气相色谱法工作原理

气相色谱实验报告一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。

2、掌握气相色谱仪的操作方法。

3、学会利用气相色谱法进行定性和定量分析。

二、实验原理气相色谱法是一种分离分析技术，它利用不同物质在固定相和流动相之间分配系数的差异，使混合物中的各组分在两相中进行反复多次的分配，从而使各组分得到分离。

当被分离的组分随流动相进入检测器时，检测器将其浓度或质量的变化转换为电信号，经放大后在记录仪上记录下来，得到色谱图。

根据色谱图中各组分峰的保留时间进行定性分析，根据峰面积或峰高进行定量分析。

三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪（包括气源、进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统）、微量注射器、容量瓶、移液管。

2、试剂标准样品（已知浓度的纯物质）、待测试样、载气（如氮气、氢气等）、燃气（如氢气）、助燃气（如空气）。

四、实验步骤1、仪器准备（1）打开气相色谱仪的电源，设置各部分的工作参数，如柱温、进样口温度、检测器温度、载气流速等。

（2）待仪器稳定后，进行点火操作，使检测器正常工作。

2、标准溶液的配制（1）准确称取一定量的标准样品，用适当的溶剂溶解并定容至一定体积，配制成一系列不同浓度的标准溶液。

3、标准曲线的绘制（1）用微量注射器分别吸取不同浓度的标准溶液，注入气相色谱仪进行分析，记录各组分的峰面积或峰高。

（2）以标准溶液的浓度为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标，绘制标准曲线。

4、试样的测定（1）用微量注射器吸取适量的待测试样，注入气相色谱仪进行分析，记录各组分的保留时间和峰面积或峰高。

5、数据处理（1）根据试样中各组分的保留时间，与标准物质的保留时间进行对比，确定试样中所含的组分。

（2）根据试样中各组分的峰面积或峰高，在标准曲线上查出相应的浓度，计算出试样中各组分的含量。

五、实验数据与处理1、标准曲线的数据｜浓度（mg/mL）｜峰面积（A）｜｜｜｜｜01|＿____|｜02|＿____|｜05|＿____|｜10|＿____|｜20|＿____|以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

气相色谱仪的工作原理详解
气相色谱仪，是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。

其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。

气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。

它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分进行定性、定量分析。

仪天成电力设备有限公司就YTC450气相色谱仪
的工作原理做以下讲解。

气相色谱仪以气体作为流动相（载气），当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱或毛细管柱，由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异，使各组份在柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来，最后通过串口或网络把数据传输至色谱工作站，由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析从而得到各组份的分析报告。

其工作原理简图如下图所示：
由于该分析方法有分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，因此已广泛地应用于石油化工、生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。

气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。

第一章气相色谱法一色谱法概论色谱法是一种重要的分离分析方法，它是根据组分在两相中作用能力不同而达到分离目的的。

色谱法早在1903年由俄国植物学家茨维特分离植物色素时采用。

他在研究植物叶的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。

这种方法因此得名为色谱法。

以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义，但仍被人们沿用至今。

●色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相；●自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相；●装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱。

当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。

色谱法的分类根据流动相的状态可分为：气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、超临界流体色谱(SFC) 按固定相在支持体中的形状分：柱色谱、平板色谱——纸色谱、薄层色谱按分离机理分类●利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法，称为吸附色谱法。

●利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法称为分配色谱法。

●利用组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到分离的方法，称为离子交换色谱法。

利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法，称为凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法。

按机理分：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱二色谱流出曲线及有关术语色谱流出曲线和色谱峰：由检测器输出的信号强度对时间作图，所得曲线称为色谱流出曲线。

曲线上突起部分就是色谱峰。

(一)基线：在实验操作条件下，色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为基线，稳定的基线应该是一条水平直线。

气相色谱法实验报告色谱和光谱实验实验5-气相色谱实验姓氏:张瑞芳薛浩:12月30日，XXXX第二组色谱和光谱实验色谱和光谱实验气相色谱实验1，实验目的299了解气相色谱仪各部件的功能2.加深对气相色谱原理和应用的理解 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法 4.学习使用氢火焰离子化气相色谱分析未知物质2，实验原理1。

