第一章绪论
第一节药物分析得性质与任务
一、药物分析在实际生活中应用广泛:
车祸→油漆→红外检测→罪犯
体育比赛→兴奋剂检查→质谱检查物质中得碎片机构→百万分之一
梅花K胶囊→杂质检查→差向四环素含量超标
药物分析定义:研究鉴定药物得化学组成与测定药物组分含量得原理与方法得一门应用科学、
药物:化学结构已经明确得天然药物、合成药物及制剂,合成药物得原料、中间体与副产品,以及制剂得赋形剂与附加剂,药物得降解产物与体内代谢产物等。
药物→制剂得赋形剂、附加剂→制剂→体内→降解产物、体内代谢物原料→中间体
副产品
分析:药物得真伪
真:药物得化学组成→真:多少,药物得含量
伪:药物得杂质→伪:多少,杂质得限量
举例:阿莫西林药物
第二节药物分析得内容
药物分析得内容:
检测药物得性状→鉴定药物得化学组成→检查药物得杂质限量→测定药物得含量。
药物分析得任务:
根据药品质量标准得规定及药品生产质量管理规范得有关规定,全面控制药品质量,保证用药安全。
第三节药品检验工作得依据与程序
一、药品检验工作得依据:
1、三级标准:中国药典、部颁标准、地方标准
2、生产企业:为了提高与保证产品质量,自订内控质量标准
３、医疗单位自制得制剂:卫生行政部门批准得质量标准进行检验。
4、进出口药品:由口岸药检所按有关质量标准或合同规定检验、
二、药品检验工作得程序:
程序:取样→外观性状观测→鉴别→检查→含量测定→写出检验结果与检验报告书
操作方法:按《中华人民共与国专业标准药品检验操作标准汇编》
1、取样→少量、代表性、均匀
２、性状观察:观色、嗅、味、物理常数→初步判定真伪
观察:色、嗅、味、外观 如:维生素C 变黄失效 测定:物理常数(熔点、沸点、比重、折光率等) 3、鉴别
原则:鉴别方法必须准确,灵敏、简便、快速→判别药物真伪 4、检查
杂质检查(纯度检查)→检查所含杂质就是否低于最大允许量(不测定准确含量) 5、含量测定
测出含量就是否符合药典、部颁标准、地方标准 6、填写检验报告书
检验记录:真实、完整、科学(实验记录)
检验报告:记录内容,检测结果,结论,处理意见→实验报告 如:葡萄糖检验:
经检验乙醇溶液得澄清度不符合规定
处理意见:可用做口服葡萄糖,不得供制备注射液
第二章 药品质量标准
一、药品质量得特性 1、疗效确切
2、使用安全,毒副作用小
3、稳定性好,有效期长
4、给药方便→剂型
5、包装适当→便于储存、运输与使用
6、价格便宜
二、药品质量标准
定义:把反映药品质量特性得技术参数、指标明确规定下来,形成技术文件,规定药品质量规
格及检验方法
经整理可上升为部颁标准
1/4
地方标准
整理后可上升
第二节现行药典与部标准
一、中国药典
英文全称:PHAＲＭＡＣOＰOEＩA OＦＴＨE PEOＰＬEＳ‘ＳREＰＵBLIC OF CHIＮA
中文全称:中华人民共与国药典
缩写: CHP。(20０0)
世界上第一本药典《唐朝得新修本草》→解放前沿用国外药典→１9５３年药典→19６3年药典→文革→197７年药典→1985年药典→１990年药典→1９9５年药典→2000年药典
现行药典增加了与修订了最多得就是:
１、抗生素
2、生化及生测药品
新增了技术
1、毛细管电泳法
２、热分析法
3、X-射线粉末衍射法等三种仪器分析方法
三、正确阅读、理解与执行药典内容
1、凡例:对药典得总说明,记载了药典中各种术语得含义及其使用时应注意得事项。
例:正文中得醋酸,凡例中规定为浓度为36%－３7％C２H4Ｏ2得浓度,而不就是使用冰醋酸
如４%(g/ml)醋酸溶液１000ｍl得正确方法就是:取醋酸(36％—3７％)10５ml,加水稀释至1000ml,摇匀。
规定取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量得±１0％
精密称定时,指称量应准确至所取重量得千分之一。
如:取阿司匹林约0。４g,精密称定。
取用量不得超过0。4ｇ±１０%*0。4 即 0．4４g—0.3６g → 0．42ｇ
→ 精密称定→０．4g * １/100０ = ０.0004g →０.4２１2g
热水: 系指7０℃—80℃
冷库:〈８℃
阴凉库:〈20℃
室温:２5℃
２、品名目次
按笔形排列,即目录
3、正文
如青霉素G
结构式:
类别:
分子量与分子式:
来源: →合成或天然
性状: →如白色粉末
鉴别:
纯度检查: →杂质限量控制
含量测定:
类别:
剂量:
规格:
贮藏:
制剂:
4、附录:
在正文中用到得通用试剂、通用方法:
１、通用试剂得配法,如酸性氯化亚锡
2、通用物理常数测定法: 如熔点、折光率、电导度等
3、通用试验法:如分光光度法、电位滴定法、永停滴定法等
5、索引
中国药典列有汉语拼音索引与英文名称索引,其按字母顺序排列,检索药典正文品种。
6、国外药典
UＳＰ。美国药典
BP、英国药典
JP、日本药局方
第三节药品质量标准得制订
制订原则:保证用药安全有效,同时利于促进生产→
标准太低,难以保证用药安全,药品标准太高,不利于药品生产
一般情况下:
注射药〉口服药〉外用药
国家标准由卫生部药典委员会组织制订与修订
除法定标准外,药品生产企业也可以制订内部质量标准,用于控制药品质量。
企业内部标准与国家标准得区别在于企业标准没有法定作用。
企业内部标准得质量指标与检测项目,通常比法定质量标准高、
第三章药物得鉴别
第一节常用鉴别方法
一、药物鉴别得目得与特点
１、药物鉴别得目得
鉴别定义:就就是依据药物得组成、结构与性质通过化学反应、仪器分析或测定物理常数,来判断药物得真伪。
鉴别试验仅使用于鉴别药品得真伪
对于原料药还应结合外观与物理常数进行确认
2、特点
A、为已知物得确证试验——-－——供试品为已知物,鉴别得目得就是确证供试品得
真伪
B、鉴别试验为个别分析,非系统分析——－--—一般只作一、二或三、四项试验
C、通常采用不同方法鉴别,综合分析
D、鉴别制剂,要注意辅料干扰,鉴别复方制剂,注意各成分干扰
二、化学鉴别法
定义:根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色,生成不同沉淀,放出不同气体,呈现不同荧光,从而作出定性分析结论。
药物+化学试剂—→反应—→不同颜色
—→不同沉淀—→分析—→结论
-→不同气体
—→不同荧光
化学鉴别法:专属性强、灵敏度高
这里对无机药物得鉴别不作叙述,只对有机药物做阐述
三、紫外—可见分光光度法
1、基本概念
紫外区:含有芳环或共轭双键得药物有特征吸收
可见光区:含有生色团与助色团得药物有特征吸收
