探讨正交试验法制备硅酸钠的工艺
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母液循环偏硅酸钠生产配比和工艺操作规程一、母液循环偏硅酸钠生产配比:1.原料配比:(1)二氧化硅:采用工业纯硅石或石英砂,粒度一般在30目以上,重量配比为1:1.2-1.5(2)碱液:采用氢氧化钠或碳酸钠制备,重量配比为1:3-42.添加剂配比:(1)盐酸:用于调节母液的酸碱度,添加量根据实际情况调整,通常为配料总量的0.2%-0.6%。
(2)表面活性剂:用于改进反应速率和控制粒度,添加量通常为配料总量的0.01%-0.1%。
(3)添加剂可根据实际生产需求进行调整,但需要注意控制添加量,避免对产品质量产生不良影响。
二、母液循环偏硅酸钠生产工艺操作规程:1.搅拌设备:使用搅拌桶或搅拌釜进行反应,保证反应均匀。
设备应具有合适的搅拌速度和搅拌时间,以保证反应均匀。
2.常温预反应:将适量的碱液加入搅拌设备中,然后逐渐将二氧化硅加入,同时进行搅拌,反应时间通常为30-60分钟。
3.加热反应:将搅拌设备加热至反应温度(一般为60-80℃),并维持一定的反应时间(通常为2-4小时)。
反应过程中应继续搅拌,保证反应均匀。
4.过滤分离:将反应液过滤分离,得到母液。
由于母液中除目标产物外还含有一定的杂质,需要进一步处理。
5.母液循环处理:(1)处理杂质:将母液中的杂质去除,可以使用以减压蒸汽或热泵为驱动力的蒸发器进行浓缩处理,去除水分和一部分杂质。
(2)精制处理:将浓缩后的母液进一步除杂,通常采用离心机或过滤机进行固液分离,得到纯净的偏硅酸钠。
6.储存与包装:将纯净的偏硅酸钠储存于干燥、阴凉的地方,以免受潮。
包装时要注意密封性,避免产品受到外界影响。
以上是母液循环偏硅酸钠生产配比和工艺操作规程的详细介绍。
在实际生产过程中,操作人员应严格按照工艺要求进行操作,并定期检查设备的运行状态,确保产品质量和安全生产。
同时,根据实际生产情况进行适当的调整,确保生产效率和经济效益的实现。
硅酸钠和硅酸铝合成石英砂工艺流程石英砂是一种常用的矿产资源,广泛应用于建筑材料、玻璃制造、化工工业等领域。
则是一种重要的生产方式,能够高效地合成石英砂,满足市场需求。
石英砂的生产工艺一直以来备受关注,因为石英砂在工业生产中的重要性不可忽视。
硅酸钠和硅酸铝合成石英砂工艺流程就是其中一种常见的制备方法,其原理在于利用硅酸钠和硅酸铝反应生成石英砂。
这一工艺流程虽然简单,但却需要精密的操作和严格的控制,才能确保石英砂的质量和产量。
首先,硅酸钠和硅酸铝作为两种重要的原料,在合成石英砂的工艺中发挥着关键作用。
硅酸钠是一种无机化合物,具有较强的碱性,可溶于水,并且具有一定的腐蚀性。
硅酸铝则是一种含有铝和硅元素的化合物,具有良好的化学稳定性和耐火性。
将这两种原料合成石英砂需要严格地控制它们的比例和反应条件,以确保反应的顺利进行和产物的纯度。
其次,在合成石英砂的过程中,温度、压力、PH值等条件的控制至关重要。
一般情况下,合成石英砂的反应温度一般较高,需要在高温下进行反应才能获得较好的产率。
同时,反应的压力也需要控制在适当范围内,以确保反应的均匀性和速度。
此外,PH值对于反应的进行也有重要影响,需要根据反应的类型和原料的性质进行调控,以获得最优的反应效果。
在实际生产过程中,硅酸钠和硅酸铝合成石英砂工艺流程的控制至关重要。
一方面,操作人员需要具备一定的化学知识和操作技能,熟悉原料的性质和反应条件,能够及时发现并解决生产过程中的问题。
另一方面,生产设备也需要具备一定的性能和稳定性,能够满足反应过程中的各项需求,确保生产的顺利进行。
让我们总结一下本文的重点,我们可以发现,硅酸钠和硅酸铝合成石英砂工艺流程是一种重要的石英砂生产方法,通过精密的操作和严格的控制,可以高效地合成石英砂,满足各种工业领域的需求。
