钼中除钾工艺综述
- 格式:pdf
- 大小:2.19 MB
- 文档页数:4
钼精矿的浮选分离与脱硫工艺钼精矿是一种重要的金属矿石,含有较高的钼元素。
在工业应用中,钼被广泛用于合金制备、电子元器件、化工催化剂等领域。
而钼的提取和分离则是实现高效利用钼资源的关键环节之一。
本文将重点介绍钼精矿的浮选分离与脱硫工艺。
钼精矿的浮选分离工艺是常用的提取钼的方法之一。
该工艺通过对矿石中的钼粒子与其他杂质矿物粒子的附着与脱附过程进行控制,实现钼精矿的分离。
浮选工艺主要包括矿石破碎、磨矿、药剂处理和浮选机械操作等步骤。
首先,对原始矿石进行破碎和磨矿。
通过破碎和磨矿的处理,可以将钼精矿与其他矿石杂质分离,并将其粉碎成适当的颗粒大小,以便后续浮选操作。
接下来,对破碎磨矿后的矿石进行药剂处理。
药剂处理的目的是通过添加选矿药剂,使钼粒子与其他矿石杂质发生特定的化学反应,从而改变钼粒子的物化性质,增强其与气泡的附着性。
常用的选矿药剂有捕收剂、起泡剂和调整剂等。
然后,将药剂处理后的矿石浆料送入浮选机中进行机械操作。
在浮选过程中,通过搅拌和气泡喷射等措施,使钼粒子与气泡充分接触并附着在气泡上,从而实现钼精矿的分离。
通常情况下,钼精矿会附着在气泡上升到浮选槽上部,而杂质矿物则会下沉到底部,由此实现矿物的分离。
除了浮选分离,钼精矿的脱硫工艺也是钼提取的重要步骤之一。
由于钼精矿常常伴随着硫化物矿物的存在,硫化物矿物中的硫元素会对钼提取和利用产生不良影响。
因此,通过脱硫工艺降低钼精矿中的硫含量是必不可少的。
钼精矿的脱硫工艺主要有干法脱硫和湿法脱硫两种方法。
干法脱硫通常使用高温高压氧化反应,将硫化钼矿转化为硫酸钠或硫酸铵溶液,然后经过浸出、结晶、过滤和干燥等步骤,得到含低硫的钼产品。
而湿法脱硫则通常采用氧气、氯气或二氧化硫气体等进行氧化反应,使硫化钼矿中的硫元素转化为易溶于水的硫酸盐或氯化物,然后通过水洗、过滤和干燥等步骤,实现脱硫。
此外,还有一种较为常用的脱硫方法是碱性浸出法。
该方法使用碱性溶液对钼精矿进行浸出,将硫化物矿物中的硫元素转化为硫氰酸根离子。
钼提炼工艺技术钼(Mo)是一种重要的金属元素,具有高熔点、耐高温、耐腐蚀性能,被广泛应用于航空航天、冶金、化工、电子等领域。
钼提炼工艺技术是将含钼矿石经过多个步骤进行精细处理,最终得到纯度较高的钼产品的过程。
本文将介绍常用的钼提炼工艺技术。
首先,钼矿石通常含有较多的杂质,需要进行预处理。
一般采用破碎、磨矿和浮选等方法,破碎和磨矿可以提高钼矿石的可浮性,而浮选则是通过气泡吸附的方式将杂质从钼矿石中分离出来。
接下来是精矿的处理阶段。
将浮选后的钼精矿进行焙烧处理,可以使其中的硫(S)和碳(C)等杂质转化为二氧化硫(SO2)和二氧化碳(CO2)等气体挥发出去,减少了后续步骤中对杂质的处理难度。
焙烧后的精矿经过破碎、磨矿和浮选等工艺,得到含有较高钼含量的浓缩钼精矿。
紧接着是钼的精细处理过程。
经过前述步骤得到的浓缩钼精矿中,钼的含量通常在50%左右,还有一定的硫、碳等杂质。
为了得到更高纯度的产品,需要进行进一步的处理。
一种常用的方法是酸浸。
将浓缩钼精矿与稀硫酸(H2SO4)进行反应,钼会被氧化成高价态离子Mo6+,溶解于硫酸溶液中,而杂质则大多保持在渣中。
通过过滤、洗涤等步骤,将溶液中的杂质去除,得到较纯的钼溶液。
最后是从钼溶液中沉积出纯钼的过程。
常用的沉积方法有氢氧化物沉淀法、硫化物法和电沉积法等。
