开题报告
镍电沉积及镀层的结构与性能的测试——电沉积工艺条件―Hull槽试验及镀层的
结构与性能的测试
开题报告
一、课题的名称：镍电沉积及镀层的结构与性能的测试
二、课题的目的和意义：
目的：
1．熟悉Hull 槽试验的基本原理、实验操作和结果分析。
2．试验并了解添加剂糖精、苯亚磺酸钠、镍光亮剂XNF 和十二烷基硫酸钠对电沉积光亮
镍的影响。
意义：
不锈钢具有良好的耐蚀性,但不锈钢硬度较低,表面强度低,耐磨性差,摩擦因数较大,在碰撞或者磨损环境中工作时,易发生局部损伤和表面钝化膜受损而导致局部腐蚀。
所以为了提高不锈钢的耐磨性和耐蚀性,常对其表面进行处理，通过对不锈钢表面镀镍来改善材料的外观、耐腐蚀性和耐磨损性性能结构。
三、镍电沉积及镀层的特点及国内外研究现状：
镍具有银白色(略呈黄色)金属光泽，具有铁磁性，密度为8.9，原子量为58.71，标准电极电位为一0.25伏。
镍具有很强的钝化能力，在空气中能迅速地形成一层极薄的钝化膜，使其保持经久不变的光泽。
常温下，镍能很好地防止大气、水、碱液的浸蚀。
在碱、盐和有机酸中很稳定，在硫酸和盐酸中溶解很慢，易溶于稀硝酸。
由于镍的硬度较高(HV 240-500)，所以镍层可以提高制品表面硬度，并使其具有较好的耐磨性。
镍是铁族元素，属于电化学极化较大的元素，当电解时能产生较大的极化作用，即使在很小的电流密度下，也会产生显著的极化作用。
因此，镀镍与镀锌、镀铜不同，它不需要特殊添加剂。
因为电沉积镍时有较大的极化作用，所以在强酸性介质中，根本不可能把它沉积出来，只能使用弱酸性电解液。
化学镀镍技术具有悠久的历史,但其技术的广泛运用还是在近期。
化学镀镍的发展史是化学镀发展的重要组成部分。
在1947年美国国家标准局A.Brenner和G.Riddell提出了沉积非粉末状镍的方法,并弄清楚了形成镀层的催化特性,奠定了化学镀镍技术的基础。
化学镀镍技术的最早工业应用是1955年在美国通用运输公司(GATC)在系统研究该技术后建立的第一条生产线。
早期化学镀镍技术的应用极少,直到70年代末化学镀镍技术才被大规模地运用到工业中。
为了满足复杂的工况、获得更多的性能,近年来又发展起来了化学复合镀镍技术。
化学镀镍技术的核心是镀液的组成及性能,所以化学镀镍发展史中最值得注意的是镀液本身的进步。
20世纪60年代前后,由于化学知识贫乏,只有中磷镀液配方,镀液不稳定(往往只能稳定数小时),工艺落后。
70年代后出现了络合剂、稳定剂等多种添加剂,经过大量的实验研究、筛选、复配以后,新发展的镀液均采用“双铬合”或“双铬合、双稳定、双促进”配方,极大地提高了镀液的稳定性,镀速加快,大幅度增加了镀液对亚磷酸根的容忍性、目前,化学镀液均已商品化,根据用户要求有各种性能化学镀的开缸及补加浓缩液的出售,施镀过程中只需要按消耗的主盐、还原剂、PH调节剂及适量添加剂进行补充,使用十分方便。
在化学镀镍溶液质量提高的基础上,化学镀镍生产线的装备和技术发展迅速,逐渐从小槽
到大槽,从手工操作、断续过滤、人工测定施滤过程中各种参数到自动控温、槽液循环过滤和搅拌。
微机控制的生产线能自动检测镀浴pH值变化及Ni2+的含量,并立即补加到位,大大提高了产品的质量和生产效率。
所制备(研制)材料的特点、课题的国内外。
（4、）实验内容、（5、）实验方案、（6、）工作计划
3.所准备材料的组成设计
四、实验内容
1、电沉积是用电解的方法在导电基底的表面上沉积一层具有所需形态和性能的金属沉积层的过程。
电沉积过程中，由外部电源提供的电流通过镀液中两个电极（阴极和阳极）形成闭合的回路。
当电解液中有电流通过时，在阴极上发生金属离子的还原反应，同时在阳极上发生金属的氧化（可溶性阳极）或溶液中某些化学物种(如水)的氧化（不溶性阳极）。
其反应可一般地表示为：
阴极反应：Mn+ + n e = M
副反应：2 H+ + 2 e = H2 (酸性镀液)
2 H2O + 2 e = H2 + 2 OH-(碱性镀液)