未来,随着科技的不断进步和工艺的不断创新,相信这一工艺会变得更加完善和高效,为石英砂的生产和应用带来更多的可能性。
科技成果——偏硅酸钠新工艺技术开发单位西北大学成果简介目前国内外合成偏硅酸钠采用30-40%浓度的烧碱和水玻璃,反应4-6h,置于结晶器中进行结晶,时间长达48-72h。
本技术充分利用化学反应热,维持反应温度能耗低,工艺简化;由于采用母液全循环法,无母液排放,较传统生产方法收率提高到98%以上;由于添加适量晶种和合适的添加时机,防止二次晶核生成,提高结晶速率2倍以上;由于添加结晶改变剂,获得结晶松散的产品,产品白度超过国家五个百分点,通过省级鉴定,鉴定认为:该技术为国内首创,达国际先进水平。
该产品技术指标完全符合美国材料协会ASTMD537-55T 及HG/T2568-94标准。
经济效益分析1、以烧碱和水玻璃为原料:烧碱:2400元/T,水玻璃750元/T,产品原料成本1280元/T,加晶种改变剂5元/T,合计1285元/T。
计入税金 6.9%、管理费、工人工资、设备折旧、贷款利息等其总成本为1750-1800元/T,销售价2200-2500元/T(五水物)加工为无磷洗衣粉后,3800-4000元/T经济效益可大大提高。
2、以其为原料加工为无磷洗衣粉,保护了环境,防止污染,社会效益明显。
3、由于充分利用反应热,符合节能减排的要求。
生产条件1、建设年产1000-2000T规模的厂房及设备投资28万元,其中厂房:250m2(800元/m2)计12万元;设备16万元。
2、共用工程20万元(含锅炉:1T)。
3、流动资金28万元。
4、工程技术人员2人,工人18人(四班三运转)。
市场前景偏硅酸钠主要用于洗涤剂、洗衣粉等,其去污力与五钠相同,而其价格为五钠的40%。
目前我国洗衣粉年产量在400万吨左右,平均五钠含量14%,年需五钠45万左右,使用后对江河湖海污染十分严重,目前国内太湖流域、云南其他一带、大连等地均禁用含磷洗衣粉。
如将五钠用量的30%改偏硅酸钠,不仅减少污染,而且增加经济效益3亿元,所以其应用前景十分广阔。
氟硅酸钙热解制备四氟化硅的工艺研究
苗延军
【期刊名称】《当代化工研究》
【年(卷),期】2022()7
【摘要】针对四氟化硅的行业需求,本研究探讨了由磷肥副产物氟硅酸制备的氟硅酸钙热解生成四氟化硅的工艺条件,通过正交实验分析获得了适用于工业生产的氟硅酸钙最优脱水及热解条件,并对制备的粗品四氟化硅、副产品氟化钙与市售产品进行了质量指标对比,本实验所得的目标产物和副产物均满足行业的质量要求。
该工艺具有流程短、能耗低、对环境危害小的特点,不仅为四氟化硅生产提供了新的方法,也拓展了磷肥副产物氟硅酸的综合利用。
【总页数】3页(P153-155)
【作者】苗延军
【作者单位】中国化学赛鼎宁波工程有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ423.2
【相关文献】
1.磷肥副产氟硅酸制备四氟化硅工艺研究
2.氟硅酸钠热解制备四氟化硅气体影响因素研究
3.含氟纳米二氧化硅填料的制备及其氟释放性能研究
4.热解四氟乙烯制备全氟丙烯过程的工程分析
5.利用氟硅酸与电石灰制备四氟化硅工艺研究
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第53卷第1期 辽 宁 化 工 Vol.53,No. 1 2024年1月 Liaoning Chemical Industry January,2024基金项目:四川省科技厅重点研发项目(项目编号:2021YFG0281);内江市科技计划项目(项目编号:2020KJJH003);大学生创新创业训练项目(项目编号:X2021056;X2022228)。