举例:化装品中得防晒霜中含有吸光物质、
2、具体方法
A、对比吸收曲线得一致性
按药品质量标准将供试品与对照品用规定溶剂分别配成一定浓度得溶液,在规定波长区内绘制吸收曲线,供试品与对照品得图谱一致。
一致:吸收曲线得峰位、峰形与相对强度一致
举例:
供试品
药品质量标准+ 规定溶剂—→溶液—→测定吸收曲线—→比较图谱对照品
B、对比最大吸收波长与相应吸收度得一致性
供试品
药品质量标准+ 规定溶剂-→溶液-→测定吸收曲线—→比较图谱对照品
λmａｘAmax
C 、 对比最大吸收与最小吸收波长得一致性 λｍａx λm ｉn
D 、 对比最大、最小吸收波长与相应吸收度比值得一致性 Am ａx ／A ｍｉｎ 举例:说明解释 四、红外光谱法
有机药物在红外光区有特征吸收
讲解红外吸收得原理 简单介绍电子跳跃就是红外吸收得主要因数 具有专属性强 准确度高得特点 方法:
1、 供试品得红外光谱与相应得标准红外光谱直接比较,核对----中国药典有专用红外光
谱集
2、 供试品得红外光谱与对照品得红外光谱比较,核对
讨论:方法简单,但无法消除不同仪器、不同操作人员造成得差异
对照品不容易得到。
五、熔点测定法
熔点:指一种物质照药典方法测定时,
由固体熔化成液体得温度, 或熔融同时分解得温度
或在熔化时自初熔至全熔得一段温度 熔点:可鉴别药物得真伪与纯度 六、薄层色谱法 举例:
中药中使用较多、特殊杂质得检查
第二节一般鉴别试验
一、 芳香第一胺类鉴别反应
芳伯胺基 + 亚硝酸钠--－→重氮盐 + 碱性B 萘酚试剂 → 橙色 猩红色
NH 2
R
+
HNO 2
H
+
R
N
+
N
+
OH
N
N
R
二、 茚三酮反应 茚三酮
三、 加碱加热后放出氨或胺得反应
R C O NH 2
+
NaOH
R C O
ONa +NH
或
酰胺、内酰胺、磺酰胺与胺类等能与酸生成盐得药物,在过量碱作用下水解,受热时放出胺或氨,有氨或胺臭,并可使红色石蕊试纸变蓝 四、 高锰酸钾褪色反应
含不饱与双键或含有侧链芳烃得药物,在酸性溶液中与高锰酸钾试液作用,可将高锰酸钾还原,使紫色消退。 五、 托烷生物碱类鉴别反应 专属性反应
山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品等剂型药物结构中含有莨菪酸。 反应条件:发烟硝酸、醇制氢氧化钾,颜色显示深紫色
CHCH 2OH
COOH HNO 3
CHCH 2OH
COOH O 2N
NO 2
2
KOH
CHCH 2OH
O 2N
NO 2
N OK
六、 枸橼酸盐鉴别反应
枸橼酸+高锰酸钾 → 硫酸汞 → 白色沉淀
→ 溴水 → 白色沉淀
CH 2COOH C(OH)COOH CH 2
KMnO 4
CH 2COOH C 2O S O O
OHg
OHg
O O C C
O
CH 2
CH 2
C
O
CHBr 2C CBr 3
O
白色 白色 七、 乳酸盐鉴别反应
乳酸 + 溴 → 亚硝基铁氰化钠 → 暗绿色
CH 3CH(OH)
COOH
CH 3CHO
[Fe(CN)5NO]-
[Fe(CN)5ON=CHCHO]4
-
第四章 药物检查法
第一节 概述
主要内容:主要讲授药物得一般杂质检查与特殊杂质检查,并介绍固体制剂得含量均匀度检
查法与溶出度测定法。
杂质定义:就是指药物中存在得无治疗作用或影响疗效,甚至对人体健康有害得物质。 杂质分类:分为一般杂质与特殊杂质
一般杂质:指自然界中分布较广,容易引入得杂质,如酸、碱、水分,重金属等。 检查方法:一般在药典附录中。
特殊杂质:在个别药物生产,贮存过程中引入得,如阿司匹林中得水杨酸。 检查方法:一般放在药典得正文中、 杂质检查得意义:
药物中含有杂质就是影响药物纯度得主要因素,杂质增多,不但可以使药物含量与活性降低,毒副作用增加,而且还可能使药物发生理化常数,外观性状得变化,因此有必要对杂质做检查、
但杂质检查要求不能太高,要求太高,会增加生产成本,同时我们讲要求也不能太低,太低,会影响药物得疗效,影响健康,人就不安全了。
所以杂质检查必须在有利于生产得前提下,不影响疗效,不影响健康,制订恰当得检查项目 与限度。
明确应该检查什么？量就是多少?
药物中得杂质就是影响药物纯度得因素,所以我们讲杂质检查,也叫纯度检查、
第二节 药物中杂质得来源与杂质限量计算
一、 药物中杂质得来源 １、生产过程中引入
A 、 原料不纯
B 、 有一部分原料没有反应完全
C 、 反应中间产物与副产物在精制时没有除净
D 、 与生产器皿接触均会不同程度地引入杂质
例:用水杨酸为原料合成阿司匹林,由于反应不完全,可能引入水杨酸杂质,或者反应中间产物,使用金属器皿,可引入铁、铜、锌等金属杂质。 2、贮存过程中引入
药物在贮存过程中受温度、湿度、日光、空气、微生物等外界条件得影响,发生水解、氧化、分解、聚合、并异构化、发霉等变化,产生杂质。 例:阿司匹林水解产生水杨酸
维生素C 见光 → 氧化 → 颜色变黄
麻醉用乙醚 → 日光 → 氧化 → 有毒得过氧化物
四环素 → 酸性条件下 → 发生差向异构化,毒性增高,如梅花K 胶囊事件
微生物污染 → 发霉 → 引起内毒素,如输液反应？上海某厂生产得输液,细菌
无处不在。
二、杂质限量
药物中只要不对人体有害,不会影响疗效与药物得稳定性,允许有一定量得杂质存在。 一般我们不测定其准确含量(到底有多少量)
我们只测定其最大允许量(有没有超过最大允许量)→所以杂质检查,我们也称为限度检查、 杂质限量
定义:就是指药物中所含杂质得最大允许量,通常用大于、小于或等于百分之几或百万分之几
表示,％ ＰP Ｍ
操作:取一定量待检杂质得纯品或对照品(中国生物制品检定所提供)配成标准溶液,同时取一
定量供试品配成供试品溶液,经同样处理后,比较结果。
注意:同样处理就是指加同样得溶剂,同样量得溶剂稀释到同一容量等。 ?
杂质限量 杂质限量 ％杂质限量用L 表示;体积用
V 表示;浓度用C 表示; 则公式为:
或
供试品 标准品(沉淀
颜色
斑点 、 、 、 等等 比浊法 比色法 大小比较颜色深浅比较
(1)药品中杂质限量得计算 L
举例 1:检查对乙酰氨基酚中得氯化物,取对乙酰氨基酚2.０g,加水100ml,加热溶解,冷却,滤过,取滤液25ml,依法检查氯化物,所产生得浑浊与标准氯化钠溶液5.０m ｌ(每１ｍｌ相当于10ug 得Cl -)制成得对照液比较,不得更浓,问氯化物得限量？
6
. 5.010/10%100%100%0.01%2.0/100 2.5V C ml ug ml L Ms g ml ml
-??=?=?=?
