苦杏仁3种提取工艺中苦杏仁苷提取率的比较

一、实验目的1. 掌握苦杏仁苷的提取方法。

2. 了解提取过程中的影响因素。

3. 掌握实验操作技能。

二、实验原理苦杏仁苷（Amygdalin）是一种存在于苦杏仁、桃仁等植物种子中的天然糖苷化合物。

本实验采用溶剂提取法，通过溶剂对苦杏仁苷的溶解作用，将苦杏仁苷从原料中提取出来。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：苦杏仁（干燥成熟种子）、石油醚、乙醇、蒸馏水等。

2. 实验仪器：三颈瓶、搅拌器、布氏漏斗、滤纸、分析天平、电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、紫外可见分光光度计等。

四、实验步骤1. 准备工作（1）称取一定量的苦杏仁，置于三颈瓶中。

（2）根据实验要求，选择合适的溶剂（石油醚或乙醇）。

2. 提取（1）将三颈瓶置于70～80℃水浴锅中，加入适量溶剂。

（2）开启搅拌器，使苦杏仁与溶剂充分接触。

（3）提取一定时间后，关闭搅拌器，取出三颈瓶。

3. 过滤（1）将三颈瓶中的混合液通过布氏漏斗和滤纸进行过滤。

（2）收集滤液。

4. 蒸发（1）将滤液置于旋转蒸发仪中，在50℃左右进行蒸发。

（2）待滤液浓缩至一定程度时，停止加热。

5. 结晶（1）将浓缩液置于冰箱中冷却，使苦杏仁苷结晶。

（2）取出结晶，用滤纸过滤，收集苦杏仁苷。

6. 测定（1）采用紫外可见分光光度计测定苦杏仁苷的吸光度。

（2）根据标准曲线计算苦杏仁苷的含量。

五、实验结果与分析1. 提取时间对苦杏仁苷提取率的影响实验结果表明，随着提取时间的延长，苦杏仁苷的提取率逐渐增加。

当提取时间为2小时时，提取率达到最大值。

此后，继续延长提取时间，提取率变化不大。

2. 溶剂种类对苦杏仁苷提取率的影响实验结果表明，石油醚和乙醇均可作为提取溶剂。

其中，石油醚的提取效果略优于乙醇。

3. 溶剂浓度对苦杏仁苷提取率的影响实验结果表明，随着溶剂浓度的增加，苦杏仁苷的提取率逐渐增加。

当溶剂浓度为60%时，提取率达到最大值。

4. 料液比对苦杏仁苷提取率的影响实验结果表明，随着料液比的增加，苦杏仁苷的提取率逐渐增加。

提取方法论文：生桃仁中苦杏仁苷提取方法比较[摘要] 目的比较3种生桃仁提取方法中苦杏仁苷提取率。

方法以硝酸银滴定法测量3种生桃仁提取工艺中苦杏仁苷的含量并计算提取率。

结果 3种提取方法提取率，分别为95.77%、64.88%、55.61%。

结论3种提取方法中蒸馏生桃仁水法最高。

[关键词] 提取方法；苦杏仁苷桃仁为蔷薇科植物桃prunus persica（l.）batsch的干燥成熟种子。

具有活血祛瘀，润肠通便，止咳平喘的功效,其中苦杏仁苷是止咳平喘的药效成分。

目前生桃仁的提取方法有3种，回流煎煮法、醇提苦杏仁苷法、蒸馏生桃仁水法。

前两种方法以提取苦杏仁苷为主，后一种以提取苯甲醛和氢氰酸为主。

本文以硝酸银滴定法测定生桃仁3种提取工艺中苦杏仁苷的含量并计算提取率。

1 仪器与试药样品经鉴定生桃仁为蔷薇科植物桃prunus persica（l.）batsch的干燥成熟种子。

其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果2.1 生桃仁中苦杏仁苷的测定精密称取生桃仁粗粉15g，置凯氏烧瓶中，加水150ml，立即密塞，置37℃水浴中保温2h，连接冷凝管，通水，蒸气蒸馏，馏出液导入水10ml、氨试液2ml的吸收液中，接收瓶置冰水浴中冷却至馏出液60ml时停止蒸馏，馏出液中加碘化钾试液（16.5%）2ml。

用硝酸银滴定液（0.010mol/l）缓慢滴定，至溶液显出黄的浑浊色不消失。

1ml硝酸银液（0.010mol/l）相当于9.45mg苦杏仁苷，作为苦杏仁苷的含量，如表1。

表1生桃仁中苦杏仁苷含量表2.23种提取方法的苦杏仁苷含量及提取率2.2.1 回流煎煮法：取生桃仁150g，水上蒸馏30mins，去皮，烘干，压榨去油，饼渣粉碎并过2号筛，加水1000ml，煎煮60mins，收集滤液，再次加入800ml水，煎煮60mins，收集滤液，合并。

沉降，上清液精滤，称取提取液质量。

精密移取所得提取液150ml，置圆底烧瓶中，精密称重约2g生桃仁粉，作为分解酶（计算时减去约2g生桃仁所含的苦杏仁苷量）加入，密塞，37℃水浴2h，连接冷凝管，电热套加热。