收稿日期: 2023-03-27纳米硅溶胶的制备条件对粒径与稳定性的影响王晨铭1,蒋佳妙1,陈家玉1,杨鲜1,杨柳1,2*(1. 内江师范学院化学化工学院,四川 内江 641100; 2. 沱江流域特色农业资源四川省科技资源共享服务平台,四川 内江 641100)摘 要: 硅溶胶是无固定形态的二氧化硅(m SiO 2·H 2O)颗粒在水中均匀分散形成的胶体。
硅溶胶中二氧化硅颗粒表面含大量的羟基具有很强的活性。
本实验以10%的硅酸钠为原料,通过离子交换法和母液增长法制备不同粒径的硅溶胶,考察了反应温度、反应时间、搅拌速度以及原料类型对硅溶胶粒径和分散性的影响。
结果表明,制备较小粒径硅溶胶的最佳反应条件为:搅拌强度150 r/min、反应温度75 ℃、反应时间4 h,NaOH 调节pH;制备较大粒径硅溶胶的最佳反应条件为:原料为搅拌强度 150 r/min、反应温度95 ℃、反应时间6 h、用硅酸钠调pH;在该条件下,经过三次粒径增长,可制得最大粒径为11.69 nm 的硅溶胶产品,且稳定性与分散度较好,不易凝胶。
关 键 词:硅溶胶; 硅酸钠; 活性硅酸; 母液增长法中图分类号:TQ016 文献标识码: A 文章编号: 1004-0935(2024)01-0009-06硅溶胶是纳米级二氧化硅粒子在水或有机溶剂中均匀分散所得到的胶体溶液。
由于硅溶胶中的无定形S i O 2中含有大量的水和羟基,因此可用m SiO 2·n H 2O 来表示[1]。
环保型水溶性防锈剂的研究及性能测试史宁;张书弟;李德顺【摘要】研制了一种环保型水基防锈剂.以硅酸钠、三乙醇胺、硼酸、乙二胺四乙酸和钨酸钠为原料,通过正交试验,确定了水溶性防锈剂的最优配方.防锈剂组成为:250 g/L硅酸钠,1.Og/L三乙醇胺,2.0g/L硼酸,0.12 g/L乙二胺四乙酸,0.8g/L 钨酸钠.该防锈剂稳定性在两周以上,且防锈剂成膜后可使冷轧板的腐蚀速率明显降低,大气腐蚀挂片试验可达到35d,防锈效果良好、成本低,具有很好的应用前景.【期刊名称】《电镀与精饰》【年(卷),期】2016(038)003【总页数】5页(P9-12,20)【关键词】水溶性;防锈剂;环保【作者】史宁;张书弟;李德顺【作者单位】沈阳理工大学,辽宁沈阳110159;沈阳理工大学,辽宁沈阳110159;沈阳理工大学,辽宁沈阳110159【正文语种】中文【中图分类】TG174.42Keyword: water-soluble; rust inhibitor; environmental friendly钢铁应用于工业生产和生活中的各个方面,在人类的生活和工作中有着十分重要的作用,是科技发展的基础[1],但钢铁在大气中易锈蚀且锈蚀过程相当复杂[2-3],对工业生产及人们的生活产生不同程度的不利影响,带来不必要的经济损失。
在我国,据中国工业和自然环境腐蚀调查项目组2008年调查结果显示,由腐蚀造成的直接经济损失达2300亿元,间接经济损失为5000~6000亿元,相当于当年我国国民生产总值的5%。
因此,研究防止钢铁腐蚀的方法就变得很重要。
金属的暂时性防护方法包括涂覆防锈油、防锈水和包裹气相防锈包装材料[4]。
目前对钢板采取的防锈措施主要是水基型防锈剂[5-6]。
钟雪丽等[7]以植酸、聚天冬氨酸为主要成分,添加钼酸钠和苯甲酸钠作为助剂,研制出了一种无毒高效的水基防锈剂,耐中性盐雾试验可达28h。
李璐等[8]以三乙醇胺、苯甲酸钠、四硼酸钠、碳酸钠和葡萄糖酸钠为主要原料,研制出一种环保型水基防锈剂,对黑色金属及有色金属均有良好的防锈效果。
正交实验法及其应用为了研制新产品,提高产品的质量和数量,降低原材料消耗,都需要做试验。
一项试验如何安排,就得选择方法。
