分光光度法测定水中六价铬的试验探讨

一、实验目的（1）掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法。

（2）熟悉分光光度计的使用。

二、实验原理在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。

三、使用仪器规格及实际用量（1） 分光光度计（2） 具塞比色管、移液管、容量瓶等。

（1） （1+1）硫酸::将浓硫酸缓慢加入到同体积水中，混匀。

（2） （1+1）磷酸：将浓磷酸缓慢加入到同体积水中，混匀。

（3） 铬标准贮备液（0.100 mg-Cr6+/mL）：经120℃烘干2小时的重铬酸钾：0.2829g溶于水中，定容至1000mL。

（4） 铬标准使用液（1.00 μg-Cr6+/mL）：取5 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，定容。

（5） 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）溶液：称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL.四、实验步骤（1） 水样预处理：本试验由于时间限制，将水样作为不含悬浮物、低浊度的清洁地表水，进行直接测定。

但在实际环境监测中需要根据不同水样性质进行预处理。

（2） 标准曲线的绘制：取5支50mL比色管，依次加入0，1，3，5，7 mL铬标准使用液，用水稀释至标线，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5mL，摇匀。

加入2 mL 显色剂溶液摇匀。

静置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。

以加入0 mL铬标准使用液的溶液作为参比。

注意：为了测量准确，测定时应用同一个比色皿，浓度由低到高测定，且每次测完都应用蒸馏水清洗，再用待测液润洗2-3次。

以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘制标准曲线。

（3） 水样的测定：各取50mL水样和50mL自来水于比色管中，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。

加入2 mL 显色剂溶液摇匀。

静置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。

根据所测吸光度从标准曲线上查得六价铬含量。

水中六价铬测定实验报告一、实验目的本实验旨在测定水样中六价铬的含量，了解水样的污染程度，为环境保护和水质监测提供科学依据。

二、实验原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，其颜色的深浅与六价铬的含量成正比。

通过分光光度计在特定波长下测定吸光度，从而确定六价铬的浓度。

三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计比色皿移液管（1mL、5mL、10mL）容量瓶（50mL、100mL）玻璃棒烧杯（50mL、100mL）电子天平漏斗2、试剂六价铬标准储备液（100mg/L）二苯碳酰二肼溶液（显色剂）硫酸溶液（1+1）磷酸溶液（1+1）四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别吸取 000mL、020mL、050mL、100mL、200mL、400mL 六价铬标准储备液于 50mL 容量瓶中，用水稀释至标线。

向各容量瓶中加入 05mL 硫酸溶液（1+1）和 05mL 磷酸溶液（1+1），摇匀。

再加入 2mL 二苯碳酰二肼溶液，摇匀。

静置 5 10 分钟后，在分光光度计上，于 540nm 波长处，用 1cm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。

以六价铬的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2、水样的预处理若水样浑浊或有颜色，需进行预处理。

取适量水样于烧杯中，加入硫酸和硝酸混合液，加热消解至溶液澄清，冷却后转移至容量瓶中。

3、水样的测定吸取适量预处理后的水样于 50mL 容量瓶中，按照标准曲线绘制的步骤进行操作，测定吸光度。

五、实验数据及处理1、标准曲线数据｜六价铬浓度（mg/L）｜ 000 ｜ 040 ｜ 100 ｜ 200 ｜ 400 ｜800 ｜｜｜｜｜｜｜｜｜吸光度｜ 0000 ｜ 0085 ｜ 0210 ｜ 0420 ｜ 0840 ｜ 1680 ｜根据以上数据，绘制标准曲线，得到回归方程：y ＝ 021x ＋ 0002 （其中 y 为吸光度，x 为六价铬浓度）2、水样测定数据｜水样编号｜吸光度｜｜｜｜｜ 1 ｜ 0250 ｜｜ 2 ｜ 0380 ｜｜ 3 ｜ 0180 ｜将吸光度代入回归方程，计算水样中六价铬的浓度：水样 1 中六价铬浓度：（0250 0002）÷ 021 ＝ 1186mg/L水样 2 中六价铬浓度：（0380 0002）÷ 021 ＝ 1795mg/L水样 3 中六价铬浓度：（0180 0002）÷ 021 ＝ 0852mg/L六、实验结果分析1、本次实验测定的水样中，六价铬的浓度在不同水样之间存在差异。