(2)标准溶液体积得计算 V
举例2:检查葡萄糖中得重金属,取葡萄糖4．0ｇ,加水23ml 溶解,加醋酸盐缓冲液(ＰＨ3。5)２ml,依法检查重金属,含重金属不得超过百万分之无,问应取标准铅溶液(每1ml 含铅10ｕg)多少毫升？
(３)供试品克数得计算 S
举例3:中国药典规定检查砷盐时,应取标准砷溶液2。0ml(每1ml 相当于１ug 得AS)制备得标准砷斑,今依法检查溴化钠中得砷盐,规定含砷量不得超过0。00０4％,问应取供试品多少克？
(4)标准溶液浓度得计算 C 举例４:精密称取三氧化二砷0。1３20g,置1000ml 容量瓶中,加N ａＯH 溶液(1→5)5ml,溶解,用适量得稀硫酸中与,再加稀硫酸１0ｍl,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液,临用前,精密量取贮备液10.00ml,置1000ml 量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即配成标准砷溶液,求砷贮备液得浓度与标准砷溶液得浓度(ｕｇ／m ｌ)？ 讲解:NaOH 溶液(1→5):NaO Ｈ1.0g 加水使成5m ｌ得溶液、 乙醇—水(1:５):乙醇与水混合,以1:5体积比混合。 砷贮备液浓度=
标准砷溶液得浓度= 要求:复杂计算
举例:今取溴化钠0。５g,检查砷盐,与标准砷溶液2.０ml 制备得标准砷斑比较,不得超过规定限量(0、0０04％)。
(5)特殊杂质限量计算 举例5:取磷酸可待因0．10g,按中国药典(1９95)检查不啡限量得比色法配成供试品溶液,用无水不啡2mg,加盐酸(9→１００)配成１０0ml 标准溶液,取此标准溶液5.0m ｌ,按同一方法制成对照液检查结果,供试品溶液与对照品溶液比较,不得更深,求磷酸可待因中不啡得限量就是多少？
第三节 一般杂质得检查
定义:一般杂质就是指在自然界中分布比较广泛,在多种药物得生产或贮存过程中容易引入
得杂质。
检查方法:一般在药典得附录中加以规定、
一般杂质得检查项目有:ＰH 值,溶液得澄清毒,颜色、氯化物、硫酸盐、重金属等…… 本章主要掌握各杂质检查得方法、原理、反应条件及试验注意点等！!！ 一、氯化物检查法 1、检查意义
氯化物极易引入,虽然微量氯化物对人体无害,但检查氯化物含量,可以考察药品得纯杂程度,也就就是说,控制氯化物得量,可以提高或保证药品得纯度,因此,我们认为氯化物就是一种“指示性杂质”。
2、检查原理与反应条件 原理: 方法
:
黑色背景下,垂直向下观察,比浊
讲解:纳氏管(介绍) 加硝酸作用:
为什么加硝酸,不加盐酸、硫酸或其她酸？
1、 可消除S Ｏ３2-、C Ｏ32-、PO ４３-、Ｃ2O 42－、BO 2-
等杂质离子得干扰; 2、 可加速氯化银沉淀得生成;
3、 可改善氯化银浑浊得均一性,提高检查准确毒。
在５0ml 溶液中以含硝酸10ml 为宜,过多会增大氯化银得溶解度而降低反应灵敏度、 试验注意点:
1、 为了控制氯化银见光分解,应在暗处放置５ｍｉn;
2、 如供试品就是碱性,应先中与为中性,再作检查;
3、 如供试品中含I －
、Ｂr -,应先除去Ｉ-、Br -;
碘化银沉淀不溶于稀氨水,而氯化银沉淀可溶于稀氨水,然后可用碱恢复,再按常规检查氯化物;
Ｂr -离子则可加入H ２O 2,氧化成B ｒ2,然后蒸除。 4、 如供试品中有ＫＭｎO 4,加乙醇脱色后检查; 5、 供试品如有颜色,则采用内消色法
如糖浆、中药制剂等 二、硫酸盐检查法
1、检查原理
白色浑浊
试剂:BaＣl2
标准溶液:K2SO４溶液
酸:HCl,盐酸
检查中所产生得浑浊程度与硫酸盐杂质得含量,硫酸钡微粒大小有关,所以应严格控制试验条件:
1、酸度:规定５0ｍl溶液中加入稀盐酸2ml,PH 1
2、BaＣl２浓度:25％ＢaCｌ2试液,产生得浑浊度较稳定
3、标准K2SＯ4溶液用量:以1.0～5。0ｍl为宜,供试品取用量应相匹配
４、加入BaCｌ2试液后,应立即摇匀;
5、黑色背景下,从上而下观察、
三、硫化物检查法
1、检查原理
供试品中得硫化物与稀盐酸在80~９０℃作用1０ｍin,生成硫化氢气体,与醋酸铅试纸作用生成黑色得硫化铅斑点,称为硫斑。
与标准硫化钠溶液比较,Nａ2S
2、仪器装置
Ｄ旋塞、E盖子之间有醋酸铅试纸
颈长:１8CM
3、试剂配制
醋酸铅试纸制备:
取醋酸铅１0g →加新煮沸过得冷水溶解→加醋酸溶解→加新沸冷水至１00ml →滤纸条浸湿后取出→１00℃干燥,即得
新煮沸冷水:为了防止水中少量得CO2、Ｓ2—等。
标准硫化钠溶液制备:
Ｎa2S １g →加水2００ｍl →测定后→稀释每1ml含硫5ug得标准溶液为什么要测定后稀释:因硫化钠易潮解,→所以要测定其实际含量
4、检查操作
→加水１0ｍl、稀盐酸１0ml →迅速装好导气管C
→８0~９０℃水浴1０mｉn →比较硫斑颜色
注意:试验前导气管应事先装好醋酸铅试纸。
四、硒盐检查法
1、检查原理
有机药物→有机破坏→硝酸溶液吸收→盐酸羟胺还原
(氧瓶燃烧)
比较Ａ供〈A标
试验注意点:
1、有机破坏完全,否则影响试验结果
2、显色剂二氨基萘易氧化,以新配制为宜
3、PH严格控制在2±０、2以内
4、反应时间应为100ｍin
5、提取溶剂环己烷量必须一致
五、氰化物检查法
氰化物有剧毒,所以甲丙氨酯、苯妥英钠等药物应检查氰化物限量
检查方法有二种:
第一方法
:改进普鲁士蓝法
仪器装置如硫化物检查装置,不同之处在于将醋酸铅试纸改为碱性硫酸亚铁试纸
检查原理:
酸为弱酸:酒石酸
亚铁氰根
取下试纸,加FeCl３＋HCl,5min内不显绿色或蓝色
普鲁士蓝
如:供试品中CN—〉5ｕg,就会出现绿色或蓝色、
试验注意点:
1、反应条件应为弱酸性,一般用酒石酸
2、小火加热微沸1ｍin,保证HCN向上挥发
3、供试品如能分解产生CN—,则不能使用此法,如硝普钠
第二法:气体扩散—三硝基苯酚锂法
仪器装置如Ｐ3９ 4－３ 检查原理:
反应在室温下暗处放置过夜
O 2N
OLi
NO 2
NO 2
O N
+
NH
NO 2
NC
CN
O
O
O
异红紫酸锂,在500n ｍ波长处有最大吸收
与标准ＫＣN 溶液比较 试验注意点;
1、 溶液PH 值应为２。４5~8、40 → 不影响H ＣN 得生成与扩散
2、 溶液体积应为5ｍl
3、 反应温度应为２5℃,反应时间应为15小时
4、
三硝基苯酚锂试液应为1ｍl,
反应完全后,加水
2m ｌ稀释 5、
做空白试验 六、铁盐检查法
1、检查原理
采用硫氰酸盐检查铁盐
红色可溶性硫氰酸铁配位化合物 标准铁盐溶液:硫酸铁铵
ＦeNH ４
(S Ｏ４
)2、12H 2
O ２、反应条件
(1)、用稀盐酸调节酸性
在中性或碱性溶液中,三价铁离子易发生水解
棕色水合羟基铁离子 或
红棕色氢氧化铁沉淀 所以要调节酸性
一般:50ml溶液中加稀盐酸４mｌ为宜
注意:调节酸性可以使用其她酸,但不能使用氧化性酸,如HＮＯ3,如果必须使用,则在使用后将硝酸除净。
原因:
１、因为硝酸可以破坏显色剂ＳCＮ-
2、亚硝酸与SＣN—生成红色得亚硝酰硫氰化物(NOSCN),对结果测定有影响
(2)、加过量显色剂
此络合反应为可逆反应
加入过量显色剂,有利于反应完全,并且能消除Ｃl—干扰
一般:50ｍl溶液中加3ml(1→１0０)显色剂
(３)、加氧化剂,过硫酸铵(NＨ4)2S2O８
作用:1、氧化Fe2+→ Fe３+
2、防止光线使硫氰酸铁还原或分解
(4)、Ｆe３+含1０～50uｇ含量为宜
太深、太浅都不能用肉眼观察比较
(５)提取比色
供试管、标准管色调不同时,可采用提取比色,用正丁醇或异戊醇提取络合物,比色、
如:检查枸橼酸钠中铁盐,为避免枸橼酸钠得干扰,加盐酸3mｌ使酸度提高,但酸度增加使硫氰酸铁所呈颜色变浅,故用正丁醇提取后比色,而枸橼酸钠则留在水层中不影响、
