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目录第一章总论 (3)1.1设计综述 (3)1.1.1设计任务的题目 (3)1.1.2设计依据 (3)1.1.3设计范围 (3)1.1.4设计指导思想 (3)1.2 设计产品性能及用途 (3)1.2.1产品性能 (3)1.3 市场需求 (4)1.4产品及原料规格 (4)第二章生产流程及生产方法的确定 (5)2.1生产方法 (5)2.2生产流程及方法选择依据和特点 (5)2.3 反应原理 (6)2.4 反应条件 (6)2.5 反应选择性和转化率 (6)2.6 催化剂的选择 (6)第三章Aspen的模拟及生产流程图 (7)3.1 化工模拟 (7)3.2 流程模拟 (7)3.2.1 流程的建立 (7)3.2.2 变量的设置 (8)3.2.3 程序的运行 (8)3.3 单元模拟 (8)3.4 流程模拟与单元模拟的关系 (8)3.5 Aspen plus流程模拟软件介绍 (9)3.5.1 Aspen plus的启动 (9)3.6 建立流程图 (11)3.7物料衡算 (12)3.7.1反应器 (12)3.7.2精馏塔 (12)3.7.3 D1回收塔 (13)3.7.4 D2回收塔 (13)3.8能量衡算 (14)3.8.1反应器 (14)3.8.2 精馏塔 (14)3.8.3回收塔 (14)3.8.4换热器 (15)第四章换热器的模拟 (16)4.1 换热器的概述 (16)4.2 换热器的连接方式 (16)4.3 Heater模型设定参数 (17)4.4 换热器的实际模拟 (17)第五章反应器的模拟 (19)5.1 反应器的概述 (19)5.2 化学计量反应器RStoic (20)5.3 化学计量反应器RStoic (20)5.4化学计量反应器RStoic的实际模拟 (20)第六章精馏塔的模拟 (24)6.1 精馏塔的概述 (24)6.2 DSTWU精馏塔的连接图 (25)6.3 DSTWU精馏塔的实际模拟 (25)6.4 精馏塔的严格计算模块RedFrac (27)第七章反应器 (29)7.1 物料衡算及热量衡算 (29)7.2催化剂的填充量 (30)7.3床层高度 (30)7.4 管束尺寸与反应管的排列 (30)7.5反应床层压降 (30)7.6机械强度的计算和校核 (30)7.7折流板 (30)7.8封头的设计 (30)第八章换热器及储槽 (31)8.1冷凝器 (31)8.2换热器 (31)8.3 储槽 (32)第九章精馏塔 (33)9.1 甲醚精馏塔物性数据记录表 (33)9.2 塔径各参数表 (33)9.3 甲醚精馏塔各构件高度（单位：m） (34)第十章回收塔 (35)10.1 回收塔的物性数据表如图 (35)10.2 甲醚精馏塔各构件高度 (35)第十一章管道及泵的选型 (36)11.1管道的选型 (36)11.2 泵的选型 (37)第十二章环境保护与安全措施 (38)12.1环境保护措施 (38)12.1.1废水处理 (38)12.1.2废渣处理 (38)12.1.3噪音处理 (38)12.2安全措施 (38)参考文献 (40)第一章总论1.1设计综述1.1.1设计任务的题目年产3万吨甲醇脱水制二甲醚初步设计1.1.2设计依据1)《化工厂初步设计文件内容深度规定》（HG/T20688—2000）[1]；2)化工工程设计相关规定；3)设计项目可行性报告。
新燃料——二甲醚(DME)一、引言二甲醚(DME)是一种新型的燃料，被广泛认为是未来的替代能源。
它由甲醇通过催化剂转化而来，具有高能量密度、低排放和可再生等优点。
随着全球能源危机的逐渐加剧，对于寻找替代传统化石燃料的燃料源的需求日益迫切。