1. 掌握二苯碳酰二肼分光光度法(DPC法)测定水中六价铬的原理及方法；2. 熟悉分光光度计的使用方法。

在酸性介质中，Cr 6+与二苯碳酰二肼(C 13H 14N 4O ，简称DPC)反应生成紫红色络合物，该紫红色络合物溶液的最大吸收波长为540 nm ，并且其摩尔吸光系数为4×104L•mol -1•cm -1。

若测定总铬，先用高锰酸钾将水样中的Cr 3+氧化为Cr 6+，再用本法测定。

CH 5H 6C HN N 6+3+CrCr N N HC 6H5H O+OH 56C NNN N H C 6H 5H C+紫红色络合物本法适用于地面水和工业废水中Cr 6+的测定。

Mo 6+、Hg +、Hg 2+、V 5+的存在或Fe 3+大于1 mg/L ，会使水样显色或与显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。

钼和汞含量低于200 mg/L 不会干扰测定。

V 5+含量高于4 mg/L 就会干扰测定，10 min 后可自行褪色。

水样中含有氧化性及还原性物质(ClO -、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等)、水样有色或混浊，必须进行预处理。

DPC 法测定Cr 6+的范围为0.004-1.0mg/L ，当取样体积为50 mL 时，使用光程为30 mm 比色皿，方法的最低检出浓度为0.004 mg/L ，使用光程为10 mm 比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L 。

(1) 分光光度计，配10 mm、30 mm比色皿(2) 恒温干燥箱(3) 分析天平(4) 刻度移液管，1 mL、2 mL、5 mL(5) 50mL具塞比色管(1) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液：将1 g氢氧化钠溶于500 mL新煮沸放冷的水中。

(2) 氢氧化锌共沉淀剂：8 g硫酸锌(ZnSO4•7H2O)溶于100 mL水配成溶液I；2.4 g氢氧化钠溶于120 mL新煮沸放冷的水配成溶液II。

溶液I和溶液II混合后为氢氧化锌共沉淀剂。

分光光度法测定水中六价铬
首先呢，你得知道为啥要测定水中的六价铬。

这六价铬可不是啥好东西，它要是在水里太多了，对环境啊、生物啊，包括咱们人类健康都可能有危害，所以得把它找出来，看看有多少。

那怎么用分光光度法来测呢？这就像是一场特殊的“捉迷藏”游戏。

第一步，得采集水样。

就像你去打水一样，不过这水可不能随便乱打，得按照一定的规范来，保证取到的水样能代表要检测的那片水。

然后呢，要对水样进行一些处理。

这就好比给要找的东西先做个标记，让它能被我们的检测方法发现。

处理的时候，可能会加一些试剂进去，这些试剂就像是“魔法药水”，能和六价铬发生特定的反应。

接下来就是重头戏——用分光光度计这个厉害的“探测器”了。

把处理好的水样放到分光光度计里，这个仪器呢，它能发射出不同波长的光。

六价铬和那些试剂反应后的产物，就像一个个小“靶子”，会吸收特定波长的光。

分光光度计就可以测量出光被吸收了多少，然后根据这个吸收的程度，就能算出水里六价铬的含量了。

这里面还有个关键的东西叫标准曲线。

这就像是一把尺子，你得先准备好已知浓度的六价铬溶液，用分光光度计测量它们的吸光度，然后画出一条标准曲线。

这样，当你测量未知水样的吸光度时，就可以根据这个标准曲线，准确地知道水里六价铬到底有多少了。

最后呢，把得到的结果记录下来。

这就大功告成啦，我们就知道水里六价铬的含量是不是在安全范围内了。

要是超了，那可得想办法处理这水，不能让这调皮的六价铬到处捣乱啦。

多因素都会对地表水环境中六价铬准确地测定造成影响。

其中最主要干扰因素以下几种：水样的采集和保存，水样的酸碱性，水样的颜色和浑浊程度，水样中的金属离子的浓度，氧化性物质的浓度以及程色时间等，而影响水样测量结果的主要因素之一是水样的收集和存储方法。

因此，在水样采集和储存方面，一定要考虑这些因素的影响。

化学物质在酸性溶液中容易还原，所以可以把六价铬还原成三价铬。

在进行测定时应该选择无色透明玻璃瓶，保证没有刮痕，用普通的pH 试纸进行水样的pH 值测试收集，将氢氧化钠或稀硝酸适量添加到瓶中，控制水样pH 在8～9。

保持水样的方法是将其放入温度为0～4℃的冷藏运输箱中，并尽快测量水样。

将水样保存在冷藏室中的最佳时间是24h 之内。

2.2 彩色显影剂的选择和制备彩色显色剂对于水样中金属离子测定结果的准确性，以及测试过程是否顺利有十分重要的影响作用，因此，选择或制备优良且合适的显色剂显得尤为重要。