第46卷第10期2018年5月广　州　化　工Guangzhou Chemical IndustryVol.46No.10May.2018苦杏仁中苦杏仁苷提取工艺研究*范贤哲1,李广凯1,蒋艳杰1,盘　俊1,2,刘小文1,2(1湖南科技学院化学与工程学院,湖南　永州　425100;2湖南科技学院湘南优势植物资源综合利用湖南省重点实验室,湖南　永州　425100)摘　要:研究苦杏仁中苦杏仁苷的最佳提取工艺及比较不同炮制方法苦杏仁中苦杏仁苷的含量㊂采用HPLC 法测定苦杏仁中苦杏仁苷的含量,来确定不同炮制方法苦杏仁在不同溶剂,提取时间,提取次数对提取工艺的影响,确定最佳的炮制工艺㊂研究发现,燀制苦杏仁在水提条件下,提取两次,第一次5倍量沸水回流提取3h㊁第二次4倍量沸水回流提2.5h,苦杏仁苷的含量最高㊂结果表明,该提取工艺合理,稳定,可行,不同炮制方法下的苦杏仁药材中苦杏仁苷的含量存在着差异㊂关键词:苦杏仁;炮制;高效液相法;苦杏仁苷　中图分类号:R931.4　文献标志码:A文章编号:1001-9677(2018)10-0081-04*基金项目:湖南科技学院湘南优势植物资源综合利用湖南省重点实验室开放基金(项目编号:XNZW16C07);湖南科技学院科研项目(项目编号:17XKY015);湖南省高校科技创新团队支助计划(2012-318)㊂第一作者:范贤哲(1998-),男,湖南科技学院制药工程专业在校学生㊂并列通讯作者:刘小文(1983-),男,副教授,从事生物和制药教学与科研工作㊂盘俊(1990-),男,从事化学和制药教学与科研工作㊂Study on Extraction Technology of Amygdalin in Armeniacae Semen Amarum *FAN Xian -zhe 1,LI Guang -kai 1,JIANG Yan -jie 1,PAN Jun 1,2,LIU Xiao -wen 1,2(1School of Chemistry and Engineering,Hunan University of Science and Engineering,Hunan Yongzhou 425100;2Key Laboratory of Comprehensive Utilization of Advantage Plants Resources in Hunan South,HunanUniversity of Science and Technology,Hunan Yongzhou 425100,China)Abstract :The best extraction technology of amygdalin in armeniacae semen amarum was studied and different processing methods content of amygdalin in armeniacae semen amarum were compared.HPLC method was used for determination of the content of amygdalin in armeniacae semen amarum,the effects of different solvents,extraction time and extraction times on the extraction process were determined,and the best processing technology was determined.Results showed that in the extraction of armeniacae semen amarum,under the condition of water extraction,with the first time 5times boiling water reflux extracted for 3h and the second time 4times boiling water reflux extracted for 2.5h,the content of amygdalin was the highest.The extraction technology was reasonable,stable and feasible,the content of amygdalin in armeniacae semen amarum was different under different processing methods.Key words :armeniacae semen amarum;processing methods;HPLC;amygdalin本品为蔷薇科植物山杏Prun .us armemaca L.var .ansuMaxim .西伯利亚杏Prunus sibiricaL .东北杏Prunusmandshurica (Maxim.)Koehne 或杏Prunus armenz .acaL .的干燥成熟种子[1]㊂夏季采收成熟果实,除去果内和核壳,取出种子,晒干㊂主产内蒙古㊁吉林㊁辽宁㊁河北㊁山西㊁陕西㊂主治功能有降气止咳平喘,润肠通便㊂用于咳嗽气喘,胸满痰多,血虚津枯,肠燥便秘㊂现代药理作用表明,苦杏仁苷有着抗动脉粥样硬化,免疫抑制,免疫调节,抗肿瘤,抗炎,看溃疡的作用,为医药上常用的祛痰止咳剂,辅助性抗癌药[2]㊂本实验考察不同炮制工艺下的苦杏仁在不同溶剂,提取次数,提取时间下苦杏仁苷的含量,从而确定最佳的提取工艺㊂传统的提取方法只注重于提取溶剂,提取时间,提取次数等因素的研究,只注重与实验室阶段的研究,而本实验除了实验室研究之外,还考察了药材的吸水量和药材固形量等因素,为苦杏仁的工业化生产提供了一定的依据㊂1　仪器与试药1.1　仪　器Agilent1200高效液相色谱系统,美国安捷伦;Agilent ZORBAX-SB-C 18柱(4.6mm×150mm),5μm;TDD5M 型医用82　广　州　化　工2018年5月离心机,长沙平凡仪器仪表有限公司;RE-201D 型旋转蒸发仪及恒温水油浴锅,长沙太康设备有限公司;美的ST2106型电磁炉,FA2104型电子天平,上海舜宇恒平科学仪器有限公司;SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵,郑州长盛实验仪器有限公司㊂1.2　试　药苦杏仁苷(含量测定用,批号:110820-200403),中国药品生物制品检定所;苦杏仁,长沙市药材市场,经湖南科技学院植物学博士黄光文副教授鉴定为蔷薇科植物东北杏Prunusmandshurica (Maxim.)Koehne 的干燥成熟种子;甲醇为色谱纯;水为超纯水;其他试剂为分析纯㊂2　方法与结果2.1　苦杏仁苷的测定2.1.1　色谱条件及系统适用性试验色谱柱为Agilent C 18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为:甲醇-水(25:75);检测波长:207nm;流速:1mL /min;进样:10μL㊂取对照品溶液和供试品溶液,按此的色谱条件进样,分离度大于2,理论塔板数以苦杏仁苷峰均在3000以上,结果见图1㊂图1　苦杏仁的HPLC 色谱图Fig.1　HPLC chromatogram ofarmeniacae semen amarum2.1.2　供试品溶液的制备 取苦杏仁粗粉0.5g,置100mL 烧瓶中加60%的乙醇25mL,加热回流30min,趁热过滤,滤液冷至室温,移制100mL 量瓶中,药渣用乙醇洗涤2次,洗液并入容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,精密度取2mL,置5mL 容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,即得㊂2.1.3　对照品溶液的制备精密称取苦杏仁苷对照品4.51mg 置25mL 量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得0.1804mg /mL 的苦杏仁苷标准溶液㊂2.1.4　标准曲线的绘制分别精密吸取苦杏仁苷标准溶液,用甲醇稀释配制浓度分别为0.07216㊁0.10824㊁0.14432㊁0.1804㊁0.2165㊁0.2526mg/mL 的苦杏仁苷系列对照品溶液㊂精密吸取上述苦杏仁苷对照品溶液各10μL 注入液相色谱仪,按上述色谱条件依次测定,以峰面积积分制(Y)对进样量(X)进行线性回归,得回归方程Y =488.996X +11.516.r =0.9999,苦杏仁苷在0.7216~2.5253μg 间浓度与峰面积的线性关系良好㊂2.2　提取溶剂的选择取苦杏仁药材二份,每份各50g,置1000mL 烧瓶中,用沸水㊁60%乙醇作溶剂提取加热(50v),回流提取两次,第一次用5倍量提取3h,分别2h㊁2.5h㊁3h 时取样2mL 置5mL 量瓶中,加甲醇定容至刻度;第二次4倍量提取2.5h,分别于0.5h㊁1h㊁1.5h㊁2h㊁2.5h 时取样2mL 置5mL 量瓶中,加甲醇定容至刻度,溶液过滤后对苦杏仁苷进行含量测定㊂结果如表1所示,可知沸水做溶媒提取苦杏仁原药材中的苦杏仁苷的浓度明显高于60%乙醇㊂本实验还特意考察了药材的含水量和固形物含量的测定结果,见表2和表3㊂表1　苦杏仁原材料不同溶剂提取苦杏仁苷的浓度考察Table 1　The concentration of amygdalin extracted from raw materials of armeniacae semen amarum by different extractions苦杏仁苷浓度(第一次提取)/(mg㊃mL -1)时间/min溶剂沸水60%乙醇苦杏仁苷浓度(第二次提取)/(mg㊃mL -1)时间/min 溶剂沸水60%乙醇1205.932.83301.390.881506.703.44601.821.331807.163.95902.191.831202.452.231502.622.66表2　不同溶剂提取苦杏仁药材吸水量测定结果表Table 2　The water absorption of armeniacae semen amarum by different solvent extractions溶剂药材/g 提取溶剂/g药渣/g 吸水率/%离心后药渣/g离心后吸水率/%第一次提取沸水5025073.64770.84260%乙醇50250774065.731.4第二次提取沸水502007754714260%乙醇5020070406530第46卷第10期范贤哲,等:苦杏仁中苦杏仁苷提取工艺研究83　表3　不同溶剂提取苦杏仁药材固形物含量测定结果表Table 3　The crude solids content determination of armeniacae semen amarum by different solvent extractions溶剂药材/g 提取液重量/g干膏重量/g 提取液干膏率/%干膏得率/%干膏中苷纯度/%第一次提取沸水502235.072.2710.1435.3160%乙醇502232.891.305.7934.12第二次提取沸水501892.101.114.1962.5060%乙醇501901.480.782.9689.972.3　苦杏仁原药材不同沸腾程度水提苦杏仁苷的浓度考察取苦杏仁原药材二份,每份各50g,置1000mL 烧瓶中,用5倍量沸水(250g)作溶剂分别用电磁炉电压为50v㊁75v 加热,回流提取二次;第一次提取3h,分别于2h㊁2.5h㊁3h 时取样2mL 置5mL 量瓶中,加甲醇定容至刻度;第二次提取2.5h,分别于0.5h㊁1h㊁1.5h㊁2h㊁2.5h 时取样2mL 置5mL 量瓶中,加甲醇定容至刻度㊂溶液过滤后对苦杏仁苷进行含量测定,结果见表4,可知水做溶媒时沸腾程度对提取苦杏仁原药材中的苦杏仁苷的浓度影响不大,本实验还特意考察了药材的含水量和固形物含量的测定结果,见表5和表6㊂表4　苦杏仁原药材不同沸腾程度水提苦杏仁苷的浓度考察Table 4　The concentration of amygdalin water extracted from raw materials of armeniacae semen amarum by differentdegree of boiling water苦杏仁苷浓度(第一次提取)/(mg㊃mL -1)时间/min 沸腾程度微沸中沸苦杏仁苷浓度(第二次提取)/(mg㊃mL -1)时间/min 沸腾程度微沸中沸1205.936.34301.391.661506.706.42601.822.091807.167.18902.192.441202.452.821502.623.03表5　不同沸腾程度水提苦杏仁药材吸水量测定结果表Table 5　The water absorption of armeniacae semen amarum by different degree of boiling water沸腾程度药材/g 提取溶剂/g药渣/g 吸水率/%离心后药渣/g 离心后吸水率/%第一次提取微沸5025073.64770.842中沸5025077547142第二次提取微沸5020077547142中沸5020078567142表6　