苦杏仁甙的分离与鉴定
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一、实验目的1. 掌握苦杏仁苷的提取方法。
2. 了解提取过程中的影响因素。
3. 掌握实验操作技能。
二、实验原理苦杏仁苷(Amygdalin)是一种存在于苦杏仁、桃仁等植物种子中的天然糖苷化合物。
本实验采用溶剂提取法,通过溶剂对苦杏仁苷的溶解作用,将苦杏仁苷从原料中提取出来。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:苦杏仁(干燥成熟种子)、石油醚、乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器:三颈瓶、搅拌器、布氏漏斗、滤纸、分析天平、电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、紫外可见分光光度计等。
四、实验步骤1. 准备工作(1)称取一定量的苦杏仁,置于三颈瓶中。
(2)根据实验要求,选择合适的溶剂(石油醚或乙醇)。
2. 提取(1)将三颈瓶置于70~80℃水浴锅中,加入适量溶剂。
(2)开启搅拌器,使苦杏仁与溶剂充分接触。
(3)提取一定时间后,关闭搅拌器,取出三颈瓶。
3. 过滤(1)将三颈瓶中的混合液通过布氏漏斗和滤纸进行过滤。
(2)收集滤液。
4. 蒸发(1)将滤液置于旋转蒸发仪中,在50℃左右进行蒸发。
(2)待滤液浓缩至一定程度时,停止加热。
5. 结晶(1)将浓缩液置于冰箱中冷却,使苦杏仁苷结晶。
(2)取出结晶,用滤纸过滤,收集苦杏仁苷。
6. 测定(1)采用紫外可见分光光度计测定苦杏仁苷的吸光度。
(2)根据标准曲线计算苦杏仁苷的含量。
五、实验结果与分析1. 提取时间对苦杏仁苷提取率的影响实验结果表明,随着提取时间的延长,苦杏仁苷的提取率逐渐增加。
当提取时间为2小时时,提取率达到最大值。
此后,继续延长提取时间,提取率变化不大。
2. 溶剂种类对苦杏仁苷提取率的影响实验结果表明,石油醚和乙醇均可作为提取溶剂。
其中,石油醚的提取效果略优于乙醇。
3. 溶剂浓度对苦杏仁苷提取率的影响实验结果表明,随着溶剂浓度的增加,苦杏仁苷的提取率逐渐增加。
当溶剂浓度为60%时,提取率达到最大值。
4. 料液比对苦杏仁苷提取率的影响实验结果表明,随着料液比的增加,苦杏仁苷的提取率逐渐增加。
1、一种提取精制苦杏仁苷的方法,其特征在于包括如下步骤:(1).将富含苦杏仁苷的植物原料粉碎成10-40目的粉状物,制备成原料粉;(2).将原料粉装入萃取器,以食品级CO2为萃取剂对原料粉进行油脂脱除,控制萃取压力15~35MPa,温度在31.1~60℃;含有植物油脂的二氧化碳从萃取器顶部流出,进入分离器减压分离去除,分离压力4~10MPa,分离温度10~80℃;(3).含有苦杏仁苷的渣粉从分离器底部放出,按固液比1∶3~10在渣粉中加入食用酒精,搅拌,抽滤,得抽滤液;(4).抽滤液经蒸馏、干燥,得苦杏仁苷粗品;(5).将苦杏仁苷粗品溶解在乙醇中,低温结晶,过滤干燥后得高纯度苦杏仁苷。
苦杏仁苷是中药东北杏的主要有效成分,含量约占3%.主要的作用是止咳平喘,润肠通便,抗肿瘤,抑制胃蛋白酶的活性。
药理作用: 1、苦杏仁中的苦杏仁甙被酶水解后,产生的苯甲醛可抑制胃蛋白酶的消化功能。
2、苦杏仁甙在体内分解,产生微量氢氰酸,有镇解呼吸中枢的作用,达到镇咳平喘的功能。
3、苦杏仁甙对人子宫劲癌JTC-26株的抑制率为50%~70%,苦杏仁甙可明显提高癌效力。
产品说明苦杏仁苷具有良好的抗肿瘤及增强免疫作用,同时还具有抗溃疡,镇痛作用。
杏仁中苦杏仁甙的水提取工艺及其含量的测定
李强;陈锦屏
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2006(027)009
【摘要】本文用水为溶剂提取杏仁中的苦杏仁甙,采用紫外分光光度法,以甲醇为溶剂,在检测波长为219nm处测定苦杏仁甙的含量,并讨论了料液比、浸泡时间、提取时间以及提取次数对苦杏仁甙的水提取工艺的影响.结果表明:紫外分光光度法测定杏仁中苦杏仁甙在0.01~0.10mg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.9996),平均回收率在99.751%~102.124%,相对标准偏差为0.9749%,可见此测定法快速、简便、稳定、准确、可靠;水提取杏仁中苦杏仁甙时,影响提取效果的主次顺序为提取时间>料液比>浸泡时间.最佳提取参数为:提取时间20min,料液比1:10,浸泡时间3min,提取2次.
