工业氯化钾检测方法
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电导率法测定氯化钾注射液含量实验目的:比较电导法测定氯化钾浓度的准确性与可靠性。
实验原理:用标准曲线法测定。
实验步骤:1、AgNO3溶液浓度的标定称取0.27—0.30g的基准氯化钠,在100mL的容量瓶中配制溶液,取20mL与锥形瓶,加20mL水,3滴50g/L KCRO4溶液,在摇动下用1滴定至溶液呈橙红色即为终点。
平行测三次。
2、氯化钾注射液浓度的发扬司法测定精密取5mL氯化钾注射液,置100mL容量瓶中标容。
取10mL,加水40、2%糊精溶液5mL、5滴荧光黄(终点时显粉红色),用以标定的1进行滴定。
平行三次。
3、电导法测定氯化钾注射液浓度绘制工作曲线称取5.0g左右的标准氯化钾,在100mL的容量瓶中加水配制成标准液。
分别取1mL、1.5mL、2mL、2.5mL、3mL、3.5mL、4mL、4.5mL、5mL、5.5mL于10个50mL容量瓶中加水定容。
用电导率仪进行测定电导率。
(从低浓度向高浓度测定)测定注射液浓度分别取0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、2.5mL、3mL、3.5mL氯化钾注射液于50mL的容量瓶中,加水定容。
用电导率仪测定。
(3.5已超出线性范围故稀释两倍即相当于1.75mL)实验记录1、AgNO3溶液浓度的标定2、氯化钾注射液浓度的发扬司法测定3、电导法测定氯化钾注射液浓度实验反思:1、在试验中应该尽量减少个人因素造成的误差,每个步骤应一个人完成。
2、在测定工作曲线时,浓度跨度不宜过大最好以0.5mL为最小单位。
3、测定注射液时,应将其稀释至与标样浓度接近(大于稀释两倍后在按标样取样量取),这样测定值与工作曲线的符合程度好,误差较小。
检验化肥氯化钾和碳酸铵的方法
化肥是农业生产当中常用的一种肥料,不同种类的化肥对于不同作物具有不同的滋养效果。
其中,氯化钾和碳酸铵都是常见的化肥。
在使用之前,我们需要检验一下化肥的质量是否符合要求,下面介绍一下检验化肥氯化钾和碳酸铵的方法。
一、检验氯化钾
1、外观检验:用肉眼观察氯化钾的外观,合格的氯化钾应当是白色晶体或块状物质,不应有杂质、异物、细小颗粒等。
2、含水量检验:将氯化钾样品取一定量,加入称量瓶中,加水至刻度线,摇匀,过滤一定量,收集滤液,称量,烘干后再次称量,根据称量结果计算出含水量。
3、氯含量检验:将氯化钾样品取一定量,加入称量瓶中,加入硝酸,加水至刻度线,摇匀,划线取样,经过比色计以及液相色谱法进行检测,根据检测结果计算出氯含量。
二、检验碳酸铵
1、外观检验:用肉眼观察碳酸铵的外观,合格的碳酸铵应当是白色粉末状物质,不应有杂质、异物、细小颗粒等。
2、氨气检验:将碳酸铵样品取一定量,加热至高温,观察是否有氨气释放出来,若有,则表示碳酸铵中含有氨。
3、含铁量检验:将碳酸铵样品取一定量,加入称量瓶中,加入硫酸和亚硝酸钠,摇匀,过滤,加入邻二氧基苯酚,经过滴定进行检测,根
据检测结果计算出含铁量。
以上是检验化肥氯化钾和碳酸铵的方法,需要注意的是,在进行检验
的时候,一定要佩戴好防护用品,并且严格遵守化学实验的安全规定,保证化肥检验的准确性和安全性。
工业氯化钾氯化钾含量检验方法的研究与改进摘要:氯化钾根据生产工艺不同,执行标准主要为GGB/T 7118-2008《工业氯化钾》、GGB 6549-2011《氯化钾》,氯化钾含量在两个标准中采用氯化钾和氧化钾作为技术指标,同时检验方法和样品处理也不同,检验数据存在一定差异。
本方法已将影响检测数据准确的产品外来因素考虑周全,将检测方法进行了统一,防止检测数据因方法问题出现的误差,提高了检验方法的有效性和数据的准确性,适合工业氯化钾、氯化钾及无机产品中氧化钾含量的检测。
关键词:氯化钾含量工业氯化钾检测方法改进氯化钾作为基本无机化工原料,现已被广泛运用于工农医药等方面,工业主要用于制取其他钾盐,如氢氧化钾、碳酸钾等,还广泛用于石油工业、橡胶工业、电镀、医药卫生;农业中广泛用于农口作物与经济作物的底肥与追肥,是提高农产品品质的关键元素之一。
现氯化钾主要生产工艺为:浮选法、光卤石法、溶解结晶法、重介质分离法。
一、检验方法存在的问题氯化钾根据生产工艺不同,执行标准也不同,主要为:GGB/T 7118-2008《工业氯化钾》[2],适用于从光卤石中提取的工业氯化钾产品;GGB 6549-2011《氯化钾》[3],适用于含钾卤水和含钾盐矿按各种工艺生产的工农业用氯化钾产品。
氯化钾含量作为产品的重要指标,在两个标准中使用界定的方式也不同:GGB/T 7118-2008采用氯化钾含量作为判定含量合格的依据,GGB 6549-2011采用氧化钾作为判定含量的依据。