氢氧化物沉淀法是将氢氧化钠(NaOH)或氢氧化铵(NH4OH)加入钼溶液中,产生沉淀反应,得到钼的氢氧化物。
沉淀物经过过滤、洗涤、干燥等处理后,得到纯度较高的钼氢氧化物。
硫化物法则是将硫酸钠(Na2S)或硫化氢(H2S)加入钼溶液中,使钼形成硫化物沉淀。
而电沉积法是通过电化学的方法,在电解槽中施加电流,使钼离子还原成金属钼,并在电极上沉积出来。
综上所述,钼提炼工艺技术经过多个步骤,从含钼矿石中提取纯度较高的钼产品。
不同的工艺方法可以根据具体情况选择,以达到高效、节能、环保的目的。
随着技术的进步和创新,钼提炼工艺技术也会不断发展,为钼行业的发展做出更大的贡献。
我国钼尾矿资源综合利用研究进展伍红强;刘诚;陈延飞【摘要】钼尾矿的堆积不但浪费资源、占用土地,而且还对周围环境造成污染.因此,对钼尾矿资源进行综合利用既可以实现资源与环境的可持续发展,也可以提高矿山企业的经济效益.从钼尾矿中回收钨、钼、铜、铁、钛等有价金属,提高了尾矿资源利用率,但回收有价组分后尾矿量依然很高,不能从根本上解决钼尾矿排放的问题;钼尾矿作为主要原料制备免烧砖、烧结砖、陶瓷、玻璃、水泥、混凝土等建筑材料,能有效解决钼尾矿堆积问题,实现钼尾矿的减量化、资源化利用,但资源利用率低;钼尾矿制取缓释肥实现了尾矿的无害化处理,并可实现农用增产,对钼尾矿产业发展具有积极意义.指出今后应加强钼尾矿综合利用方面的研究,加强矿山企业与科研院所的交流合作,促进产学研相结合,推动钼尾矿综合利用产业发展.【期刊名称】《金属矿山》【年(卷),期】2018(000)008【总页数】6页(P169-174)【关键词】钼尾矿;回收有价金属;建筑材料【作者】伍红强;刘诚;陈延飞【作者单位】中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司,安徽马鞍山243000;中南大学资源与生物工程学院,湖南长沙410083;中南大学资源与生物工程学院,湖南长沙410083【正文语种】中文【中图分类】TD926.4钼是一种过渡金属元素[1],钼金属具有导电率高、高强度、高熔点、耐腐蚀等特性,被广泛应用于合金、化工、电子等领域[2]。
目前,世界上钼的最主要来源是辉钼矿[3]。
由美国地质调查局2016年发布的数据,世界的钼资源储量约为1 500万t,中国的钼资源储量为840万t,位居世界首位[4]。
近年来,随着国民经济的高速发展,钼金属的需求量逐渐增加,我国钼矿石的开采量及处理量也快速增加,但由于钼矿石钼品位低,在采用浮选技术提取钼资源的过程中,占矿石开采量的95%以上会以尾矿排出。
这些钼尾矿堆积不仅占用大量的土地资源,增加尾矿库修筑及维护资金,而且污染水土,对周围居住环境产生很大的安全隐患。
钼精矿化学分析方法钾量和钠量的测定火焰
原子吸收光谱法
1 钼精矿
钼是一种重要的非金属矿产,通常用作电线、断路器、开关和五
金产品的原料,也用于制造铝和铁。
钼的化学成分主要由钼、铁、氧、氮、锰、硅等组成,质量分数为60%~81%。
钼精矿的化学分析对钼
精矿的质量监控和精炼技术提供重要信息,对于后续生产流程有重要
意义。
2 钼精矿化学分析
钼精矿化学分析的常用方法有重金属元素容量、原子吸收光谱、X
射线衍射和放射性分析等。
在重金属中,常用的元素有镍、钒、铁和
钼等。
原子吸收光谱分析是一种常用的钼精矿化学分析方法,它是通
过分析晶体中元素吸收原子吸收。