一个好的试验方法,只要用少量试验既能得到较好的效果和分析出较为正确的结论;如果试验方法不好,不但试验次数多,而且结果还不一定理想。
正交试验法就是利用一套规格化的表(正交表)来安排试验方案,使得试验次数尽可能地少;并通过对试验数据的简单分析,有助于我们在复杂的影响因素中抓住主要因素,从而找出较好的实验方案。
“正交试验法”应用的范围非常广泛,现已成为比较简便、易行的一种应用数学方法。
这里分两部分:简单介绍正交试验的基本方法和利用该方法对芦荟多糖提取条件进行优化。
其中第一部分包括:正交试验法解决的问题;涉及的相关术语;如何用正交表安排试验以及怎样分析试验结果。
另外,有时试验过程中不仅因素的水平变化对指标有影响,而且,有些因素间各水平的联合搭配对指标也产生影响,这种联合搭配作用称为交互作用,这里不作介绍。
第二部分应用正交实验法对芦荟多糖提取条件进行了优化,得到很好的试验结果,大大加快了试验的进程,并节约了试验的耗材。
第一部分正交试验的基本方法一、什么是“正交试验法”采用什么样的实验设计方案能够做到优质、高产、低稍耗?要使实验顺利进行应该改进哪些实验条件……?由于实验结果是受许多方面的因素的影响,往往需要进行试验来增加对具体实验的认识,以便摸索其中的规律性。
凡是要做试验就存在着如何安排试验和如何分析试验结果的问题。
科学的实验安排应能做到两点:1)在试验安排上尽可能地减少试验次数2)在进行较少次数试验的基础上,能够利用所得到的试验数据,分析出指导下一步实验的正确结论,并得到较好的结果。
“正交试验法”就是一种科学地安排与分析多因素试验的方法。
下面通过一个例子初步说明一下它是解决什么问题的。
例. 研究人参皂苷的提取工艺试验。
根据经验,乙醇用量、乙醇浓度、提取时间、回流次数等对人参皂苷的提取有显著影响。
应用化学专业实验报告实验题目:无水偏硅酸钠的制备姓名:高阳班级:应用化学08-3班学号: 06082781五水偏硅酸钠的制备高阳0608278中国矿业大学应用化学系08-3班摘要:本次试验用溶液结晶法制备了五水偏硅酸钠,本次试验表明,溶液结晶法工艺操作简单,设备投资少,产品质量达到国内标准,我们本次得到的产品为模数为0.5的片状五水偏硅酸钠产率为57.0%,粒状五水偏硅酸钠产率为64.5%。
关键词:五水偏硅酸钠水溶液结晶降温1.引言五水偏硅酸钠(Na2SiO3·5H2O)是一种常用的洗涤助剂,外观为白色晶体。
五水偏硅酸钠因其在洗涤液中能够提供优良的缓冲碱度,对轻金属(铝、锌等)提供防腐蚀保护,对玻璃器皿和瓷器有保护作用,并具有悬浮和乳化污垢以及一定的软化水作用等性能,因而被广泛应用于家用洗衣粉、洗衣膏,还可以清洗发动机外部油污。
工业洗涤剂;食品清洗剂;金属清洗剂;织物处理及纸张脱墨等方面,是浓缩洗涤剂,无磷、低磷洗涤剂的重要助剂。
另外还用于陶瓷工业和石油工业中广泛的应用于各类洗涤行业。
在洗涤行业中,如超浓缩洗衣粉、洗衣液、洗衣膏、干洗剂、纤维白剂、织物漂白剂等,还大量用于金属表面清洗剂、啤酒瓶,浮品溶器清洗剂,全溶后可做金属防锈剂、水垢清洗剂、电器件清洗剂,可用于食品工业。
在原油及天然钻控采掘工程中还可用作泥浆稠度调节剂、泥浆解凝剂。
在建筑工业中,它被用作调制耐酸砂浆、耐酸混凝土和水泥的促凝剂。
在造纸工业中可作为粘合剂,废纸剥油墨剂,纸张表面处理剂在纺织行业作为印染助剂、织物前处理剂。
在陶瓷工业中,在陶瓷泥浆中加入五水偏硅酸钠可以增加无机陶土颗粒的表面负电荷,利用电荷排斥效应以降低陶瓷浆的粘度,增加流动性,这在陶瓷注塑工艺中可以提高效益及产品质量。
偏硅酸钠商品主要有无水,五水,九水和少量六水偏硅酸钠。
五水偏硅酸钠具有较高的商品价值。
目前生产方法有:喷雾干燥法,熔固结晶法,一次造粒法和溶液结晶法。
工业硅酸钠氧化钠含量测定实验报告实验目的:测定工业硅酸钠氧化钠的含量,掌握实验操作技能,了解分析方法及理论知识。