在检测方法上主要:采用四苯硼酸钾重量法进行检测,在计算方法上都根据沉淀物四苯硼酸钾中K+离子量进行换算,系数分别为0.2080和0.1314,但方法主要存在以下差异:1.GGB/T 7118-2008是在酸性溶液中,采用甲基红溶液作为指示剂,洗液采用四苯硼酸钾乙醇溶液,沉淀剂采用34gg/L四苯硼酸钠乙醇溶液,如含有NH4-则在碱性溶液中,采用酚酞溶液作为指示剂,用甲醛溶液中和NH4-。
氯化钾检验标准操作规程1【检品名称】:中文名称:氯化钾汉语拼音:Lühuajia英文名称:Potassium Chloride2【概述】:本品按干燥品计算,含KCl不得少于99.5%。
3【分子式】:KCl4【分子量】:74.555【性状】:本品为无色长棱形、立方形结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸涩。
本品在水中易溶,在乙醇或乙醚中不溶。
6【鉴别】:主要仪器:A马福炉(SX2-8-10箱式电阻炉)主要试剂:0.1%四苯硼钠溶液、醋酸、硝酸、硝酸银试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸试剂配制:A0.1%四苯硼钠溶液:取四苯硼钠0.1g ,加水溶解并稀释至100ml,即得。
B硝酸银试液:可取用0.1mol/L硝酸银滴定液。
鉴别方法:(1)本品的水溶液显钾盐鉴别反应。
A取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色;但有少量的钠盐存在时,须隔蓝色玻璃透视,方能辨认。
B取供试品1g,加热炽灼除去可能杂有的铵盐,放冷后,加5ml水溶解,再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸,即生成白色沉淀。
(2)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。
取本品1.0g,溶液于10ml水中,制得供试品溶液。
A取供试品溶液1ml,加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氯试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。
B取供试品0.5g,置试管中,加0.5g二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
7【检查】:酸碱度主要仪器:A万分之一分析天平(AG系列285电子天平)主要试剂:酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)试剂配制:A酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇250ml使溶解,即得。
检查方法:取本品5.0g,置100ml烧杯中,加水50ml溶解后,加酚酞指示液3滴,不得显色;加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.3ml后,应显粉红色。
溶液的澄清度主要仪器:A万分之一分析天平(AG系列285电子天平)B纳氏比色管(25ml,1个)检查方法:取本品2.50g,置纳氏比色管中,加水25ml溶解后,置白色背景前,平视观察,溶液应澄清。
重量法测定氯化钾的含量方法1、原理样品经水溶解后,在弱酸性溶液中四苯硼钠与钾离子生成四苯硼钾沉淀。
沉淀经干燥后称重,加入甲醛,使铵离子转变为六次甲基四胺消除铵的干扰,加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合可影响分析结果的其他阳离子。
K++NaB(C6H5)4=KB(C6H5)4↓+Na+2、应用试剂氢氧化钠溶液(200g/L和400g/L)∶95%乙醇;乙二胺四乙酸二钠(EDTA 二钠)溶液(40g/L);氯化镁溶液(100g/L);四苯硼钠碱性溶液{溶解32.5g四苯硼钠[C(C6H5)4BNa]于480mL水中,加2mL氢氧化钠溶液(400g/L)和20mL氯化镁溶液(100g/L),搅拌15min,用蓝带滤纸过滤,该试液可使用一周左右,如有混浊,使用前应过滤};洗涤液〔室温下饱和的四苯硼钾溶液∶在含有0.1g 氯化钾的100mL溶液中,加入过量的四苯硼钠溶液进行沉淀,生成的四苯硼钾沉淀用坩埚式过滤器(滤板孔径为5~15μm)抽滤,并用水洗涤至无氯离子。
然后将沉淀转移到5L水中,呈悬浮状态,摇动1h,使用时过滤出所需要的量);甲醛溶液(35%使用前过滤);酚酞指示液(5g/L乙醇溶液)。
3、测定手续称取5g样品(精确至0.001g),置于400mL烧杯中,加入150mL水,在不断搅拌下加热,微沸5min,取下冷却至20℃,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(溶液甲)。