二甲醚作为一种可持续发展的替代能源，在环保和经济效益方面具有巨大潜力。
本文将对二甲醚的特性、生产工艺及应用领域进行详细介绍。
二、二甲醚的特性1. 高能量密度二甲醚的能量密度较高，与传统燃料相当。
它的单位体积能输出更多的能量，使其在燃料领域具有广泛的应用前景。
2. 低排放与传统燃料相比，二甲醚的低排放是其最大的优势之一。
燃烧二甲醚产生的废气几乎不含硫、苯等有害物质，大大减少了对环境的污染。
3. 可再生二甲醚是一种可再生能源，它能够通过再生甲醇和二氧化碳等原料进行生产。
与化石燃料相比，二甲醚的生产对环境的影响更小，有助于减少温室气体的排放。
三、二甲醚的生产工艺二甲醚的生产通常需要经过以下几个步骤：1. 甲醇合成甲醇合成是二甲醚生产的关键步骤之一。
通常使用合成气（一氧化碳和氢气的混合物）通过催化剂的作用，在适当的温度和压力条件下进行反应，生成甲醇。
2. 甲醇脱水甲醇脱水是将甲醇转化为二甲醚的重要步骤。
一般采用固体酸催化剂，在适当的温度和压力条件下进行反应，甲醇分子之间的水分子被去除，生成二甲醚。
3. 产品净化二甲醚生产后，还需要进行净化处理。
主要包括蒸馏、过滤和吸附等步骤，以去除其中的杂质和不纯物质，提高产品的纯度和质量。
四、二甲醚的应用领域1. 汽车燃料二甲醚作为一种可替代传统燃料的燃料源，已经在某些国家和地区开始用于汽车燃料。
相比传统汽油和柴油，使用二甲醚作为燃料可以减少尾气排放，降低空气污染。
2. 工业燃料二甲醚还可以作为工业燃料使用。
由于其高能量密度和低排放特性，二甲醚在一些工业领域，如焊接、热处理等方面有着广泛的应用。
3. 化工原料二甲醚可以作为化工原料，用于生产一些化学产品，如气体、液体和固体化学品等。
甲醇脱水制取清洁能源——二甲醚0 前言二甲醚(DME)作为一种清洁化学品在制药、燃料、农药、化学品的合成方面有许多独特的用途，是重要的化工原料，可以用作气雾剂的抛射剂、制冷剂、发泡剂；高浓度的二甲醚可用做麻醉剂；还可替代LPG及柴油成为新型燃料，二甲醚目前的主要用途是作为气雾剂的抛射剂。
国外许多国家正在开发二甲醚代替氟氯烃作制冷剂和发泡剂；开发利用二甲醚作为聚乙烯、聚氨基甲酸乙酯、热塑性聚酯泡沫的发泡剂。
二甲醚与甲醇按一定比例的混合物是一种理想的液体燃料，可作为城市煤气和液化气的代用品，二甲醚还可作为汽油添加剂来生产无铅汽油，因此，对二甲醚生产方法及应用领域的研究，成为了国内外极为重视的开发课题二甲醚原料来源也十分广泛，可以由石油、天然气、煤和生物物质(如稻草，高粱秆及米糠等有机物质)制得，二甲醚最早由高压甲醇生产中的副产物精馏后制得。
随着甲醇合成技术的进步，甲醇脱水和合成气合成二甲醚工业生产技术很快发展起来，根据反应器的不同，合成气合成二甲醚又分为固定床反应器和淤浆床反应器两种形式。
……包括二甲醚研究进展和内循环无梯度反应器研究进展……本实验主要目的和任务：（1）掌握内循环无梯度反应器、气相色谱仪的工作原理、工艺结构与操作过程；（2）掌握甲醇脱水反应的基本原理；（3）学会甲醇－水－二甲醚体系的分析方法和数据处理方法。
（字数在600-1000字）1 实验方案1.1 实验材料甲醇（≥99.5%）；催化剂（NKC-2）硅铝比15）;色谱用高纯氢（≥99.999%）1.2 实验流程与步骤本实验采用常压内循环无梯度反应器，示意流程如下：TCI-控温；TI-测温；PI-压力计；V-截止阀；K-调节阀；J-三通阀；1-氮气；2-稳压阀；3-干燥器；4-过滤器；5-质量流量计；6-缓冲器；7-预热器；8-预热炉；9-反应器；10-反应炉；11-马达12-六通阀；13-冷阱；14-保温瓶；15-湿式流量计；16-加料泵甲醇内循环无梯度脱水反应流程图色谱分析方法SP-1000气相色谱仪（北京北分瑞利分析仪器公司）：GDX-401色谱填充柱（Φ3m m×3m，最高使用温度250℃），以氢气为载气。