七、砷盐检查法
中国药典中砷检查法有二种
第一种:古蔡氏法(药典中均用此法),第二种:二乙基二硫代氨基甲酸银法(附录中收载,但不使用)
二种方法所采用得还原剂一样,反应时间、反应温度(25～40℃),4５ｍｉｎ都一样
区别在于显色剂使用不一样,结果比较方法也就不同、
一、古蔡氏法
1、仪器装置
仪器如硫化物检查法装置
不同点:1、用溴化汞试纸代替醋酸铅试纸
2、导气管中加塞醋酸铅棉花(高度60~8０ｍm)
2、检查原理
金属Zn与酸作用生成新生态得氢,与药物中得微量砷盐反应生成具有挥发性得砷化氢
AsH3遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色得砷斑
黄色砷斑
棕色砷斑
5价砷也能被金属Zn还原为砷化氢,但生成AsH３得速度较3价砷慢,所以,在反应液中加入碘化钾、酸性氯化亚锡来还原五价砷为三价砷。
生成Ｉ２被氧化:
在形成络合物得同时,消耗Zｎ2+,有利于AsＨ３反应不断进行
总结:
加KI得作用
1、还原五价砷为三价砷
2、与Zn2+络合,有利于AｓH3得生成
3、抑制锑化氢生成
加酸性SnCl２得作用
1、还原五价砷为三价砷
2、与Ｚn生成锌锡齐,从而使氢气均匀连续发生
3、抑制锑化氢生成
锑化氢可以与溴化汞试纸作用生成锑斑,影响试验结果。
在试验条件下,由于加了KI、SnＣl２,供试品中有1００ug得锑存在也不会干扰测定结果
醋酸铅棉花得作用:
如果供试品中含有少量硫化物,则会产生H２S气体,干扰试验结果
所以,加入醋酸铅棉花来吸收硫化氢气体
醋酸铅棉花用量多或塞得过紧会影响AsH3得通过,用得少或塞得松,则不能完全吸收H２S气体;
中国药典规定:醋酸铅棉花用量６０mg重量,高度大约６0～80mm,来控制松紧度,这样即使
供试品中有１000ｕg S 2-存在也不干扰测定结果。 ３、反应条件
反应液酸度、酸性氯化亚锡试液用量,锌粒大小与用量、反应温度都会影响氢气发生速度,从而影响砷化氢气体得产生
(1)、反应酸度:相当于盐酸液２m ｏｌ/l (２)、KI 浓度:2.5%;S ｎCl 2浓度:0。3% (3)Zn 粒大小:６0目,用量2g (４)反应温度:25～40℃水浴 (５)反应时间:1小时 4、试验中注意点:
(１)溴化汞试纸与砷化氢作用灵敏,但形成得砷斑不稳定,所以在反应中应保持干燥与避光,试验结束后立即与标准砷斑比较,否则时间长,砷斑会褪色。
(２)如供试品为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等,则在酸性溶液中容易生成H ２S 或SO 2气体,可与ＨgBr ２作用生成HgS 或金属Ｈg,干扰检查,应在检查前加入HN Ｏ3处理,氧化成硫酸盐,再做检查、
(3)如供试品为含锑药物,如葡萄糖酸锑钠,则不能采用此方法,而改用白田道夫法 白田道夫法
:
二、二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag —DDC 法) １、检查原理
砷化氢生成得原理同古蔡氏法,
N
由于吡啶有恶臭,因此中国药典改用１、8％三乙胺得氯仿溶液 2、仪器装置 Ｐ5０ 图4-7
采用平底玻璃管5。０ｍl 溶液接受砷化氢气体
将ＡｓH 3气体导入盛有Ag(DDC)溶液5。0ml 得Ｄ管内 反应时间:45ｍin
反应温度:２5~40℃水浴
试验结束后,添加氯仿至５、0m ｌ,在白色背景下,从上而下观察比色
本法用于硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及含锑药物,都不产生干扰,但灵敏度较低、 八、重金属检查法
重金属系指在实验条件下能与显色剂作用显色得金属杂质
常用得显色剂:H2S(有恶臭,现已不用)、硫代乙酰胺(CＨ3ＣSNＨ2)、硫化钠(Ｎa2S)
金属杂质:银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等
由于在药品生产过程中遇到铅得机会较多,同时铅在体内又易积蓄中毒,故检查重金属时以铅为代表检查、
(一)、硫代乙酰胺法
1、检查原理
2、操作
纳氏管2支
溶液PＨ值对于金属离子与Ｈ２S呈色影响较大
在PH3~3.5,硫化铅(PｂＳ)沉淀较完全
酸度增大,硫化铅沉淀颜色变浅,甚至不显色,因此,供试品如用强酸处理过,应在加硫代乙酰胺前用氨水调PH值。
3、实验注意点
(1)供试品如有颜色,可采用A、外消色法(加稀焦糖溶液或无干扰得有色溶液)调颜色一致、Ｂ、内消色法
(2)、供试品中若有微量高铁盐(Ｆｅ3+),在弱酸性溶液中氧化H2S而析出S,产生浑浊,影响比色、
所以,应在检查前先加入抗坏血酸(Ｖit C)或盐酸羟胺,还原高铁离子、
(３)
多数药物在酸性条件下检查重金属,一些溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中产生沉淀得药物
,如磺胺类,
巴比妥类药物,均在碱性溶液中溶解
,因此检查重金属,显色剂不能用硫代乙酰胺,
而改用硫化钠:Nａ
2
Ｓ
(4)供试品如为铁盐,如枸橼酸铁铵,则应将铁离子先除去,再检查。
(5)含芳环或杂环得有机药物,如甲硝唑,应先行炽灼破坏,使与有机分子结合得重金属流离,再检查。
炽灼温度一般控制在5０0~60０℃
温度过高,重金属损失,如铅在7０0℃经6小时炽灼,损失68％、
炽灼残渣加硝酸加热处理,使有机物进一步破坏完全,但必须蒸干除尽氧化氮,否则亚硝酸可氧化硫化氢为硫,影响比色,然后再加盐酸,成铅离子后,再作检查。
(二)、微孔滤膜法
当供试品中重金属量低于２—5×10—６时,用目视比色法观察较困难,改用微孔滤膜法,使重金属硫化物富集于滤膜上,提高检查灵敏度、
1、仪器
Ｐ43 图４—５
２、操作
如果供试品溶液浑浊,应先预滤,然后再用微孔滤膜法检查。
九、氧瓶燃烧法
有些有机药物中含卤素、硫、硒等元素,它们以共价键形式与碳原子结合,不能检出,需经有机破坏后才能检出。
有机破坏有许多种,氧瓶燃烧就是其中一种。
氧瓶燃烧法定义:
氧瓶燃烧法就是将有机药物在充满氧气得燃烧瓶中进行燃烧。
有机药物→燃烧→用规定得吸收液吸收→分析检查
1、仪器装置
燃烧瓶有５00ml、10０0ml、2000mｌ规格得硬质锥形瓶
瓶塞上有一根铂丝(直径1ｍm),成网状或螺旋状
铂丝作用:A、本身性质较稳定,不易燃烧
Ｂ、具有催化作用
2、操作
固体供试品包裹法:
液体供试品包裹法:
实验操作前:用少量水封闭瓶口
实验操作时:按紧瓶塞,以免气体逸出
实验操作后:充分振摇,完全吸收,注意瓶口洗涤 实验中燃烧不完全得原因: 1、 通氧气不足 2、 供试品受潮
3、 供试品包得过紧或过松
4、 燃烧瓶不严密,有氧气逸出 十、酸碱度检查法 药典中规定:
用碱液进行滴定或规定得PH 值低于７。0,称为“酸度” 用酸液进行滴定或规定得PH 值大于７.0,称为“碱度”
用酸或碱液分别滴定者或规定得P Ｈ值跨越7.0上下两侧得称为“酸碱度"
检查时,一般以新煮沸放冷得蒸馏水(除去CO 2,有弱酸性)为溶剂,不溶于水得药物,用中性乙醇等有机溶剂溶解。 常用得检查方法: (一)、酸碱滴定法
在一定指示液条件下,用酸或碱滴定液滴定供试品溶液中碱性或酸性杂质,以消耗一定体积
13
25
液体
50
30
30
7
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