不同沸腾程度水提苦杏仁药材固形物含量测定结果表Table 6　The crude solids content determination of armeniacae semen amarum by different degree of boiling water沸腾程度药材/g 提取液重量/g干膏重量/g 提取液干膏率/%干膏得率/%干膏中苷纯度/%第一次提取微沸502235.072.2710.1435.31中沸502165.322.4610.6533.72第二次提取微沸501892.101.114.1962.50中沸501912.211.154.4168.832.4　不同炮制方法的选择分别各取50g 苦杏仁原药材,燀制药材,掰开药材置1000mL 烧瓶中,用沸水做溶剂加热(50v),回流提取二次,第一次用5倍量提取3h,分别于2h㊁2.5h㊁3h 时取样2mL 置5mL 量瓶中,加甲醇定容至刻度,第二次用4倍量提取2.5h,分别于0.5h㊁1h㊁1.5h㊁2h㊁2.5h 时取样2mL 置5mL 量瓶中,加甲醇定容至刻度,溶液过滤后对苦杏仁苷进行含量测定,结果见表7,可知掸制药材在此实验条件下,提取苦杏仁苷的含量最高㊂本实验也考察了药材的含水量和固形物含量的测定结果,见表8和表9㊂表7　水提不同炮制方法的苦杏仁药材中苦杏仁苷的浓度Table 7　The concentration of amygdalin water extracted from raw materials of armeniacae semen amarum by different processing methods苦杏仁苷浓度(第一次提取)/(mg㊃mL -1)时间/min 炮制方法原药材燀制药材掰开药材苦杏仁苷浓度(第二次提取)/(mg㊃mL -1)时间/min沸腾程度原药材燀制药材掰开药材1205.939.228.01301.391.501.561506.709.778.45601.821.581.631807.169.628.23902.191.681.671202.451.691.711502.621.731.7484　广　州　化　工2018年5月表8　水提不同炮制方法的苦杏仁药材吸水量测定结果表Table 8　The water absorption of armeniacae semen amarum by different processing methods炮制方法药材/g 提取溶剂/g药渣/g 吸水率/%离心后药渣/g离心后吸水率/%第一次提取原药材5025073.64770.842燀制药材5025072.4456836掰开药材5025078567142第二次提取原药材5020077547142燀制药材5020077546938掰开药材5020079587142表9　水提不同炮制方法的苦杏仁药材固形物含量测定结果表Table 9　The crude solids content determination of armeniacae semen amarum by different processing methods炮制方法药材/g 提取液重量/g干膏重量/g 提取液干膏率/%干膏得率/%干膏中苷纯度/%第一次提取原药材502235.072.2710.1435.31燀制药材502256.202.7512.4038.79掰开药材502286.732.9513.4530.59第二次提取原药材501892.101.114.1962.50燀制药材501932.031.054.0542.84掰开药材501892.001.064.0043.402.5　验证实验取50g 苦杏仁燀制药材置1000mL 烧瓶中,用沸水做溶剂加热(50v),回流提取二次,第一次用5倍量提取3h,分别于2h㊁2.5h㊁3h 时取样2mL 置5mL 量瓶中,加甲醇定容至刻度,第二次提取4倍量2.5h,分别于0.5h㊁1h㊁1.5h㊁2h㊁2.5h 时取样2mL 置5mL 量瓶中,加甲醇定容至刻度,溶液过滤后对苦杏仁苷进行含量测定,见表10,结果表明该实验在此工艺下稳定㊁合理,为以后实际生产提供依据㊂表10　苦杏仁燀制药材浓度时间考察表Table 10　The concentration time of the processed armeniacaesemen amarum时间/min 苦杏仁苷浓度(第一次提取)/(mg㊃mL -1)时间/min 苦杏仁苷浓度(第二次提取)/(mg㊃mL -1)1209.19301.491509.78601.601809.65901.671201.701501.753　结　论通过一系列的单因素实验考察,可知燀制苦杏仁比掰开苦杏仁,苦杏仁原药材,在水为溶剂,提取两次,第一次5倍量提取3h,第二次4倍量提取2.5h 的条件下苦杏仁苷含量高㊂原因可能是苦杏仁中含有苦杏仁酶,常温下水中该酶可分解苦杏仁苷,使苦杏仁苷含量降低㊂苦杏仁苷在第一次5倍量溶剂提取时,已经大部分被提取,故第二次提取时采用4倍量提取,可以更经济,合理,节能㊂燀制,掰开,原药材三种炮制方法的药材投料是模拟药厂三种投料方式考察,可以为工厂投料提供一定的依据,本实验还独特的考察了在不同因素下的药材含水量和药材固形物含量,可以为苦杏仁苷的工厂化生产提供一定的依据㊂参考文献[1]　中国药典.一部[S].2010:187.[2]　夏其乐,王涛,陆胜民,潘思轶.苦杏仁苷的分析㊁提取纯化及药理作用研究进展[J].食品科学,2013,34(21):403-407.[3]　邹小娟,谢和兵,钱芳,刘志辉.HPLC 法测定苦杏仁中苦杏仁苷的含量的方法研究[J].中国药事,2009,23(1):33-36.[4]　樊如强,傅宏征,金学晶,等.刺五加皮有效成分提取工艺考察及不同产地刺五加皮中有效成分含量的比较[J].中药学,2014,54(2):260-264.[5]　Xingjun Miao,Zhong Zhao,Hailan parison of second -derivative spectrophotometry and HPLC for determination of amygdalin in wild apricot kernels[J].Science Society of Thiland,2013,39(4):444-446.[6]　房敏峰,付志玲,王启林,等.炮制对苦杏仁中苦杏仁苷在大鼠体内代谢的影响[J].中国中药杂志,2010,35(20):2684-2688.[7]　叶晶晶.HPLC 法测定不同产地桃仁中苦杏仁苷的含量[J].中华中医药学刊,2011,29(1):206-207.。