二甲醚的生产工艺及其特点目前合成气合成二甲醚的生产工艺主要有二步法和一步法两种，二步法是经过甲醇合成和甲醇脱水二步过程得到DME，一步法是合成气直接生产DME，新开发的工艺有二氧化碳加氢合成二甲醚和生物质间接液化制取二甲醚。
一、二步法合成工艺1、液相法最早采用的生产DME的方法是甲醇在浓硫酸中液相脱水,即将浓硫酸与甲醇混合,在低于100℃时加热制得。
台湾的ConsulChemical 公司早于1976年即用此法生产DME,该工艺过程具有反应温度低、甲醇转化率高(>80%)二甲醚选择性好(99%)等优点,但该方法由于使用腐蚀性大的硫酸，残液和废水对环境的污染大，国外现已不用此法,而国内仍有少数厂家用此法生产。
2、气一固相法目前,许多工业化装置是用甲醇气相脱水生产DME,意大利的ESSO公司用负载金属的硅酸铝作催化剂生产DME，其甲醇的转化率为70%，DME的选择性大于90%。
Mobil公司利用新型的ZSM-5分子筛作甲醇脱水的催化剂，在比较温和的反应条件下，获得了甲醇转化率为80%，DME的选择性>98%的好结果。
日本三井化学公司在1991年开发了一种寿命长、活性高、选择性好的氧化铝催化剂,使用寿命为半年,转化率可达74.2%,选择性为99%。
我国的西南化工研究院，采用ZSM-5分子筛，在200℃条件下，甲醇的转化率可达75%~80%，选择性大于98%，已先后在我国建立了数套2500t/a规模的生产装置。
浙江省化工研究院也开发了甲醇气相脱水制DME的催化剂,在江苏的吴县化工厂进行2500t/a规模的工业生产。
目前国内外采用甲醇脱水二步法工艺生产DME的较大企业有:美国杜邦公司、德国联合莱茵褐煤燃料公司、汉堡的DMA公司和荷兰的阿克苏公司,生产能力均达到万吨级以上;澳大利亚悉尼CSR公司、日本住友精细化工公司和我国的中山凯达精细化学品公司各具有5000t/a的生产能力。
由甲醇脱水生产二甲醚工艺的优点是工艺较为成熟,操作比较简单,能获得高纯度的二甲醚(最高可达99.99%)。
一种用于甲醇脱水制取二甲醚的生产方法
一、概述
本催化剂用于甲醇脱水生产二甲醚，主要用ZSM-5分子筛和γ-Al2O3制备的。
本产品生产工艺简单，可用来连续生产，为生产二甲醚开发了一条新途径。
二、原材料
表1：原材料规格表
三、催化剂制备的工艺过程
催化剂生产过程见图1的工艺流程图。
挤条投料比：Al2O3/ZSM-5=30/70，硝酸3-4%，田菁粉2%。
经混捏后挤条成型。
四、化学组成及物化性质
1、化学组成
ZSM-5，70%；Al2O3，30%
2、物化性质
粒度：Φ1.5-1.8×4-10mm圆柱条
堆密度：0.5-0.6g/ml
侧压强度：≥80N/cm
吸附容量（25%下流动吸附）：正己烷≥28%（m），环己烷≥25%（m）。
图1：甲醇脱水生产二甲醚催化剂工艺流程图。
第36卷第1期四川大学学报(工程科学版)V ol.36N o.1 2004年1月JOURNA L OF SICH UAN UNIVERSITY(E NG INEERING SCIE NCE E DITION)Jan.2004文章编号:100923087(2004)0120028204气相催化法甲醇脱水合成二甲醚的工艺和催化剂研究慈志敏1,储 伟13,戴晓雁1,谢在库2,陈庆龄2(1.四川大学化学工程学院,四川成都610065;2.中石化上海石油化工研究院,上海201208)摘 要:采用气相催化法以甲醇为原料合成二甲醚,为了筛选并制备高活性催化剂以使二甲醚具有高收率,研究了硅钛、硅铝和改性氧化铝系列固体酸催化剂的制备条件、反应温度、液体空速和反应时间等因素对甲醇转化率和二甲醚选择性的影响。