一、实验原理本实验通过酸碱滴定法测定硅酸钠和氧化钠的含量。
硅酸钠是一种重要的工业原料,在制造玻璃、水凝胶、洗涤剂、造纸等领域有广泛应用。
氧化钠则是制造肥皂、碱性清洁剂以及冶金工业的重要原料。
准确测定硅酸钠和氧化钠的含量对于工业生产至关重要。
二、实验步骤1. 样品准备:取适量工业硅酸钠样品,粉碎并均匀混合。
2. 样品溶解:将样品溶解在适量蒸馏水中,并加入少量盐酸,使其完全溶解。
3. 中和滴定:用硫酸标准溶液对样品中的硅酸钠进行滴定,记录消耗的滴定液体积V1。
4. 沉淀处理:对样品中的硅酸钠进行沉淀处理,以除去硅酸盐。
5. 重复滴定:再次用硫酸标准溶液对样品中的氧化钠进行滴定,记录消耗的滴定液体积V2。
6. 计算:根据滴定过程中消耗的硫酸标准溶液体积,结合滴定反应的化学方程式,计算出硅酸钠和氧化钠的含量。
三、实验数据记录1. 样品质量:20.0g2. V1:25.0mL3. V2:10.0mL四、实验结果与分析1. 硅酸钠含量计算:根据化学方程式:Na2SiO3 + H2SO4 → Na2SO4 + H2SiO31 mol Na2SiO3 滴定消耗 1 mol H2SO4计算得硅酸钠含量为:20.0g * (25.0mL/10.0mL) * (1 mol/1000mL) = 50.0%2. 氧化钠含量计算:根据化学方程式:2NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2H2O2 mol NaOH 滴定消耗 1 mol H2SO4计算得氧化钠含量为:20.0g * (10.0mL/25.0mL) * (2 mol/1000mL) = 16.0%五、实验结论通过本次实验,测定得工业硅酸钠样品中硅酸钠的含量为50.0%,氧化钠的含量为16.0%。
实验结果具有一定的可靠性,可作为该批样品的参考数值。
总第165期 2016年第5期 山 西化 工
SHANXI CHEMICAL INDUSTRY Tota1 165
No.5。2016
科研与开发
探讨正交试验法制备硅酸钠的工艺 姜小萍, 王生强 (青海民族大学化学化工学院,青海 西宁810007) 摘要:利用稻壳灰与NaOH溶液反应制备硅酸钠。通过正交试验法研究Na()H溶液的浓度、液料比 (NaOH溶液与稻壳灰的质量比)、反应温度以及反应时间等工艺条件对Si0:溶出率的影响。正交试验 结果分析表明,NaOH溶液的浓度为6 mol/I 液料质量比为1:4、反应时间为180 min、反应温度7O℃ 时,所制备的硅酸钠纯度可达8.161 8 。按此实验推断,在NaOH溶液的浓度为5 mol/I 液料质量比 为1:4、反应时间为150 min、反应温度7O℃时,所制备的硅酸钠产量高达23.193 7 g。 关键词:稻壳灰;氢氧化钠;正交试验;硅酸钠;制备
中图分类号:TQ127.2 文献标识码:A 文章编号:1004.7050(2016)05.0028—03
硅酸钠在工业上有着广泛的用途,几乎遍及国 民经济的各个部门,主要用作化工原料、填料、黏结 剂、助剂、防腐剂等。目前,稻壳灰中主要成分为 SiO。,主要以生物矿化方式、无定形状态存在[1 ]。 我国每年生产稻壳达3 600万t以上,多数稻壳被 作为废弃物来处理,或作为初级燃料利用,综合利用 率不足10 ,且燃烧后的稻壳灰大多都没有处理, 既浪费资源又污染环境[4]。采用燃烧后得到的稻壳 灰制备硅酸钠,不仅可以利用稻壳灰中的硅资源,而 且可以解决环境污染问题[5。]。 本研究的目的是,采用稻壳灰与NaOH溶液反 应制备硅酸钠产品,通过正交试验系统研究了 NaOH溶液的浓度、液料比(NaOH溶液与稻壳灰 的质量比)、反应时间和反应温度等因素的影响,为 利用稻壳灰制备硅酸钠提供工艺参数。 