【总页数】4页(P140-143)
【作者】李强;陈锦屏
【作者单位】陕西师范大学食品工程系,陕西,西安,710062;陕西师范大学食品工程系,陕西,西安,710062
【正文语种】中文
【中图分类】R248.2
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5.气相色谱法直接测定酶解苦杏仁中苦杏仁甙含量的研究 [J], 姚乾元;张玲;谢鸿霞因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
F YY YW FYD ZYC ZW 04902005苦杏仁苦杏仁苷的测定高效液相色谱法F_YY_YW_FYD_ZYC_ZW _0490_2005苦杏仁-苦杏仁苷的测定-高效液相色谱法1范围本方法采用高效液相色谱法测定杏仁中苦杏仁苷的含量。
本方法适用于蔷薇科植物杏Prunus armeniaca L.或山杏Prunus armeniaca L.var.ansu Maxim.的干燥种子。
2原理供试品于索氏提取器中,甲醇回流,取滤液,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,紫外检测器检测苦杏仁苷的吸收值,计算出其含量。
3试剂(除特殊注明外均为分析纯试剂)3.1甲醇(色谱醇)3.2乙腈(色谱醇)3.3水为双蒸水3.4苦杏仁苷对照品(中国药品生物制品检定所)4仪器及设备4.1仪器4.1.1高效液相色谱仪4.1.2化学工作站4.1.3色谱柱:YWG-C 18(4.6mm×250mm ,10µm)4.2色谱条件4.2.1流动相:甲醇+水+乙腈=25+70+54.2.2流速:0.6mL/min 4.2.3柱温:30℃4.2.4检测波长:225nm 5试样制备5.1对照品溶液的制备精密称取苦杏仁苷对照品1.64mg ,用甲醇溶解并稀释至2.0mL ,得0.82mg/mL 的对照品溶液。
5.2供试品溶液的制备称取各种干燥的杏仁适量,精密称定,粉碎,分别用甲醇浸泡0.5h ,用索氏提取器提取2.5h ,滤过,定容至100mL ,用微孔滤膜滤过,即得供试品溶液。
6操作步骤6.1标准曲线的建立精密量取苦杏仁苷对照品溶液0.5,1,2,3,4,5,10,15µL ,依法进样测定,以峰面积Y 对进样量X 作图,得工作曲线,回归方程为Y=299.9X-50.01,在0.41~12.30μg 成良好的线性关系6.2供试品的测定 中国分析网精密吸取上述供试品溶液10µL 注入高效液相色谱仪,依法测定苦杏仁苷的响应值,计算出其含量。
苦杏仁苷提取
苦杏仁苷的提取主要采用溶剂提取法。
具体来说,有以下几种提取方式:
1. 有机溶剂提取法:根据苦杏仁苷在不同溶剂中溶解度的差异,选择适当的有机溶剂进行提取。
常用的有机溶剂有乙醇、甲醇、丙酮等,其中乙醇是最常用的溶剂,因为苦杏仁苷在乙醇中的溶解度较大。
将苦杏仁或苦杏仁粉加入乙醇中,搅拌均匀后过滤,得到提取液,进一步处理后得到苦杏仁苷。
2. 超声波辅助提取法:超声波具有空化、振动和热效应等作用,可以加速目标成分的溶解和扩散,提高提取效率。
将苦杏仁或苦杏仁粉加入溶剂中,利用超声波辅助提取,可缩短提取时间并提高提取率。
3. 微波辅助提取法:微波具有穿透性和加热作用,能够使目标成分迅速加热并渗透到组织内部,从而提高提取效率。
将苦杏仁或苦杏仁粉加入溶剂中,利用微波辅助提取,可显著缩短提取时间并提高提取率。