高效液相色谱法测定喘嗽宁片中苦杏仁苷含量发表时间：2016-07-27T11:15:46.430Z 来源：《医药前沿》2016年7月第19期作者：吴朦俊肖英[导读] 为确保该制剂的疗效，更好地控制其质量，本试验以高效液相色谱法（HPLC）测定苦杏仁的有效成分苦杏仁苷的含量，现报道如下。

吴朦俊肖英（贵州省毕节市食品药品检验所贵州毕节 551700）【摘要】目的：建立测定喘嗽宁片中苦杏仁苷含量的高效液相色谱法。

方法：用Diamonsil C18（5μm，200×4.6mm）色谱柱，流动相为甲醇-水（20:80），检测波长为218nm，流速1.0mL/min。

结果：苦杏仁苷进样量在0.06016～0.96256μg(r=1.0000)范围内与峰面积积分值具有良好线性关系,平均回收率为99.1%，RSD为1.2%（n=6）。

结论：该方法专属性强、灵敏、操作简便，可用于喘嗽宁片中苦杏仁苷的含量测定。

【关键词】喘嗽宁片；苦杏仁苷；高效液相色谱法；含量测定【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）19-0377-02喘嗽宁片[1]由白果100g、苦杏仁160g、地龙160g、桑白皮160g、陈皮160g、黄芩160g、白前160g、苦参160g、甘草160g、茯苓270g等组成，具有清热平喘，止咳化痰的功效，用于支气管哮喘，喘息型支气管炎，肺气肿，肺心病早期。

原质量标准[1]中，对主药苦杏仁既无定性也无定量分析。

为确保该制剂的疗效，更好地控制其质量，本试验以高效液相色谱法（HPLC）测定苦杏仁的有效成分苦杏仁苷的含量，现报道如下。

1.仪器与试药1.1 仪器Agilent 1260型高效液相色谱仪（四元泵、柱温箱、DAD二极管阵列检测器、自动进样器）及色谱数据工作站；AY120型电子天平（SHIMADZU，感量0.1mg)；MSE3.6p-0CE-DM型电子天平[赛多利斯科学仪器（北京）有限公司，感量0.001mg]；洁康PS-100超声波清洗器。

杏仁中苦杏仁甙的水提取工艺及其含量的测定
李强;陈锦屏
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2006(027)009
【摘要】本文用水为溶剂提取杏仁中的苦杏仁甙,采用紫外分光光度法,以甲醇为溶剂,在检测波长为219nm处测定苦杏仁甙的含量,并讨论了料液比、浸泡时间、提取时间以及提取次数对苦杏仁甙的水提取工艺的影响.结果表明:紫外分光光度法测定杏仁中苦杏仁甙在0.01～0.10mg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.9996),平均回收率在99.751%～102.124%,相对标准偏差为0.9749%,可见此测定法快速、简便、稳定、准确、可靠;水提取杏仁中苦杏仁甙时,影响提取效果的主次顺序为提取时间＞料液比＞浸泡时间.最佳提取参数为:提取时间20min,料液比1:10,浸泡时间3min,提取2次.
【总页数】4页(P140-143)
【作者】李强;陈锦屏
【作者单位】陕西师范大学食品工程系,陕西,西安,710062;陕西师范大学食品工程系,陕西,西安,710062
【正文语种】中文
【中图分类】R248.2
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3.梅仁、乌梅仁及苦杏仁中苦杏仁甙含量测定 [J], 沈红梅;乔传卓;苏中武
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5.气相色谱法直接测定酶解苦杏仁中苦杏仁甙含量的研究 [J], 姚乾元;张玲;谢鸿霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

苦杏仁苷提取
苦杏仁苷的提取主要采用溶剂提取法。

具体来说，有以下几种提取方式：
1. 有机溶剂提取法：根据苦杏仁苷在不同溶剂中溶解度的差异，选择适当的有机溶剂进行提取。

常用的有机溶剂有乙醇、甲醇、丙酮等，其中乙醇是最常用的溶剂，因为苦杏仁苷在乙醇中的溶解度较大。

将苦杏仁或苦杏仁粉加入乙醇中，搅拌均匀后过滤，得到提取液，进一步处理后得到苦杏仁苷。

2. 超声波辅助提取法：超声波具有空化、振动和热效应等作用，可以加速目标成分的溶解和扩散，提高提取效率。

将苦杏仁或苦杏仁粉加入溶剂中，利用超声波辅助提取，可缩短提取时间并提高提取率。

3. 微波辅助提取法：微波具有穿透性和加热作用，能够使目标成分迅速加热并渗透到组织内部，从而提高提取效率。

将苦杏仁或苦杏仁粉加入溶剂中，利用微波辅助提取，可显著缩短提取时间并提高提取率。

4. 超临界流体萃取法：超临界流体萃取是一种新型的分离技术，利用超临界流体的特殊性质进行提取和分离。

常用的超临界流体为二氧化碳，操作条件温和，不产生有害物质。

将苦杏仁或苦杏仁粉装入萃取釜中，以二氧化碳为萃取剂进行高压萃取，得到高浓度的苦杏仁苷提取液。

在完成提取后，可以通过结晶、沉淀等方法将苦杏仁苷与其他成分分离出来。

结晶法是最常用的分离方法之一，通过控制结晶条件（如温度、浓度、pH值等），使苦杏仁苷在溶剂中结晶析出，从而实现分离。

此外，还可以采用沉淀法、吸附法等方法进行分离纯化。

以上方法仅供参考，如需获取更具体的信息，建议咨询专业人士。

苦杏仁苷溶剂提取工艺优化西安源森生物公司苦杏仁苷提取自苦杏仁，其活性成分是一种天然产生的氰化物，是人类的代谢产物，只能在癌细胞中发挥作用，因此常被用作抗癌辅助药物，在医学领域具有十分广阔的发展空间。

