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丹皮酚的提取与鉴定丹皮酚的提取分离及结构鉴定摘要:丹皮酚是牡丹皮和徐长卿的主要活性成分，在医药、香料、化工领域具有广泛用途，其药理活性广泛: 镇静、镇痛、催眠、解热、抗炎、抗过敏，免疫调节等，提取丹皮酚的方法主要有有机溶剂浸出法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等。
本报告主要就丹皮酚的研究状况等作了介绍，实验采取水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚。
并用薄层色谱法，紫外分光光度法等对丹皮酚进行了结构鉴定。
关键字：丹皮酚水蒸气蒸馏法薄层色谱法一、文献综述1 前言丹皮酚( paeonol, 简称Pae) , 又称牡丹酚, 主要是从萝摩科植物徐长卿干燥根或全草和毛茛科芍药属植物牡丹、芍药的根皮中提取分离出来的一种活性成分, 其成分单一、纯度高、质量控制良好、药理作用明确、毒副反应小，而且临床使用安全。
是一种小分子的酚类化合物, 化学式为，2-羟基-4-甲氧基-苯乙酮，呈白色针状结晶, 具有镇静、镇痛、解热、解痉、抗炎等作用, 并具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、抗菌和抑制皮肤色素合成等作用。
近年来还发现丹皮酚具有抗肿瘤作用, 同时能提高机体免疫力且无明显副作用。
2.研究进展丹皮始载于《本经》, 具有清热凉血, 活血化瘀的功效, 为历版《中华人民共和国药典》收载品种,.其主要有效成分为丹皮酚。
药理活性广泛、高效、低毒，在心脑血管系统疾病和肿瘤防治等方面具有广阔的开发前景和临床应用价值。
目前市场上对丹皮酚的需求量较大，除用于医药制剂原料外，还广泛用作牙膏及护发、护肤、美容等日化产品的原材料。
对于丹皮酚的研究，早在1964，Doifode等就合成了α-溴代的丹皮酚。
Rehman等合成了丹皮酚5-位的卤化衍生物，并且发现均具有较好的抗真菌性。
1995年，徐鸣夏等合成了乙酰水杨酸丹皮酚酯，即2-（乙酰氧基）苯甲酸-2-乙酰基-5-甲氧基苯酯，其药理作用与乙酰水杨酸酯类药物相似，但抗血栓形成作用较强，适用于防治心脑血管栓塞性疾病。
牡丹皮中丹皮酚的薄层层析鉴别作者：肖霞曹俊凯来源：《中国实用医药》2014年第26期【摘要】目的建立牡丹皮的薄层鉴别方法。
方法以薄层色谱法鉴别。
结果此法操作简单，专属性强，重现性好，检出斑点清楚。
结论该法可作牡丹皮的质量控制方法之一。
【关键词】牡丹皮；薄层色谱法丹皮酚是牡丹皮主要挥发性成分之一，是一种小分子酚类化合物，化学名2-羟基-4-甲氧基苯乙酮，为白色或微黄色有光泽的针状结晶，熔点49～51℃，气味特殊、味微辣、易溶于乙醇和甲醇，在热水中溶解，不溶于冷水。
丹皮酚可吸收UV光，在硅胶GF254薄层板上形成暗斑，用对照药材与对照品进行对照，可起到鉴别牡丹皮中丹皮酚的作用。
1 仪器与试剂1. 1 仪器双槽层析缸、玻璃板10 cm×10 cm（厚3 mm）、2 μl毛细管、研钵、50 ml喷雾瓶、电吹风、电子天平、三用紫外线分析仪。
1. 2 试剂牡丹皮药材、丹皮酚对照品。
2 定性鉴别2. 1 硅胶GF254薄板的制作称取硅胶GF254 1份与3份0.3%的羟甲基纤维素钠放入研钵中，研匀，倒入涂布器中，进行涂布（厚度为0.25～0.5 mm），取下涂好薄层的玻璃板，于温室下，置水平台上晾干，于110℃烘30 min，冷却后放入干燥器中备用。
2. 2 供试品制备取本品粉末1 g，加乙醚10 ml，密塞，振摇10 min，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮2 ml使溶解，作为供试品溶液。
2. 3 对照品制备取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1 ml含2 mg的溶液，作为对照品溶液。
2. 4 点样用毛细管吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上。
2. 5 展开以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，上行展开，其展距5～7 cm，取出，晾干。
2. 6 显色喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。