4. 超临界流体萃取法:超临界流体萃取是一种新型的分离技术,利用超临界流体的特殊性质进行提取和分离。
常用的超临界流体为二氧化碳,操作条件温和,不产生有害物质。
将苦杏仁或苦杏仁粉装入萃取釜中,以二氧化碳为萃取剂进行高压萃取,得到高浓度的苦杏仁苷提取液。
在完成提取后,可以通过结晶、沉淀等方法将苦杏仁苷与其他成分分离出来。
结晶法是最常用的分离方法之一,通过控制结晶条件(如温度、浓度、pH值等),使苦杏仁苷在溶剂中结晶析出,从而实现分离。
此外,还可以采用沉淀法、吸附法等方法进行分离纯化。
以上方法仅供参考,如需获取更具体的信息,建议咨询专业人士。
HPLC法测定百部止咳糖浆中苦杏仁苷的含量百部止咳糖浆为泰州市姜堰中医院肺病科与药剂科共同研制,具有清肺止咳功效,用于急慢性支气管炎,小儿百日咳。
苦杏仁苷为苦杏仁的主要活性成分,苦杏仁苷经肠道微生物或苦杏仁本身所含苦杏仁酶能分解产生微量的氢氰酸,对呼吸中枢有抑制作用,该作用与镇咳、平喘效应有关。
过量的氢氰酸可引起中毒,抑制细胞呼吸,形成“细胞内窒息”组织缺氧。
因此本文采用高效液相色谱法测定百部止咳糖浆中苦杏仁苷的含量,以完善百部止咳糖浆的质量控制标准。
1仪器与材料11仪器*****日本岛津高效液相色谱仪,检测器为SPD-10AVP,双泵LC-10ATCP,大连依利特色谱工作站。
电子分析天平(Max 220g,Min 10mg,e=1mg,d=01mg)。
12材料甲醇为色谱纯,水为超纯水,其它试剂为分析纯;苦杏仁苷对照品由中国药品生物制品检定所提供;百部止咳糖浆由江苏省泰州市姜堰中医院提供(批号:***-*****、***-*****、***-*****)。
2方法与结果21色谱条件与系统适应性试验色谱柱:Kromasi C18柱(5μm,46mm×250mm);流动相:甲醇-水(20∶80);流速:10ml/min;柱温:25℃;检测波长:215nm。
在该色谱条件下苦杏仁苷与相邻杂质峰的分离度R15,理论塔板数3000,基线平稳,阴性样品在此条件下无干扰峰。
22对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的苦杏仁苷对照品2mg置10ml容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度摇匀,制备成02mg/ml的对照品溶液。
23供试品溶液的制备精密量取百部止咳糖浆50ml于50ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用045μm微孔滤膜过滤,取滤液即得供试品溶液。
24线性关系精密量取上述对照品溶液02、04、06、08、10、12ml 分别至10ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度摇匀。
分别精密量取10μl 进样,记录色谱图,以峰面积(A)对质量浓度(C)绘制标准曲线。
第1期(总第519期)2021年1月农产品加工Farm Products ProcessingNo .1Jan .文章编号:1671-9646 (2021) 01a-0064-05苦杏仁苷的生理功能提取及测定方法研究进展敖君求,* *张清安,邵凯,王珏,窦春阳(陕西师范大学食品工程与营养科学学院,陕西西安710119)摘要:苦杏仁苷是医药和食品领域广泛使用的一种具有重要生理活性和药理价值的物质。