X射线衍射可以对样品空间结构进行快速和准确的分析,以及芯片,还可以检测样品中痕量元素的含量。
放射性分析用于检测放射性物质或以放射性核素为物质的样品中的含量。
3 钾量、钠量测定
X射线衍射可用于钾量和钠量的测定,如PZX和LZX等,该方法不仅会受到元素性质的影响,还会受到样品形态、粉体粒度和技术条件
等因素的影响。
此外,X射线衍射不能直接用于煤和石油样品的分析。
火焰原子吸收光谱法是一种常用的用于钾量和钠量测定的分析方法,
该方法采用原子吸收仪(FAAS),通过原子吸收光谱仪测量钾量和钠量
的量,可以快速、准确的测定。
4 结论
钼精矿的化学分析是钼精矿的质量监控和精炼技术有重要意义的,常见的钼精矿化学分析有重金属元素容量、原子吸收光谱、X射线衍射和放射性分析等,其中火焰原子吸收光谱法是一种常用的钾量和钠量
测定的分析方法。
浅谈铁钼法制甲醛工艺原理及工艺技术摘要:甲醛是一种重要的有机化工原料,主要用于生产树脂、1-4丁炔二醇、合成材料等。
在涂料、橡胶以及建筑材料中均有用到,还可用作杀菌剂、防腐剂等。
本论文采用铁钼法制取甲醛进行工艺探究,对化工市场具有很好的参考价值和指导意义。
关键词:甲醛铁钼法工艺原理工艺技术一.甲醛的性能在常温下,纯甲醛是一种具有窒息作用的无色气体,有强烈的刺激性气味,对眼睛和粘膜有刺激作用,易溶于水、醇和醚。
通常以水溶液的形式存在。
35%~40%浓度的甲醛水溶液叫做福尔马林。
在空气中能缓慢氧化成甲酸。
化学式:CH2O,分子量30.03,相对密度为1.084g/mL。
熔点-118℃,沸点-19.5℃,闪点60℃,着火温度:430℃,在空气中的爆炸极限:7-73%vol。
二.甲醛反应原理2.1甲醛反应工艺原理以甲醇和过量空气中的氧气为原料,在铁钼催化剂的催化作用下,在甲醛反应器内,在256-276℃初始反应温度下反应生成气态甲醛。
主反应:CH3OH+1/2O2→HCHO +H2O dH = -156.557KJ /mol副反应:(1)2CH3OH+3O2→CO+ 2H2O dH = -393.0KJ/mol(2)CH3OH→CH3OCH3+ H2O dH =+24.7KJ/mol(3)CH3OH + O2→ HCOOH+ H2O dH =-420.0KJ/mol甲醛反应器为列管式固定床反应器,每个反应器里面装有14955根列管,列管内装填铁钼催化剂和填料,从下至上分别按照纯铁钼催化剂层,混合层,填料层,以一定的安装高度装填,同时反应器床层安装热电偶,用于正常生产期间对反应器内床层温度的监控,以实现安全生产。
铁钼法甲醛生产工艺,甲醇转化率高,可达92-94%,同时也有副反应产生,分别生成一氧化碳,二甲醚,甲酸。
2.2尾气处理工艺原理含有甲醛、一氧化碳、二甲醚和未反应的甲醇在铂钯催化剂的催化作用下,在520-600℃条件下,氧化生成水和二氧化碳,通过尾气净化处理后释放至大气。
钼精矿的矿石浸出与溶液处理技术钼是一种重要的金属元素,广泛应用于冶金、能源、化工等众多领域。
钼精矿是钼的主要来源之一,其浸出与溶液处理技术对于钼的提取和纯化至关重要。
本文将深入探讨钼精矿的浸出过程以及溶液处理技术,并介绍一些常用的工艺方法。
首先,我们来了解一下钼精矿的浸出过程。
浸出是指将固体材料中的钼溶解并转化到液相中的过程。
常用的浸出方法包括酸浸、氧化浸出和碱浸。
其中,酸浸是最常用的一种方法。
酸浸是利用酸溶液将钼浸出并转化为钼酸根离子的过程。
常用的酸溶液包括硫酸、硝酸和氯化氢。