2. 7 检视供试品色谱中，在与丹皮酚对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。
丹皮酚的提取分离及结构鉴定摘要:丹皮酚是牡丹皮和徐长卿的主要活性成分，在医药、香料、化工领域具有广泛用途，其药理活性广泛: 镇静、镇痛、催眠、解热、抗炎、抗过敏，免疫调节等，提取丹皮酚的方法主要有有机溶剂浸出法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等。
本报告主要就丹皮酚的研究状况等作了介绍，实验采取水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚。
并用薄层色谱法，紫外分光光度法等对丹皮酚进行了结构鉴定。
关键字：丹皮酚水蒸气蒸馏法薄层色谱法一、文献综述1 前言丹皮酚( paeonol, 简称Pae) , 又称牡丹酚, 主要是从萝摩科植物徐长卿干燥根或全草和毛茛科芍药属植物牡丹、芍药的根皮中提取分离出来的一种活性成分, 其成分单一、纯度高、质量控制良好、药理作用明确、毒副反应小，而且临床使用安全。
是一种小分子的酚类化合物, 化学式为，2-羟基-4-甲氧基-苯乙酮，呈白色针状结晶, 具有镇静、镇痛、解热、解痉、抗炎等作用, 并具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、抗菌和抑制皮肤色素合成等作用。
近年来还发现丹皮酚具有抗肿瘤作用, 同时能提高机体免疫力且无明显副作用。
2.研究进展丹皮始载于《本经》, 具有清热凉血, 活血化瘀的功效, 为历版《中华人民共和国药典》收载品种,.其主要有效成分为丹皮酚。
药理活性广泛、高效、低毒，在心脑血管系统疾病和肿瘤防治等方面具有广阔的开发前景和临床应用价值。
目前市场上对丹皮酚的需求量较大，除用于医药制剂原料外，还广泛用作牙膏及护发、护肤、美容等日化产品的原材料。
对于丹皮酚的研究，早在1964，Doifode 等就合成了α-溴代的丹皮酚。
Rehman等合成了丹皮酚5-位的卤化衍生物，并且发现均具有较好的抗真菌性。
1995年，徐鸣夏等合成了乙酰水杨酸丹皮酚酯，即2-（乙酰氧基）苯甲酸-2-乙酰基-5-甲氧基苯酯，其药理作用与乙酰水杨酸酯类药物相似，但抗血栓形成作用较强，适用于防治心脑血管栓塞性疾病。
气相色谱-质谱法与薄层扫描法测定六味地黄丸丹皮酚含量的差异对比【摘要】目的：对气相色谱-质谱法与薄层扫描法测定六味地黄丸丹皮酚含量的差异进行对比。
方法：选取六味地黄丸（河南省宛西制药股份有限公司）作为样品，样品粉碎后待测,分别采用气相色谱-质谱法与薄层扫描法测定丹皮酚含量，对比两种方法鉴定中丹皮酚含量差异。
结果：气相色谱-质谱法检测六味地黄丸中丹皮酚平均含量分别为0.173、0.144、0.204，薄层扫描法检测六味地黄丸中丹皮酚含量范围为0.172、0.140、0.205；两种方法检测加样回收率分别为104.0%、105.1%。
结论：气相色谱-质谱法与薄层扫描法测定六味地黄丸丹皮酚含量差异不明显，结果准确，具有一致性。
【关键词】气相色谱-质谱法；薄层扫描法；六味地黄丸；丹皮酚；差异六味地黄丸为《中国药典》收载品种，为我国传统医学中用于滋补肝肾之阴的代表药物[1]，方剂由熟地黄、山茱萸、丹皮、山药、茯苓和泽泻组成，现代药理试验发现药物同时具有保护肝脏、调节肾功能、抗衰老、降血压、抗肿瘤、免疫调节等药理作用[2]。
丹皮为牡丹的甘草根皮，主要成分为丹皮酚，是六味地黄丸质量标准规定的重要监测指标，丹皮含量测定方法主要有直接蒸馏-UV法、薄层扫描法、高压液相色谱法等，而不同检测方法在丹皮酚含量鉴定中的差异则无相应研究。
本研究采用气相色谱-质谱法、薄层扫描法对六味地黄丸中的丹皮酚进行测定，旨在探索六味地黄丸生产过程中的无损定量检测途径，具体如下。
1.仪器与试药1.仪器薄层扫描法：仪器为KH-3000型全能型薄层色谱扫描仪（上海科哲生化科技有限公司），定量毛细管由日本岛津仪器有限公司生产，全自动薄层铺板器TD-II（北京同德创业科技有限公司），硅胶G（上海研生生化试剂有限公司），SKF-24超声波清洗器（上海隆拓仪器设备有限公司）。
气相色谱-质谱法与薄层扫描法：色质联用仪（上海精密仪器仪表有限公司），THD-M1智能超声波发生器（深圳市太和达科技有限公司），CR-8A色谱数据处理器（日本岛津仪器有限公司）。
一、实验目的1. 熟悉并掌握丹皮酚的提取和分离方法。