精品文档 第一章绪论 第一节药物分析的性质和任务 一、药物分析在实际生活中应用广泛： 车祸T 油漆T 红外检测T 罪犯 体育比赛T 兴奋剂检查T 质谱检查物质中的碎片机构 T 百万分之一 梅花K 胶囊T 杂质检查T 差向四环素含量超标 药物分析定义：研究鉴定药物的化学组成和测定药物组分含量的原理和方法的一门应用科 学。 药物：化学结构已经明确的天然药物、合成药物及制剂，合成药物的原料、中间体和副产 品，以及制剂的赋 形剂和附加剂，药物的降解产物和体内代谢产物等。 药物T 制剂的赋形剂、附加剂T 制剂T 体内T 降解产物、体内代谢物 原料T 中间体'、［ 副产品 举例：阿莫西林药物 第二节 药物分析的内容 药物分析的内容： 检测药物的性状 T 鉴定药物的化学组成 T 检查药物的杂质限量 T 测定药物的含量。 药物分析的任务： 根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定，全面控制药品质量, 保证用药安全。 第三节 药品检验工作的依据和程序 一、药品检验工作的依据： 1、 三级标准：中国药典、部颁标准、地方标准 2、 生产企业：为了提高和保证产品质量，自订内控质量标准 3、 医疗单位自制的制剂：卫生行政部门批准的质量标准进行检验。 4、 进出口药品：由口岸药检所按有关质量标准或合同规定检验。 分析：药物的真伪 真：药物的化学组成 伪：药物的杂质 T 真：多少，药物的含量 T 伪：多少，杂质的限量
二、药品检验工作的程序： 程序：取样T 外观性状观测 T 鉴别T 检查T 含量测定T 写出检验结果和检验报告书 操作方法：按《中华人民共和国专业标准药品检验操作标准汇编》 1、取样T 少量、代表性、均匀 观察：色、嗅、味、外观 女口：维生素C 变黄失效 测定：物理常数（熔点、沸点、比重、折光率等） 3、 鉴别 原则：鉴别方法必须准确，灵敏、简便、快速 -判别药物真伪 4、 检查 杂质检查（纯度检查） -检查所含杂质是否低于最大允许量（不测定准确含量） 5、 含量测定 测出含量是否符合药典、部颁标准、地方标准 6、 填写检验报告书 检验记录：真实、完整、科学（实验记录） 检验报告：记录内容，检测结果，结论，处理意见 —实验报告 如：葡萄糖检验： 经检验乙醇溶液的澄清度不符合规定 处理意见：可用做口服葡萄糖，不得供制备注射液 第二章药品质量标准 一、药品质量的特性 1、 疗效确切 2、 使用安全，毒副作用小 3、 稳定性好，有效期长 4、 给药方便—剂型 5、 包装适当-便于储存、运输和使用 6、 价格便宜 1/4 2、性状观察：观色、嗅、味、物理常数 -初步判定真伪
《药物分析》课程说明 药物分析是运用化学的、物理学的药物分析是运用化学的、物理学的、生物学的以及微生物学的方法和技术来研究研究药物的化学检验、药物稳定性、生物利用度、药物临床监测和中草药有效成分的定性和定量等的一门学科。它包括药物成品的化学检验，药物生产过程的质量控制，药物贮存过程的质量考察，临床药物分析，体内药物分析等等。 各章节如下 1 绪 1.1药物分析的性质和任务1 1.2 药品标准2 2 药典概况 2.1药品质量标准3 2.2药物检验机构及程序4 2.3假药与劣药5 3 药物的鉴别试验 3.1鉴别试验的项目6 3.2 鉴别试验的鉴别方法7 4 药物的杂质检查 4.1 一般杂质检查方法8 4.2 特殊杂质检查方法9 5 药物定量分析与方法验证 5.1药物的定量分析10
5.2药物的标示量百分含量11 5.3药物分析方法验证12 6 巴比妥类药物的分析 6.1 巴比妥类药物的基本结构13 6.2 巴比妥类药物的鉴别试验14 6.3 巴比妥类药物的含量测定15 7 芳酸及其酯类药物的分析 7.1 典型药物的分类及性质16 7.2 该类药物的鉴别试验17 7.3 部分代表药的含量测定18 8 杂环类药物的分析 8.1 吡啶类药物的分析19 8.2苯并二氮杂?类药物分析20 9 维生素类药物的分析 9.1 维生素A的药物分析21 9.2 维生素B的药物分析22 9.3 维生素C的药物分析23 9.4 维生素E的药物分析24 10 甾体激素类药物的分析 10.1 甾体激素类药物的基本结构与分类25 10.2 甾体激素类药物的鉴别26 10.3 甾体激素类药物的含量测定27
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
襄樊职业技术学院《药物分析》实训项目手册（供药学专业用） 班级 序号 姓名 指导教师
项目名称《中国药典》查阅项目编号1实训 药物分析开设学期第四学期所属课程 项目 实训地点药物分析实训室实训课时 2 学时 通过《中国药典》的查阅，使学生达到： 实训任务 1．熟悉《中国药典》的基本结构。 描述 2．熟悉查阅本实验要求的项目 任务分配 3 人/ 组，分别查阅药典相关内容。 与组织 问题 1：什么是药品标准？我国的药品标准是什么？ 问题 2：中国药典共发行了几版？现行版是第几版？分为几部？ 中药大黄 的鉴别方法应该查找第几部？ 知识准备 实训 准备 问题 3：中国药典二部分为哪几部分？每部分各收载什么内容？ 工具准备 耗材准备 拟定 实训 方案
实训过程记录 按照下列项目，查阅《中国药典》 2010 年版二部，记录所在页码及括号中内容的查阅结果。 顺 查阅项目页码查阅结果 序 阿司匹林片（游离水杨酸 1 杂质限量） 2甘露醇（熔点） 3布洛芬（制剂） 4地西泮（含量测定方法） 地西泮片（含量测定方 5 法） 地西泮注射液（含量测定 6 方法） 地塞米松磷酸钠滴眼液 7 （pH 值） 8依诺沙星（类别） 9鱼肝油（贮藏方法） 10维生素 B12注射液（性状） 11葡萄糖（比旋度） 12重金属检查法
13高效液相色谱法 14崩解时限检查法 氢氧化钠滴定液的配制 15 （标定的基准物） 16制药用水（类型） 17氨制硝酸银试液的配制 18热原检查法 1、对提交实训资料的说明。 2、实训总结（对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评 价，分析失误原因以及改进措施等） 实训 报告 （含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等） 考核 评价 年月日
第三章药物的鉴别 第一节常用鉴别方法 一、药物鉴别的目的和特点 1、药物鉴别的目的 鉴别定义：就是依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、仪器分析或测定物理常数，来判断药物的真伪。 鉴别试验仅使用于鉴别药品的真伪 对于原料药还应结合外观和物理常数进行确认 2、特点 A、为已知物的确证试验------供试品为已知物，鉴别的目的是确证供试品的真伪 B、鉴别试验为个别分析，非系统分析------一般只作一、二或三、四项试验 C、通常采用不同方法鉴别，综合分析 D、鉴别制剂，要注意辅料干扰，鉴别复方制剂，注意各成分干扰 二、化学鉴别法 定义：根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色，生成不同沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，从而作出定性分析结论。 药物+化学试剂—→反应—→不同颜色 —→不同沉淀—→分析—→结论 —→不同气体 —→不同荧光 化学鉴别法：专属性强、灵敏度高 这里对无机药物的鉴别不作叙述，只对有机药物做阐述 三、紫外-可见分光光度法 1、基本概念 紫外区：含有芳环或共轭双键的药物有特征吸收 可见光区：含有生色团和助色团的药物有特征吸收 举例：化装品中的防晒霜中含有吸光物质。 2、具体方法 A、对比吸收曲线的一致性 按药品质量标准将供试品和对照品用规定溶剂分别配成一定浓度的溶液，在规定波长区内绘制吸收曲线，供试品和对照品的图谱一致。 一致：吸收曲线的峰位、峰形和相对强度一致 举例： 供试品 药品质量标准+ 规定溶剂—→溶液—→测定吸收曲线—→比较图谱对照品
