有机材料的合成与表征

药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告专业班级：高分子材料学院：生化学院作者：吴达宇2016年6月5日摘要本实验的主要目的是以多步骤的综合性学生实验合成苯佐卡因（对氨基苯甲酸乙酯）并了解其物理、化学性质。

同时也促进学生对重结晶，抽滤，熔点测试，分液等基本操作的掌握。

苯佐卡因是一种白色针状晶体，无臭，味微苦而麻，遇光渐变黄色，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等，难溶于水，临床上一般用作局部麻醉剂。

本实验是以对氨基甲苯为原料，先与醋酸反应经酰化得对甲基乙酰苯胺，再与高锰酸钾反应经氧化得到乙酰氨基苯甲酸，然后加盐酸经水解得到对氨基苯甲酸，最后加乙醇经酯化得到产品。

由于该有机合成实验步骤多及实验操作上的失误，使得最终产率较低，但经多种中间产物的熔点测定可以基本确定已成功合成了苯佐卡因，同时实验技能得到了一定锻炼。

引言本实验的主要目的是制备对氨基苯甲酸，学习，了解和掌握氨基保护与脱保护，及官能团的选择性氧化。

对氨基苯甲酸性状：无色针状晶体。

在空气中或光照下变为浅黄色。

具有中等毒性。

刺激皮肤及黏膜。

接触皮肤后迅速用水冲洗。

[1]熔点：187~187.5℃[2]密度： 1.374 g/mL at 25 °C溶解性：易溶于热水、乙醚、乙酸乙酯、乙醇和冰醋酸，难溶于水、苯，不溶于石油醚。

主要用途：用于染料和医药中间体。

用于生产活性红M-80，M-10B，活性红紫X-2R 等染料以及制取氰基苯甲酸生产药物对羧基苄胺。

对氨基苯甲酸可用作防晒剂，其衍生物对二甲氨基甲酸辛酯，是优良的防晒剂。

对氨基苯甲酸在二氢叶酸合成酶的催化下，与二氢蝶啶焦磷酸及谷氨酸或二氢蝶啶焦磷酸与对氨基苯甲酰谷氨酸合成二氢叶酸。

二氢叶酸再在二氢叶酸还原酶的催化下被还原为四氢叶酸，四氢叶酸进一步合成得到辅酶F，为细菌合成DNA碱基提供一个碳单位。

磺胺类药物作为对氨基苯磺酰胺的衍生物，因与底物对氨基苯甲酸结构、分子大小和电荷分布类似，因此可在二氢叶酸合成中取代对氨基苯甲酸，阻断二氢叶酸的合成。

炭微球的制备与结构表征炭微球是一种多孔碳材料，有广泛的应用，它具有良好的热、电、光和化学性能，用于各种电子、光学、能源和环保应用。

随着近年来对炭微球的研究热情越来越高，本文将从制备和结构表征两方面对炭微球的特点和应用进行介绍。

一、炭微球的制备炭微球是通过多过程制备而成，其主要包括以下步骤：原料准备、制备溶液、凝胶成形、烧结和脱模等过程。

1）原料准备：包括两种，一种是天然活性碳，通常为木屑或椰壳；另一种是碱化活性碳，可以通过对底物进行一定的处理和裂解合成而得到。

2）制备溶液：将原料溶于有机溶剂中，以获得相应的溶液。

3）凝胶成形：将溶液放入模具中，然后进行浓缩，当溶液凝胶化后，将得到所需要的炭微球形状。

4）烧结：将凝胶中的有机物通过高温烧结过程去除，以形成稳定的碳微球结构。

5）脱模：最后将得到的烧结炭微球从模具中脱模，即为制备成型的碳微球产品。

二、炭微球的结构表征炭微球的结构表征是研究其性能的基础，主要有研究其形态、内部孔隙结构、表面结构和表面性质等。

1）形态：炭微球大小在几纳米到几微米范围内，其形态可以通过扫描电子显微镜（SEM）观察，方便快捷。

2）内部孔隙结构：炭微球内部的孔隙结构影响着它的特性，主要可以通过水吸附实验和气体吸附实验来分析。

3）表面结构：炭微球表面的结构可以通过扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）等技术对其结构进行分析。

