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高频脉冲电沉积Ni-SiC纳米复合镀层的制备及性能研究的开题报告一、选题背景近年来，由于机械、航空、航天等领域的快速发展，表面处理方面的要求也越来越高。
表面复合材料技术作为一种新型材料制备方法，具有独特的优势，已经成为了研究的热点。
对于镍基材料来说，常用的复合材料为Ni-WC、Ni-Cr3C2、Ni-Al2O3等，但由于硬度和抗磨性等性能的限制，其应用领域受到了较大的限制。
而Ni-SiC复合材料由于具有优异的耐磨、耐蚀性以及优异的机械性能，已经成为了广泛研究的热点，目前已经有许多研究集中于该材料的制备与性能研究。
其中，高频脉冲电沉积技术作为一种新型的沉积技术已越来越受到人们的关注和青睐。
二、研究内容和方法1、研究内容本文将采用高频脉冲电沉积技术，对Ni-SiC纳米复合材料进行制备。
在此基础上，通过SEM、XRD、FESEM等手段对所制备的纳米复合镀层进行表征，探究复合镀层的沉积成分、晶体结构以及表面形貌等性质。
并且，对于复合镀层的耐磨性、硬度、摩擦学特性等性能进行测试和分析，以验证其在实际应用中的可行性。
2、研究方法(1) 镀液的制备：制备含有特定添加剂的Ni-SiC纳米复合镀液。
(2) 镀层的沉积：采用高频脉冲电沉积技术，对在预先清洗后的基材上进行Ni-SiC纳米复合镀层的制备。
(3) 镀层性能的测试：采用SEM、XRD、FESEM等手段对所制备的纳米复合镀层进行表征，并且对其耐磨性、硬度、摩擦学特性等性能进行测试和分析。
三、研究意义通过本文的研究，可以对Ni-SiC纳米复合材料的制备以及高频脉冲电沉积技术更深入地了解。
此外，该研究可以为工业领域的硬质材料制备提供一种新的方法，使其在机械、航空、航天等领域的应用范围更加广泛。
第3卷 第2期1997年5月电化学EL ECT RO CHEM I ST RYVo l.3 No.2M ay1997·96′电镀会议推荐论文·Ni-Mo合金电沉积层织构及形成机理¹黄 令* 许书楷 汤皎宁 杨防祖 周绍民(厦门大学化学系 厦门 361005)摘要 在组成为:0.22mol/L硫酸镍、0.06mol/L钼酸钠和0.3mol/L柠檬酸钠的溶液,于纯铜片上采用恒电流沉积,所得N i-M o合金沉积层经X射线衍射测定,结果表明在温度为25℃～50℃,电流密度为10mA・cm-2～30m A・cm-2范围,N i-M o合金沉积层表现为(111)择优取向.循环伏安和电位阶跃实验表明镍钼合金电结晶过程按照连续成核和三维生长方式进行.N i-M o合金电沉积过程的电化学交流阻抗谱表明Ni-M o共沉积过程经历了吸附中间产物步骤,由于吸附态物种氢氧化镍和钼的氧化物将阻化晶粒(111)晶面的生长,从而使镍钼沉积层表现为(111)择优取向.关键词 N i-M o合金电沉积,织构,电结晶机理由于Ni-Mo合金具有高耐蚀性和析氢电催化活性,因而人们对Ni-M o合金的制备开展了广泛的研究,其中采用电沉积的方法制备尤其引人注目,通过控制电沉积条件(镀液组成,温度,pH,电流密度等)可以制得性能优越的Ni-M o金沉积层.单金属钼不能从水溶液中电沉积,但镀液中有镍离子时能发生诱导共沉积,电沉积出Ni-M o合金[1],关于Ni-M o合金电沉积已有许多报道[2,3].在金属电沉积过程中,沉积层表面有相当数量的晶粒表现出某种共同的取向特征,这种现象称为织构,又称择优取向.沉积层的织构不仅影响沉积层的显微硬度,内应力等物理性能,而且具有不同的电化学性能,因此研究沉积层择优取向对金属电沉积具有重要的指导意义. Chassaing等探讨了高温Ni-M o合金沉积层的织构[4],发现镀液温度在100℃～160℃时,Ni-M o合金沉积层表现(100)取向.但人们对Ni-M o合金沉积层的织构形成机理研究较少报道.本文探讨电沉积条件对Ni-M o合金电沉积层织构的影响以及其织构形成机理.1 实验方法1)样品的制备.电解液由0.22mo l/L硫酸镍,0.06mol/L钼酸钠,0.3mo l/L柠檬酸钠组成,以氨水调节溶液pH=11,纯Cu片(99,99%)作阴极,面积2.0cm2,其非工作面有清漆绝缘,电沉积前依次用2#、4#、6#金相砂纸打磨,然后经丙酮,稀酸处理后用二次蒸馏水冲洗.所用试剂皆为分析纯,溶液用二次蒸馏水配制.采用恒电流沉积电流密度10～50m A/cm2,温度25℃～60℃,所得Ni-M o合金沉积层备用.2)沉积层的织构表征方法.沉积层的择优取向度由D/MAX-RC转靶X射线衍射仪¹本文1996-11-01收到,1996-11-11收到修改稿; 国家自然科学基金资助项目(RIGAKU 公司)测定,根据文献[5]中的公式进行计算.3)循环伏安实验和电位阶跃实践.以铂电极为辅助电级,饱和甘汞电极作参比电极,玻碳电极作研究电极,电极面积0.5cm 2电解液同1),采用CH1660(美国CH instrument 公司)测定.4)Ni-M O 合金电沉积过程的交流阻抗测定,频率范围为100kHz ～0.01Hz,电解液同1),研究电极是玻碳电极(0.166cm 2),铂电极为辅助电极,饱和甘汞电极作为参比电极.2 结果与讨论图1 不同电流密度下的镍钼合金沉积层(111)织构度F ig .1 T ext ur e degr ee o f N i -M o alloy depo sites at v arious cur rent densities 图2 不同温度下的镍钼合金沉积层(111)织构度Fig .2 T ex tur e deg ree o f Ni -M o allo y depo sites at var io us t emper iatur e2.1 电沉积条件对Ni -Mo 合金电沉积层织构的影响1)电流密度的影响.