在酸浸过程中,一般会采用破碎、研磨、浸出和过滤等步骤。
首先,钼精矿经过破碎和研磨处理,使其颗粒尺寸适宜;然后,将矿石与酸溶液进行接触,利用物理和化学作用将钼溶出;最后,通过过滤等步骤,分离得到钼的溶液。
酸浸方法可以提高钼的浸出率和提纯度。
氧化浸出是利用氧化剂将钼转化为可溶性化合物并溶解的过程。
常用的氧化剂包括过氧化氢、氯酸等。
在氧化浸出过程中,一般将矿石与氧化剂和水反应,使钼氧化成可溶性的钼酸根离子。
该方法相对于酸浸而言,具有较高的浸出速率和较好的选择性。
碱浸是利用碱性溶液将钼转化成可溶性化合物进行溶解的过程。
常用的碱溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾等。
碱浸可以有效地提高钼的浸出率和提纯度,特别适用于一些难浸出的钼精矿。
钼精矿的浸出过程完成后,接下来需要对溶液进行处理,以得到纯度较高的钼产物。
常用的溶液处理技术包括溶液净化、钼的萃取和钼的沉淀等步骤。
溶液净化是指利用化学药剂将溶液中的杂质去除的过程。
常用的净化方法包括中和沉淀、颗粒过滤、氧化沉淀等。
通过这些净化方法可以去除溶液中的铁、铜、锌等杂质物质。
钼的萃取是指利用特定的有机萃取剂从溶液中提取钼的过程。
常用的有机萃取剂包括酸性萃取剂和碱性萃取剂。
通过选择合适的有机萃取剂和调节操作条件,可以有效地提取钼并降低溶液中的杂质。
钼的沉淀是指将溶液中的钼转化为钼酰、钼铵或其他形式的沉淀的过程。
钼精矿的选矿工艺流程及其优化钼是一种重要的金属元素,广泛应用于冶金、化工、电子和光伏等领域。
而钼精矿则是钼的重要原料之一,它常常存在于铜矿石中。
钼精矿的选矿工艺流程以及其优化对于钼的提取和利用至关重要。
钼精矿选矿工艺流程一般包括粗破碎、二次破碎、细破碎、浮选等阶段。
具体流程如下:1. 粗破碎:将原始钼精矿进行初步破碎,常使用颚式破碎机或回旋式破碎机。
目的是将矿石分解为较小的颗粒,为后续工序做好准备。
2. 二次破碎:将粗破碎的钼精矿再次进行破碎,通常使用圆锥破碎机或冲击破碎机。
这一步的目的是进一步细化矿石颗粒,提高下一步细破碎的效果。
3. 细破碎:利用细磨机将二次破碎后的钼精矿进行细破,将其细化至更小的颗粒。
这是为了提高浮选过程中的浮选速度和效果。
4. 浮选:将细破碎后的钼精矿进行浮选处理。
浮选是一种物理化学分离方法,通过对矿石中的有用矿物和杂质进行选择性附着和分离来实现提取钼的目的。
通常使用气浮法或药物浮选法进行。
在浮选过程中,可以利用钼精矿本身的浮选活性、可浮性以及添加药剂来改善浮选效果。
5. 精矿脱硫:经过浮选后,得到的钼精矿中常常含有一定量的硫。
因此,需要对精矿进行脱硫处理。
常用的方法有氧化焙烧法、碱浸法和氧化还原法等。
这些方法可以将钼精矿中的硫元素转化为易溶性或不易溶性的化合物,从而实现脱硫目的。
以上是钼精矿的一般选矿工艺流程,但不同矿石的性质和含钼量可能不同,因此在实际生产中可能需要对工艺流程进行一定的优化。
优化钼精矿选矿工艺流程的目标是提高钼的回收率和品位,降低生产成本。
以下是几种常用的优化方法:1. 研究矿石性质:在进行工艺优化前,需要对钼精矿的矿石性质进行全面了解。
这包括矿石的粒度、结构、矿物组成、含钼量等。
通过研究矿石性质,可以有针对性地调整工艺参数,提高选矿效果。
2. 药剂优化:在浮选过程中,添加适当的药剂可以改善钼精矿的浮选效果。
优化药剂类型和用量,选择合适的药剂配方,有助于增加钼的回收率和品位。