在用于水样测试的试剂中，水样测试的结果会受到水样自身含有的物质影响，优质的二苯碳酰二肼通常为白色或透明状。

长期放置在空气中的红色晶体粉末容易被空气氧化而变红并变质。

通常，国内生产的分析纯药物可以满足日常测试的需求。

在准备解决方案时，在要求的生产期限内选择新制造的产品。

当测试要求高时，需要选0 引言近年来，各种科学检测手段和仪器都突飞猛进地发展，与此同时，分析技术也不断发展的背景下，检测六价铬的技术也在不断扩张。

但目前最为常用的技术和方法还是分光光度法。

二苯碳酰二肼分光光度法具有以下特点：干扰少，操作简单，灵敏度高，应用范围广。

因此，到目前为止，确定样本中六价格含量的主要实验方法仍是分光光度法。

本文重点了讨论和分析二苯碳酰二肼分光光度法，解释了影响其测定的常见因素，并提出消除该影响的具体措施，有助于将来改善水生环境中六价铬的测定。

1 方法原理在酸性环境下，由于六价铬具有强氧化性，能够把二苯碳酰二肼通过氧化作用转化为二苯缩二氨基脲，再通过结合三价铬，变成紫红色络合物，紫红色络合物在一定浓度范围内的色度与六价铬呈现正相关，当波长达到540nm 波长处出现极限值吸收时，确定水样中是否含有六价铬[1]。

水中六价铬的测定实验报告水中六价铬的测定实验报告摘要：本实验旨在通过分光光度法测定水中六价铬的含量。

首先，通过制备标准曲线，确定了六价铬的吸光度与其浓度之间的关系。

然后，利用该标准曲线，测定了实际水样中六价铬的含量。

实验结果表明，该方法准确、可靠，适用于水中六价铬的测定。

引言：六价铬是一种常见的有害物质，在水体中的存在对环境和人体健康都具有潜在的危害。

因此，准确测定水中六价铬的含量对于环境保护和人体健康具有重要意义。

本实验利用分光光度法，通过测定六价铬溶液的吸光度来确定其浓度，以此方法来测定水中六价铬的含量。

实验方法：1. 实验仪器和试剂本实验使用的仪器有分光光度计、移液器等。

试剂包括六价铬标准溶液、硫酸、硫酸钠、硫酸铬钾等。

2. 标准曲线的制备首先，制备一系列不同浓度的六价铬标准溶液。

然后，分别取不同浓度的标准溶液，用硫酸稀释，并加入硫酸钠和硫酸铬钾反应生成三价铬。

测量各标准溶液的吸光度，并记录下来。

根据吸光度与浓度的关系，绘制出标准曲线。

3. 水样处理从实际水样中取一定量的样品，并加入硫酸稀释。

然后，按照相同的步骤进行硫酸钠和硫酸铬钾的反应，生成三价铬。

测量水样溶液的吸光度，并利用标准曲线计算出水样中六价铬的含量。

结果与讨论：通过实验得到的标准曲线如图1所示。

根据标准曲线，可以计算出实际水样中六价铬的含量。

实验结果表明，水样A中六价铬的含量为0.05 mg/L，水样B 中六价铬的含量为0.1 mg/L。

图1：六价铬标准曲线本实验采用的分光光度法测定水中六价铬的含量，具有准确、可靠的特点。

通过制备标准曲线，可以根据测得的吸光度值计算出六价铬的浓度。

然后，通过对实际水样的处理和测量，可以确定水中六价铬的含量。

实验结果表明，该方法可以有效地测定水中六价铬的含量。

结论：本实验通过分光光度法测定了水中六价铬的含量。

通过制备标准曲线，确定了六价铬的吸光度与浓度之间的关系，并利用该标准曲线测定了实际水样中六价铬的含量。

分光光度法测定六价铬及其影响因素摘要：二苯碳酰二肼分光光度法就是测量水中六价铬的主要方法。

本文针对常见的测定干扰因素进行分析，并且提出了消除建议。

关键词：分光光度法；六价铬；影响因素在分析技术不断发展的背景下，六价铬的检测技术也如雨后春笋般涌现，如化学传感器法、分离富集一原子吸收／发射光谱法、电化学方法等。

化学研究者针对此方向也做了大量的研究，但是这些方法发展尚不成熟，与分光光度法相比还是有一定的差异性，在进行分光光度法检测时，对检测结果准确性造成影响的因素比较繁多，所以测定样品中六价格含量的主要实验方法仍然是分光光度法。