结果表明,以改性氧化铝作催化剂为最佳,并在常压、300℃、甲醇液体空速为8ml/(g.h)时,转化率和选择性分别可达92.5%和98.0%。
该气相催化法工艺比液相法具有明显的优势。
关键词:二甲醚合成;甲醇脱水;气相催化法;催化剂中图分类号:T Q203.2文献标识码:AC atalysts and Process for the G as2phase Synthesis of DMEby the Dehydration of MethanolCI Zhi2min1,CHU Wei13,DAI Xiao2yan1,XIE Zai2ku2,CHEN Qing2ling2(1.School of Chem.Eng.,S ichuan Univ.,Chengdu610065,China;2.Shanghai Research Inst.of Petrochemical T echnology,Shanghai201208,China)Abstract:DME was synthesized by the gas2phase catalytic dehydration of methanol.In order to select or prepare the cata2 lysts with high activity for getting a high yield rate of DME,three kinds of catalysts,SiO2-T iO2/S O42-,SiO2-T iO2/ Fe3+and SiO2-Al2O3,were investigated,including their preparation conditions,reaction tem peratures and times,and liquid space2velocities.The results show that with the m odified alumina as catalyst and under the conditions of normal pressure,tem perature of300℃and the methanol liquid space2velocity of8ml/(g・h),the methanol conversion and DME selectivity were92.5%and98.0%,respectively,indicating that the gas2phase catalytic process is obviously supe2 rior to the liquid2phase process.K ey w ords:DME synthesis;methanol dehydration;gas2phase catalysis;catalyst 二甲醚(DME)在常温下是一种无色、无味、低毒、化学稳定、水溶性良好的气体。
二甲醚生产工艺进展摘要：综述了几种二甲醚生产工艺，甲醇气相脱水法因其投资少，工艺简单，生产成本低，易实现大型化，成为目前应用最广泛的生产工艺。
关键词：二甲醚生产工艺甲醇气相脱水法二甲醚(DME)是一种最简单的醚类化合物，在常温下为无色易燃气体，目前国内二甲醚的主要用途是替代LPG，用作民用燃气，其次是替代柴油用作汽车燃料[1]。
此外，二甲醚还可应用于气雾剂、制冷剂、发泡剂; 或者用于化工原料，生产硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、烷基卤化物等。
二甲醚生产的工艺路线较多, 但工业上主要应用的是甲醇脱水法(两步法)和合成气一步法制二甲醚。