2. 学习并操作常用的萃取和分离技术，如索氏提取法、薄层色谱法等。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度和良好的实验习惯。
二、实验原理丹皮酚，化学名称为苯并(a)吡喃-2-酚，是一种具有挥发性的酚类化合物，广泛存在于牡丹皮中。
丹皮酚具有多种生物活性，如抗炎、抗菌、镇痛等。
本实验采用索氏提取法从牡丹皮中提取丹皮酚，并通过薄层色谱法进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器材料：1. 牡丹皮：新鲜或干燥牡丹皮。
2. 乙醇：分析纯。
3. 石蜡：熔点约60℃。
4. 氯仿：分析纯。
5. 硅胶G：薄层色谱用。
仪器：1. 索氏提取器。
2. 薄层色谱仪。
3. 显色灯。
4. 烧杯。
5. 量筒。
6. 移液管。
7. 烘箱。
四、实验步骤1. 丹皮酚的提取（1）将牡丹皮粉碎成粗粉，过40目筛。
（2）将粉碎后的牡丹皮放入索氏提取器中，加入适量乙醇。
（3）加热提取器，使乙醇蒸发，冷凝回流，收集提取液。
（4）重复提取2-3次，合并提取液。
（5）将提取液浓缩至约1/3体积，冷却后加入石蜡，使其析出。
（6）将析出的丹皮酚用氯仿洗涤，收集氯仿层。
（7）将氯仿层浓缩至干，得到丹皮酚粗品。
2. 丹皮酚的分离（1）制备薄层板：取硅胶G，加入适量氯仿，搅拌均匀，涂布在玻璃板上，晾干。
（2）点样：取丹皮酚粗品，用氯仿溶解，点样于薄层板上。
（3）展开：将薄层板放入展开缸中，加入氯仿，使液面距薄层板约0.5cm。
（4）显色：展开至适宜位置后取出，晾干，喷以10%三氯化铁溶液，显色。
（5）观察：观察薄层板上丹皮酚的斑点，记录其Rf值。
五、实验结果与分析1. 通过索氏提取法，从牡丹皮中成功提取了丹皮酚。
2. 通过薄层色谱法，将丹皮酚从其他杂质中分离出来。
3. 根据薄层色谱图，丹皮酚的Rf值为0.4，与文献报道相符。
六、实验结论1. 本实验采用索氏提取法从牡丹皮中提取丹皮酚，方法简单、操作方便，提取效率较高。
牡丹皮中丹皮酚的测定方法综述摘要：本文主要对丹皮中丹皮酚的测定方法进行详细综述。
牡丹皮中含有的丹皮酚具有镇痛、消炎、抗菌等作用，对现代医药研究与应用有着重大意义。
随着中药现代化的进展,对中药有效成分的分离提取、含量测定已成为新的热点课题。
关键词：牡丹皮丹皮酚定性和含量测定牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮, 有清热凉血、活血化瘀的作用。
用于湿热发斑、吐血衄血、夜热早凉,经闭痛经、痈肿疮毒、跌打伤痛等。
其主要有效成分为丹皮酚[1]。
丹皮酚又名牡丹酚、芍药酚,化学名为“2-羟基-4-甲氧基苯乙酮”，为白色或微黄色有光泽的针状结晶，无色针状结晶（乙醇），熔点49℃-51℃，气味特殊，味微辣，易溶于乙醇和甲醇中，溶于乙醚、丙酮、苯、氯仿及二硫化碳中，稍溶于水，在热水中溶解，不溶于冷水，能随水蒸汽挥发。
丹皮酚可随水蒸气蒸馏，且在紫外光区有强烈吸收，在274nm波长处E（1% 1cm）为862，利用此性质可用紫外分光光度计进行测定。
现代药理研究证明丹皮酚具有抗炎、镇静、降压、抗氧化、保护心肌细胞及抑制血小板凝集等作用。
丹皮酚的含量高低是作为衡量牡丹皮品质优劣的一种重要指标，其含量的高低直接影响药品的疗效。
目前，丹皮酚的定性含量测定有高效液相色谱法（HPLC）、分光光度法、薄层扫描法等。
以下是对薄层扫描法，高效液相色谱法（HPLC）的简要介绍。
一、丹皮酚提取分离方法1.蒸馏－煎煮法蒸馏-煎煮法蒸馏－煎煮法蒸馏-煎煮法是指先蒸馏提取挥发性成分，药渣再加水提取的方法，适用于含挥发性成分药材的提取。
丹皮酚随蒸气馏出后，在冷藏状态下大量析出，滤过干燥即可用于成型，保存方便且转移率较高[2]，但其提取率远低于醇提法[3]；提取过程中选择适宜的pH范围使丹皮酚溶解，并确保溶液贮存过程中的稳定已成为丹皮酚提取液体制备过程中的关键，在蒸馏过程中可以加盐、先加碱后加酸等提高提取率，研究认为加盐蒸馏法是丹皮酚提取的最优方法；为了提高其在水中溶解度，通常采用有机溶剂、助溶剂、表面活性剂等途径来解决问题，有文献报道将其制成β-环糊精包合物来提高其稳定性和生物利用度，能降低其挥发性，增加其溶解度[4]2 醇提法醇提法以无水乙醇为溶剂，40℃温度下回流提取，即可将丹皮酚提取出来。