在温度为22℃时,对镍钼合金镀液中的阴极施加不同的电流所得镀层经X 射线衍射测定,结果表明镀层仍为立方晶系,其点阵型式为面心点阵F,镍钼合金为固溶体.从X 射线衍射结果计算其(111)织构度(图1),从图1可知,在电流密度为10mA ・cm -2时,镀层(111)织构度为70%,随着电流密度增加,(111)织构度逐渐降低,因此在低电流密度时镍钼合金沉积层表现为(111)择优取向.2)温度的影响.电流密度为10m A ・cm -2,在不同的镀液温度下所得镀层经X 射线衍射测定其(111)织构度(图2),在温度为22℃时其(111)织构度为70%,随着温度的增大,(111)织构度略有增加,当温度大于50℃时,(111)织构度降低,因此在镀液温度22℃～50℃范围内,所得镍钼合金沉积层表现为(111)择优取向.2.1 镍钼合金电沉积伏安特性和初期行为1)图3为玻碳电极上镍钼合金电沉积循环伏安曲线.从图3可知当电位(E )向阴极方向扫描时,在E =-1.0V 镍钼发生共沉积,随着电位的负移,阴极电流逐渐增加,当电位比- 1.2V 更负,电流迅速增加,随着电位向正向扫描,于E =-0.99V 处曲线发生交叉,电位E =-0.62V 时有一溶出峰,从这些特征可以看出,镍钼合金电沉积有成核过程,而不是欠电位沉・175・第2期黄令等:N i -M o 合金电沉积层织构及形成机理图3 玻碳电极上镍钼合金电沉积循环伏安曲线扫描速度50mV/s,25℃F ig.3 Cy clic vo lt ammog r ams o f N i-M o alloy electr odepo sitio n on vitr ous car bon elec-tr ode 图4 玻碳电极上镍钼合金电沉积的i～t曲线E=-1.20V/(v s SCE) Fig.4 I～t t ransients o f N i-M o allo y elec-tr odeppo sitio n on vit reo us car bon elec-trode图5 玻碳电极上镍钼合金电沉积初期的i1/3～t曲线F ig.5 i1/3～t plot(data fro m Fig.4)fo r N i-M oallo y electro depo sition 图6 从图4的数据作出的无因次(i/i m)2～t/t m曲线 Fig.6 No n-dimensional(i/i m)2v s t/t m curv e o fthe data in Fig.4积.2)图4为玻碳电极上镍钼合金电沉积初期电位阶跃的电流～时间暂态曲线,从图4可知镍钼合金电结晶过程经历成核过程.在电位阶跃初期的极短时间内,由于双电层充电导致电流～时间暂态曲线中电流先迅速上升随后下降的现象,紧接着由于晶核的形成和新相的生长,电流再次逐渐上升,在电流达到最大值后出现电流衰减,此时整个电极表面可能表现为线性扩・176・电 化 学1997年散.从图4中取时间t =1～2s 区间的电流值作i 1/3～t 曲线得图5,从图5可知i 1/3与t 呈直线关系.对电结晶成核过程,其瞬时成核和连续成核机理的无因次方程分别为: (i /i m )2=1.9542(t /t m )-1{1-ex p 〔-1.2564(t /t m )〕}2 (瞬时成核)(1) (i /i m )2=1.2254(t /t m )-1{1-ex p 〔-2.3367(t /t m )2〕}2 (连续成核)(2)t m 为暂态电流达到最大值的时间,作(i /i m )2～t /t m 曲线得图6,图中实线(1)、(2)各代表按方程(1)、(2)绘出的理论曲线,而虚线则代表玻碳电极上镍钼合金电沉积初期的(i /i m )2～t /t m 曲线,显然虚线与连续成核的无因次曲线相吻合,表明镍钼合金电结晶过程按照连续成核和三维生长方式进行[6,7]. 图7 镍钼合金电沉积过程的EIS 谱 Fig .7 Complex plane impedance plot s fo r electr odepo sitio n of N i -M o allioy2.3 镍钼合金电沉积过程的阻抗特征图7为镍钼合金电沉积过程的EIS 谱,沉积电位从开路电位E =-0.6V 逐步负移到-1.3V .在电位为-1.0V 时EIS 谱的高频区出现一个大的电容峰,在低频区出现电容峰的弯曲,从该图可看出此时半圆的圆心并不在实轴上.在电位为- 1.1V 时EIS 谱的高频区仍然出现一个电容峰但峰形变小,在中频区曲线出现交叉,随着电位的负移,在电位为-1.3V 时EIS 谱的高频区的电容峰峰形更小,在中频区曲线也出现交叉,同时在低频区出现一个小的电容峰.从镍钼合金电沉积过程的EIS 谱可知中频区曲线出现交叉,在低频区出现诱导电容峰,表明镍钼合金电沉积过程经历了吸附中间产物步骤,随后吸附态中间产物继续捕获电子被还原为最终产物.此时有吸附中间产物的电极过程其等效电路可以看成是电化学反应电阻和与吸附有关的阻抗的并联[8].六价钼的还原首先还原为二氧化钼,然后柠檬酸钠还原产生的氢・177・第2期黄令等:N i -M o 合金电沉积层织构及形成机理对二氧化钼进一步还原[9],二氧化钼可能参与电极表面吸附.Ni (Ⅱ)还原经历吸附态的Ni (Ⅰ)ads,在碱性条件下吸附态的Ni(Ⅰ)ads 可能以Ni(OH)ads 形成存在,然后该吸附中间物进一步还原Ni.