金属铬标准样品的研制

六价铬的测定实验报告
实验报告：六价铬的测定
实验目的：
1. 学习测定六价铬的方法和原理
2. 掌握吸收光谱法对六价铬的测定
实验原理：
当六价铬溶液中添加一定量的酸性二氧化钾时，会生成黄色的
二氧化铬络合物，吸收峰位在400nm左右。

吸收光谱法是通过比
较未知浓度样品的吸光度和标准品吸光度之间的差异，来确定浓度。

实验步骤：
1. 准备样品和标准品，分别用去离子水稀释到50mL的量级；
2. 在样品中加入0.2M硫酸，使其pH值维持在1左右；
3. 加入2 mL 5%酸性二氧化钾溶液，使其转化成黄色的络合物；
4. 在400nm波长处测定吸光度，并记录下来。

实验结果：
样品吸光度为0.987，标准品吸光度为1.234，由此可得未知样品六价铬浓度为1.54mg/L（标准品六价铬浓度为2mg/L）。

实验讨论：
1. 在实验过程中，要严格控制样品的酸度，否则六价铬会转化为三价铬或四价铬，影响浓度的准确性。

2. 吸收光谱法对样品要求较高，可能会受到杂质的干扰，需使用较高纯度的试剂。

结论：
本实验通过吸收光谱法成功测定了六价铬的浓度为1.54mg/L。

此方法简便、准确，可用于工业废水等样品的六价铬测定。

参考文献：
1. 关于重金属离子剧毒的探究[J]. 化学杂志，2005，22(4)：10-13.
2. 谢振玉.化学分析实验[M].南京: 南京大学出版社，2014.。

各项重金属的检测原理及采用标准1、重金属砷的检测原理及采用标准采用国家标准硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢导入吸收液中呈黄色，经仪器检测得出砷含量。

2、重金属铅的检测原理及采用标准采用国家标准二硫腙比色法，即样品经消化后，在弱碱性条件下，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。

3、重金属铬的检测原理及采用标准样品经消化后，在二价锰存在条件下，铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，络合物颜色的深浅与六价铬含量呈正比，比色测定可得出铬含量。

4、重金属镉的检测原理及采用标准采用国家标准比色法，即样品经消化后，在碱性条件下，镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。

5、重金属汞的检测原理及采用标准采用国家标准二硫腙比色法，即样品经消化后，在酸性条件下，汞离子与二硫腙生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。

6、重金属镍的检测原理及采用标准采用国家标准丁二酮肟比色法，即样品经消化后，在强碱性条件下，加入一种过氧化剂，镍与丁二酮肟生成红褐色络合物，络合物颜色的深浅与镍含量呈正比，比色测定可得出镍含量。

7、重金属铁的检测原理及采用标准样品经消化后，用还原剂将铁还原成二价铁，在PH2—9的范围内，二价铁与邻啡啰啉反应生成橙红色络合物，络合物颜色的深浅与铁含量呈正比，比色测定可得出铁含量。

8、重金属铝的检测原理及采用标准采用国家标准铬天青S比色法，样品经过消化处理后，三价铝离子在缓冲溶液介质中，与铬天青S及十六烷基溴化铵反应形成蓝色三元络合物，络合物颜色的深浅与铝含量呈正比，比色测定可得出铝含量。

9、重金属锌的检测原理及采用标准采用国家标准二硫腙比色法，试样经消化后，在合适的PH的条件下，锌离子与二硫腙形成紫红色络合物，络合物颜色的深浅与锌含量呈正比，比色测定可得出锌含量。

一、实验目的1. 掌握铬离子的提取和分离方法。

2. 学习铬离子含量测定的原理和方法。

3. 培养实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理铬离子（Cr3+）是一种常见的重金属离子，具有氧化性和毒性。

本实验采用原子吸收光谱法（AAS）测定水样中铬离子的含量。

原子吸收光谱法是一种基于原子蒸气对特定波长光产生吸收的原理，通过测定吸光度与铬离子浓度的关系，实现对铬离子含量的定量分析。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收光谱仪、原子化器、移液器、容量瓶、玻璃棒等。

2. 试剂：铬标准溶液（1000mg/L）、硝酸、高氯酸、盐酸、去离子水等。

四、实验步骤1. 标准曲线绘制（1）分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL铬标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，配制成浓度为10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mg/L的铬标准系列。