牡丹皮中丹皮酚的薄层层析鉴别第一部分方案设计一、实验目的1.中药的薄层定性鉴别自主设计和实验方法2.掌握薄层色谱法在中药分析中的应用3.掌握高效液相色谱仪在中药分析中的应用二、实验原理丹皮酚是牡丹皮主要挥发性成分之一，是一种小分子酚类化合物，化学名2-羟基-4-甲氧基苯乙酮，为白色或微黄色有光泽的针状结晶，熔点49~51℃，气味特殊、味微辣、易溶于乙醇和甲醇，在热水中溶解，不溶于冷水。
丹皮酚可吸收UV光，在硅胶GF254薄层板上形成暗斑，用对照药材与对照品进行对照，可起到鉴别牡丹皮中丹皮酚的作用。
利用高效液相色谱法进行丹皮酚的含量测定。
分析时，为了减少实验条件波动对分析结果的影响，常采用随行外标一点法。
三、仪器与试剂1.仪器双槽层析缸、玻璃板10×10cm（厚3mm）、毛细管2µL、研钵、喷雾瓶50mL、电吹风、电子天平、三用紫外线分析仪、液相色谱仪、微量注射器、C18反相色谱柱、棕色量瓶（25mL,50mL）、吸量管、超声提取器。
2.试剂硅胶GF254、氯化钠、三氯化铁、盐酸、甲醇、乙醇、环己烷、乙酸乙酯、重蒸馏水等。
3.试药牡丹皮药材、丹皮酚对照品。
四、实验内容与步骤（一）定性鉴别1.硅胶GF254薄板的制作：称取硅胶GF2541份与3份0.3%的羟甲基纤维素钠放入研钵中，研匀，倒入涂布器中，进行涂布（厚度为0.25~0.5mm），取下涂好薄层的玻璃板，于温室下，置水平台上晾干，于110℃烘30分钟，冷却后放入干燥器中备用。
2.供试品制备：取本品粉末1g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液。
3.对照品制备：取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
4.点样：用毛细管吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G254薄层板上。
5.展开：以环己烷-乙酸乙酯(3：1)为展开剂，上行展开，其展距5~7cm。
基金项目：河北省教育厅创新创业教育教学改革研究与实践项目（Ｎｏ．２０２３ｃｘｃｙ１５９）作者简介：殷宏艳，研究方向：药物分析；Ｅ ｍａｉｌ：３０８８８５０６９１＠ｑｑ．ｃｏｍ通讯作者：郭春燕，教授，硕士生导师；研究方向：体内药物分析和靶向药物分析；Ｅ ｍａｉｌ：ｇｕｏｃｈｙ０３１１＠１６３．ｃｏｍ不同产地牡丹皮薄层鉴别及丹皮酚含量测定殷宏艳１ 尤斯涵１ 赵永明１ 颜凡莉２ 陈明霞２ 姜海燕２ 郭春燕１１．河北北方学院药学院，河北省神经药理学重点实验室，张家口，０７５０００，中国２．北京斯利安药业有限公司，北京，１００１７６，中国【摘要】 目的：高效液相色谱法测定安徽、河南、山东产地牡丹皮中丹皮酚含量，薄层色谱鉴别不同产地牡丹皮药材。
方法：采用Ｇ型薄层层析硅胶薄层板，以环己烷 乙酸乙酯 冰醋酸（４∶１∶０．１）为展开剂，喷以２％香草酸硫酸乙醇溶液显色；采用?分Ｃ１８色谱柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），流动相为甲醇 水（４５∶５５Ｖ／Ｖ）洗脱，流速为１．０ｍＬ·ｍｉｎ １，检测波长为２７４ｎｍ，柱温为３０℃，进样体积为１０μＬ。
结果：２１批次牡丹皮药材薄层鉴别斑点显色清晰，丹皮酚含量的范围为２．７％～２．９％，均高于药典标准，其中山东省丹皮酚含量最高。
结论：山东、河南、安徽种植的牡丹皮质量好，品相佳，不同批次间差异小，品质均匀稳定。
【关键词】 牡丹皮；高效液相色谱法；薄层色谱法；丹皮酚【中图分类号】 Ｒ２８２ 【文献标识码】 Ａ 犇犗犐：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．２０９５ １３９６．２０２３．０５．００４犜犺犻狀犔犪狔犲狉犐犱犲狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犘犪犲狅狀狅犾犆狅狀狋犲狀狋犻狀犕狅狌狋犪狀犆狅狉狋犲狓犳狉狅犿犇犻犳犳犲狉犲狀狋犗狉犻犵犻狀狊ＹＩＮＨｏｎｇ ｙａｎ１，ＹＯＵＳｉ ｈａｎ１，ＺＨＡＯＹｏｎｇ ｍｉｎｇ１，ＹＡＮＦａｎ ｌｉ２，ＣＨＥＮＭｉｎｇ ｘｉａ２，ＪＩＡＮＧＨａｉ ｙａｎ２，ＧＵＯＣｈｕｎ ｙａｎ１１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＨｅｂｅｉＮｏｒｔｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ＨｅｂｅｉＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＮｅｕｒｏｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｙ，Ｚｈａｎｇｊｉａ ｋｏｕ，０７５０００，Ｃｈｉｎａ２．ＢｅｉｊｉｎｇＳｉｌｉｅｎＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＣｏ．，Ｂｅｉｊｉｎｇ，１００１７６，Ｃｈｉｎａ【犃犅犛犜犚犃犆犜】 犗犫犼犲犮狋犻狏犲：Ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）ｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｅ ｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｐａｅｏｎｏｌｉｎＭｏｕｔａｎＣｏｒｔｅｘｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｏｒｉｇｉｎｓ，ａｎｄｔｈｉｎ ｌａｙｅｒｃｈｒｏｍａ ｔｏｇｒａｐｈｙ（ＴＬＣ）ｗａｓｕｓｅｄｔｏｉｄｅｎｔｉｆｙｔｈｅｈｅｒｂｓｏｆＭｏｕｔａｎＣｏｒｔｅｘｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｏｒｉｇｉｎｓ．犕犲狋犺 狅犱狊：ＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎａＧ ｔｙｐｅｔｈｉｎ ｌａｙｅｒｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｓｉｌｉｃａｇｅｌｐｌａｔｅｗｉｔｈｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ ｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅ ｇｌａｃｉａｌａｃｅｔｉｃａｃｉｄ（４∶１∶０．１）ａｓｔｈｅｕｎｆｏｌｄｉｎｇａｇｅｎｔ，ａｎｄｔｈｅｃｏｌｏｒｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｂｙｓｐｒａｙｉｎｇｗｉｔｈ２％ｖａｎｉｌｌｉｃａｃｉｄｅｔｈａｎｏｌｓｕｌｆａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎ；ｔｈｅｓｅｐａｒａ ｔｉｏｎｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｏｎａＣｈｅｖｏｎｎｅＣ１８ｃｏｌｕｍｎ（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）ｗｉｔｈｔｈｅｅｌｕｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈａｎｏｌ ｗａｔｅｒ（４５∶５５Ｖ／Ｖ）ａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ，ａｔｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ１．０ｍＬ·ｍｉｎ １ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ２７４ｎｍ．Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓｍｅｔｈａｎｏｌ ｗａｔｅｒ（４５∶５５Ｖ／Ｖ）ａｔａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ１．０ｍＬ·ｍｉｎ １，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２７４ｎｍ，ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３０℃，ａｎｄｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｗａｓ１０μＬ．