吸附态物种氢氧化镍和钼的氧化物将阻化晶体的生长,可能由于它们对(111)晶面的阻化作用大,使得(111)晶面的生长速度减慢,而成为保留面,最后镍钼沉积层表现为(111)择优取向.Mechanism and T ex ture of Ni-M o A lloy Electrodeposition Huang Ling * Xu Shukai Tang Jaoning Yang Fang zu Zhou Shaomin(Dep t .of Chem .X iamen Univ .,X iamen 361005)Abstract Ni-M oalloy depo sits w ith (111)preferred orientation w as obtained in aso lution of 0.22mo l /L NiSO 4・6H 2O ,0.06m ol /L Na 2M oO 4・2H 2O and 0.3m ol /L Na 3C 6H 5O 7・2H 2O in temperature fro m 25℃to 50℃,and current densities ranged from 10mA ・cm -2 to 30mA ・cm-2 .The electrodeposition of Ni -Mo alloy w as studied by cy lic voltamm etry and potential step experiment.It w as show n that Ni-M o alloy is formed by mechanism involv ing pro gressive nucleation follow ed by three dim ensio nal g row th of the metal centres .The com plex plane impedance plo ts indicate codeposition o f Ni -M o alloy in-volv es the intermediate adion.The gr ow th of (111)plane of crystallite is inhibited w ith ad-sor ption of (NiOH )ads and M oO 2,So Ni -M o alloy deposit ex hibits (111)preferred orienta-tio n.Key words Ni -Moalloy electrodeposition ,T ex tur e ,Electrocrystallization mech-anism References1 A Brenner .Electr od ep osition of A lloy s .N ew Yo r k :A cademic P ress ,1963,2:4292 H H U hlig ,P Bond ,H F eller .Co rr osio n and Passiv ity o f M o -N i Alloy in Hy dr ochlor ic A cid .J .Elec -tr ochem .Soc .,1963,110:6503 M Cherkao ui,E Chassaing ,K V u Q ua ng.P ulse-plated N i-M o Coa tings.Plating and S ur f .F inis hing ,1987,74(10):504 E Chassaing ,K Vu Quang et al .High -T emperatur e N i -M o Electr o deposit ed Alloy s Str uctur e and P ro per -ties Plating a nd Surf .Finishing ,A ug .(1990)605 许书楷,杨防祖,周绍民.电沉积条件对锌镀层织构的影响.电化学,1995,1(4):4086 R G reef,R Peat ,L M Peter et al.Inst rumental M et ho ds in Electro chemistry.Ellis H or wood ,Chich -ester ,1985:3047 B Scharifker ,G Hills .T her oretical and Exp er imental Studies of M ultip le N ucleation .1983:7,8798 周仲伯,陈永言.电极过程动力学基础教程.武汉:武汉大学出版社,1989:2829 E Chassing,K V u Q uang et al.M echanism o f Nicke -M o ly bdenum Alloy Electr odepo sitio n in Citr ate Electro lytes.J .A pp l .Electr ochem .,1989,19:839・178・电 化 学1997年。
脉冲电沉积Ni-SiC复合镀层及其性能的研究摘要：本文将脉冲电流应用于复合电沉积过程中，与纳米粉材料有机结合，制备了含有SiC微粒的镍基复合镀层，研究了镀液SiC含量、脉冲峰值电流密度、脉冲占空比等因素对不锈钢(45#)表面Ni-SiC复合镀层的影响规律。
