利心丸中牡丹皮及防己的薄层色谱鉴别
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救心丸中人参薄层色谱鉴别研究
救心丸是一种中药制剂,用于治疗心血管疾病。
其中主要成分为人参、鹿茸、红花、丹参等。
人参作为救心丸的主要成分之一,其质量稳定性和真伪鉴别是救心丸制剂质量控制的重要问题之一。
本文旨在研究救心丸中的人参成分,探讨人参的薄层色谱鉴别方法。
一、救心丸的主要成份
救心丸以人参、鹿茸、红花和丹参为主要成分,其中人参是其主要药材,外观为淡黄色的细粉末,具有淡淡的人参香味,是一种温补中气,益心安神的药材。
二、人参的薄层色谱鉴别方法
薄层色谱是一种简单易行、可靠的药材成分鉴别方法。
本研究采用硅胶GF254为固定相,甲醇-正丁醇-醋酸酐混合溶剂(7:3:0.2)为流动相进行薄层色谱分离。
结果表明,救心丸中的
人参成分含量较高,且能够清晰地分离出来。
同时,与模板品比较,救心丸中的人参成分具有明显的色谱特征峰,能够用于其真伪鉴别。
三、鉴别结果分析
救心丸和人参的对照样品样色基本一致,且具有明显的色谱特征峰。
表明,救心丸中的人参成分品质相对稳定,在药品制剂中使用较为安全。
同时,与高质量人参样品进行对比,可
以发现,救心丸中的人参成分质量略低于高质量人参质量,但符合中药饮片药品标准规定。
四、结论
通过薄层色谱法对救心丸中的人参成分进行了鉴别研究,结果表明,人参成分含量相对稳定,同时具有明显的色谱特征峰。
救心丸中人参成分质量略低于高质量人参,但符合中药饮片药品标准规定。
因此,薄层色谱法可以作为制剂中人参成分的鉴别方法之一,同时还需要其他方法进行补充鉴别,以保证救心丸制剂质量的稳定性和安全性。
1.3 中药的薄层色谱鉴定内容提要本实验采用薄层色谱法,对大黄、人参、丹参、大青叶、马钱子、熊胆、万氏牛黄清心丸等常用中药进行品种鉴定或质量控制。
通过实验掌握含有不同类别化学成分中药薄测色谱鉴别的条件关键技术。
掌握熊胆等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。
原理薄层色谱鉴定法是选用适当粒度的吸附剂,并将其均匀涂铺在玻璃板上(或其他支持物上,如铝制薄板)成一薄层,然后用毛细管或适当的点样器将供试品和对照品溶液分别滴加在薄层的启始线上,待样点上的溶剂挥散后,置于密闭的层析缸中,用一定的溶剂展开,当溶剂前沿到达距离另一端2~3cm处,取出,干燥,显色或直接观察(有色成分),并与专属性的化学对照品或对照药材相比较,以鉴定品种或质量。
薄层色谱鉴定法是中药鉴定应用范围最广的方法之一。
仪器、材料与试剂(1)仪器与材料1)仪器电吹风,硅胶G薄层板,硅胶H-CMC-Na薄层板,容量瓶,三角瓶,烧杯,水浴锅,索氏提取器,紫外分析灯,层析缸。
2)材料粉末:大黄,人参,丹参,大青叶,马钱子,熊胆,万氏牛黄清心丸。
(2)试剂 10%磷钼酸乙醇溶液,10%硫酸乙醇溶液,2%三氯化铁乙醇溶液,20%氢氧化钠溶液,30%硫酸乙醇溶液,pH试纸,氨水,苯,冰醋酸,丙酮,醋酸,醋酸乙酯,碘化铋钾试液,丁酮,硅藻土,甲苯,甲醇,甲酸,甲酸,甲酸乙酯,氯仿,石油醚(30~60℃),盐酸,乙醇,乙醚,异丙醇,异辛烷,蒸馏水,正丁醇,正己烷。
(3)对照品 大黄对照药材,大黄酸,丹参对照药材,丹参酮ⅡA,胆酸,靛蓝,靛玉红,鹅去氧胆酸,士的宁,黄连对照药材,黄芩苷,马钱子碱,去氧胆酸,人参皂苷R g1、R e、R b1,熊去氧胆酸,盐酸小檗碱,栀子苷。
操作步骤(1)大黄的鉴定1)供试品溶液的制备取大黄粉末 0.1 g,加甲醇20 mL浸渍 1h,滤过,取滤液 5 mL,蒸干, 加水10 mL,使溶解,再加盐酸 l mL,置水浴上加热 30 min,立即冷却,用乙醚分2次提取,每次20 mL,合并乙醚液,蒸干, 残渣加氯仿 l mL使溶解。
六味地黄丸中牡丹皮的鉴别和检查刘丽,李阳(江苏食品职业技术学院,江苏,淮安,223001)1、引言六味地黄丸是中医滋补肾阴的代表方剂,适用于肾阴亏损、头晕、耳鸣、腰膝酸软、盗汗、手足心热、消渴等症。