B、对比最大吸收波长和相应吸收度的一致性 供试品 药品质量标准+ 规定溶剂—→溶液—→测定吸收曲线—→比较图谱对照品 λmax Amax C、对比最大吸收和最小吸收波长的一致性 λmax λmin D、对比最大、最小吸收波长和相应吸收度比值的一致性 Amax/Amin 举例：说明解释 四、红外光谱法 有机药物在红外光区有特征吸收 讲解红外吸收的原理简单介绍电子跳跃是红外吸收的主要因数 具有专属性强准确度高的特点 方法： 1、供试品的红外光谱与相应的标准红外光谱直接比较，核对----中国药典有专用红外光 谱集 2、供试品的红外光谱与对照品的红外光谱比较，核对 讨论：方法简单，但无法消除不同仪器、不同操作人员造成的差异 对照品不容易得到。 五、熔点测定法 熔点：指一种物质照药典方法测定时， 由固体熔化成液体的温度， 或熔融同时分解的温度 或在熔化时自初熔至全熔的一段温度 熔点：可鉴别药物的真伪和纯度 六、薄层色谱法 举例： 中药中使用较多、特殊杂质的检查 第二节一般鉴别试验 一、芳香第一胺类鉴别反应 芳伯胺基+ 亚硝酸钠---→重氮盐+ 碱性B萘酚试剂→橙色猩红色
药物分析学 药物分析学是药学学科下设的二级学科，是我国高等教育药学专业教学计划中规定设置的一门主要专业课程，也是我国执业药师考试中指定考试的专业课程之一。本课程主要介绍药品质量标准及其制订和药品质量检验的基本知识，通过本课程的学习为从事药品质量检验和新药的研究开发工作奠定基础。 第一节药物分析的性质和任务 药物分析学是药品全面质量控制的一个重要学科，它主要运用物理学、化学、生物化学的方法与技术研究、解决化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制问题，也研究有代表性的中药制剂和生化制剂的质量控制方法。因此，药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的“方法学科”，是药学学科的重要组成部分。 药物分析学科和药物分析工作者的任务，除了药品的常规理化检验以及药品质量标准的研究和制订外，尚需深入到生物体内过程并进行综合评价的动态分析研究中；所采用的分析方法应该更加准确、灵敏、专属和快速，并力求向自动化、最优化和智能化方向发展。 第二节药物分析与药品质量标准 一、我国药品质量标准体系 我国药品质量标准体系包括：法定标准和非法定标准；临时性标准和正式标准；内部标准和公开标准等。其中，法定标准又可分为中国药典、局颁标准和地方标准等三级药品标准。 （一）法定药品质量标准 我国现行的法定的药品质量标准体系包括：中华人民共和国药典、国家药品监督管理局药品标准、省（自治区、直辖市）药品标准，人们习称为“三级标准”体系。 中华人民共和国药典，简称为中国药典。是由国家药典委员会主持编纂、国家食品药品监督管理局批准并颁布实施。中国药典是我国记载药品标准的法典，是国家监督管理药品质量的技术标准。凡生产、销售和使用质量不符合药典标准规定的药品均为违法行为。 国家食品药品监督管理局标准（简称局颁标准），系由国家食品药品监督管理局批准并颁布实施的药品标准 省（自治区、直辖市）药品标准，系由各省、自治区、直辖市的卫生行政部门〔卫生厅（局）〕批准并颁布实施的药品标准，属于地方性药品标准（简称地方标准），主要收载具有地方性特色的药品标准。 （二）临床研究用药品质量标准 该标准仅在临床试验期间有效，并且仅供研制单位与临床试验单位使用，属于非公开的药品标准。
《药物分析》题库 沈滨 一、单选题 1.关于药典的叙述，最确切的是（ C ） A.是收载所有药品的法典 B.一部药物词典 C.我国制定的药品质量标准的法典 D.由国际统编的重要技术参考书 2.药典2005版规定，称取“0.1g”系指（ C） A.称取量可为0.08-0.12g B.称取量可为0.07-0.13g C.称取量可为0.06-0.14g D.称取量可为0.05-0.15g 3.药物的鉴别的证明（ C ） A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 4.用移液管量取的10mL溶液，应记成（ B ） A.10mL B.10.00mL C.10.0mL D.10.000Ml 5.药品检验工作的基本程序是什么? （ D） A. 性状观测、鉴别、含量测定、记录和报告 B. 鉴别、检查、含量测定、记录和报告 C. 取样、鉴别、检查、含量测定 D. 审查、取样、检验(性状观测、鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 6.药物的鉴别的证明（ C ）
A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 7.我国现行的国家药品标准是（ D ） A.《中国药典》 B.《局颁药品标准》 C.《临床研究用药品质量标准》 D.A和B 8.下列不属于物理常数的是（ C ） A.相对密度 B.比旋度 C.旋光度 D.折光率 9.用韦氏比重秤测定相对密度，当500mg的游码放在第5格上时，读数为（ B ） A.0.5 B.0.05 C.0.005 D.0.0005 10.《中国药典》2005版规定的液体的相对密度是指（ B ） A.15°时，某物质的密度与水的密度之比 B.20°时，某物质的密度与水的密度之比 C.22°时，某物质的密度与水的密度之比 D.25°时，某物质的密度与水的密度之比 11. 《中国药典》2005版表示物质的旋光性常采用的物理常数（ A ） A.比旋度 B.旋光度 C.液层厚度 D.波长
浙江大学城市学院《药物分析实验》设置简介表 课程号304225 课程名称中文名：药物分析实验 英文名：The Experiments of Pharmaceutical Anaiysis 课程性质□公共基础必修课□素质教育选修课 核心课程必修课□专业方向选修课□专业教育机动课程选修课 学分 1.5 总学时 48 （其中理论学时：0实践学时：48）周学时 3 适用专业药学、生技专业 教学目的（100～150字） 药物分析是药学专业教学计划中设置的一门主要专业课程，是在有机化学、分析化学、药物化学以及其他有关课程学习的基础上进行教学的一门综合性的应用学科。为了确保用药的安全、合理、有效，必须全面控制药品质量。 同时，药物分析又是一门实践性很强的方法学科，从事药物分析的专业人员不仅要掌握药物分析的基本理论、基本知识，还要有扎实的操作技能和实事求是的科学态度，才能精确地分析研究药物的质量，并对被分析的药物作出合理、公正和客观的评价，所以，药物分析实验课是药物分析课程教学中不可缺少的组成部分，是整个教学过程中的一个重要环节。 主要教学内容（150～200字） 整个课程共做9个实验，均是综合性的，其中一个设计性实验作为该课程的考核内容之一，两人一组。 1、容量分析基本操作、药物中杂质的限量检查（一） 2、药物中杂质的限量检查（二） 3、非水滴定法测定药物含量 4、异烟肼片含量测定 5、双波长法测定复方制剂含量 6、片剂含量均匀度测定 7、有关物质的色谱检查 8、有机溶剂残留量的检查 9、设计性实验 考核形式□开卷□闭卷□论文√实验操作□面试□其他： 成绩评 定标准 五级制平时实验60％，设计性实验40％先修课程有机化学、分析化学、仪器分析、波谱解析 推荐教材《药物分析实验与药物分析习题集》姚彤炜主编浙江大学出版社2003年 参考书目 《药物分析》安登魁主编江苏科学技术出版社 1981年填表人（签字）：赵岚日期：2013.3.1 系（教研室）主任（签字）：日期：
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