第41卷第3期2017年6月中国钼业CHINA MOLYBDENUM INDUSTRYVol.41 No.3Jun2017钼中除钾工艺综述唐军利1,曹维成1,唐丽霞1,厉学武1,武洲1,乌红绪2(1.金堆城钼业股份有限公司技术中心,陕西西安710077)(2.金堆城钼业股份有限公司矿冶分公司,陕西渭南714000)摘要:介绍了近年来钼中除钾工艺,对钼精矿除钾、水洗/酸洗除钾、升华法以及高温法除钾等进行简要分析。
关键词:钼精矿;钼焙砂;钼酸铵;二氧化钼;钼粉;除钾D O I:10. 13384/j. cnki.cmi.1006 -2602. 2017. 03. 007中图分类号:TF841.2 文献标识码:A 文章编号:1006 -2602(2017)03 -0034 -03COMPREHENSIVE DISCUSSION OF THE TECHNOLOGY FOR POTASSIUM REMOVINGFROM MOLYBDENUM PRODUCTSTANG Jun-li1,CA0Wei-cheng,TANG Li-xia1,LI Xue-wu1,WU Zhou1,WU Hong-xu2(1. Technical Center,Jinduicheng Molybdenum Co.,Ltd.,Xi’an710075,Shaanxi,China)(2. Mining and Metallurgy Branch,Jinduicheng Molybdenum Mining Co. ,Ltd. ,Huaxian714102,Shaanxi,China) Abstract:The technology of removing potassium from molybdenum products was discussed,including water-quench for molybdenum concentrate,water/acid-leach for molybdenum calcine,sublimed method for commercial molybdenum oxide and high-temperature method for molybdenum powder or metal products,and etc.Key words :molybdenite concentrate;molybdenum calcine;ammonium molybdate;molybdenum oxide;molybdenum powder;removing potassium0引言高纯度的钼化合物有着各种各样的用途和需 求,如用于催化剂、金属制品等,近年来,一些钼的消 费厂家对钼中钾提出较高的要求。
钾是熔点低的碱 金属,其熔点只有63 °C,沸点774 °C,在钼的高温烧 结(1 900 °C以上)过程中或作为电光源材料时,钾 会以气态挥发出来,粘结在加热元器件或发光源器 件上,或者吸潮后影响元器件的绝缘性能,或以强碱 形式腐蚀元器件、耐火材料和保温材料,污染产品表 面。
即使钼作为合金或不锈钢等的添加剂,由于高 钾的钼,会把钾带入合金或不锈钢等材料中,而钾在 这些材料中往往是一种有害的或不希望存在的元 素,直接影响合金或不锈钢等的机械、物理性能,因此,将钾进一步降低的提纯工艺是十分必要的,而且 是技术上的进步。