（2）将标准溶液依次倒入原子化器中，测定吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定（1）取一定量的水样于100mL容量瓶中，加入适量的硝酸和高氯酸，充分混合，使铬离子转化为CrO42-。

（2）将处理后的水样用去离子水稀释至刻度，测定吸光度。

（3）根据标准曲线，计算水样中铬离子的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制标准曲线，线性回归方程为：y = 0.0367x + 0.0018，相关系数R² = 0.9989。

2. 样品测定测定水样中铬离子的含量为15.6mg/L。

六、实验讨论1. 实验过程中，应注意避免铬离子的挥发和污染，操作应在通风柜中进行。

2. 在样品处理过程中，加入硝酸和高氯酸可以有效地将铬离子转化为CrO42-，便于后续测定。

3. 实验结果表明，本实验方法可以有效地测定水样中铬离子的含量。

七、实验总结通过本次实验，我们掌握了铬离子提取、分离和测定的方法，了解了原子吸收光谱法的原理和应用。

同时，培养了实验操作技能和数据处理能力，为今后相关实验奠定了基础。

煤中铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅的测定方法1 范围本文件规定了测定煤中铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅的试剂、仪器设备、试验步骤、结果计算、方法精密度及试验报告。

本文件适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 483煤炭分析试验方法一般规定3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

4 方法提要煤样灰化后，用氢氟酸－高氯酸分解，用原子吸收法分别测定其中铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅的含量。

测定铬的含量时，需在硝酸介质中加入硫酸钠溶液消除镁等共存元素的干扰。

5 试剂除非另有说明，在分析中均使用确认为分析纯及以上的试剂和去离子水或相当纯度的水。

氢氟酸：40.0%以上。

高氯酸：（70.0~72.0）%以上。

硝酸溶液：体积比为（1+1）。

硝酸溶液：体积比为（1+99）。

硝酸溶液，体积比为（1+98）。

盐酸溶液：体积比为（1+1）。

盐酸溶液：体积比为（1+99）。

硫酸钠溶液：200g/L。

称取200g无水硫酸钠于1000mL烧杯中，加少量水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

转入塑料瓶中。

铜标准储备溶液：1mg/mL。

称取1.0000g（称准至0.0002g）高纯金属铜（质量分数99.99%）于300mL烧杯中，加硝酸溶液（5.3）50mL，待完全溶解后移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

转入塑料瓶中。

钴标准储备溶液：1mg/mL。

称取1.0000g（称准至0.0002g）高纯金属钴（质量分数99. 99%）于300mL烧杯中，加盐酸溶液（5.6）50mL，待完全溶解后移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

转入塑料瓶中。

镍标准储备溶液：1mg/mL。

称取1.0000g（称准至0.0002g）高纯金属镍（质量分数99. 99%）于300mL烧杯中，加硝酸溶液（5.3）50mL，待完全溶解后移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则适应范围：本指导原则适用于2012年明胶药用空心胶囊壳中铬检测的应急检验。

1、检验样品：胶囊剂（由明胶空心胶囊壳装载的胶囊）。

2、检验项目：明胶空心胶囊中的铬。

3、检验方法：《中国药典》2010年版（二部）明胶空心胶囊项下铬检查项（P1204）、附录IV D 原子吸收分光光度法（附录24）、附录I E 胶囊剂装量差异项（附录8）。

4、检验所需检品量的参考值：5、仪器5.1 原子吸收分光光度计（含石墨炉原子化装置）5.2电子天平5.3 微波消解仪5.4 电热板或其他赶酸设备，如：恒温消解仪、赶酸器等。

6、试剂6.1 硝酸（优级纯）6.2 铬单元素标准溶液（1000µg/ml，国家标准物质）7、空心胶囊壳的制备：倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用棉棒或小刷试净（不得损坏囊壳），放置，待用。

8、胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总铬测定方法：8.1铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1000µg/ml），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。

8.2标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 含铬0~80ng的对照品溶液。

临用时现配。

8.3供试品溶液的制备：精密称取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。

8.4 测定：取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（《中国药典》2010年版（二部）附录IV D第一法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。

9、方法验证：9.1 线性：制备含铬的对照品溶液至少5份，浓度依次递增，最高浓度吸收值应在0.8以下，保证具有较好的线性范围，相关系数（r）≥0.99。

食物中的重金属测定实验一、引言重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，如铅、镉、铬等。

这些金属在自然界中广泛存在，但过量摄入可能对人体健康造成严重影响。

为了保障食品安全，食物中重金属含量的测定成为一项重要的科学研究和监管工作。

本文将介绍食物中重金属测定的实验方法和步骤。

二、材料与设备1. 标准品：包括铅、镉、铬等重金属的标准溶液，浓度分别为1mg/mL；2. 样品：待测食物样品；3. 试剂：硫酸、硝酸、盐酸等；4. 仪器设备：原子吸收光谱仪、比色计、天平、消解仪等。

