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火花直读光谱测定Al-Zn-In-Mg-Ti牺牲阳极中元素含量的不确定度评定尚用甲【摘要】依据JJF 1059.1-2012标准,以Al-Zn-In-Mg-Ti牺牲阳极为例,通过实验采用火花直读光谱分析法测定Al-Zn-In-Mg-Ti牺牲阳极中锌和镁的含量,分析了牺牲阳极中各元素含量的不确定度的来源,建立数学模型,并对牺牲阳极中各元素含量测定结果的不确定度进行评定,确定和计算测定过程各不确定度分量.结果表明,测量结果重复性的不确定度、类型标准化用标准物质标准值的不确定度、被测样品基体不一致引起的不确定度是火花直读光谱分析中不确定度的主要来源.因此,控制影响不确定度的主要因素,可以减少测量不确定度,保证分析结果的准确性,该方法也适用于其他铝基牺牲阳极中元素含量的不确定度评定.【期刊名称】《全面腐蚀控制》【年(卷),期】2018(032)004【总页数】4页(P11-14)【关键词】火花直读光谱分析法;Al-Zn-In-Mg-Ti;不确定度【作者】尚用甲【作者单位】海洋石油工程股份有限公司,天津 300452【正文语种】中文【中图分类】TG142.710 引言在Al-Zn-In-Mg-Ti牺牲阳极中，各元素的含量对牺牲阳极的电化学性能有着很重要的影响，一直作为判断牺牲阳极电化学性能好坏的重要的技术指标之一。
目前火花直读光谱分析在各种铝合金材料的元素分析上有了普遍的应用。
但是，由于测定仪器和检测手段的限制、测试方法的不完善、分析操作和测试环境的变化，测试人员自身的技术水平、经验的影响，使分析测试结果带有一定的误差，我们在分析样品时往往不能得到其真值，而只能对其做出相对准确的估计[1]。
随着分析仪器手段的提高，正确评估测定分析误差非常必要[2]。
因此，本文通过火花直读光谱分析测定Al-Zn-In-Mg-Ti牺牲阳极中锌和镁元素的含量, 对测量不确定度进行正确评价，控制影响不确定度的主要因素，减少测量不确定度，保证分析结果的准确性。
火花直读光谱法对铝合金中各元素含量测量结果的不确定度评定邹春稚;韩顺波【摘要】分析了火花直读光谱法测定铝合金中Si、Fe、Cu、Mg、Mn、Zn、Cr、Ti元素含量测量结果的不确定度来源,对不确定度分量进行了评定与计算,Si、Fe、Cu、Mg、Mn、Zn、Cr、Ti测量结果的相对扩展不确定度分别为2. 9%、2. 5%、2. 6%、2. 7%、2. 6%、2. 6%、2. 5%、2. 7%(包含因子k均为2).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2009(018)001【总页数】2页(P11-12)【关键词】发射光谱法;不确定度评定;铝合金【作者】邹春稚;韩顺波【作者单位】龙口市第一中学,龙口,265701;龙口市质量技术监督局,龙口,265701【正文语种】中文【中图分类】O6对火花直读光谱法测定铝合金中各元素的测量过程进行了系统分析，分析了测量结果不确定度的来源，确定了计算过程所需各参数的采集及计算方法以及不确定度的最终合成与表示。
该评定有助于分析者了解火花直读光谱法测量结果的主要影响因素，并在日常测量中加以重点控制，以提高测量结果的可靠性。
1 实验部分1.1 主要仪器与标准物质火花直读光谱仪：DF-100型，烟台东方仪器分析公司；铝合金光谱分析标准物质：编号BYG216，抚顺铝厂标准样品研究所。
1.2 测量方法按GB/T 7999-2000 铝及铝合金光电(测光法)发射光谱分析方法进行测定。
1.3 测量对象含Si 0.098%～0.78%、Fe 0.11%～0.69%、Cu 0.012%～0.38%、Mg 0.24%～1.21%、Mn 0.015%～0.46%、 Zn 0.053%～0.25%、 Cr 0.009 1%～0.31%、Ti 0.006 5%～0.22%的铝合金。
1.4 测量过程将样品激发产生的光谱线转变为电信号,经测量谱线强度，再由数据处理系统根据谱线强度与该元素含量之间的关系R=ACb，建立相应标准样品的分析曲线，仪器对未知样品直接测定，利用线性方程读出元素含量。
直读光谱仪测量铝合金中Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍn、Ｍｇ、Ti 元素含量的不确定度评定发布时间：2022-11-16T01:52:48.134Z 来源：《中国科技信息》2022年第7月14期作者：王远牛麟王刚赵颖赵莹莹李辉[导读] 铝合金具有良好的导电性王远牛麟王刚赵颖赵莹莹李辉西安西电开关电气有限公司陕西西安 710077摘要铝合金具有良好的导电性、导热性、机械性能和磁屏蔽性能，在气体绝缘金属封闭开关设备（GIS）中得到大量应用。
铝合金中Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍn、Ｍｇ、Ti元素含量分析断铝合金牌号、评价铝合金性能好坏的重要技术标准。
评定上述各元素分析结果的不确定度，对保证分析数据的可信度有着重要作用。