为更好地开发利用苦杏仁苷资源,从苦杏仁苷结构、生理功能、提取和检测等几个方面对相关文献进行综述。
基于对相关研究中存在的不足 和苦杏仁苷作为食品资源利用面临问题的分析,并对未来的研究进行了展望。
关键词:苦杏仁苷;生理作用;提取;测定方法;研究进展中图分类号:R285 文献标志码: A doi : 10.16693/ki.l671-9646(X).2021.01.017Research Progress on the Bioactive Function Extraction andDetermination of AmygdalinAO Junqiu, *ZHANG Qing*^, SHAO Kai, WANGJue, DOU Chunyang(School of Food Engineering and Nutrition Sciences , Shaanxi Normal University , Xi'an , Shaanxi 710119,China) Abstract : Amygdalin is a substance with important physiological activity and pharmacological value which is widely used in medicine and food. In order to utilize the amygdalin better , this paper reviewed the relevant literature from the aspects of amygdalin structure , bioactive function , extraction and determination. Based on the analysis of the deficiency during the research process and the problems when amygdalin was used as a food resource , the future research was prospected.Key words : amygdalin; bioactive function; extraction; determination; research progress苦杏仁苷(维生素B …)是一种具有重要生理活 性和药用价值的常见的a -羟基腈衍生类物质。
实验名称:苦杏仁的提取与活性成分分析实验目的:1. 学习苦杏仁的提取方法。
2. 分析苦杏仁中的主要活性成分。
3. 了解苦杏仁的药理作用。
实验时间:2023年4月15日实验地点:化学实验室实验器材:1. 电子天平2. 磁力搅拌器3. 超声波清洗器4. 高速离心机5. 水浴锅6. 显微镜7. 标准比色皿8. 酸性乙醇9. 苦杏仁样品10. 纯化水11. 标准酚红溶液12. 标准盐酸溶液13. 氢氧化钠溶液14. 硫酸铜溶液15. 氯化钡溶液16. 硝酸银溶液17. 氨水18. 铁氰化钾溶液19. 香草醛-硫酸溶液20. 碘化钾溶液21. 淀粉溶液22. 滤纸23. 移液管24. 试管25. 容量瓶26. 玻璃棒实验原理:苦杏仁中含有多种生物活性成分,如苦杏仁苷、苦杏仁酶、挥发油等。
本实验通过超声波辅助提取苦杏仁中的活性成分,并利用化学分析方法对其进行鉴定。
实验步骤:1. 样品准备:称取一定量的苦杏仁样品,用纯化水浸泡一段时间,去除杂质。
