂浓度 降低 ，从 而使 反应速度 减慢 ， 导致 产 率下 降 ． 从 实验 结 果 可 知 ， 反 应 最 佳 本
１１ 主要仪 器与试 剂 ． 海 尔 家用 微 波炉 ，０ ２４ ０ＭＨ （ 专业 人 士加 工 改造 ） Ｎ Ｃ Ｌ Ｔ ７ Ｓ ８ ０Ｗ， ５ ｚ 经 ； Ｉ Ｏ Ｅ Ｉ０ Ｘ红 外光 谱仪 （ 国产） 美 ；
ＷＺ 一 阿 贝折光 仪 （ 海产） ． 乙酸 、 Ｓ１ 上 ． 萘 硫酸 氢钠 （ ａ Ｏ ・ ） 为化学 纯 ， Ｎ ＨＳ Ｈ ０ 均 无水 甲醇 、 甲苯 均 为分析 纯 ． １ 合 成方 法 ． ２ 在 圆底烧 瓶 中加入 计量 的 ． 乙酸和 过 量 的 甲醇 ， 量 的催 化剂 ， 甲苯 作带 水剂 ．将烧 瓶 放入微 波 萘 适 以 炉 内， 装上 分水 器和 回流 冷凝 管 ， 一定 功率 微波 辐射 下 ， 在 回流 分 水一 定 时间后 ， 止 反应 ．先蒸 出过 量 的 停 甲醇 （ 回收重 复使用） 反应 液冷却 后 ， 别用饱 和碳酸 钠 、 可 ， 分 ５％Ｎ Ｃ 溶液 洗涤 除去未 反应 的酸 和醇 ， ａ１ 再用去 离子水 洗涤 ， 最后 用无水 ＭｇＯ 干燥 后 ， 常压 蒸 出带水 剂 甲苯 和少 量残 余 的 甲醇 ， Ｓ 先 再减 压 蒸馏 ， 收集 １ ８ ６～
微波辐射技术合成香豆素-3-甲酸乙酯的研究

微波辐射技术合成香豆素-3-甲酸乙酯的研究

微波辐射技术合成香豆素-3-甲酸乙酯的研究
见玉娟;徐鹏;李传润;李家明;王效山
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2007(011)011
【摘要】目的考察微波辐射方法合成香豆素-3-甲酸乙酯与传统方法合成相比有无优势以及能否在无溶剂条件下采用微波辐射方法合成香豆素-3-甲酸乙酯.方法采用传统与微波辐射两种方法,在有机碱的催化作用下经Knovengel反应得到相应产物,其结构经IR、1H NMR波谱确证.结果反应得到了目标化合物,收率在75%以上.结论微波辐射辅助合成可以缩短反应时间,提高反应效率,且可以节省溶剂.
【总页数】2页(P969-970)
【作者】见玉娟;徐鹏;李传润;李家明;王效山
【作者单位】安徽中医学院,安徽省中药研究与开发重点实验室,安徽,合肥,230031;浙江九旭药业有限公司,浙江,金华,321016;安徽中医学院,安徽省中药研究与开发重点实验室,安徽,合肥,230031;安徽中医学院,安徽省中药研究与开发重点实验室,安徽,合肥,230031;安徽中医学院,安徽省中药研究与开发重点实验室,安徽,合肥,230031【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.微波辐射法合成香豆素-3-甲酸乙酯的研究与教学实践 [J], 田晓燕;马兰英
2.微波辐射合成苯并香豆素-3-甲酸乙酯 [J], 王忠先;彭明生;宋小平;蔡顺燕
3.香豆素-3-甲酸乙酯的合成及性能研究 [J], 杨文生
4.微波辐射合成香豆素-3-甲酸乙酯 [J], 何冰晶;林章寿
5.微波法合成香豆素-3-羧酸乙酯的工艺研究 [J], 涂永元;邱飞
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。