犚犲狊狌犾狋狊：Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｔｈｉｎ ｌａｙｅｒｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｓｐｏｔｓｏｆ２１ｂａｔｃｈｅｓｏｆｐｅｏｎｙｄａｎｄｅｌｉｏｎｈｅｒｂｓｗｅｒｅｃｌｅａｒ，ａｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｄａｎｄｅｌｉｏｎｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ２．７％～２．９％，ｗｈｉｃｈｗｅｒｅｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈｅｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａｓｔａｎｄａｒｄ，ｏｆｗｈｉｃｈｄａｎｄｅｌｉｏｎｉｎＳｈａｎｄｏｎｇｐｒｏｖｉｎｃｅｗａｓｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔ．犆狅狀犮犾狌狊犻狅狀：ＴｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｐｅｏｎｙｂａｒｋｇｒｏｗｎｉｎＳｈａｎｄｏｎｇ，ＨｅｎａｎａｎｄＡｎｈｕｉｉｓｇｏｏｄ，ｗｉｔｈｇｏｏｄｃｈａｒａｃｔｅｒ，ｓｍａｌｌｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓｂｅｔｗｅｅｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｂａｔｃｈｅｓ，ａｎｄｕｎｉｆｏｒｍａｎｄｓｔａｂｌｅｑｕａｌｉｔｙ．【犓犈犢犠犗犚犇犛】 ｍｏｕｔａｎｃｏｒｔｅｘ；ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｔｈｉｎｌａｙｅｒｄｉｓ ｔｉｎｃｔｉｏｎ；ｐａｅｏｎｏｌ 牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮，又名丹皮，牡丹根皮或者丹根，始载于《神农百草经》，具有清热凉血、活血化瘀的功效，常用于治疗热入营血、温毒发斑、吐血衄血、夜热早凉、无汗骨蒸、经闭痛经、跌扑伤痛、痈肿疮毒［１ ２］。
来自中国药典2005一部牡丹皮拼音名：Mudanpi英文名：CORTEX MOUTAN书页号：2005年版一部-119本品为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮。
秋季采挖根部，除去细根和泥沙，剥取根皮，晒干。
【性状】本品呈筒状或半筒状，有纵剖开的裂缝，略向内卷曲或张开，长5～20cm，直径0.5～1.2cm，厚0.1～0.4cm。
外表面灰褐色或黄褐色，有多数横长皮孔样突起及细根痕，栓皮脱落处粉红色；内表面淡灰黄色或浅棕色，有明显的细纵纹，常见发亮的结晶。
质硬而脆，易折断，断面较平坦，淡粉红色，粉性。
气芳香，味微苦而涩。
【鉴别】(1) 本品粉末淡红棕色。
淀粉粒甚多，单粒类圆形或多角形，直径3～16μm，脐点点状、裂缝状或飞鸟状；复粒由2～6 分粒组成。
草酸钙簇晶直径9～45μm，有时含晶细胞连接，簇晶排列成行，或一个细胞含数个簇晶。
木栓细胞长方形，壁稍厚，浅红色。
(2) 取本品粉末1g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙铜2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml 含5mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(3:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。
【检查】水分照水分测定法（附录ⅨH第二法）测定，不得过13.0％。
总灰分不得过5.0％（附录ⅨK）。
酸不溶性灰分不得过1.0％（附录IX K）。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录X A）测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0％。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录VI D）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（45：55）为流动相；检测波长为274nm。