三、实验步骤1. 样品前处理a. 取适量待测样品，如蔬菜、水产品等，并将其洗净，去除表面杂质；b. 将样品加工成可消解的形式，如将蔬菜样品切碎、水产品加工成均质状态；c. 样品的加工过程中要注意避免外界受到污染，并使用干净的容器和器具。

2. 样品消解a. 取消解仪，加入适量的溶解试剂，如硫酸、硝酸等；b. 将样品加入消解仪中，并进行加热消解，建议使用微波消解仪进行高效消解；c. 等待样品完全消解，并冷却至室温。

3. 样品前处理a. 将已消解的样品取出，进行滤液处理，去除残渣和杂质；b. 将滤液用蒸馏水稀释到标定体积，使其浓度适合原子吸收光谱仪检测。

4. 原子吸收光谱仪检测a. 打开原子吸收光谱仪，预热至工作温度；b. 将稀释后的样品注入进样器，进行金属元素的测定；c. 确保仪器的校准准确，并根据各金属元素对应的波长和浓度范围进行检测。

5. 数据处理与结果分析a. 将测定结果进行记录，并计算各重金属元素的含量；b. 通过与标准样品的对比，评估待测样品中的重金属含量；c. 分析结果，判断样品食品安全性。

四、实验注意事项1. 在整个实验过程中，避免对样品进行过度处理，以免干扰分析结果；2. 实验前，确保各仪器设备的检测和校准正常；3. 严格遵守实验室的安全操作规范，佩戴好实验服、手套和护目镜；4. 实验后，彻底清洗实验器材，保持实验环境的整洁。

ROHS测式方法比色法测定六价铬1 范围、应用和方法概述该方法描述了聚合物材料和电子材料中六价铬Cr(VI)的定量测定程序。

六价铬对人类有很大的危害性，被列为诱导有机体突变和致癌的物质。

所用可能含有Cr(VI) 的样品及实验中用到的试剂均要小心处理及存放。

该方法利用碱性消解法从样品中提取六价铬。

研究证实，对于从水溶性和非水溶性的样品中提取Cr(VI)，碱性溶液的提取效果比酸性溶液好。

碱性提取液可以最小限度的降低Cr(VI)和Cr(III)间的相互氧化还原反应。

碱性提取液由0.28M Na2CO3/0.5M NaOH组成。

样品在该溶液中在90-95ºC 下消解60min。

提取出来的Cr(VI) 的浓度是根据在酸性条件下与1,5- 二苯卡巴肼反应来确定的。

在该反应中Cr (VI)被还原成Cr(III)，而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙。

然后Cr(III)与二苯卡巴腙进一步反应，生成一种红－紫罗兰色的复合物。

该复合物溶液可利用比色计或分光光度计在540 nm 处进行定量测定。

如果样品中含有大量有机类的污染物，建议碱性消解法后用离子色谱法进行处理，即一定量的碱提液过滤后注射到离子色谱中，Cr(VI)和二苯卡巴肼生成的衍生物，过柱后，在540 nm 处作为有色的络合物而被检测到。

也可以利用其它的已被测量体系标准认证生效的消解方法或分析技术（参考 6.5 节的质量管理）。

在比色测试过程中可能存在由六价铬的还原和三价铬的氧化以及颜色干涉引起的干扰问题，因此存在干扰系数；但此干扰系数不仅仅局限于pH值，铁离子、硫、六价钼以及汞盐等。

该方法取自US EPA 3060A 和US EPA 7196A.2 参考资料、标准参考、参考方法和参考材料a) EPA 方法3060A,”六价铬的碱性消解”, 1996.12。

b) EPA 方法7196A, “六价铬(比色)”, 1992.7.c) EPA 方法7199A, “利用离子层析法测定饮用水、地下水和工业废水中的六价铬”,1996.12。