一般企业的苦杏仁苷提取方法为柱色谱分析法和溶剂提取法，这两种方法分别具有洗脱剂耗费量大、成本高和产物纯度较低、工艺路线长等缺点。

本次实验，西安源森生物实验室针对以上问题采用溶剂提取法进行提取，制订了较短的工艺路线，并且采用正交试验将工艺条件进行优化，确保所得苦杏仁苷纯度在95%以上。

一、苦杏仁苷溶剂提取仪器与试药HP1100型高效液相色谱仪及色谱工作站；TG328B型电光分析天平；对照品；苦杏仁（陕西产）。

二、方苦杏仁苷溶剂提取方法与结果（一）苦杏仁苷的提取工艺1. 取苦杏仁1kg→除杂、粉碎后→加去离子水5000ml煮沸1h→浸提液用乙醚除脂→于95℃水浴下浓缩的密度为1.13g/ml的浸膏112.3g。

2. 精密称取浸膏适量（约11.3g）→移至三颈瓶→加入95%乙醇适量进行萃取→完毕后萃取液冷至室温→加入定量的乙醚→移至锥形瓶→静置24h。

3. 过滤→滤纸与结晶于60℃干燥2h→得结晶。

（二）苦杏仁苷含量的HPLC检测法色谱条件：色谱柱（4.6mmx200mm，5μm）；流动相甲醇-水（74：26）；柱温1.2min/ml；检测波长252nm。

标准曲线：精密称取苦杏仁苷对照品23.7mg置50ml量瓶中，用甲醇溶解定容。

精密量取2、4、6、8ml，分别置于各10ml量瓶中，加甲醇定容，摇匀，得系列标准溶液。

依次用HPLC进行测定，以浓度（C）为横坐标，色谱峰面积（A）为纵坐标，求得回归方程为：A=129.8601C-25.6334，r=0.9997。

以上结果表明浓度在0.1~0.5mg/ml范围内与峰面积线性关系良好。

（三）苦杏仁苷提取收率的计算将结晶连同滤纸一起转移到烧杯里，用甲醇少量多次洗涤滤纸，将溶液和洗液完全转移至25ml量瓶中，以甲醇定容，稀释50倍后测定含量，计算提取收率：（四）苦杏仁苷萃取正交试验及结果根据萃取和结晶原理，本试验选取萃取时间（A）、萃取温度（B）、萃取剂用量（C）、结晶液（乙醇-乙醚溶液）配比（D）为影响因素，各因素取3水平，采用L9（34）正交表设计实验，以提取收率为考察指标，对萃取、结晶的工艺条件进行优化，结果见表1。

《欧李仁苦杏仁苷的提取及生物活性研究》篇一一、引言欧李仁作为一种具有重要药用价值的天然植物资源，其含有丰富的生物活性成分，特别是苦杏仁苷。

近年来，随着人们对天然药物和植物提取物的关注度不断提高，欧李仁中的苦杏仁苷成为了研究的热点。

本文旨在研究欧李仁中苦杏仁苷的提取方法以及其生物活性的探究，为进一步开发利用欧李仁资源提供理论依据。

二、材料与方法1. 材料欧李仁、乙醇、蒸馏水等。

2. 方法（1）提取工艺采用乙醇浸泡法提取欧李仁中的苦杏仁苷。

具体步骤为：将欧李仁粉碎后，加入一定浓度的乙醇溶液进行浸泡，过滤得到提取液，再通过浓缩、干燥等步骤得到苦杏仁苷。

（2）生物活性检测通过细胞实验、动物实验等方法，检测苦杏仁苷对肿瘤细胞增殖、抗炎、抗氧化等方面的生物活性。

三、结果与讨论1. 苦杏仁苷的提取结果通过乙醇浸泡法提取欧李仁中的苦杏仁苷，可以得到较高的提取率。

同时，通过优化提取工艺参数，如浸泡时间、乙醇浓度等，可以进一步提高提取效率。

2. 生物活性研究结果（1）肿瘤细胞增殖抑制作用实验结果表明，苦杏仁苷对肿瘤细胞具有显著的增殖抑制作用。

通过进一步研究其作用机制，发现苦杏仁苷能够诱导肿瘤细胞凋亡，从而抑制肿瘤细胞的生长。

（2）抗炎作用苦杏仁苷还具有显著的抗炎作用。

通过动物实验发现，苦杏仁苷能够显著抑制炎症反应，减轻炎症引起的组织损伤。

其作用机制可能与调节炎症相关因子的表达有关。

（3）抗氧化作用苦杏仁苷还具有较强的抗氧化作用。

通过检测其清除自由基的能力，发现苦杏仁苷能够有效地清除体内自由基，减轻氧化应激对机体的损伤。

这为开发具有抗氧化作用的保健品和药品提供了新的思路。

3. 讨论通过对欧李仁中苦杏仁苷的提取及生物活性研究，我们发现苦杏仁苷具有显著的肿瘤细胞增殖抑制、抗炎、抗氧化等生物活性。

这些生物活性为其在医药、保健品等领域的应用提供了广阔的前景。

同时，通过优化提取工艺参数，可以提高苦杏仁苷的提取效率，为进一步开发利用欧李仁资源提供理论依据。

西安源森生物苦杏仁甙水提法最佳条件及含量测定研究苦杏仁甙是从中药苦杏仁中分离的具有止咳作用的一种芳香族氰甙，可释放少量氢氰酸而用于镇咳平喘，药用价值极高，且已被广泛应用于医药、保健品中。

西安源森生物实验室为充分开发苦杏仁提取物，严格控制苦杏仁甙的质量，将在本次实验中以水为提取溶剂，采用UV法分别测定不同料液比、浸泡时间及提取时间条件下提取的苦杏仁甙含量。

本次实验以纯度大于99%的苦杏仁甙为对照品，含量测定波长291nm.一、西安源森生物苦杏仁甙水提实验材料与方法（一）西安源森生物本次实验仪器旋转蒸发器RSE-52 AA；紫外分光光度计UV-3010；SHB-111 循环水式从用真空泵。