2. 超声波辅助提取:将浸泡后的苦杏仁放入超声波清洗器中,加入适量酸性乙醇,超声提取一定时间。
3. 离心分离:将提取液离心分离,取上清液。
4. 活性成分鉴定:- 苦杏仁苷鉴定:取少量上清液,加入香草醛-硫酸溶液,观察颜色变化。
- 苦杏仁酶鉴定:取少量上清液,加入淀粉溶液,观察淀粉水解情况。
- 挥发油鉴定:取少量上清液,加入碘化钾溶液,观察颜色变化。
5. 数据记录与分析:记录实验数据,分析苦杏仁的活性成分含量及药理作用。
实验结果:1. 苦杏仁苷鉴定:香草醛-硫酸溶液与上清液反应,产生红色沉淀,表明苦杏仁中含有苦杏仁苷。
2. 苦杏仁酶鉴定:淀粉溶液与上清液反应,淀粉水解,产生蓝色溶液,表明苦杏仁中含有苦杏仁酶。
3. 挥发油鉴定:碘化钾溶液与上清液反应,产生棕色沉淀,表明苦杏仁中含有挥发油。
讨论:1. 苦杏仁中含有多种生物活性成分,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等药理作用。
2. 超声波辅助提取法是一种高效、简便的提取方法,适用于苦杏仁活性成分的提取。
《欧李仁苦杏仁苷的提取及生物活性研究》篇一一、引言欧李仁作为一种具有重要药用价值的天然植物资源,其含有丰富的生物活性成分,特别是苦杏仁苷。
近年来,随着人们对天然药物和植物提取物的关注度不断提高,欧李仁中的苦杏仁苷成为了研究的热点。
本文旨在研究欧李仁中苦杏仁苷的提取方法以及其生物活性的探究,为进一步开发利用欧李仁资源提供理论依据。
二、材料与方法1. 材料欧李仁、乙醇、蒸馏水等。
2. 方法(1)提取工艺采用乙醇浸泡法提取欧李仁中的苦杏仁苷。
具体步骤为:将欧李仁粉碎后,加入一定浓度的乙醇溶液进行浸泡,过滤得到提取液,再通过浓缩、干燥等步骤得到苦杏仁苷。
(2)生物活性检测通过细胞实验、动物实验等方法,检测苦杏仁苷对肿瘤细胞增殖、抗炎、抗氧化等方面的生物活性。
三、结果与讨论1. 苦杏仁苷的提取结果通过乙醇浸泡法提取欧李仁中的苦杏仁苷,可以得到较高的提取率。
同时,通过优化提取工艺参数,如浸泡时间、乙醇浓度等,可以进一步提高提取效率。
2. 生物活性研究结果(1)肿瘤细胞增殖抑制作用实验结果表明,苦杏仁苷对肿瘤细胞具有显著的增殖抑制作用。
通过进一步研究其作用机制,发现苦杏仁苷能够诱导肿瘤细胞凋亡,从而抑制肿瘤细胞的生长。
(2)抗炎作用苦杏仁苷还具有显著的抗炎作用。
通过动物实验发现,苦杏仁苷能够显著抑制炎症反应,减轻炎症引起的组织损伤。
其作用机制可能与调节炎症相关因子的表达有关。
(3)抗氧化作用苦杏仁苷还具有较强的抗氧化作用。
通过检测其清除自由基的能力,发现苦杏仁苷能够有效地清除体内自由基,减轻氧化应激对机体的损伤。
这为开发具有抗氧化作用的保健品和药品提供了新的思路。
3. 讨论通过对欧李仁中苦杏仁苷的提取及生物活性研究,我们发现苦杏仁苷具有显著的肿瘤细胞增殖抑制、抗炎、抗氧化等生物活性。
这些生物活性为其在医药、保健品等领域的应用提供了广阔的前景。
同时,通过优化提取工艺参数,可以提高苦杏仁苷的提取效率,为进一步开发利用欧李仁资源提供理论依据。
苦杏仁检验标准操作规程1 目的制订苦杏仁检验标准操作规程,以确保质量。
2 适用范围本公司所购进的中药材原料苦杏仁。
3 职责质量管理部4 内容4.1 品名、物料代码4.1.1 品名:苦杏仁4.1.2 物料代码:Y0024.2 引用标准中国药典2015年版一部4.3 经批准的供应商见《合格供销商目录一览表》。