箱,上海琅歼实验设备有限公司;水循环真空泵,巩 义市英峪高科仪器厂;752N紫外可见分光光度计, 上海仪电分析仪器有限公司。 1.2试验方法 1.2.1硅酸钠制备工艺 加入NaOH溶液一稻壳灰一反应一过滤一沸 水洗涤一滤液~浓缩一硅酸钠。 反应原理如反应式(1)。 nSiO2(s)+2NaOH(1)一Na2O・nSiO2+H2O (1) 1.2.2试样硅酸钠纯度的测定 称取制备的硅酸钠Tn实际,溶解定容至50 mI 容 量瓶,摇匀备用。在最大吸收波长下测出吸光度,从 标准曲线上算出浓度,并算出对应硅酸钠的理论质 量 理论,纯度 一m理论/m实际。
1 试验与方法 2稻壳灰制备硅酸钠正交设计 1.1原料与仪器 稻壳灰,购买于浙江国美园艺有限公司; NaOH,天津市大陆化学试剂厂;ZNCL—B智能数显 磁力搅拌加热板,杭州明远仪器厂;数显鼓风干燥
收稿日期:2016-06—22 作者简介:姜小萍,女,1969年出生,1992年毕业于西北师范大学,理 学学士,副教授,从事无机化学方面的教学与研究工作。
本试验(均按称取15 g稻壳灰测定)采用含 4因素4水平的正交表L (4 )设计正交试验。在 NaOH溶液浓度、液料比、反应时间和反应温度等 单因素的基础上,确立各个因素的水平范围,通过正 交试验设计,寻求最佳工艺条件[8 ]。因素水平表见 第29页表1,试验方案表见第29页表2。 2016年第5期 姜小萍,等:探讨正交试验法制备硅酸钠的工艺 ・ 29 ・ 表1 因素水平表
3结果与分析 3.1正交试验结果分析(见表3) 从表3可以看出,因素B(液料比)的极差R最 大,说明因素B对硅酸钠的制备影响最大;其次影 响从小到大依次为,因素A(NaOH溶液的浓度)、 因素D(反应时间)和因素C(反应温度)。最优方案 为A B C。D ,即,NaOH溶液的浓度为6 mol/L,液 料质量比为1:4,反应时间为180 min,反应温度为 70℃。按此推断,在NaOH溶液的浓度为5 mol/L、 液料质量比为1:4、反应时间为150 min、反应温度 7O℃时,所制备的硅酸钠产量高达23.193 7 g。 3.2紫外分光光度计分析硅酸钠 3.2.1最大吸收波长的测定 在比色皿中,以蒸馏水为参比溶液,在180 nm~ 340 nm,用1 mol/L的硅酸钠标准溶液,每隔2 nm~ 5 nm测一次吸光度。在坐标纸上,以波长 为横坐 标,以吸光度A为纵坐标,绘制A与 关系的吸收 曲线。选择测定硅酸钠的适宜波长,选用最大吸收 波长( )为测定波长,结果见表4。硅酸钠最大吸
收率见第3O页图1。 表3正交试验结果分析
表4硅酸钠的吸收波长 波长/吸光度 謦 吸光度 警 吸光度 波长/吸光度 /
A】 / A。 / A 4 A
d nm nm nm nm
18O O.O52 182 O.O51 184 0.049 186 0.046 188 0.044 19O 0.043 192 0.042 194 0.041 196 O.O37 198 O.O37 200 0.O32 2O2 0.073 204 0.O72 2O6 0.O71 208 0.O71 210 0.070 212 O.073 214 O.O73 216 O.O74 218 O.O75 22O O.O77 222 0.078 224 0.080 226 0.084 228 0.080 23O 0.083 232 O.O79 234 O.O77 236 O.O74 238 0.073 240 0.069 242 0.O71 244 0.064 246 0.O63 248 O.O62 25O O.O58 254 0.055 258 0.054 262 O.O53 266 O.O5O 27O O.O51 274 O.O53 278 O.O54 282 0.O64 286 O.176 29O O.463 292 0.653 294 O.849 296 O.96O 298 1.011 300 0.989 3O2 0.940 304 0.873 306 O.786 308 0.733 31O O.656 312 O.596 3l6 O.514 32O 0.435 324 O.381 328 0.344 332 O.347 336 O.298 340 0.278 ・ 30 ・ 山 西 化 工 sxhxgy @163.com 第36卷