（二）材料与试剂新疆小白杏杏仁；苦杏仁甙标准品(纯度大于99%)；石油醚、甲醇(均为分析纯)、去离子水。

（三）方法1. 西安源森生物苦杏仁甙提取方法精密称取一定量经粉碎机粉碎并过筛的苦杏仁→加入适量石油醚在室温下震荡浸提24h →过滤→滤渣用石油醚清洗后挥干→称重→得到去油杏仁粉→将杏仁粉过100 目筛后备用。

精密称取杏仁粉1.5g，放入磨口三角瓶中，用定量的水浸泡提取→过滤→收取滤液→浓缩→定容至50ml容量瓶中→摇匀得苦杏仁甙提取液。

2.分析方法（1）苦杏仁甙的紫外吸收光谱以甲醇为溶剂配制苦杏仁甙标准溶液(0.1mg/ml)→置1cm石英小池→放在紫外分光光度计上→选择200～300nm 波长范围测定吸收A值，并以甲醇作空白记录其紫外吸收光谱。

如图1所示：苦杏仁甙于波长219nm处出现最大吸收峰，因此确定检测波长为219nm。

（2）标准曲线的绘制精密称取经1 0 5 ℃干燥至恒重的苦杏仁甙标准品5mg→甲醇溶解定容至50ml→制得0.1mg/ml苦杏仁甙标准溶液。

准确移取标准溶液1 、2 、3 、4 、5 、6 、7、8、9、10ml，用甲醇分别定容至10ml，得到浓度为0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.10mg/ml的系列标准溶液。

杏仁不同配伍条件下苦杏仁苷形态和定量分析宋帅;汤庆发;谢颖;罗佳波【摘要】目的:配伍是中医用药的主要形式,其目的在于增效减毒.苦杏仁苷是中药杏仁的毒性(药效)成分且在煎剂中会发生差向异构.鉴于药物手性会产生不同的活性和毒性,该文针对杏仁类药对配伍对苦杏仁苷存在形态的影响进行了研究,以期揭示其配伍的科学内涵.方法:选取杏仁为主药,杏仁类药对为载体,采用HPLC-DAD法对水煎剂中L-苦杏仁苷、D-苦杏仁苷的含量变化及相对转化趋势进行定量分析.结果:配伍明显影响其有毒-有效成分苦杏仁苷的异构化进程;异构化(L-型/D-型)系数与配伍环境密切相关.结论:碱性是异构化的重要化学因素,符合相关化学反应原理,该研究为进一步揭示杏仁配伍的科学性提供了一个例证.【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2015(017)001【总页数】4页(P142-145)【关键词】杏仁;L-苦杏仁苷;配伍;异构化;高效液相色谱法【作者】宋帅;汤庆发;谢颖;罗佳波【作者单位】南方医科大学中医药学院/广东省中药制剂重点实验室广州510515;南方医科大学中医药学院/广东省中药制剂重点实验室广州510515;西双版纳州人民医院景洪666100;南方医科大学中医药学院/广东省中药制剂重点实验室广州510515【正文语种】中文【中图分类】R284.1杏仁为中医传统方剂中的常用药味,为蔷薇科植物杏的干燥成熟种子,具有降气止咳平喘、润肠通便之功效,有小毒。

苦杏仁苷既是其有效成分又是毒性成分,且在杏仁中含量较高,大约在3%左右[1]。

自然界中不存在L-苦杏仁苷,但是在汤剂的煎煮时,由于CN 基对其α活泼氢的活化作用,苦杏仁苷可发生异构化并形成L-型和D-型共存的形态(图1)[2,3]。

不同手性的药物活性各异,且毒性差异较大[4]。

有文献报道L-苦杏仁苷没有抗肿瘤作用[5],那么,L-型和D-型的存在及其可能的比例关系就有可能影响到中药方剂的相关药效和毒性。

苦杏仁炮制方法与标准中药饮片炮制苦杏仁炮制方法与标准【药材来源】苦杏仁为蔷薇科植物山杏Prunus armeniacaL.var. ansu Maxim.、西伯利亚杏Prunus sibirica L.东北杏Prunus mandshurica (Maxim.) Koehne或杏Prunus armeniacaL.的干燥成熟种子。

夏季采收成熟果实，除去果肉及核壳，取出种子，晒干。

【古代炮制方法】汉代有熬制(《玉函》)和“去皮尖炒”(《金匮》)的方法。

晋代用熬和烧(《肘后》)的方法。

南北朝刘宋时代有药汁制(《雷公》)。

梁代亦用熬法(《集注》)。

唐代有熬(《新修》)，烧黑(《千金翼》)，酥熬、油制、麸炒(《外台》)等法。

宋代有蒸制、童便制、灯上燎(《圣惠方》)，“烂煮令香”(《博济》)，面炒(《脚气》)，微炒(《药证》)，药汁制、火上燎存性、蜜制、制霜(《总录》)，“炮去皮尖”(《指迷》)，“炒去皮尖”(《产育》)，“炒令香熟”、麸炒(《普本》)，制炭(《总微》)，米泔制(《三因》)，炒焦(《济生方》)等炮制方法。