4.4取样、检验方法或相关操作规程编号4.5 质量指标4.6 检验标准操作规程4.6.1来源本品为蔷薇科植物山杏Prunus armeniaca L.var.ansu Maxim、西伯利亚杏Prunus sibirica L.、东北杏Prunus mandshurica(Maxim.)Koehne或杏Prunus armeniaica L.的干燥成熟种子。
夏季采收成熟果实,除去果肉和核壳,取出种子,晒干。
4.6.2性状本品呈扁心形,长1~1.9cm,宽0.8~1.5cm,厚0.5~0.8cm。
表面黄棕色至深棕色,一端尖,另端钝圆,肥厚,左右不对称,尖端一侧有短线形种脐,圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。
种皮薄,子叶2,乳白色,富油性。
气微,味苦。
具体操作和注意事项见文件SW10-04-009-00《性状检查标准操作规程》。
4.6.3 鉴别4.6.3.1 显微鉴别种皮表面观:种皮石细胞单个散在或数个相连,黄棕色至棕色,表面观类多角形、类长圆形或贝壳形,直径25~150µm。
种皮外表皮细胞浅橙黄色至棕黄色,常与种皮石细胞相连,类圆形,壁常皱缩。
具体操作和注意事项见文件SW10-04-011-00《显微鉴别标准操作规程》4.6.3.2 薄层鉴别取本品粉末2g,置索氏提取器中,加二氯甲烷适量,加热回流2小时,弃去二氯甲烷液,药渣挥干,加甲醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(详见文件SW10-04-010-00《薄层色谱法标准操作规程》)试验,吸取上述两种溶液各3µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,立即用0.8%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板,在105℃加热至斑点显色清晰。
苦杏仁苷苦杏仁苷是传统中药苦杏仁中的有效成分 ,人们对它的研究已有近二百年的历史 ,早在1803 年 Schrader 在研究苦杏仁成分时就发现了此类物质 ,直到 1830 年 Robiquet 等从中分离出苦杏仁苷 ,迄今它已成为医药上常用的祛痰止咳剂、辅助性抗癌药物,苦杏仁苷广泛存在于杏、桃、李子、苹果、山楂等多种蔷薇科植物果实的种子中 ,尤其在苦杏仁中含量较多 ,大约在 2 %~3 %。
苦杏仁苷20世纪初从杏核中提出,1920年美国首次采用苦杏仁苷治疗肿瘤,Ernest Krebs博士是第一个将其使用于医药的人,并认为是维生素,命名为B17。
美国曾将其通过FDA认可,20世纪60年代又删除,至今不允许使用。
比利时、意大利、墨西哥、菲律宾等20个国家允许使用与制造苦杏仁苷。
对人体的功能存在争议。
苦杏仁苷分子由一单元苯甲醛、一单元氢氰酸和两单元葡萄糖组成。
其分子式为C20H27NO11 ,结构式:1.镇咳平喘作用苦杏仁苷内服后 ,可在体内分解为氢氰酸和苯甲醛 ,氢氰酸对呼中枢可产生一定的抑制作用 ,使呼吸运动趋于安静而达到镇咳平喘的作用。
苦杏仁苷对油酸型呼吸窘迫症动物可促进肺面活性物质的合成 ,并使病变得到改善。
2.抗肿瘤作用苦杏仁苷具有良好的抗肿瘤作用 ,被用作治疗癌症的辅助药物。
实验表明,苦杏仁苷的化学性质不活跃,对健康组织影响很少,仅侵犯和破坏癌细胞。
苦杏仁苷的活性成分是一种天然产生的氰化物,是人体代谢的产物,只能在癌细胞中发挥作用。