其中, 甲醇脱水法由于催化剂和反应条件不同, 又可分为液相法和气相法。
1 甲醇脱水法1.1 甲醇液相脱水法甲醇液相脱水以甲醇为原料，在液体酸的催化作用下脱水生成二甲醚。
但该法环境污染和设备腐蚀严重，操作条件恶劣，产品后处理困难，已逐渐被淘汰。
近年来, 液相脱水工艺也有一些研究进展，山东临沂久泰化工科技有限公司采用复合酸（硫酸、磷酸等）脱水生产二甲醚工艺，改变了单一酸脱水催化的共沸现象，使水分能稳定均衡脱除，连续生产，该工艺具有自主知识产权[2]。
四川省达科特化工科技有限公司的阳离子型液体催化反应法生产二甲醚技术原理：在阳离子型液体催化剂作用下，液相甲醇分子间脱水，然后干燥净化。
其特点是反应温度和压力均较低，转化率高，选择性好，催化剂不需再生，无污染，无腐蚀[3]。
1.2 甲醇气相脱水法甲醇气相脱水法是在氧化铝或分子筛催化剂的作用下，使甲醇在气固相催化反应器中脱水生成二甲醚。
甲醇转化率在75%到85%，二甲醚选择性大于99%，工艺成熟简单，对设备材质无特殊要求，基本上无三废及腐蚀问题，装置易于大型化，是目前国内外生产二甲醚的主要方法[4]。
但该法流程较长，设备投资大，产品成本较高，且受甲醇市场波动的影响比较大[3]。
该法生产二甲醚的催化剂主要有改性高岭土、固体酸、磷钨酸、不同硅铝比的HZSM-5和ZSM-5、γ-Al2O3、阳离子交换树脂等[3]。
林达气相脱水制二甲醚技术及反应器杭州林达化工技术工程有限公司冯再南周传华钟永芳1、综述二甲醚(DME)作为民用清洁燃料和潜在的车用发动机燃料，市场空间巨大，因此倍受国内外关注。
二甲醚生产方法分为二类：合成气一步法制DME，是近几年世界上竞相开发的工艺路线，它以合成气为原料直接合成DME，具有流程短、成本低、经济效益显著等特点。
美国APC、日本NKK 公司自20世纪90年代初期开始研发，完成了工业试验，取得了长足进展。
国内浙江大学于90年代末在湖北田力公司建成1500t/a工试装置，清华大学等于2003年在重庆3000t/a中试装置，大连物化所、山西煤化所、华东理工大学等也对此有所研究，但真正意义上的工业规模装置尚未见诸报导。
甲醇脱水制DME即二步法，早期采用甲醇与浓硫酸共混加热进行液相脱水的方法制取DME，俗称液相法。
由于此法腐蚀性强、污染较重，不符合国际和国内环保要求，因此该工艺已逐步被淘汰。
1965年美国mobil公司与意大利DSSO公司相继开发了甲醇气相脱水制取DME工艺，经过几十余年的不断改进和优化，该技术已趋于成熟，生产流程简单，如外购原料甲醇生产DME，装置投资省、风险小，因而成为目前国内二甲醚的主要生产方法。
2、国内外甲醇脱水制DME技术现状由于合成气一步法制DME在工程化、特别是大型化装置上应用还存在较多风险，因此当前情况下生产DME技术采用甲醇脱水法技术路线更加合适，国外有日本东洋工程公司(TEC)和美国杜邦等公司，国内经十来年的改进完善，工艺技术也已相当成熟。
如单建DME装置，投资低，建设周期也短。
国内外DME生产技术主要如下：(1) 美国杜邦气相脱水法流程如右所示。
杜邦公司技术采用绝热固定床脱水反应器，合成压力 1.13MPa，进出催化剂床层温度分别为270℃、380℃，甲醇转化率70%。
DME精馏和甲醇回收压力分别为：1 MPa、常压，回收后甲醇送至甲醇贮罐再循环利用。
该技术生产流程较为典型。
甲醇气相脱水制二甲醚新技术汤洪李淑芳孙炳杨先忠（四川天一科技股份有限公司成都 610225）0 前言二甲醚是一种含氧化合物，溶于水、在大气对流层中可降解，是环境友好介质。
二甲醚可用于气雾剂、制冷剂、化工原料。
二甲醚可做燃料，具有与液化气相类似的性质，而且燃烧完全、热效率高、无黑烟。