当镀液中有添加剂时，添加剂也可能在阴极上反应。
阳极反应：M –n e = Mn+（可溶性阳极）或
2 H2O –4 e = O2 + 4 H+ (不溶性阳极，酸性)
本实验通过电沉积镍和沉积层结构与性能的研究分析，使学生掌握金属电沉积的基本原理和基本的研究方法，初步了解电沉积条件对镍沉积层结构与性能的影响，认识电镀过程中添加剂的作用。
电沉积镍过程的主要反应为
阴极：Ni2+ + 2 e = Ni 阳极：Ni –2 e = Ni2+
2、仪器：Hull 槽，直流稳压电源，电流表，恒温槽，电吹风，导线，镍板阳极，不锈钢或铜片阴极。
3试剂：硫酸镍，氯化钠，硼酸，除油液和酸洗液。
五、实验方案：
1、基础镀液的配制
按下列配方配制500 mL 基础镀液：
NiSO4·6H2O 300 g/L
NaCl 10 g/L
H3BO3 35 g/L
pH 3.5 ~ 4.5 （用稀H2SO4或NaOH调节）
温度20 ~ 65℃
将267 mL Hull 槽用水洗净后，加入250 mL 基础液，置于恒温槽中，进行下面的实验。
2、将Hull 槽阴极片（10 cm×7 cm的不锈钢或纯铜片）用金相砂纸磨光，经碱除油和30% HCl弱腐蚀，用自来水和去离子水逐次认真清洗后，干燥待用。
3、先将处理好的阴极片（不锈钢片）称重得m1。
带电置于Hull 槽中，用镍为阳极，以1 A的电流沉积10 min。
取出阴极片，用水冲洗干净，经干燥后称得m2观察并按图22-2.2记录示意图记录阴极上镍的沉积情况，以及镀液组成和实验条件。
4、在2 的溶液中依次加入糖精、苯亚磺酸钠、镍光亮剂XNF 和十二烷基硫酸钠，使其浓度分别为1.0 g/L、0.1g/L、3 mL/L 和0.1 g/L分别进行同2 的实验和记录。
5、在含所有添加剂的光亮镍镀液中，根据3 的实验条件，比较镀液搅拌与不搅拌、常温和实验温度下镍的沉积层质量，并进行记录。
六、工作计划：
第八周：未加添加剂下电镀镍的沉积及加糖精条件下电镀镍的沉积情况；
镀液性能的检测（1）沉积速度（2）镀液电流效率效率=m/ItK
式中:m一被电镀试样的增重(g); I一电镀时所用的电流(A) ; t一电镀时所用的时间(h) ; K 一阴极析出物的电化学当量，对于镍，K=1.095g/(A/h)。
(3)镀层结合力检测
对镀层结合力的检测采用弯曲法，将镀好的试样反复弯折180。
直至镀层和基体完全
断裂。
观察断裂处镀层的附着情况，若镀层不起皮不脱落，则说明镀层的结合强度比较好。
第九周：加苯亚磺酸钠下电镀镍的沉积情况；
第十周：加镍光亮剂XNF与十二烷基硫酸钠下电镀镍的沉积情况；
第十一周：在含所有添加剂的光亮镍镀液中，根据3 的实验条件，比较镀液搅拌与不搅拌、常温和实验温度下镍的沉积层质量。
主要目标：
（1）、对单一添加剂进行性能测试，找出各种添加剂单独作用时的规律;为实现添加剂选择提供理论基础;
（2）通过单独实验，优选出高质量的电镀镍添加剂，使电镀镍时的光亮度、电流效率、沉积速度和分散能力都有所提高。
(3) 通过理论分析指出，不同类型添加剂的作用规律，为电镀添加剂的进一步研究提供论指导。
七、所准备材料的组成设计
糖精、苯亚磺酸钠是初级光亮剂，它们的结构特点是含有磺酞基，且邻近磺酞基有不饱和碳键。
它们通过不饱和碳键吸附在阴极的生长点上，增大阴极极化，从而显著减小镀层的晶粒尺寸，使镀层产生柔和的光泽。
十二烷基硫酸钠为润湿剂或称针孔防止剂。
镀镍层的针孔是比较多的，加入润湿剂后，减少或消除了针孔的发生。
电镀镍的组成：
1、250 mL 基础镀液、
2、250 mL 基础镀液+糖精（1.0g/L,即0.25g）
3、250 mL 基础镀液+苯亚磺酸钠（0.1g/L，即0.025g）
4、250 mL 基础镀液+十二烷基硫酸钠（3ml/L）+镍光亮剂XNF（0.1g/L,即0.025g）
5、250 mL 基础镀液+糖精+苯亚磺酸钠+十二烷基硫酸钠+镍光亮剂XNF。