在健康的肝脏、肾脏、脾脏、和白细胞中,存在的β—葡萄苷酶作用于苦杏仁苷后产生氰化物和苯甲醛,二者协同毒性增强,机体存在硫氰酸酶是一种保护酶可将氰化物转变无毒的硫氰酸盐(降压、协助机体合成B12)。
肿瘤细胞无硫氰酸酶,苯甲醛可氧化为安息香酸——抗风湿、防腐、止痛,在发病部位充斥天然止痛剂。
氰化物和苯甲醛协同破坏癌细胞。
支持苦杏仁苷的学者通过调查与实验认为:古希腊与罗马人2000多年前就使用苦杏仁苷入药,中国人也用苦杏仁治疗癌症。
西安源森生物苦杏仁甙水提法最佳条件及含量测定研究苦杏仁甙是从中药苦杏仁中分离的具有止咳作用的一种芳香族氰甙,可释放少量氢氰酸而用于镇咳平喘,药用价值极高,且已被广泛应用于医药、保健品中。
西安源森生物实验室为充分开发苦杏仁提取物,严格控制苦杏仁甙的质量,将在本次实验中以水为提取溶剂,采用UV法分别测定不同料液比、浸泡时间及提取时间条件下提取的苦杏仁甙含量。
本次实验以纯度大于99%的苦杏仁甙为对照品,含量测定波长291nm.一、西安源森生物苦杏仁甙水提实验材料与方法(一)西安源森生物本次实验仪器旋转蒸发器RSE-52 AA;紫外分光光度计UV-3010;SHB-111 循环水式从用真空泵。
(二)材料与试剂新疆小白杏杏仁;苦杏仁甙标准品(纯度大于99%);石油醚、甲醇(均为分析纯)、去离子水。
(三)方法1. 西安源森生物苦杏仁甙提取方法精密称取一定量经粉碎机粉碎并过筛的苦杏仁→加入适量石油醚在室温下震荡浸提24h →过滤→滤渣用石油醚清洗后挥干→称重→得到去油杏仁粉→将杏仁粉过100 目筛后备用。
精密称取杏仁粉1.5g,放入磨口三角瓶中,用定量的水浸泡提取→过滤→收取滤液→浓缩→定容至50ml容量瓶中→摇匀得苦杏仁甙提取液。
2.分析方法(1)苦杏仁甙的紫外吸收光谱以甲醇为溶剂配制苦杏仁甙标准溶液(0.1mg/ml)→置1cm石英小池→放在紫外分光光度计上→选择200~300nm 波长范围测定吸收A值,并以甲醇作空白记录其紫外吸收光谱。
如图1所示:苦杏仁甙于波长219nm处出现最大吸收峰,因此确定检测波长为219nm。
(2)标准曲线的绘制精密称取经1 0 5 ℃干燥至恒重的苦杏仁甙标准品5mg→甲醇溶解定容至50ml→制得0.1mg/ml苦杏仁甙标准溶液。
准确移取标准溶液1 、2 、3 、4 、5 、6 、7、8、9、10ml,用甲醇分别定容至10ml,得到浓度为0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.10mg/ml的系列标准溶液。
苦杏仁的提取分离实训方案
苦杏仁是一种有毒的药物,含有氢氯酸和氢氰酸等成分,如果误食会对人体造成伤害。
以下是一个苦杏仁的提取分离实训方案,供参考:
1. 准备材料:苦杏仁、提取液、氯仿、甲醇、氢氧化钠、氨水、硫酸等。
2. 苦杏仁的鉴定:使用化学试剂,如氢氯酸和氨水,首先将苦杏仁和水混合,然后用氢氧化钠处理,观察到苦杏仁转化为杏仁油和水的沉淀,即可确定其品种。
3. 提取苦杏仁油:将鉴定后的苦杏仁和水混合,加入适量的氯仿,加热搅拌提取,收集提取液。
4. 分离苦杏仁油和杏仁水:将提取液通过离心机离心,将杏仁水甩出,加入等量的甲醇和氢氧化钠,再次加热搅拌,将苦杏仁油和杏仁水分别沉淀出来。
5. 检测苦杏仁油的成分:使用硫酸和氨水进行化学检测,检测苦杏仁油中是否含有氢氰酸等有毒成分。
6. 制备苦杏仁苷:将分离出来的杏仁水和苦杏仁油加入适量的氢氯酸和硝酸,加热反应,提取出杏仁苷。