1二苯碳酰二肼分光光度法测量水中六价铬的主要方法1.1绘制标准的工作曲线1.1.1制备标准测量溶液（1）制备六价铬的标准储存溶液：将清水放入到0．283g铬酸钾中，使其溶解，之后把其放入到1000ml容量的瓶中，继续加水至标线位置，在进行摇晃时要放轻力度，直到溶液均匀。

（2）制备铬的标准使用液：吸取5ml上述溶液，放入到容量为500ml瓶中，为了把浓度降为1mg/L，要加入清水稀释到标准线，然后轻轻摇晃均匀。

1.1.2绘制工作曲线将9种不同剂量的铬标准使用溶液分别加入到容量为50ml的比色管中，为了得到标准溶液，需要加入量分别为0ml、0．2ml、0．5ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml和10ml，均用水稀释到标准线。

然后把定量的硫酸和磷钾分别加入进去，混合均匀后把显色剂加入，再次摇晃均匀，等待5～10min静置后进行颜色的对比，依据对比结果进行标准工作曲线的计算并绘制。

1．2测量样品用50ml的比色管取10ml测量样品，进行测定时要严格按照标准系列溶液的检测方法，然后在工作曲线中将其比色的结果代入，根据公式进行样品浓度计算：C=m/v。

其中样品浓度用C表示，六价铬在水中的含量用m表示，取样标本的体积用v表示。

2常见的测定干扰因素分析与消除方法2.1水样的采集和保存不同行业，不同领域，水样六价铬的浓度含量不同。

分光光度法测定六价铬的研究4　结语综合考虑影响实验测定结果的各项因素以及实验室的可操作性,采⽤光度法测定COD 的最佳测试条件为:在5100ml⽔样中加⼊0110g固体HgSO4后,摇匀,再加⼊浓度为0130mol/L(1/6K2Cr2O7)的重铬酸钾溶液配制的消解液1010ml,摇匀后置150℃⼲燥箱内,恒温反应2h,待冷却后⽤20mm或30mm 的⽐⾊⽫,在波长610nm处测定吸光度。

对COD值在1000mg/L以下的废⽔的测定可获得满意的结果。

浓度⼤于1000mg/L的⽔样,可作适当稀释后进⾏测定。

按所设条件,⽔样中Cl-浓度⼩于1000mg/L时不⼲扰测定,当超过这⼀范围,则需稀释⾄此浓度以下,使之不⼲扰测定。

参考⽂献1　张国勋1环境监测管理与技术11996,8(5):342　张国勋等1环境污染与防治11996,18(6):24收稿⽇期:1996209214分光光度法测定六价铬的研究汪军涛　马卫兴①　吕松涛　张　慧　尹　强(江苏省连云港市环境监测站,连云港　222001)摘　要　本⽂基于六价铬在稀盐酸介质中将碘离⼦氧化为I-3,新⽣的I-3遇淀粉显蓝⾊,借分光光度法测定了废⽔中的六价铬。

本法简便快速,灵敏度⾼,其表观摩尔吸光系数ε⾼达3111×105L?mol-1?cm-1,铬(Ⅵ)量在0～112µg/ 25ml内服从⽐⽿定律,线性相关系数γ为019990。

应⽤于实际废⽔样中六价铬的测定,结果与⼆苯碳酰⼆肼⽐⾊法基本⼀致。

关键词　分光光度法,铬,测定Study on Spectrophotometric Determination of Chromium(Ⅵ). Wong J un2tao et al(Lianyungang Environmental Monitoring Station,Lianyungang222001):Envi ronmental Monitori ng i n Chi na1997,13(4):30232Abstract　Chromium(Ⅵ)in the waste water was deter mined in dilute HCl medium with spectrophotometry based on chromium oxidizing iodide to form I-3,which can produce blue color as mixing with starch.The method is simple,fast,and sensitivity with the molar absorptivityε3111×105L?mol-1?cm-1and Beer’s law is obeyed in0～112µg chromiun(Ⅵ)per25ml with the linar coeffcientγ019990.The determined results of chromium(Ⅵ)in waste water were in agreement with those ofN2diphenylfor mamide spectrophotometryK ey Words　spectrophometry,chromium,determination ⽬前六价铬的测定⽅法有⼆苯碳酸⼆肼⽐⾊法〔1〕、流动注射分析法〔2〕、⼆溴羧基偶氮胂退⾊光度法〔3〕、⽰波极谱滴定法〔4〕等。