本文按照钼初级产品一化工产 品一金属产品顺序,对各个阶段钼产品除钾工艺做 了简要归纳总结。
收稿日期=2017 - 03 -06;修订日期=2017 -05 -03作者简介:唐军利(1971—),男,正高级工程师,从事钼化工冶金技 术研究。
E-mail:329668109@qq. com 1钼精矿除K采用浮选工艺获得的钼精矿,其质量标准中,各 个厂家并未对K有要求,由于钼精矿中的K是所有 后续钼产品总来源,由此转变的氧化钼、钼酸铵、钼 粉、钼制品等中K逐次递减,但并未能全部达到要求,因此有必要在钼精矿阶段除去K,此阶段如能有 效除K,后续产品K/M〇将大幅下降,也可节省时 间、工序,但是这一阶段往往得不到足够重视,国外 如Climax、智利Molymet等厂家比较重视此段除杂,由钼精矿转变为工业氧化钼,多数厂家采用多膛炉 (或回转炉)火法焙烧,但是多膛炉使用情况以及产 出料的情况不尽相同,研究表明,温度、搅拌、空气压 力等对钼精矿转变为钼焙砂过程中钾含量、赋存形 式等起关键作用,国内厂家对多膛炉水淬淋洗除杂 技术未完全掌握。
2 钼焙砂除K钼焙砂除K,主要有两种方法,包括酸洗/酸沉 法、升华法。
2. 1酸洗/酸沉法酸洗/酸沉法是采用最多的工艺方法,主要是将第41卷第3期唐军利等:钼中除钾工艺综述.35.钼焙砂用盐酸/硝酸和卤化铵盐/硝酸盐的预处理,再用氨水处理固相以制取钼酸铵的方法。
例如:日本JP01172225介绍了除钾方法[1]:将钼焙砂溶解于氨水中,调节pH值到2以下,加热温度60°C以上,最好是80 °C以上,保温1h,得到结晶,将该结晶用超净水洗涤、过滤,得到的钼酸铵结晶所含K/M〇<0.01mg/kg,这种方法制造的钼酸铵可以作为制造VLSI •M〇S等半导体仪器的电极、配线等的原料,是电子工业用钼的特殊材料。
如果原料中钾太高,一次结晶不能达到要求的话,可按照上述程序重复进行一次,表1是经过3次结晶后的结果。
表1JP1 - 172225钼焙砂经3次氨浸结晶后产品含杂结果mg/kg样0H不纯物K/Mo Na/Mo Fe/Mo U/Mo原料M〇03634320. 063产品<0.01<0.010. 2<0.001专利US4605538提出了一种关于用钼溶液与 真液态生物碱接触以获得纯钼的生产工艺m,生物 碱与钼反应形成一种生物碱-钼化合物,再将生物 碱处理后的溶液的pH值调到2 ~4,形成生物碱- 钼化合物沉淀和母液。
然后将沉淀物从母液中分 离,并溶解于氨水中形成一个二相系,用氨水萃取 钼,最后从钼相中结晶出纯的化合物。
例如,将100 g不纯的钼焙砂溶解于40 g水和 过量氨水中,过滤,除去铁的氢氧化物,然后在溶液 中加入尼古丁,用盐酸调节pH值到2,得到尼古丁 -钼白色沉淀,过滤,并用热水洗涤。
将尼古丁-钼再溶解于氨水中,搅拌,用盐酸调节pH值到2,沉淀 出尼古丁-钼化合物,过滤,用热水洗涤,得到的尼 古丁-钼溶解于氨水中,尼古丁相升至反应容器顶 部,分离,含钼相蒸发结晶得到钼酸铵,钼酸铵再还 原为钼粉,表2是该工艺提纯的钼与其他工艺制备 的钼金属分析数据。
表2 US4605538提纯工艺与其他工艺制备的钼产品含杂对比mg/kg 对比K Na Cu Fe Ca MgUS4605538 工艺<10<5<3<3<1<1其他工艺30551067专利US4601891提出两次酸洗工艺从不纯的 钼焙砂去除钾[3]。