7. 检测杏仁苷的含量:使用化学试剂,如氢氧化钠和酚酞,检测杏仁苷的含量。
8. 总结实验结果:对实验结果进行总结,分析实验原理和方法,提出实验结论和建议。
在进行实验之前,需要仔细遵循实验的安全操作规程,确保实验安全进行。
同时,需要严格控制实验条件,避免实验结果偏差。
第1篇一、实验目的1. 掌握苦杏仁苷的提取方法。
2. 了解不同提取方法的优缺点。
3. 分析影响苦杏仁苷提取效率的因素。
二、实验原理苦杏仁苷(Prunasin)是一种含有氰基的甙类化合物,广泛存在于苦杏仁中。
苦杏仁苷具有多种生物活性,如降气止咳、润肠通便等。
本实验采用多种提取方法,对苦杏仁苷进行提取,并比较其提取效率。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:苦杏仁、乙醇、甲醇、水、大孔吸附树脂LSA-30等。
2. 实验仪器:索氏提取器、回流提取器、超声波提取器、高效液相色谱仪(HPLC)、电子天平、旋转蒸发仪、pH计等。
四、实验方法1. 水提法:- 称取一定量的苦杏仁,用热水浸泡30分钟。
- 提取20分钟,固液比为1:10。
- 过滤,收集滤液。
- 浓缩滤液,得到苦杏仁苷粗品。
2. 醇提法:- 称取一定量的苦杏仁,用甲醇或乙醇浸泡30分钟。
- 提取20分钟,固液比为1:10。
- 过滤,收集滤液。
- 浓缩滤液,得到苦杏仁苷粗品。
3. 蒸馏法:- 称取一定量的苦杏仁,加入适量水。
- 加热蒸馏,收集馏出液。
- 浓缩馏出液,得到苦杏仁苷粗品。
4. 大孔吸附树脂法:- 称取一定量的苦杏仁苷粗品,加入适量水。
- 用大孔吸附树脂LSA-30进行吸附。
- 洗脱,收集洗脱液。
- 浓缩洗脱液,得到苦杏仁苷纯品。
五、实验结果与分析1. 水提法:- 提取得率:约3.2%。
- 提取时间:20分钟。
- 固液比:1:10。
2. 醇提法:- 提取得率:约3.6%。
- 提取时间:20分钟。
- 固液比:1:10。
3. 蒸馏法:- 提取得率:约95.77%。
- 提取时间:根据实际操作调整。
4. 大孔吸附树脂法:- 提取得率:约93.6%。
- 吸附条件:室温提取液pH 6~9,吸附流速1~2 mL/min。
- 洗脱条件:40℃,洗脱液60%乙醇(pH6或pH8),洗脱流速1~2 mL/min。
通过实验结果可以看出,蒸馏法对苦杏仁苷的提取效率最高,大孔吸附树脂法次之,水提法和醇提法提取效率较低。
天山花楸中苦杏仁苷的分离与鉴定
开丽曼·达吾提;哈及尼沙·吾甫尔
【期刊名称】《新疆医科大学学报》
【年(卷),期】2003(26)6
【摘要】@@ 天山花楸(Sorbus tianschanica)为蔷薇科花楸属的多年生小乔木或灌木,主产于新疆.味甘苦、性平,有利肺止咳、补脾生津作用.民间常以嫩枝叶、果实和茎皮入药.常用于治疗肺结核、哮喘、咳嗽、胃痛等症[1~3].药理学研究表明,天山花楸具有镇咳、祛痰、平喘及依赖性的抑制心肌收缩和保护心肌缺血等功用[4~6].
【总页数】1页(P604-604)
【作者】开丽曼·达吾提;哈及尼沙·吾甫尔
【作者单位】新疆医科大学药学院分析药分教研室,新疆,乌鲁木齐,830054;新疆医科大学药学院分析药分教研室,新疆,乌鲁木齐,830054
【正文语种】中文
【中图分类】Q949.751;R93
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。