4）表面性质：炭微球表面的性质主要可以通过X射线光电子能谱（XPS）和和紫外-可见分光光度计（UV-Vis）等分析方法进行表征。

三、炭微球的应用炭微球具备多孔结构、优异的电、热和光传导性能，因此有广泛的应用。

1）电子器件：炭微球可以用作催化剂支架，以及形成器件中的栅极结构，增强电子器件的性能。

2）光学应用：炭微球可以作为栅极结构，用于有机发光二极管，具有卓越的光谱性能和高分辨率。

3）能源应用：由于炭微球具有优良的电、热传导性能，因此可以用于作为电池（可充电电池和超级电容器）和太阳能电池板的储能材料，以提高能源转换效率。

磁性纳米颗粒的合成和表征方法磁性纳米颗粒（Magnetic Nanoparticles）是指直径在1到100纳米之间的颗粒状材料，具有特殊的磁性性质。

磁性纳米颗粒被广泛应用于医学诊断、药物传递、磁性储存和磁性传感等领域。

要合成和表征磁性纳米颗粒，我们需要了解一些常见的方法。

一、合成方法1. 化学共沉淀法化学共沉淀法是一种常见且简便的方法，使用溶液中的金属离子与还原剂反应，形成纳米颗粒。

这种方法可以合成不同金属或合金的纳米颗粒，并控制其大小和形状。

其中，Fe3O4（磁性铁氧体）是最常用的磁性纳米颗粒之一。

2. 热分解法热分解法是另一种常见的合成方法。

通过控制金属有机化合物的热分解过程，可以获得高纯度和精密控制大小的磁性纳米颗粒。

例如，通过将金属有机化合物溶解在有机溶剂中，然后通过升温至其分解温度，金属离子被还原为金属原子，并形成纳米颗粒。

3. 碳热法碳热法是在高温下将金属氧化物和碳源反应，形成纳米颗粒的一种方法。

这种方法可以合成各种金属的纳米颗粒，并具有良好的控制性能。

碳热法可以通过调整反应温度、时间和碳源浓度来实现对纳米颗粒形貌和大小的控制。

二、表征方法1. 扫描电子显微镜（SEM）SEM是一种常用的表征方法，可以观察纳米颗粒的形貌和大小。

通过在样品表面扫描电子束，并检测被样品反射的电子，可以获取纳米颗粒的表面形貌，并通过计算得到颗粒的大小分布。

2. 透射电子显微镜（TEM）TEM是一种高分辨率的表征方法，可以观察纳米颗粒的内部结构和晶体形态。

通过透射电子束穿过样品，探测被样品透射的电子，可以获得纳米颗粒的晶格信息。

TEM可以提供纳米颗粒的晶体结构、尺寸和形貌等详细信息。

3. X射线衍射（XRD）XRD是一种非常有效的表征方法，通过照射样品表面的X射线，分析样品产生的衍射图样，可以确定纳米颗粒的晶体结构和晶格常数。

XRD可以用于检测样品中的晶相、杂质和晶体尺寸等信息。

4. 磁性测量磁性测量是评估纳米颗粒磁性性质的重要方法。

本科生毕业设计（论文）中文题目花状二氧化铈的合成与表征外文题目Synthesis and Characterization of FlowerlikeCeria学号1107130035姓名邹灵学院化学化工学院专业材料化学年级2011级指导老师钟声亮完成时间2015年4月江西师范大学教务处毕业论文声明本人郑重声明：1．此毕业论文是本人在指导教师指导下独立进行研究取得的成果。