元代有焙法(《世医》)。

明代有炒赤、“炒令微黑”、药汁制、童便浸蜜炒、蛤粉炒、制霜(《普济方》)，牡蛎粉炒(《奇效》)，麸炒(《蒙筌》)等方法。

清代有姜制、盐制、酒浸(《本草汇》)，面裹煨后去油(《本草述》)，便炒(《尊生》)，制霜(《幼幼》)，烧存性(《拾遗》)、醋制(《释迷》)等法。

【现代炮制方法】1.苦杏仁：取原药材，除去杂质、残留的硬壳及霉烂者，筛去灰屑。

用时捣碎。

2.燀苦杏仁：取净苦杏仁，置沸水中略烫，至外皮微胀时，捞出，用凉水稍浸，取出搓开种皮，晒干后簸去种皮，取仁。

用时捣碎。

3.炒苦杏仁：取燀苦杏仁，置炒制容器内，用文火加热，炒至表面黄色，取出晾凉。

用时捣碎。

4.苦杏仁霜：取燀苦杏仁，碾碎如泥状，照去油制霜法，用压榨机冷压榨除油或用粗草纸包裹反复压榨至油尽，碾细，过筛。

【饮片性状】苦杏仁为扁心形，长1～1.9厘米，宽0.8～1.5厘米，厚0.5～0.8厘米；表面黄棕色至深棕色，一端尖，另一端钝，肥厚，左右不对称；尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹；种皮薄，子叶2，乳白色，富油性；无臭，味苦。

核桃仁中苦杏仁苷提取工艺的研究
陈志红;王莉平;李敏
【期刊名称】《应用化工》
【年(卷),期】2010(39)7
【摘要】核桃仁经灭酶、脱脂、萃取、结晶,制得纯度较高的苦杏仁苷.研究比较了乙醇用量、浓度、提取温度和时间对产率影响.所得优化工艺条件为:乙醇体积用量为120 mL,浓度为95%,提取温度为60 ℃,提取时间为 30 min.重复提取4次,抽滤,所得滤液蒸馏,在水浴中冷却,过滤干燥.用分光光度法测定产品吸光度,计算出苦杏仁苷的最终产率为0.984%.
【总页数】3页(P949-951)
【作者】陈志红;王莉平;李敏
【作者单位】长安大学环境科学与工程学院,陕西,西安,710054;长安大学环境科学与工程学院,陕西,西安,710054;陕西环境规划研究中心,陕西,西安,710054
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.6
【相关文献】
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第1篇一、实验目的1. 掌握苦杏仁苷的提取方法。

2. 了解不同提取方法的优缺点。

3. 分析影响苦杏仁苷提取效率的因素。

二、实验原理苦杏仁苷（Prunasin）是一种含有氰基的甙类化合物，广泛存在于苦杏仁中。

苦杏仁苷具有多种生物活性，如降气止咳、润肠通便等。

本实验采用多种提取方法，对苦杏仁苷进行提取，并比较其提取效率。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：苦杏仁、乙醇、甲醇、水、大孔吸附树脂LSA-30等。

2. 实验仪器：索氏提取器、回流提取器、超声波提取器、高效液相色谱仪（HPLC）、电子天平、旋转蒸发仪、pH计等。

四、实验方法1. 水提法：- 称取一定量的苦杏仁，用热水浸泡30分钟。

- 提取20分钟，固液比为1:10。

- 过滤，收集滤液。

- 浓缩滤液，得到苦杏仁苷粗品。

2. 醇提法：- 称取一定量的苦杏仁，用甲醇或乙醇浸泡30分钟。

- 提取20分钟，固液比为1:10。

- 过滤，收集滤液。

- 浓缩滤液，得到苦杏仁苷粗品。

3. 蒸馏法：- 称取一定量的苦杏仁，加入适量水。

- 加热蒸馏，收集馏出液。

- 浓缩馏出液，得到苦杏仁苷粗品。

4. 大孔吸附树脂法：- 称取一定量的苦杏仁苷粗品，加入适量水。

- 用大孔吸附树脂LSA-30进行吸附。

- 洗脱，收集洗脱液。

- 浓缩洗脱液，得到苦杏仁苷纯品。

五、实验结果与分析1. 水提法：- 提取得率：约3.2%。

- 提取时间：20分钟。

- 固液比：1:10。

2. 醇提法：- 提取得率：约3.6%。

- 提取时间：20分钟。

- 固液比：1:10。

3. 蒸馏法：- 提取得率：约95.77%。

- 提取时间：根据实际操作调整。

4. 大孔吸附树脂法：- 提取得率：约93.6%。

- 吸附条件：室温提取液pH 6～9，吸附流速1～2 mL/min。

- 洗脱条件：40℃，洗脱液60%乙醇（pH6或pH8），洗脱流速1～2 mL/min。

通过实验结果可以看出，蒸馏法对苦杏仁苷的提取效率最高，大孔吸附树脂法次之，水提法和醇提法提取效率较低。

苦杏仁不同炮制品苦杏仁苷含量测定
李勉;高昕;李昌勤;邱冬兵
【期刊名称】《河南大学学报（医学版）》
【年(卷),期】2006(25)4
【摘要】目的: 比较苦杏仁不同炮制品中苦杏仁苷的含量.方法: 采用滴定法对苦杏仁生品、3种不同炮制品进行含量测定.结果: 苦杏仁苷含量顺序为生品＞火单品＞炒品＞火单炒品.结论: 不同炮制方法均可起到一定程度的杀酶效果,火单法杀酶效果好、苦杏仁苷含量较高.
【总页数】2页(P43-44)
【作者】李勉;高昕;李昌勤;邱冬兵
【作者单位】河南大学,药学院,生药教研室,河南,开封,475001;河南大学,药学院,生药教研室,河南,开封,475001;河南大学,药学院,生药教研室,河南,开封,475001;河南大学,药学院,生药教研室,河南,开封,475001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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5.HPLC测定苦杏仁不同炮制方法中苦杏仁苷的含量 [J], 尚严;李进;刘伟;崔永霞
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