用干滤纸、干漏斗过滤于干烧杯中,弃去最初的滤液约20mL,准确吸取25mL滤液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(溶液乙),再准确吸取50mL溶液乙于250mL烧杯中,加入10mLEDTA溶液(40g/L)及2~3滴酚酞指示液,逐滴加入氢氧化钠溶液(200g/L)至红色出现,加5mL36%甲醛溶液,此时如红色消失,应再加几滴氢氧化钠溶液,调至红色。
盖上表面皿,在沸水浴上加热15min(此时溶液应保持红色)。
取下烧杯,冷却片刻,在搅拌下逐滴加入10mL四苯硼钠溶液,继续搅拌1min。
氯化钾检测氯化钾分析鉴定标准GB6549检测中科院广州测试中心预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制氯化钾检测氯化钾分析鉴定标准GB 6549检测中科院广州化学所分析测试中心张工134—3103--5152氯化钾呈现为化学中性、生理酸性的速效钾肥,这种肥料最适宜于水稻、小麦、棉花、玉米、高梁等大田作物;同时也比较适宜于中性石灰性土壤。
氯化钾的使用方法:(1)不要在忌氯作物上施用,如烟草、甜菜、甘蔗、马铃薯等,否则会影响这些作物的产量和质量。
(2)可作基肥、追肥,但不宜作种肥。
因为氯化钾肥料中含有大量的氯离子,会影响种子的发芽和幼苗的生长。
当用作基肥时,通常要在播种前10—15天,结合耕地将氯化钾施入土壤中。
这样做,主要是为了把氯离子从土壤中淋洗掉。
当把氯化钾用作追肥时,一般要求在苗长大后再追施。
(3)用量问题。
一般质量的土地,每亩的施用量控制在7.5—10公斤之间。
对于保肥、保水能力比较差的砂性土,则要遵循少量多次施用的原则。
(4)氯化钾无论用作基肥还是用作追肥,都应提早施用,以利于通过雨水或利用灌溉水,将氯离子淋洗至土壤下层,清除或减轻氯离子对作物的危害。
一、氯化钾的利用而造成的污染的弊端:1.重金属和有毒元素有所增加直接危害人体健康,产生污染的重金属主要有Zn、Cu、Co和Cr。
从氯化钾的原料开采到加工生产,总是给氯化钾带进一些重金属元素或有毒物质。
其中以磷肥为主。
中国施用的氯化钾中,磷肥约占20%,磷肥的生产原料为磷矿石,它含有大量有害元素F和As,同时磷矿石的加工过程还会带进其它重金属Cd、Cr、Hg、As、F,特别是Cd。
另外,利用废酸生产的磷肥中还会带有三氯乙醛,对作物造成毒害。
研究表明,无论是酸性土壤、微酸性土壤还是石灰性土壤,长期施用氯化钾还会造成土壤中重金属元素的富集。
比如,长期施用硝酸铵、磷酸铵、复合肥,可使土壤中As的含量达50~60 mg/kg。
GB/T 752-2006 工业氯酸钾/G范围本标准规定了工业氯酸钾的要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、运输、贮存及安全要求。
本标准适用于工业氯酸钾。
该产品主要用于火柴、焰火、冶金、医药行业中的氧化剂及制造其他高氯酸盐等。
分子式:KClO3相对分子质量:122. 55(按2001年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190-1990危险货物包装标志GB/T 191-2000包装储运图示标志(eqv IS0 780:1997)GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法.GB/T 3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T 6003.1金属丝编织网试验筛GB/T 6678化工产品采样总则GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv IS0 3696:1987)GB 15258化学品安全标签编写规定HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求3.1外观:白色结晶状粉末。
3.2工业氯酸钾应符合表1要求。
表1要求4试验方法4.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
使用易燃品时,严禁使用明火加热。
4.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-1992中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的制定制备。
检验化肥氯化钾和碳酸铵的方法
化肥作为现代农业生产中必不可少的一环,其中氯化钾和碳酸铵是两种常见的肥料成分。
为了确保化肥的质量和安全性,需要对其进行检验。
下面介绍对氯化钾和碳酸铵进行检验的方法。
1. 氯化钾的检验方法:
(1) 外观检验:检查氯化钾的颜色、形状、杂质等外观特征,正常氯化钾应呈白色晶体状。