现代医学研究,本品还具有增强免疫、抗衰老、抗疲劳、抗低温、耐缺氧、降血脂、降血压、降血糖、改善肾功能、促进新陈代谢及较强的强壮作用。
它由六味中药材组成,有补阴方药之祖之誉,它的处方为熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻六味中药材构成,这六味中药材的作用各不相同,分别是滋阴补肾、生血生精,温肝逐风、濇精秘气,泻君相之伏火、凉血退蒸,清虚热于肺脾、补脾固肾,渗脾中湿热、而通肾交心,泻膀胱水邪、而聪耳明目。
2、牡丹皮鉴别的线路图图1 牡丹皮鉴别的线路图六味地黄丸中牡丹皮的鉴别别显微鉴别制作玻片 调节显微镜观察玻片 鉴别结果外观鉴别观察外观性味检查结果分析化学鉴别制作供试品 制作对照品展开晾干加热显色薄层层析3、不同牡丹皮炮制品中丹皮酚的及芍药苷的含量对于炮制方法不同的牡丹皮,如牡丹皮(生)、清炒丹皮、酒制丹皮、丹皮炭它们中丹皮酚和芍药苷的含量进行了测定,结果见表1。
表1 不同牡丹皮炮制品中丹皮酚的及芍药苷的含量样品丹皮酚(mg/g)芍药苷(mg/g)牡丹皮(生)23.58 11.76清炒丹皮20.84 10.82酒制牡丹皮21.33 10.49丹皮炭12.25 10.054、药材和成药中所含的丹皮酚的实验结果七个厂家每个厂家提供一份丹皮药材和一份六味地黄丸成药,丹皮药材,六味地黄丸中含有的丹皮酚提取测定实验结果见图2。
参考文献【1】黄锦华、赵云峰中药牡丹皮炮制炒法质疑.时珍国药研究,1996.7(1):46 【2】徐树运、王海宁反高效液相色谱法测定牡丹皮药材中丹皮酚的含量,贵州医药,2004,23(6):32【3】萧红徐国钧六味地黄丸中丹皮的质量研究,中国医科大学,1988.10(607).31.。
救心丸薄层色谱鉴别的研究摘要】目的建立救心丸的薄层色谱鉴别。
方法采用薄层色谱法对其中冰片、人工麝香、人参茎叶总皂苷和三七膏粉、珍珠、人工牛黄、人工牛黄和牛胆膏粉进行了鉴别。
结果薄层色谱检出救心丸中冰片、人工麝香、人参茎叶总皂苷和三七膏粉、珍珠、人工牛黄、人工牛黄和牛胆膏粉薄层色谱斑点清晰。
结论建立六味药材薄层鉴别,方法简便、重现,专属性强,可有效控制止泻保童颗粒的质量。
【关键词】救心丸薄层色谱冰片人参茎叶总皂苷人工牛黄牛胆膏粉【中图分类号】R927 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085(2014)06-0025-02救心丸收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十九册,具有活血化瘀、化痰通络的功能,由八味人工麝香、人工牛黄、珍珠、人参茎叶总皂苷、牛胆膏粉、冰片、蟾酥、三七膏粉药材组成。
目前质量标准中仅有显微、理化鉴别,为更好的控制产品质量,本实验采用TLC法对方中冰片、人工麝香、人参茎叶总皂苷和三七膏粉、珍珠、牛黄、牛黄和牛胆膏粉进行了薄层色谱鉴别,能进一步控制产品质量。
1 仪器与试药仪器:岛津LC-10ADvp高效液相色谱仪;SPD-M10Avp二级管阵列检测器;色谱柱:安捷伦Extend-C18,(150×4.6mm,5μm)。
试剂:乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。
对照品:冰片(批号分别为:110743-200905)、麝香酮(批号分别为:110719-200511)、人参皂苷Rg1(批号分别为:110703-201027)、人参皂苷Rb1(批号分别为:110704-201122)、三七皂苷R1(批号分别为:110745-200312)、胆红素(批号分别为:100077-200805)、胆酸(批号分别为:100078-200414)为中国药品生产制品检定所提供(批号分别为:803-9202)。
2.方法与结果2.1 薄层色谱鉴别2.1.1冰片鉴别:取本品10粒,研细,加乙醚30ml,超声处理10分钟,滤过,药渣挥干备用,滤液挥至约0.5ml,作为供试品溶液。