中药分析实验教案 实验一中药制剂的理化定性鉴别（4学时） 一、目的要求 1、掌握TLC的鉴别方法。 2、熟悉中成药分析的理化定性方法。 二、实验内容 （一）化学定性鉴别和紫外分光光度法定性鉴别 1、牛黄解毒片： （1）鉴别方法 ①取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。 ②取本品6片（包衣者除去包衣），研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色。 （2）思考题 试述①②法的化学定性原理。 2、复方丹参片 （1）鉴别方法 ①分光光度法：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移置100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml。在283±2nm的波长处有最大吸收。 ②取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1滴，液滴边缘渐湿玫瑰红色。 （3）思考题 试述①②法的化学定性原理。 3、穿心莲片 （1）本品为穿心莲浸膏片 （2）鉴别方法 ①取本品5片，除去包衣，研细，加乙醇10ml，置水浴中加热至沸，加活性炭0.5g，搅拌，滤过。取滤液1ml，加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液的等容混合溶液2滴，摇匀，即显紫色；另取滤液1ml，加碱性三硝基苯酚试液3～5滴，显橙红色。 ②取本品3片，除去包衣，研细，加无水乙醇25ml，置水浴中加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，加水5ml，再加2％盐酸溶液调节pH值至1.0，在水浴上加热30分钟，滤过。取滤液，加10％亚硝酸钠溶液和10％硝酸铝溶液各3滴，摇匀，再加氢氧化钠试液0.5～1ml，显橙红色。 （3）思考题 试述①②法的化学定性原理。 4、银黄口服液
药物分析课程教学大纲 课程名称：药物分析Pharmaceutical Analysis 课程编码：z104021 总学时/总学分：96 理论学时/理论学分：48 实验学时/实验学分：48 适用专业：药学开课单位：药学院药学系 一、课程性质及目的 1、课程性质：本课程为药学专业、医学检验专业必修课 2、课程目的：掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化性质与分析方法之间的关系进行综合分析，掌握常用检测技术，熟悉并了解国内外药品质量标 准的情况，了解某些近代检测技术载药物分析中的应用，动向与发展。通过学习，能够综合应用所 学，在制订药品质量标准工作上以及分析方法的评价比较与选取上具备实践能力。 二、课程内容及要求 1.章节内容及学时分配 绪论2学时 第一节药物分析的性质和任务 第二节国家药品标准 第三节药品质量管理规范 第四节药物分析课程的学习要求 2.教学要求 1、掌握药物分析学的性质、任务，了解其发展。 2、掌握中国药典的性质及主要内容，了解常用外国药典的缩写和主要内容。 3、熟悉药物分析的基本程序。 4、了解全面控制药品质量的科学管理意义。 第一章药典概况2学时 第一节药品质量标准
第二节中国药典的内容 第三节国外药典简介 第四节药品检验工作的机构和基本程序 2.教学要求 1、熟悉掌握中国药典的内容和进展。 2、了解美国药典、英国药典及日本药局方等国外药典。 3、了解药品检验工作的机构和基本程序。 第二章药物的鉴别试验4学时 第一节概述 第二节鉴别试验的项目 第三节鉴别方法 第四节鉴别试验的条件 2.教学要求 1、熟悉药物鉴别实验的内容。 2、掌握药物的一般鉴别试验。 第三章药物的杂质检查6学时 第一节概述 第二节一般杂质的检查方法 第三节特殊杂质的检查方法 2.教学要求 1、熟悉药物中杂质的来源。 2、掌握药物中杂质检查的要求，杂质限量的概念和检查方法，杂质限量计算方法。 3、掌握药物中一般杂质检查的原理和方法。 4、熟悉特殊杂质的检查方法。 第四章药物定量分析与分析方法验证4学时 第一节定量分析样品的前处理
药物分析试题及答案
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO 42-→BaSO 4 ↓)，所用的标准品为(标准硫 酸钾溶液)。 4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变 蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（C） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不 超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（D） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋）3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（C） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇 D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇 4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl- 0.01mg ）5.0制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
《药物分析技术》课程标准 课程代码：0203210C1 建议课时数：108 适用专业：药学专业 先修课程：分析化学、药物化学等 一、前言 (一)课程的性质 《药物分析技术》是药学专业的一门核心课程。目标是培养学生树立完整的药品质量观念，具备从事药物检验工作的能力。它要以无机化学、有机化学、分析化学、仪器分析技术、药物化学等课程的学习为基础，了解药品质量标准制订的原则、内容和程序；学会药物的检验方法和各类药物检验的应用，具备从事药物制剂产品质量控制的职业能力；了解近代检测技术在药物检验上的应用。达到本专业学生应获得的职业资格证书中相应模块考证的基本要求，并为从事药物检验工作打下扎实的基本功。 (二)设计思路 根据本课程在药学人才培养方案整个课程体系中的定位（课程衔接见下图），针对与课程密切相关的三大就业岗位群（药物制剂生产岗位群、研发人员的助手岗位群、药学服务岗位群）需求，基于工作过程的需要等的职业能力和岗位要求分析的基础上确定完成工作所需要的知识点、专业技能和职业素质要求，并兼顾学生考取相关工种涉及到的基础知识和基本技能。结合在药物制剂生产和质量检验的实际工作中涉及的任务，设计课程的教学项目，选择教学内容，制定学习目标。 该课程的总体设计思路是，打破以知识传授为主要特征的传统学科课程模式，转变为以任务引领型课程为主体的课程模式，让学生通过完成具体项目来构建相关理论知识，并发展