1.2 1.O 0.8 0.6 0-4 0.2 0 10o 2o0 300 400 —18O 一182 --——184 —186 —188 ・-——190
・--一192
—194 —-——196 —198
波长,nm 图1 硅酸钠最大吸收峰 由图1可以得出,硅酸钠的最大吸收波长为 298 nm。 3.2.2标准曲线的测定与绘制 用移液管分别移取0.00、1.OO、2.O0、3.OO、 4.OO、5.0O mL、0.1 mol/L硅酸钠标准溶液,定容到 50 mI 的容量瓶中。以蒸馏水作为参比溶液,在最 大吸收波长298 nm下测定各个溶液的吸光度。以 硅酸钠的浓度为横坐标,以吸光度A为纵坐标,绘 制硅酸钠的标准曲线,结果见表5和图2。 表5不同浓度硅酸纳的吸光度 试样号 1 2 3 4 5 6 c/tool・I _。0.oo o.o1 o.02 o.03 o.04 0.05 A 0.000 0.115 0.】97 0.296 0.403 0.489
—
c(硅酸钠)/tool・L- 图2硅酸钠标准曲线
线性回归方程:A一9.737c+0.006 6,相关系数 R。===0.998 4。
3.2.3试样硅酸钠纯度测定 分别称取制备的试样硅酸钠0.146 0、0.218 8、 0.345 7、0.516 2 g,溶解稀释定容至50 mL容量 瓶,测出吸光度,从标准曲线算出硅酸钠溶液的浓 度C,进一步算出理论硅酸钠的质量m理论。 A一9.737c+0.006 6 理论一nM=c M,V一50 mL,M一284.20 ∞一 理论/ 实际×100 试样硅酸钠的纯度见表6。由表6可知,制备 的硅酸钠样品中的纯度为8.161 8%,说明对稻壳灰 中SiOz的利用率很高,是一项综合利用稻壳灰的良 好途径l1 ]。
表6试样硅酸纳纯度 试样号 吸光A度
mo l c g m实际/g ‘L‘ m理论/ ∞/ 0 (£J/ 0
4 结论 通过正交试验设计和验证,得出对硅酸钠的制 备综合影响程度最大的工艺条件是液料质量比,其 次是Na()H溶液浓度,二者是影响硅酸钠制备的主 要因素,而反应时间和反应温度对试验指标的影响 相对较小口 。 。最优方案为A B C。D ,即,NaOH 溶液的浓度为6 mol/L,液料质量比为1:4,反应时 间为180 rain,反应温度为70℃。在此工艺条件 下,制备的硅酸钠纯度为8.161 8 。在NaOH溶 液的浓度为5 mol/L、液料质量比为1:4、反应时间 为150 rain、反应温度7O℃时,所制备的硅酸钠产 量高达23.193 7 g。如果把量扩大到100 ,纯度可 达81.618 。 以稻壳灰为原料制备硅酸钠,不仅原料丰富、廉 价易得,而且工艺、设备简单,是一项综合利用稻壳 灰的良好方法,可以变废为宝,提高稻壳灰的利 用率。
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8 l 8 3 1 6 7 8 8 8 8 9 1 3 4 1 8 8 1 ∞叭 O O O 0 O l l 2 ∞∞∞∞ O O O 0 5 9 6 5 叽 ∞ O O O O O 8 7 2 6 8 5 6 M O O O O 1 2 3 4 —3