工艺包括:先将不纯的钼焙砂进 行一次酸洗,酸洗液为矿物酸及其铵盐,酸洗必须有充足的时间、足够的温度,保证钾大部分溶解,然后 固液分离,用水洗涤钼焙砂,进行第二次酸洗,酸洗 液为矿物酸及其铵盐,将剩下的钾溶解,最后固液分 离,用水洗涤钼焙砂。
不同酸盐浸液处理后的钼焙砂中钾(K/M〇, mg/kg)检验结果见表3。
表3 US4601891处理后的钼焙砂中钾2. 3MHN03 +1.75MNH4N034 2MHN03 +1.75MNH4N03钼焙砂 3 700 3 700一次酸洗后的钼焙砂260240二次酸洗后的钼焙砂5348这类方法很多,如专利US3848049、US3829550、US369414、US3860419 等[4_7],专利 US 3957946 提出将钼焙砂溶于氨水中生成钼酸铵[8],再用螯合阳 离子交换树脂进一步提纯。
这类方法普遍操作简 便、工艺稳定、除K效果明显,被大多厂家采用,但 同时也有以下不足之处:(1)一部分钼溶解酸中,损 失金属量,回收率下降;(2)酸性废水需要处理才能 排放,带来环境问题。
2.2升华法钼焙砂通过升华获得纯钼,如专利DE 3615437,这类方法[9]使用较前一种方法少,主要是 升华法的效果并不理想,其效率只有大约60%~ 70%,渣中除了含有脉石和大量金属,还含有30% ~ 40%钼,三氧化钼只有在接近其熔点的温度(大 约750 °C)才能高效升华,但是如果三氧化钼融化,就会玷污加热炉,如果温度较低,三氧化钼的升华又 十分缓慢。
3 钼酸按除K主要是通过钼酸铵结晶除去金属[1°],大多是制备成一种新型钼酸——十二钼酸铵(AMM),K/M〇一般钼产品低几个数量级。
例如:专利US6793907提出制备12 -钼酸铵方法[11]:将 38 g ADM、42. 4 g AHM 在 70 °C下溶于 400 mL去离子水中,搅拌下加150 m L王水(3份 HC1+ 1份HN03,以体积计),连续搅拌,形成亮黄 色的溶液,加40 mL HNCV沉淀出12 -钼酸铵沉淀,将溶液继续加热5 ~ 10 min得黄色结晶,用过滤法 从母液中分出沉淀,用200 mL0.lMHNO^JC溶液洗 涤,在110 °C下烘干制得AMM产品。
制备时也可 用钼酸钠代替七钼酸按,也可以从结晶母液,借助于• 36•中国钼业2017年6月用盐酸沉出12-钼酸铵结晶。
结果表明,12-钼酸 铵中的钾较ADM、AHM低得多。
专利CN101037230A克服了传统制备12 -钼酸 铵采用王水提供强氧化和酸性条件方法[12]的缺点,用高氯酸在较低的温度下,制备成高纯度的12 -钼 酸铵。
专利CN101643244A采用单一无机酸溶液将钼 酸按进行溶解,以酸洗溶解钼酸盐的方式[13]达到控 制钼酸盐溶解和结晶过程,然后降温析出12 -钼酸 铵,分离得到12-钼酸按的产品。
专利CN102328957A将原料AQM与纯水和浓 氨水混合溶解后用纯水调密度,过滤得滤液1,室温 下用浓硝酸调滤液1的密度后加入高铁盐,搅拌后 过滤得滤液2,蒸发结晶,过滤得滤液3和滤饼1,滤 液3冷却后过滤得滤饼2,滤液1、2和纯水混合搅拌溶解后加浓硝酸,得[H+] = 3 ~8mol/L的溶液,搅拌加热保温,冷却后过滤得滤饼3,用硝酸水溶液 洗涤得12 -钼酸铵,加入纯水和浓氨水混合溶解,加热蒸发调pH,冷却后用纯水调密度,加浓硝酸调 pH后搅拌加热保温,过滤得滤饼4,洗涤滤饼4后 将其烘干至水矣1.〇g/cm3,得纯度為99. 998%的AQM,有效降低原料四钼酸按中钾含量[14]。