除了特别加以标注地方外，本文不包含其他人或其它机构已经发表或撰写过的研究成果。

对本文研究做出重要贡献的个人与集体均已在文中作了明确标明。

本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。

2．本人完全了解学校、学院有关保留、使用学位论文的规定，同意学校与学院保留并向国家有关部门或机构送交此论文的复印件和电子版，允许此文被查阅和借阅。

本人授权江西师范大学政法学院可以将此文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本文。

3．若在江西师范大学政法学院毕业论文审查小组复审中，发现本文有抄袭，一切后果均由本人承担，与毕业论文指导老师无关。

学位论文作者（签名）：年月中文摘要二氧化铈是一种重要的稀土金属氧化物，在能源、材料、化工等领域有着重要的作用和广阔的前景。

由于花状二氧化铈特殊的形态和物理化学性质，研究花状二氧化铈的合成与表征对推广二氧化铈的应用有重要的意义。

在本文中，采取以六水合硝酸铈为原料，均苯四甲酸为配体，DMF（N,N-二甲基甲酰胺）为溶剂的溶剂热合成法，成功合成结构均匀且呈花状结构的铈的配位聚合物。

而且经过4h，700℃的煅烧以后得到的同样是三维层状结构的花状二氧化铈。

实验表明，反应温度与反应时间的变化可能会改变产物的形貌。

本文中的数据结果均是在10h，100℃反应条件下测定的。

关键词：二氧化铈；花状；溶剂热法。

AbstractCeria, as one of the most important rare metal oxide on the earth, There are broad prospects at Energy, Material and chemical industry. Researching the Synthesis and characterization of efflorescent ceria plays an important role at promoting its application, because of the special form and the physical and chemical properties.In the synthesis, the efflorescent ceria have been successfully synthetized by a simple method, which need Six hydrated cerium nitrate as raw material, 1,2,4,5-benzenetetracarboxylic acid (BTTA) as ligands,DMF(N,N-dimethylformamde) as solvent. And after calcination in air at 700 °C for 4 h, the same as flower shaped three-dimensional layered structure of cerium oxide is obtained. The experimental surface that the morphology of the product may turn different for the change of the reaction conditions.In this paper, the results of the data are in 10 h, 100 ℃under the reaction conditions of determination.Key words: ceria; efflorescent; solvent thermal method.目录毕业论文声明 (2)中文摘要 (3)Abstract (4)第一章绪论 (6)一、纳米材料概述 (6)二、二氧化铈简介 (6)三、合成方法简介 (8)四、二氧化铈的结构 (8)五、表征方法 (10)（一）扫描电子显微镜(SEM) (10)（二）X射线衍射分析（XRD） (10)（三）热重-差热分析（TG-DTA） (11)（四）红外光谱分析（IR） (11)五、论文的选题依据和主要内容 (11)第二章实验部分 (12)二、实验原料及实验设备 (12)（一）实验原料 (12)（二）实验设备 (12)二、实验步骤 (12)三、表征手段 (13)第三章结果与讨论 (14)一、扫描电镜分析 (14)二、红外光谱分析 (16)三、热重-差热分析 (16)第四章结论 (19)参考文献 (20)第一章绪论一、纳米材料概述纳米材料是三维空间中至少有一维尺寸在1-100nm之间的材料或由这种大小离子作为基本单元构成的材料，这种材料具有与众不同的性质。

ZSM-5的合成与表征研究(师范学院化生教育01级周蛟龙)(学号：2001125125)摘 要：本文以二氧化硅，偏铝酸钠为原料，在不同的有机胺为模板剂的条件下合成了系列分子筛晶体。