职业能力。 本课程标准以工作任务为中心组织课程内容，共包括药物分析通论、药典概况、药物分析各论、各种制剂分析、体内药物分析、和药品质量标准的制订等6个方面的内容，这些是以现行版药典要求检验的项目为线索来设计的，项目的确定以对药学专业所覆盖的岗位群所进行的工作任务和职业能力分析结果和现行版的《中华人民共和国药典》为依据。课程内容的选取按照满足职业能力培养要求的原则，紧紧围绕工作任务完成的需要来进行，同时又充分考虑了高等职业教育对理论知识学习的需要，融合了相关职业资格证书对知识、技能和态度的要求。 每个章节的学习都按典型分析方法和技术为载体设计的活动来进行，以工作任务为中心整合理论与实践，实现理论与实践的一体化。教学过程中，通过校企合作，校内实训基地等多种途径，充分开发学习资源，给学生提供丰富的实践机会，强化实训和实际操作，综合职业技能证书考证，培养学生的动手能力。教学效果评价采取过程评价与结果评价相结合的方式，通过理论与实践相结合，重点评价学生的职业能力。 本课程建议药学专业课时为108学时，顶岗实习500学时。 二、课程目标 通过任务引领和项目驱动，使学生掌握药物检验的技能和相关理论知识，能完成本专业相关岗位的工作任务，为学习后续课程和从事药物检验工作打好基础。同时培养学生具有诚实、守信、善于沟通和合作的品质，树立环保、节能、安全意识，为发展学生的职业能力奠定良好基础。 职业能力培养目标 ●熟练药物质量检验程序 ●熟练操作药物物理常数测定技术 ●学会药物的鉴别技术 ●学会药物的杂质检查技术 ●熟练操作药物的含量测定技术 ●熟练操作药物制剂检查技术 ●会检验典型药物的质量 ●理解质量标准分析方法的验证 三、教学设计 (一)教学模式 ●工—学融合、院—校联动的深度递进式培养 ●《药物分析》共608学时
药物分析习题集 本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照 说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。（如有错误，请指正） 51 / 1 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至 所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。 4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学 结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。 二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( e)表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 5．英国药典的缩写符号为( B )。 (A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC 6．美国国家处方集的缩写符号为( D )。 (A)WHO （世界卫生组织） (B)GMP (C)INN （国际非专利药名,国际非专利商标名）(D)NF (E)USP 7． GMP是指( B ) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 51 / 2 2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健
药物分析教案 授课时间2014.2.24- 基本教材：宋粉云 傅强 主编 药物分析 第1版 科学出版社 基本教材或主要参考书 参考书：1.中国药典2005版； 2. 刘文英主编，药物分析， 人卫出版社，第六版 教学目的与要求： 掌握.1.药物分析的性质与发展。 2.国家药品标准：〈〈中华人民共和国药典》，USP 、BP 熟悉：全面控制药品质量的科学管理。 了解：药物分析课程学习的要点，主要参考书及美国、英国药典。 大体内容与时间安排，教学方法： 一、 药物分析的性质与发展。药物分析概念、性质，药物分析的任务和药物分析的重要性（ 20分钟）。 二、 国家药品标准：〈〈中华人民共和国药典》，USP 、BP （20分钟） 三、 .全面控制药品质量的科学管理。 良好实验研究规范， 良好药品生产规范， 良好药品供应规范和良好药品 临床实验规范。（20分钟） 四、 药物分析课程学习的要点： 通过学习本课程， 使学生明确药物分析在药学科学领域中的地位， 树立全面 的药品质量管理概念。主要讲述药物分析的学习目的、学习内容、研究对象、学习要点、学习方法、课程安 排、考核、教材、参考书和教师等介绍。（ 30分钟） 课程名称 教员 授课题目（章、节） 第一章药物分析与药品质量标准--绪论
多媒体与板书相结合一、药物分析学科的性质与任务 1.性质 药物分析是一门综合性的应用学科，是药学专业的一门主要的专业课。 药品是用来预防、治疗、诊断疾病和帮助机体恢复正常机能的物质 药物分析主要是利用化学的、物理化学的以及其它必要的手段与方法来研 究化学合成药物和化学结构已经明确的天然药物及其制剂的质量问题。 2.基本任务 (1)药物成品的化学检验工作 (2)药物生产过程的质量控制 (3)药物贮存过程的质量考察 (4)临床药物分析工作 (5)药物分析学科还应为相关学科的研究开发提供必要的配合和服务 二、药品质量标准 〈〈中华人民共和国药典》和〈〈药品标准》(局颁标准) 三、全面控制药品质量的科学管理 GMP药品生产质量管理规范( Good Manufacturing Practices ) GLP药品非临床研究管理规范Good Laboratory Practices) GSP药品经营质量管理规范( Good Supply Practices) GCP药品临床试验管理规范( Good Clinical Practices ) 四、药物分析课程学习的要点: 通过学习本课程，使学生明确药物分析在药学 科学领域中的地位，树立全面的药品质量管理概念。
“药物分析”课程简介及教学大纲 课程代码：222010071 课程名称：药物分析 课程类别：专业基础课 总学时/学分：64/4 开课学期：5 适用对象：药学 先修课程：分析化学、仪器分析、药物化学、天然药物化学、制剂学、药理学 内容简介： 药物分析课程主要学习四个方面的内容。一是学习与药物及其制剂质量标准相关的基本内容，包括中国药典概况和国外药典简介、药物的鉴别试验、药物的杂质检查和药物定量分析与分析方法验证等。二是学习各种不同结构药物，如巴比妥类药物、抗生素类药物等的分析方法，包括药物结构与其分析方法的关系。三是学习药物制剂（包括中药）的质量标准的特点及质量控制方法。四是学习最新分析测试技术在药物分析中的应用。 一、课程性质、目的和任务 药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的“方法学科”，研究运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术来研究和探索药物及其制剂质量控制的一般规律，主要阐述化学合成药物或化学结构明确的天然药物及其制剂的质量问题（不包括有关毒理学，生物学及微生物学等分析内容）的一门课程。药物分析是药学专业的一门主要专业课程，为必修课。 本课程要求学生明确药物分析在药学科学领域中的地位，建立全面的药品质量管理概念。掌握药物及其制剂分析技术的基本原理与基本方法，掌握常用检测技术在药物分析工作中的应用，了解药物分析中最新检测技术的进展。熟练使用药典进行药品质量检验工作，熟悉主要国外药典中有关药品的质量标准。熟悉分析方法的建立和各项效能指标的评价。掌握我国药典收载的常见类型药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化特性与分析方法间的关系进行阐述。掌握中药及其制剂分析的一般程序与质量控制方法，熟悉中药及其制剂的定性鉴别方法。能综合运用所学知识评价比较各分析方法之间的优劣和具备制订药品质量标准的初步能力。 二、课程教学内容及要求 绪论 熟悉我国现行的药品质量标准体系，药物分析中使用的测定方法的效能指标及其评价。了解药物分析学科的性质与任务，药物分析学科在整个药学科学中的地位，全面药品质量管理的意义；全面控制药品质量的有关文件。 第一章药典概况 掌握药典“凡例”的解释，学会使用药典附录和药典索引，了解药典正文的基本内容和中国药典的进展。了解主要的国外药典。熟悉药品检验工作的机构和基本程序。 第二章药物的鉴别试验