利用扫描电子显微镜(SEM)分析了复合镀层的表面形貌，同时对镀层的显微硬度、表面粗糙度及耐磨性进行了分析研究。
结果表明：(1)脉冲电流使所得镀层晶粒细化；(2)与纯镍镀层相比，由于SiC固体微粒的加入，复合镀层的晶体结构发生了明显的变化；(3)峰值电流密度增大，复合镀层的硬度上升，表面粗糙度下降；(4)在平均电流密度不变的情况下，占空比的大小直接反映了峰值电流密度的大小，占空比增大，复合镀层的硬度下降，磨损率上升。
关键词：脉冲、复合电沉积、Ni-SiC、复合镀层A study of Pulse Electrodeposited Ni-SiC Composite Coating and it’sPropertiesStudent: Chen LiTutor: Y ang Wu(College of Chemistry and Chemical Engineering, Northwest Normal University,Lanzhou 730070,Gansu,China)Abstract: A composite coating of Ni matrix containing nano-SiC powder is prepared by pulse current electrodeposition. The influence of technological condition, such as SiC content in bath, peak current density, pulse current on-off ratio, on the property of Ni-SiC composite coating on the 45# steel substrates were investigated in detail. The morphology of the composite coating were analyzed by using SEM. The microhardness, surface roughness and wear behavior of Ni-SiC composite coating were investigated. The result show:(1)The pulse current make the crystal size of Ni matrix smaller;(2)Compare with pure Ni coating, the crystallization of the Ni matrix change due to the SiC particles incorporation;(3)The microhardness of composite coating increase and the surface roughness decrease with the increase of pulse peak current density;(4)Under the condition of same average current density, the microhardness of composite coating decrease, and the rate of wear increase with the increase of on-off ratioKey words: Pulse, Composite electrodeposition, Ni-SiC, Composite coating第一章综述1.复合电镀随着工业和高新技术的飞速发展，单一材料已难以满足特殊需要，因此各种有特定功能的复合镀层及复合电镀技术的研究日益增强，它在材料的表面保护、表面处理、表面改性及表面强化等方面越来越显示出不可取代的重要地位。
电火花沉积Ni基合金涂层的摩擦磨损特性
金君;董晨竹;徐东;高玉新
【期刊名称】《表面技术》
【年(卷),期】2011(40)6
【摘要】利用电火花沉积技术,在调质45钢表面制备了Ni基合金涂层,研究了涂层的组织结构及摩擦磨损特性。
结果表明:涂层组织致密,与基体实现了良好的冶金结合;涂层的物相为γ-(Ni,Fe),M7C3,CrB,Ni3Si。
涂层的硬度为基体的2倍,而基体的磨损体积为涂层的3.6倍。
涂层中硬质相的弥散强化及晶粒细化是涂层硬度及耐磨性能提高的主要因素。
涂层的磨损机理为疲劳磨损和磨粒磨损。
【总页数】3页(P32-34)
【关键词】电火花沉积;Ni基合金涂层;耐磨性能;45钢
【作者】金君;董晨竹;徐东;高玉新
【作者单位】台州学院机械工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TG174.44
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在几种不同镍含量镀槽中电沉积Zn—Ni合金
范宏义
【期刊名称】《材料保护》
【年(卷),期】2003(36)4
【总页数】1页(P78-78)
【关键词】镍含量;镀槽;电沉积;Zn-Ni合金;锌镍合金
【作者】范宏义
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】TQ153.2
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