气相色谱的基本原理气相色谱的流动方向是惰性气体。

具有大表面积和一定活性的吸附剂在气固色谱中用作固定相。

当多组分混合样品进入色谱柱时，由于吸附剂对各组分的吸附力不同，经过一定时间后，色谱柱中各组分的运行速度不同。

吸附力弱的组分容易解吸，先离开色谱柱进入检测器，而吸附力强的组分最不容易解吸，最后离开色谱柱这样，组分可以在色谱柱中相互分离，然后依次进入检测器进行检测和记录。

气相色谱仪的框图见图1:图1。

气相色谱仪仪器的框图由以下五个系统组成:气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统2。

气相色谱定性和定量分析的原理通常用于描述样品中各成分的浓度换句话说，每个成分的分离光谱带的浓度变化被输入到能量转换装置中，并被转换成电信号的变化然后，电信号的变化被输入到记录器以进行记录，并且获得如图2所示的曲线。

表示成分进入检测器进行色谱检测和光谱实验后，检测器给出的信号随时间的变化规律。

它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的基础，也是定性和定量的基础。

图2。

典型色谱流动曲线3。

FID原理本试验使用氢火焰离子化检测器(FID)，该检测器使用氢火焰和空气燃烧作为能源，使用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加电场的作用下，离子形成离子流，并根据离子流产生的电信号强度检测色谱柱分离的成分iii。

实验试剂和仪器(1)试剂:甲醇、异丙醇、异丁醇(2)仪器:带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC-2014气相色谱仪)；氢-空气发生器(SPH-300氢发生器)，氮气瓶；色谱柱；微量注射器4。

实验步骤1。

打开稳定的电源2。

顶空气相色谱法分析原理顶空气相色谱法(Volatile Organic Compounds Top Headspace Gas Chromatography，简称TH-GC)是一种将物质分离和定性的技术。

该方法适用于检测挥发性有机化合物，通常被用于检测食品、环境和药品中的残留物或污染物。

本文将介绍TH-GC的原理和应用。

顶空气相色谱原理顶空气相色谱将有机化合物从样品中释放出来，通过色谱柱进行分离和定量。

这个过程中，样品被加热，产生气体，气体进入到柱中，随后，各种有机化合物组分逐一分离、检测、定量。

顶空气相色谱分析的优点在于无需提取(大大降低操作步骤)，以及它可以同时分析不同种类的样品，并可检测含量极低的挥发性有机化合物。

TH-GC的工作原理样品预处理首先，样品表面的物质通过挤压等方式转移到顶空气相设计分析瓶中。

瓶中的样品被冷冻降温，直到样品的挥发性有机化合物从样品渗出到平衡头空气相中。

瓶内均质与扰动交替加热和冷却瓶，促使挥发性有机化合物在液态和气态之间交替转移，同时，通过手动或自动摇动等方法，保证样品中有机成分达到快速均质的要求。

此过程称为混合，在整个顶空气室中实现。

顶空气运输挥发性有机化合物不断地从样品达到平衡空气相通过顶空气系统进入到色谱柱中。

样品中挥发性有机成分的浓度变化，以及顶空气流量的调整可以影响柱中物质的进样量和进样时间。

色谱分离挥发有机成分进入柱中后，依据它们的特性，在不同的工作条件下，将会与柱内衬中的固定相互作用而进行分离。

一般依据样品的不同，选择不同的固定相和色谱柱。

检测方法检测通常是采用质谱检测法或火焰光度检测。

其中质谱检测法具有更高的特异性和灵敏度，通常用于更精确的分析中。

TH-GC的应用顶空气相色谱法已经成为一种广泛应用于挥发性有机化合物分析领域的方法。

TH-GC常用于检测食品中的添加剂、环境中的污染物、土壤中残留的化合物、以及药品等领域。

在医学诊断中，TH-GC也可以用于检测癌症等疾病的病理标志物。

系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。

储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、．分离系统、检测系统和数据处理系统，下面将分别叙述其各自的组成与特点。

1．进样系统液相色谱仪一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。

这对提高分析样品的重复性是有益的。

2．输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。

高压泵的一般压强为l．47～4．4X107Pa，流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。

流动相贮存错和梯度仪，可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值，或改用竞争性抑制剂或变性剂等。

这就可使各种物质（即使仅有一个基团的差别或是同分异构体）都能获得有效分离。

3.分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。

色谱柱一般长度为10～50cm （需要两根连用时，可在二者之间加一连接管），内径为2～5mm，由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成，住内装有直径为5～10μm粒度的固定相（由基质和固定液构成）．固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成，它们都有惰性（如硅胶表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔径可达1000?）和比表面积大的特点，加之其表面经过机械涂渍（与气相色谱中固定相的制备一样），或者用化学法偶联各种基因（如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物。