关键词：全谱直读发射光谱仪不确定度标准样品Analysises of Uncertainty in Measurement of Silicon,Ferrum, Copper,Manganese,Magnesium,Titanium Content in Aluminum Alloy by Direct Reading SpectrometerWang Yuan,Niu Lin,Wang Gang，Zhao Ying,Zhao Yingying,Li Hui Xi’an XD Switchgear Electric Co., Ltd 710077 Abstract:Aluminum alloy has good electrical conductivity, thermal conductivity, mechanical properties, and magnetic shielding performance, which is widely used in gas insulation metal closed switching equipment (GIS). Aluminum alloy The content of Silicon, Ferrum, Copper, Manganese, Magnesium, Titanium element is analyzed by the aluminum alloy number, Evaluate important technical standards for the performance of aluminum alloy. Evaluating the uncertainty of the above element analysis results plays an important role in ensuring the credibility of the analysis data. Keywords: direct reading spectrometer, uncertainty, standard sample 1、工作原理及试验方法分析铝合金成分常用方法有化学分析法和仪器分析法。
光电直读光谱法同时测定铝合金中的杂质元素及不确定度评定方法举例作者：李文成来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第06期摘要：采用ARL 3460型光电直读光谱仪同时测定铝合金中的合金及杂质元素含量，通过选择各元素的最佳分析谱线和工作条件，消除共存元素的干扰。
分析数据的精密度和准确度可以满足化学分析的要求，RSD小于1.0%。
且操作方便，分析速度快，效率高。
关键词：直读光谱；同时；铝合金；元素含量；不确定度；评定光电直读光谱仪是分析黑色金属及有色金属成份的快速定量分析仪器。
该仪器目前已广泛应用于冶金、机械及其他工业部门，进行冶炼炉前的在线分析以及中心实验室的产品检验，是控制产品质量的重要有效手段。
其优点在于分析速度快，重复性及稳定性好，准确度高，可用同一分析条件对样品中多种含量、范围差别很大的元素同时进行分析，线性范围宽。
铝及铝合金中元素测定方法国家标准GB/T 20975-2008中采用的化学法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）三种方法，测定前需将样品加工成粉末试样，再制备成液体试样进行分析，周期较长，且前两种方法测定各元素时要分别测定，而ICP-OES法消耗标准物质和高纯氩气较多，成本较高。
本方法使用固体块状或具有一定厚度的样品进行测定，易于操作，分析周期短，稳定性好，结果准确。
本文并对Fe元素含量进行了不确定度评定方法举例。
1 试验部分1.1 主要仪器与材料ARL 3460型光电直读光谱仪，Thermo Fisher Scientific；光谱仪标准化样品三块：QA-10、RA18/150、RA19/118；铝合金光谱标准样块：E415m，可作为铝合金8011类型标样。
8011铝合金待测试样。
1.2 仪器工作条件实验室温度、湿度：24±2℃，30%-60%；真空系统：连续抽真空，抽空度氩气纯度：≥99.995%；真空室温度：37℃-39℃；氩气冲洗时间：3s；预积分时间：15s；积分时间：5s；内标谱线：Al 305.47nm；分析谱线：见表1。
100《针量£测试牧木》2019耳第46欺第3輛Labspark1000直读光谱仪测定铝合金中Mg.Ni.Ti含量的不确定度评定黄敏杨洁（自贡检验检测院，四川自贡643000）摘要:本文依据JJG768-2005（发射光谱仪》检定规程，对Labspark1000直读光谱仪测定铝合金中Mg、Ni、Ti元素含量进行了不确定度评定。
关键词：直读光谱仪;铝合金;元素含量;不确定度评定中图分类号：043文献标识码：A国家标准学科分类代码：460.4030D01：10.15988/ki.1004-6941.2019.3.031Evaluation of Uncertainty of Mg、Ni and Ti Contents in Aluminum Alloy by Labspark1000Direct-Reading SpectrometerHuang Min Yang JieAbstract:According to the verification regulation of JJG768-2005Emission Spectrometer,the uncertainty of determination of Mg,Ni and Ti in aluminium alloy by Labspark1000direct reading spectrometer was evaluated. Keywords:direct reading spectrometer；aluminium alloy；element content；uncertainty evaluation1概述钢研纳克开发技术有限公司生产的Labspark1000直读光谱仪用于Fe、Al、Cu、Ni、Co、Mg、Ti、Zn、Pb、Sn、Ag等多种金属及其合金样品分析，分析快速、运行成本低、维护方便、抗干扰能力强,广泛应用于钢铁、铸造、金属回收、冶炼、军工、电力、化工以及高等院校金属加工实验室和质检行业等。