并且考察了不同原料配比和模板剂对ZSM-5型分子筛合成的影响。

同时对其结构和性能进行了XRD、IR、DSC、SEM等表征，样品的热稳定性研究表明在400℃以下稳定性良好。

关 键 词:ZSM-5，水热合成，模板剂教师点评：ZSM-5沸石分子筛是一种具有良好的吸附和催化性能的高硅分子筛。

在石油化工，精细化工和环境保护等领域发挥着日益重要的作用。

本文利用不同的模板剂合成了ZSM-5型分子筛，并对所合成样品进行了XRD、SEM、DSC等表征，在ZSM-5的理论研究与实际应用等方面具有一定的价值。

（点评教师：魏波 副教授）1、前言ZSM-5沸石是一种具有良好的吸附和催化性能的高硅沸石分子筛,自60年代初P.B.weisz以及V.J.Frilette，N.Y.chen[1]等人首先提出“择型催化”的概念，并且逐步应用到工业生产，取得了分子筛领域一次又一次的重大突破，引起了人们的广泛兴趣。

随着分子筛在石油化工，精细化工，环保等领域发挥着日益重要的作用，新品种的分子筛更是雨后春笋般涌现，分子筛的合成方法也相应地在不断拓展。

目前来说，使用最广泛的还是ZSM-5型分子筛。

1.1分子筛的合成方法由于分子筛在石油化工及吸附分离方面有很重要的实际应用价值，分子筛的合成方法也相应地在不断拓展。

人们先后开发出水热合成法，溶剂热合成法，微波合成法，以及干凝胶法等等。

另外，基于实际需求，人们还开发出多种合成路线，象氟离子体系合成，清夜合成，高温烧结合成及应用新模板剂合成等特种合成技术。

1.1.1 水热合成方法水热合成法是最经典的合成无机微孔材料的方法[2]。

它是获得有特种结构、功能性质的新型材料的重要合成途径和有效方法。

它的历史可以追溯到一百多年以前。

有机合成工作内容有机合成工作内容是有机化学领域中的一项重要工作，涉及到有机化合物的合成和研究。

有机合成工作的目标是通过化学反应将简单的有机化合物转化为复杂的有机分子，从而合成出具有特定结构和性质的有机化合物。

有机合成工作通常包括以下几个方面：一、合成路线的设计：在有机合成工作中，首先需要根据目标分子的结构和性质设计出合成路线。

合成路线是指从已有的原料出发，通过一系列的反应步骤，逐步构建目标分子的过程。

设计合成路线需要考虑反应的选择性、效率和可行性。

二、反应条件的优化：在有机合成工作中，反应条件的选择对反应的效率和选择性有着重要影响。

合成化学家需要优化反应条件，包括温度、压力、溶剂和催化剂等，以提高反应的收率和纯度。

三、试剂的选择和制备：有机合成中需要选择合适的试剂来完成特定的反应。

合成化学家需要根据反应的需要选择合适的试剂，并进行试剂的制备和纯化工作。

四、实验操作和反应监控：有机合成工作需要进行实验操作，并通过不同的方法监控反应的进行。

常用的实验操作包括反应混合物的搅拌、加热、冷却和过滤等。

反应的监控可以通过色谱分析、质谱分析和核磁共振等技术手段来实现。

五、产物的分离和纯化：有机合成反应通常会产生多种产物，需要进行分离和纯化。

合成化学家需要选择合适的分离技术，如萃取、结晶、蒸馏和柱层析等，来得到目标产物。

六、产物的表征和鉴定：有机合成工作完成后，还需要对产物进行表征和鉴定。

常用的表征技术包括红外光谱、紫外光谱、质谱和核磁共振等。

通过这些技术手段，合成化学家可以确定产物的结构和纯度。

七、工艺开发和放大生产：有机合成工作不仅仅限于小试实验室规模，还包括工艺开发和放大生产。

工艺开发是指将实验室中的合成路线和工艺条件转化为工业生产的过程。

合成化学家需要考虑反应的经济性、可持续性和安全性，以设计出适合工业生产的合成路线和工艺条件。

有机合成工作是一项复杂而精细的工作，需要合成化学家具备扎实的有机化学知识和实验操作技能。

共价有机框架材料的合成
共价有机框架材料（Covalent Organic Frameworks，简称COFs）是一种新型的
有机材料，具有高度可控性、结晶性好、孔隙结构丰富等特点，因此在催化、分离、药物输送等领域具有潜在的应用前景。