理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg 的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。
精密量取续滤液1ml，量10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含丹皮酚（C9H10O3）不得少于1.2%。
【炮制】迅速洗净，润后切薄片，晒干。
【性味与归经】苦、辛，微寒。
归心、肝、肾经。
【功能与主治】清热凉血，活血化瘀。
用于温毒发斑，吐血衄血，夜热早凉，无汗骨蒸，经闭痛经，痈肿疮毒，跌扑伤痛。
【用法与用量】 6 ～12g 。
【贮藏】置阴凉干燥处。
附录Ⅵ B.薄层色谱法附录Ⅵ B. 薄层色谱法薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。
1.仪器与材料（1）薄层板市售薄层板市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF<[254]>薄层板、聚酰胺薄膜等。
自制薄层板在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。
最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、微晶纤维素等，其颗粒大小一般要求直径为10～40μm，加水或用梭甲基纤维素钠水溶液（0.2%~0.5%）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。
使用涂布应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。
玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。
（2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。
（3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或有双槽展开缸，展开时须能密闭，水平展开用专用的水平展开缸。
（4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出，浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。
（5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。
（6）薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。
2.操作方法(1) 薄层板制备市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。
聚酰胺薄膜不需活化。
铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。
如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，110℃活化，置干燥器中备用。
自制薄层板除另有规定外，将1份固定相和3份水（或加有黏合剂的水溶液）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2~0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。
使用前检查其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应均匀、平整、光滑，无麻点、无气泡、无破损及污染。
(2) 点样除另有规定外,在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为圆点状或窄细的条带状，点样基线距底边10~15mm，高效板一般基线离底边8~10mm。
圆点状直径一般不大于3mm，高效板一般大于3mm；接触点样时注意勿损伤薄层表面。
条带状宽度一般为5~10mm。
高效板条带宽度一般为4~8mm，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。