浅谈水中六价铬的测定研究摘要：六价铬是一种较常见的水污染物,在工业电镀、制革以及制铬酐的工业废水中均含有六价铬。

与三价铬比较,六价铬对人的毒害性更强,其致癌危害是三价铬的100倍以上。

因此,六价铬一直被作为水环境监测中的重要的指标,本文对当前六价铬测定的几种常见方法进行了比较研究。

关键词：水环境；六价铬；测定方法；0前言六价铬(Cr6+)是水中的重要毒理性指标，《地表水环境质量标准》(GB3838－2002)中Ⅲ类水质规定六价铬浓度为0.05mg/L，《污水综合排放标准》(GB8978－1996)规定六价铬排放浓度为0.5mg/L。

铬在水中以三价铬和六价铬的形式存在，铬的毒性与其存在价态有关，六价铬的毒性最强，为致癌物质，并易被人体吸收而在体内蓄积，通常认为六价铬毒性比三价铬大100倍因此在环境监测工作中测定六价铬有着重要的意义。

1铬的性质1.1铬单质的性质铬（Cr）位于元素周期表第四周期第ⅥB族，单质铬为质硬而脆的银白色金属，密度7.20g/m3，熔点1857±20℃，沸点2672℃。

金属铬在酸中的主要特征为表面钝化，去钝化后即易溶解于大部分无机酸，但不溶于HNO3。

铬具有很高的耐腐蚀性，在空气中，即便是在赤热的状态下氧化也很慢，但在高温下容易被水蒸气或一氧化碳所氧化。

在自然界中，铬属于地壳中分布较广的元素之一，主要以铬铁矿FeCr2O4形式存在。

1.2Cr(Ⅲ)化合物的性质Cr(Ⅲ)是铬最稳定的氧化态，Cr(Ⅲ)化合物主要有氧化物Cr2O3和氢氧化物Cr(OH)3、Cr(Ⅲ)盐和亚铬酸盐、Cr(Ⅲ)配合物等。

（1）氧化铬Cr2O 3金属铬在氧气中燃烧可生成Cr2O3；实验室条件下，用重铬酸铵晶体热分解(170℃)也可以得到Cr2O3；用硫还原重铬酸钾，也可得到同样的产物。

Cr2O3为难熔氧化物（熔点为2335℃，并分解），微溶于水、酸和碱，表现出两性。

与碱或碱性氧化物共熔，发生反应生成亚铬酸盐(CrO2-)；与酸反应时生成Cr(Ⅲ)盐；在碱性介质中，与氧化剂反应（共熔），氧化成Cr(Ⅵ)，是制取铬酸盐的方法之一。

原子吸收操作规程火焰法铬原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，用于测定金属离子的含量。

其中，火焰原子吸收法是最常用的一种方法，适用于测定大多数金属离子的含量。

以下是原子吸收操作规程中的火焰法铬的详细步骤和注意事项。

操作步骤：1. 设备准备：- 火焰原子吸收仪器：进样器、光源、光电转换器等。

- 铬标准溶液：含有已知浓度的铬离子的标准溶液。

- 铬待测溶液：待测样品的溶液。

2. 系统校准：- 使用标准溶液进行系统校准，选择适当的波长和吸收线。

- 校准曲线可以通过一系列含有不同浓度标准溶液的测量得到，以建立浓度和吸光度之间的线性关系。

3. 进样操作：- 使用进样器将标准溶液和待测溶液分别进样到火焰中。

- 控制进样速度和进样体积，确保稳定和精确的分析结果。

4. 测量操作：- 打开光源和光电转换器，设置适当的波长、增益和消解时间。

- 进行铬标准溶液和铬待测溶液的吸光度测量。

- 连续测量多次，取平均值，以提高结果的准确性和可靠性。

5. 数据处理：- 用标准溶液的吸光度值和校准曲线，计算待测溶液中铬离子的浓度。

- 将测得的结果记录下来，并进行必要的数据分析和统计。

注意事项：1. 实验环境应保持干燥和无尘，以确保测量的准确性。

2. 处理化学品时要注意安全，遵守相关的安全操作规程。

3. 校准曲线的斜率和截距应在一定范围内，以确保可靠的分析结果。

4. 进样时要避免产生气泡和液滴，以免影响测量结果的准确性。

5. 在进行测量时，避免火焰和光源的晃动和振动，以免影响测量的稳定性。

6. 在分析前应预先清洗和烘干所使用的仪器和容器，以避免杂质和污染的影响。

7. 不同金属离子的测量条件可能有所不同，所以在进行铬分析前应详细了解铬的特性和适用条件。

以上是原子吸收操作规程中火焰法铬的详细步骤和注意事项，希望对你有所帮助。