(2) 溶解度检验:取适量氯化钾样品,加入一定量的水中,轻轻搅拌至完全溶解,观察溶解度是否符合标准。
(3) 铵盐检验:将氯化钾样品加入氨水中,若出现白色沉淀,则表明氯化钾中含有铵盐。
(4) 氧化物检验:加入过氧化氢,若出现气泡,则表明氯化钾中含有氧化物。
2. 碳酸铵的检验方法:
(1) 外观检验:检查碳酸铵的颜色、形状、杂质等外观特征,正常碳酸铵应呈白色粉末状。
(2) 溶解度检验:取适量碳酸铵样品,加入一定量的水中,轻轻搅拌至完全溶解,观察溶解度是否符合标准。
(3) 铵盐检验:将碳酸铵样品加入氨水中,若出现白色沉淀,则表明碳酸铵中含有铵盐。
(4) 稳定性检验:将碳酸铵样品置于高温环境下,观察其是否分解。
以上就是对氯化钾和碳酸铵进行检验的方法。
通过检验,可以确保化肥的质量和安全性,为农业生产提供保障。
工业氯化钾检测方法
1、样品溶液的制备
1.1称取25g氯化钾样品,称准至0.001g,置于400mL烧杯中,加200mL蒸馏水,加热溶解,冷却后移至500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
1.2吸取50mL~80mL上述溶液进行过滤待用。
1.3 吸取20.00mL过滤后的氯化钾样品溶液(1.2)于500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
2、四苯硼钠溶液(0.1moL/L)
称取3.4g四苯硼钠溶于50mL无水乙醇中,加蒸馏水稀释至100mL。
3、四苯硼钾制备
3.1量取10mL(1.1)式中的氯化钾溶液(25g/500mL)于400mL的烧杯中,向其中加入64mL四苯硼钠溶液(3.4g/50mL无水乙醇和50mL蒸馏水)。
此时溶液呈现乳白色稳定的四苯硼钾沉淀物,经过滤、干燥、称量测得钾离子含量,即四苯硼钾。
4、四苯硼钾饱和溶液(1g/L)
称取1g经少量无水乙醇浸泡、抽滤、干燥后的四苯硼钾沉淀,加50 mL无水乙醇溶解,再加950mL蒸馏水,摇匀后备用,用前过滤至溶液澄清。
5、甲基红指示剂(1g/L)
称取0.1g甲基红,溶于100mL无水乙醇中。
6、乙酸溶液(1+10)
量取10mL乙酸,溶于100mL蒸馏水中。
7、操作步骤
7.1 吸取15mL 的样品(1.3)溶液于100mL的烧杯中(此时试样质量为0.03g),加45mL蒸馏水和1滴甲基红指示剂,用乙酸溶液调至红色(玫红),于电炉上微热(约50℃)在搅拌下逐滴加入6.5mL四苯硼钠溶液(此时溶液出现玫红色
的沉淀物),将溶液冷却至室温,
7.2用已于(120℃±2℃)恒重的4号玻璃坩埚过滤(或抽滤),用四苯硼钾饱和溶液洗涤、转移沉淀,再继续洗涤4~5次,置于恒温温干燥箱中,于(120℃±2℃)干燥1h取出,置于干燥器中冷却至室温后称量,以后每次干燥0.5h,称量,直至两次称量之差不超过0.0002g,视为恒重。
7.3 若氯化钾样品含量铵离子,由应增加除铵干扰步骤,即吸取20.00mL过滤后的样品于(500mL)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,然后吸取1.3的样品溶液15mL于100mL的烧杯中,加45mL蒸馏水,2~3滴水%酚酞指示剂,逐滴加入20%氢氧化钠溶液调至戏色出现,加工厂6%甲醛溶液5mL,如红色消失,再加氢氧化钠调至红色。
盖上表面皿,在沸水浴上加热15min。
,取下冷却。
结果计算:钾离子含量按式(1)计算:
w=0.1091×(m1−m2)
×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)
式中:w----试样中钾离子含量,单位为克每百克(g/100g);
m1----玻璃坩埚加四苯硼钾质量,单位为克(g);
m2----玻璃坩埚质量,单位为克(g);
m----试样质量,单位为克(g);
0.1091----四苯硼钾换算为钾离子的系数
氯化钾含量按式(2)计算:
w1=1.9068×w⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)式中:w1--------氯化钾含量,单位为克每百克(g/100g);
w--------钾离子含量,单位为克每百克(g/100g);
1.9068--------钾离子换算为氯化钾的系数。
表1 氯化钾技术指标
2012年6月15日实验结果计算钾离子含量按式(1)计算
w=0.1091×(26.287−26.151)
0.03
×100=49.45866
氯化钾含量按式(2)计算:
w1=1.9068×49.45866=94.03
2012年7月16日实验结果计算
钾离子含量按式(1)计算
w=0.1091×(25.850−25.665)
0.03
×100=67.278
氯化钾含量按式(2)计算:
w1=1.9068×67.278=128.28。