本文将介绍共价有机框架材料的合成方法及其应用前景。

首先，共价有机框架材料的合成方法多样，包括以缩合反应为主的一步法、以
聚合反应为主的二步法、以后修饰为主的后修饰法等。

其中，一步法合成是目前较为常用的方法，通过在溶液中加入单体，经过缩合反应形成COFs；而二步法合成
则首先合成预聚体，再通过聚合反应形成COFs。

此外，后修饰法在合成COFs后，通过功能化反应在COFs表面引入不同的功能基团，从而赋予COFs更多的应用特性。

其次，共价有机框架材料具有丰富的应用前景。

在催化领域，COFs的孔隙结
构可提供高度可控的反应环境，有利于提高催化活性和选择性；在分离领域，COFs的高表面积和可调控的孔隙结构可实现对分子的选择吸附和分离；在药物输
送领域，COFs的孔隙结构可以用来载药，实现药物的控释和靶向输送等。

总的来说，共价有机框架材料的合成是一个复杂而富有挑战性的过程，需要在
材料的设计、合成、表征等方面进行深入研究。

但随着人们对COFs的认识不断加深，其在催化、分离、药物输送等领域的应用前景将不断拓展，为材料科学领域带来新的发展机遇。

COFs的研究既可以探索其基本属性，也可以探索其在环境、能
源等领域的应用潜力，为构建可持续发展的社会做出贡献。

聚苯胺和聚乙炔1.1导电聚苯胺作为一种新型的功能高分子材料，越来越受到科学家们的关注。

因为它具有合成方法简单、掺杂机制独特、环境稳定性良好等优点，而且它还具有广阔的开发与应用前景。

聚苯胺在电池、金属防腐、印刷、军事等领域展示了极广阔的应用前景，成为现在研究进展最快、最有工业化应用前景的功能高分子材料。

但是聚苯胺的难溶解、难熔融、不易加工等特性阻碍了聚苯胺的实用化进程。

聚苯胺的合成方法主要有化学氧化聚合法（乳液聚合法、溶液聚合法等）和电化学合成法（恒电位法、恒电流法、动电位扫描法等），近年来，模板聚合法、微乳液聚合、超声辐照合成、过氧化物酶催化合成、血红蛋白生物催化合成法等以其各自的优点而受到研究者的重视。

1984年,MacDiarmid在文献中提出聚苯胺具有以下可以相互转化的4种理想形式:2.1化学合成（1）化学氧化聚合化学氧化法合成聚苯胺是在适当的条件下，用氧化剂使苯胺(An)发生氧化聚合。

苯胺的化学氧化聚合通常是在苯胺/氧化剂/酸/水体系中进行的。

较常用的氧化剂有过硫酸铵、重铬酸钾（K2Cr2O7）、过氧化氢（H2O2）、碘酸钾（KIO3）和高锰酸钾（KMnO4）等。

（NH4)2S2O8由于不含金属离子、氧化能力强，所以应用较广。

聚苯胺的电导率与掺杂度和氧化程度有关。

氧化程度一定时，电导率随掺杂程度的增加而起初急剧增大，掺杂度超过15％以后，电导率就趋于稳定，一般其掺杂度可达50％。

井新利等通过氧化法合成了导电高分子聚苯胺，研究了氧化剂过硫酸铵（APS）与苯胺单体的物质的量之比对PANI 的结构与性能的影响。

结果表明，合成PANI 时，当n（APS）：n（An）在0.8 ～1.0 之间聚合物的产率和电导率较高。

研究表明，聚苯胺的导电性与H+掺杂程度有很大关系：在酸度低时，掺杂量较少，其导电性能受到影响，因而一般应在pH值小于3的水溶液中聚合。

质子酸通常有HCl、磷酸（H3PO4）等，苦味酸也用来制备高电导率的聚苯胺，而非挥发性的质子酸如H2SO4和HCIO4等不宜用于聚合反应。