直读光谱法检定铝合金中硅的测量不确定度评定
摘要：文章利用光电直读光谱法测定铝合金中硅的含量，对其测量过程中不确定度产生的原因进行了分析，并对测量结果的不确定度进行了评定。
关键词：不确定度；直读光谱法；硅元素；铝合金
中图分类号：tg115 文献标识码：a 文章编号：1009-2374（2013）02-0077-02
1 概述
（1）目的：评定用直读光谱法检定铝合金中硅的测量不确定度。
（2）测量依据：《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》
（gb/t7999-2007）。
（3）检测的环境条件：环境温度22℃～28℃，最大温度变化±2℃/小时，相对湿度30%～65%。
（4）测量仪器：arl4460型直读光谱仪（瑞士arl公司生产），高纯氩（≥99.999%），压力为0.25～0.3mpa。
2 原理
根据被测元素的原子或离子，在光谱中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小，对各元素进行定性和定量分析。
3 测量方法和过程
3.1 试样制备
利用切割机和光谱磨样机，将试样制作成直径大于16mm、拥有光滑均匀平面的待测样。
3.2 试样的测量
4460型直读光谱仪在出厂时，根据我们生产的需要，已经制作出不同材料、不同元素含量范围的工作曲线，因此，检测人员只需根据所测试样的材料和元素含量，选取所需要的工作曲线，然后进行测试。
实际工作中，测定时最少在一块试样不同部位连续激发三次，直接读出测定元素的含量，打印出该元素的平均值。
4 建立数学模型
4.1 数学模型
y＝αx＋β
式中：
y——试样被测元素的测定结果
x——试样中被测元素的强度
α、β——常数
4.2 不确定度的来源
不确定度的来源主要包括：测量重复引入的不确定度，a类评定；由标准物质引起的不确定度，b类评定；由仪器引起的不确定度，b 类评定；由曲线拟合引起的不确定度，b类评定；由试样制备引起的不确定度，b类评定。
5 测量不确定度的评定
测量结果不确定度一般来源于取样，制样，样品本身的均匀性，测量条件的变化，工作曲线校正，标准样品的不确定度，仪器测量方法、测量过程、测量结果等因素。
现以编号为“yss040-2007材字910”铝合金6063标样中硅的测定为例。
5.1 a类不确定类评定
表1为硅含量的10次重复测量值、平均值和单次测量的实验标准偏差s（aa）：
表1
测量
次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
aa（%）0.43582 0.43620 0.43802 0.43403 0.43484
0.43336 0.43774 0.43738 0.43413 0.43463
平均值（%）＝＝4.35615
单次测量标准偏差（%）＝＝0.04
10次平均值的标准偏差＝＝＝1.3×10-4。
5.2 b类不确定度评定
5.2.1 由标准物质引起的不确定度。
标准物质引入的不确定度主要来源于两个方面：一是由标准物质的不均匀性和变动性引起的不确定度；二是由标准物质定值引起的不确定度。
标准物质证书表明，该物质中标定的元素均匀性良好；同时铝合金材料通常情况下相当稳定，抗氧化程度较高，因此化学成分也相
对比较稳定，从稳定性上看至少可达10年。
即由此引起的不确定度就可以忽略。
yss040-2007材字910标准物质，证书所列标准物质的标准偏差如表2所示：
表2
标样编号硅含量标准值标准偏差s 不确定度ub1
yss040-2007材字910 0.435% 0.004% 0.0023%
注：s＝，为定值过程引起的标准偏差，为均匀性引起的标准偏差。
5.2.2 由试样制备引起的不确定度。
假定试样是均质、表面处理合乎制样标准要求，制样引起的不确定度可以忽略，即：＝0。
5.2.3 由仪器引起的不确定度是由仪器分辨率引起的不确定度。
根据仪器相关说明，可知仪器的最小读数为0.0001%，均匀分布。
k ＝（b类评定）。
标准不确定度＝0.0001/＝0.0058%。
5.2.4 由曲线拟合引起的不确定度。
我单位arl-4460型直读光谱仪有59个通道、2条铝基工作曲线、4块国际标样。
按要求定期对标样进行漂移校正工作。
在漂移校正时仪器会自动校准各条曲线，计算出α、β值。
当α≈1、β≈0时仪器曲线出厂斜率基本不变，元素的强度值基本不变，故曲线拟合引起的不确定度为定值。
由曲线拟合引起的不确定度为＝0.007%。
6 合成标准不确定度
单次测量结果的合成标准不确定度：
uab＝
扩展不确定度u的评定：
在置信概率取95%的情况下，k＝2，则：
u＝k×uab＝2×0.0073%＝0.0146%
7 测量结果及不确定度的报告
直读光谱仪分析法测定硅的最终结果：（0.435±0.0146）%时，测量结果扩展不确定度：u＝0.0146%，包含因子k＝2。
参考文献
[1] 中华人民共和国国家计量技术规范．测量不确定度评定与表示（jjf1059-1999）[s]．北京：中国计量出版社，2001．
（责任编辑：秦逊玉）。