点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不干扰为宜，一般不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。
(3) 展开将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密闭。
除另有规定外，一般上行展开8～15cm,高效薄层板上展开5~8cm。
溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，晾干，待检测。
展开前如需要溶剂蒸气预平衡，可在展开缸中加入适量的展开剂，密闭，一般保持15~30分钟。
溶剂蒸气预平衡后，应迅速放入载有供试品的薄层板，立即密闭，展开。
如需使展开缸达到溶剂蒸气饱和的状态，则须在展开缸的内侧放置与展开缸内径同样大小的滤纸，密闭一定时间，使达到饱和再如法展开。
必要时，可进行二次展开或双向展开。
(4)显色与检视供试品含有可见光下有颜色的成分可直接在日光下检视，也可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色，或加热显色，在日光下检视。
有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在365nm紫外光灯下观察荧光色谱。
对于可见光下无色，但在紫外光下有吸收的成分可用带有荧光剂的硅胶板（如硅胶GF254板），在254nm紫外光灯下观察荧光板面上的荧光猝灭物质形成的色谱。
（5）记录薄层色谱图像一般可采用摄像设备拍摄，以光学照片或电子图像的形式保存。
也可用薄层扫描仪扫描记录相应的色谱图。
3.系统适用性试验按各品种项下要求对实验条件进行系统适用性试验，即用供试品和对照品对实验条件进行试验和调整，应达到规定的检测灵敏度、分离度和重复性要求。
（1）检测灵敏度用于限量检查时，采用供试品溶液和对照品溶液与稀释若干倍的对照品溶液在规定的色谱条件下，于同一薄层板上点样、展开、检视，后者应显清晰的斑点。
（2）分离度用于鉴别时，对照品溶液与供试品溶液中相应的主斑点，应显示两个清晰分离的斑点。
用于限量检查和含量测定时，要求定量峰与相邻峰之间有较好的分离度，分离（R）的计算公式为：R=2（d2-d1）/(W1+W2)式中d2为相邻两峰中后一峰与原点的距离；d1为相邻两峰中前一峰与原点的距离；W1及W2为相邻两峰各自的峰宽。
除另有规定外，分离度应大于1.0。
（3）重复性同一供试品溶液在同一薄层板上平行点样的待测成分的峰面积测量值的相对标准偏差应不大于3.0%；需显色后测定的相对标准偏差应不大于5.0%。
4.测定法（1）鉴别取适宜浓度的对照溶液与供试品溶液，在同一薄层板上点样、展开与检视，供试品溶液所显主斑点的颜色（或荧光）和位置应与对照溶液的斑点一致。
（2）限度检查采用定量配制的对照品对照或对照品稀释对照。
供试品溶液色谱中待检查的斑点应与相应的对照品溶液或系列对照品溶液的相应斑点比较，颜色（或荧光）不得更深；或照薄层色谱扫描法操作，峰面积不得大于对照品的峰面积值。
必要时应规定检查的斑点数和限量值。
（3）含量测定照薄层色谱扫描法，测定供试品中相应成分的含量。
3.薄层色谱扫描法系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中可吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别、检查或含量测定。
测定时可根据不同薄层扫描仪的结构特点，按照规定方式扫描测定，一般选择反射方式，采用吸收法或荧光法。
除另有规定外，含量测定应使用市售薄层板。
扫描方法可采用单波长扫描或双波长扫描。
如采用双波长扫描，应选用待测斑点无吸收或最小吸收的波长为参比波长，供试品色谱中待测斑点的比移值（Rf值）和光谱扫描得到的吸收光谱图或测得的光谱最大吸收与最小吸收应与对照品相符，以保证测定结果的准确性。
薄层扫描定量测定应保证供试品斑点的最在线性范围内，必要时可适当调整供试品溶液的点样量，供试品与对照品同板点样，展开，扫描，测定和计算。
薄层色谱扫描用于含量测定时，通常采用线性回归二点法计算，如线性范围很窄时，可用多点法校正多项式回归计算。
供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上，供试品点样不得少于2个，对照品每一浓度不得少于2个。
扫描时，应沿展开方向扫描，不可横向扫描。