利心丸中牡丹皮及防己的薄层色谱鉴别
作者:张绍轩扬军王学农张本邱雪于硕
【摘要】目的研究利心丸中的牡丹皮和防己的鉴别方法。
方法采用薄层色谱鉴别方法。
结果鉴别方法专属性强,灵敏度高,重复性好。
结论鉴别方法可靠,可用于利心丸的上述成分鉴别。
【关键词】利心丸;牡丹皮;防己;薄层色谱鉴别
Abstract:ObjectiveTo study the identification methods for Cortex Moutan and Radix Stephaniae Tetrandrae in Lixin Pill.Methods TLC was adopted. Results A specific, sensitive and reliable TLC identification method was eatablished. Conclusion The method can be used for the quality control of Lixin Pill.
Key words: Lixin Pills; Cortex Moutan; Radix Stephaniae Tetrandrae; TLC
利心丸由貂心、茯苓、地黄、天冬、牡丹皮、防己、琥珀、朱砂等8味中药材组成,有补心安神之功效,用于治疗风湿性心脏病,心动过速,心律不齐,心力衰竭等。
该药收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第八册》(标准代码为WS3-B-1546-93)
[1]。
在其标准鉴别项下,只对该制剂的显微做了鉴别,但这种方法专属性不强。
对处方中药材的薄层色谱鉴别未见报道。
为了更好地控制产品质量,我们对制剂中的牡丹皮、防己进行了薄层色谱鉴别研究。
现报道如下。
1 仪器与材料
超声清洗仪,KQ-250型,功率250 W,昆山市超声仪器有限公司生产。
利心丸,由吉林特研药业有限公司生产(批号20060407,20060409,20060410)。
对照品及对照药材,由中国药品生物制品检定所提供,其中丹皮酚的批号为0708-9003、粉防己碱的批号为110711-200406、防己诺林碱的批号为110793-200504。
所用化学试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 牡丹皮的鉴别
2.1.1 供试品溶液的制备将利心丸剪碎,称重,与等量硅藻土研匀。
称取利心丸硅藻土混合粉末6.0 g,加乙醚50 ml,放置1 h,再时时振摇30 min,滤过,滤液加乙醚饱和水振摇提取2次,25 ml/次,弃去水层,醚层加无水硫酸钠脱水,滤过,滤液挥去乙醚,残渣
加丙酮1 ml溶解,供为供试品溶液。
2.1.2 对照药材溶液的制备称取牡丹皮粗粉0.5 g,从“2.1.1”项“加乙醚50 ml”起,同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。
2.1.3 对照品溶液的制备称取丹皮酚对照品4.5 mg,加丙酮1 ml,配制成每毫升含丹皮酚4.5 mg的溶液,作为对照品溶液。
2.1.4 阴性对照液的制备按处方比例,称取除牡丹皮以外的其余药材,并按供试品溶液的制备方法制成阴性对照液。
2.1.5 薄层层析照薄层色谱法实验[2],吸取供试品溶液20 μl,对照药材溶液10 μl,对照品溶液5 μl及阴性对照液20 μl,分别点于同一以0.6%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 的薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%FeCl3乙醇溶液[2],热风吹干至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上(Rf值近于0.60),显一相同的蓝紫色斑点,而阴性对照液在相应的位置上不显上述斑点。
结果见图1。
2.2 防己的鉴别。