近年来，由于石油制品的连年涨价，作为洁净环保燃料的二甲醚引起了社会各界的重视。
特别是煤基二甲醚生产成本低，与石油液化气有较大差价，使得二甲醚全面替代石油液化气做为民用、工业用燃料成为可能。
国内外多家研究机构也正在进行以二甲醚为燃料的汽车发动机研究乃至行车试验，由于二甲醚十六烷值高、燃烧尾气污染物少，是被业内人士看好的车用柴油的替代品。
因此，二甲醚做燃料的市场前景十分广阔。
同时，生产二甲醚也是当甲醇市场供大于求时甲醇生产企业的一条产业出路。
西南化工研究设计院和四川天一科技股份有限公司1980年代就在国内率先进行了甲醇气相催化脱水制二甲醚生产技术的研究开发，1994年就有工业化装置投产。
至今已有10多套工业化业绩。
在多年试验和生产实践的基础上，对原有技术进行了不断地改进、优化和完善，已形成独特、先进的生产技术，并拥有两项中国发明专利。
1 二甲醚的生产方法二甲醚的主要生产方法有合成气一步法、甲醇法两种。
而甲醇法又分为甲醇气相催化脱水法和液相催化脱水法。
合成气一步法处于工业化探索阶段，尚无工业化的报道。
甲醇气相催化脱水法和甲醇液相催化脱水法国内外均有工业化生产装置；而甲醇气相催化脱水法由于其投资低、产品调整灵活、工艺简单、技术成熟可靠，是目前国内外使用最多、最合理的二甲醚工业生产方法。
国外拟建的大型二甲醚生产装置均采用甲醇气相脱水法。
1.1 合成气一步法以合成气（CO+H2）为原料，合成甲醇反应和甲醇脱水反应在一个反应器中完成，同时伴随CO的变换反应。
其反应式为：2CO+ 4H2 == 2CH3OHCO + H2O == CO2 + H22CH3OH == CH3OCH3 + H2O总反应：3CO + 3H2 === H3COCH3 + CO2典型的合成气一步法生产流程（见图1）：新鲜合成气中的CO和H2的比例配成约1:1左右，与循环气混合后进入二甲醚合成反应器进行反应。
二甲醚生产工艺概述二甲醚（Methyl ether）是一种常用的有机合成化工产品，广泛应用于柴油机、汽车发动机及锅炉等领域。
下面以二甲醚的生产工艺为例，对其进行概述。
二甲醚的生产工艺一般可以从甲醇出发，通过水蒸汽催化裂化反应制备得到。
具体步骤如下：1. 蒸馏提纯甲醇：将原料甲醇进行蒸馏，以提高其纯度。
2. 气相氧化制取甲醛：将高纯度的甲醇与空气或氧气混合，经过一系列催化剂的作用，形成甲醛。
此反应需要在较高温度（300-400℃）下进行。
3. 甲醛脱水生成甲醚：将甲醛与少量的甲醇在催化剂的作用下，进行脱水反应生成甲醚。
常用的催化剂有高纯度的活性炭或固体酸催化剂。
4. 分离纯化：通过进一步的蒸馏、溶剂抽提或吸附等工艺，对二甲醚进行分离纯化，使其达到工业级标准。
5. 贮存及包装：将二甲醚进行贮存，并根据客户需求进行包装。
相比于其他合成工艺，二甲醚的生产工艺具有以下优点：1. 原料丰富：甲醇是广泛存在的有机化合物，能够通过化石能源或生物质进行制备，供应相对容易。
2. 反应条件温和：相比于直接脱水生成甲醚的工艺，甲醛脱水生成甲醚的反应条件较温和，对设备要求低，操作简单。
3. 产物纯度高：通过多级分离纯化工艺，可以使得二甲醚的纯度达到工业级标准，满足不同应用领域的需求。
然而，二甲醚的生产工艺也存在一定的挑战：1. 催化剂选择：甲醛脱水生成甲醚的催化剂需要具备高催化活性和较长的服务寿命。
2. 产品分离：甲醛脱水生成甲醚的反应中，会产生一些副产物，如炭酸甲酯等，需要通过合适的分离工艺进行去除。
3. 环保要求：生产过程中需要处理产生的废气、废水和废渣等，需要符合环保要求。
总的来说，二甲醚的生产工艺相对较为成熟，已经实现了工业化生产。
随着环保要求的提高和技术的发展，未来二甲醚的生产工艺可能会进一步优化，提高产物纯度和产率，并降低能耗和废物排放。
