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采用毛细管气相色谱法测定煤焦油萘含量李显峰【摘要】选取毛细管测定了煤焦油内含的萘总量，实验配备了检测氢火焰特定的离子化装置、二甲基这类溶剂。
测定煤焦油萘的总量可选取内标物的正十二烷。
实验数值表明：气相色谱法选用毛细管可测出萘在煤焦油中的精确含量，回收可得99%以上样品。
解析试样应被调控至半小时以内，毛细管色谱法测定的萘含量直接用作调控并且解析质量，气相色谱法可被看作便捷的测定方式。
【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2016(000)014【总页数】1页(P71-71)【关键词】毛细管;气相色谱法;煤焦油;萘含量【作者】李显峰【作者单位】七台河市质量技术监督检验检测中心，黑龙江七台河 154600【正文语种】中文煤焦油加工可得萘物质，萘可用作制备并合成高聚物这类新型原材。
从这种视角看，解析煤焦油内在的萘总量是有价值的。
测定煤焦油现存的萘可选结晶点及蒸馏的双重方式，通常可选色谱萃取这类的方式［1］。
然而，毛细管的测定会耗费较长时间且增添了周边污染，操控的流程也较为繁杂。
对于此，有必要解析色谱法采纳的毛细管探测步骤，结合实情选取最合适的测定步骤。
这样做，也为常态的色谱法检定提供了参照。
测定萘总量必备的仪器为：色谱工作站及配备的气相色谱仪、测查氢火焰离子的装置、空气及氮气发生器、常规的注射器。
可选的原材包含：二甲基乙酰胺、萘以及煤焦油。
此外还要配备正十二烷。
毛细管柱内含弹性石英，要调控至90摄氏度的初始温度并维持五分钟。
在这之后，维持每分钟40摄氏度特定的升温速率直至120摄氏度坚持1分钟。
再次升温为230摄氏度，而后维持10分钟。
氢火焰及汽化装置都可测定300摄氏度，设定了40比1分流比。
氮气被设定为载气，每分钟经由2.5毫升。
测定校正因子时，要称取3.1克精确的萘。
溶解萘可选取正辛烷并增添至预备好的容量瓶，稳定色谱仪之后才能选取进样。
在溶解状态下，容量瓶不可附带额外的内标物或结晶状的物质。
![[整理版]煤焦油中萘含量测定方法的商量](https://img.taocdn.com/s1/m/a05b33ffb9f67c1cfad6195f312b3169a451ea96.png)
煤焦油中萘含量测定方法的探讨煤焦油是炼焦的主要产品之一，煤焦油中萘含量的测定是指导煤焦油深加工的一个非常重要的指标，可对工业萘的回收率、生产操作物料平衡的计算提供依据。
萘含量是煤焦油非常重要的指标，它直接决定着煤焦生产萘产品的产率。
由于生产工艺等方面的原因，不同厂家的煤焦油含萘量的测定很有必要。
目前，煤焦油中萘含量的测定方法有两种，一种是蒸馏结晶法，另一种是气相色谱分析法。
现在两种测定方法进行比较和讨论。
一、蒸馏结晶法蒸馏结晶法是煤焦化企业作为生产过程中间控制的一种简易操作分析法，具体做法是用48齿分馏柱对煤焦油进行蒸馏，按温度依次切取0-180℃的轻油馏份、180-210℃的酚油馏分、210-230℃的萘油馏分、230-300℃的洗油馏分、300-360℃的蒽油馏分，共切取5个馏分，然后将0-300℃的4个馏分熔化混合在一起，按洗油含萘量的分析方法，用结晶点法测定含萘量。
由于煤焦油中含有水，在蒸馏过程中易产生剧烈泡沫使焦油溅出，故蒸发水份时必须使用环形灯慢慢加热，因而分析时较长，易发生暴沸，各馏份分离不完全。
且在整个蒸馏加热过程中，操作人员必须合作，密切监视，各馏分属于易挥发物质，对操作人员身体危害较大。
二、气相色谱法气相色谱法是国家标准分析方法，它是利用十二烷作用溶剂对煤焦油中的萘进行萃取，然后对萃取液进行色谱分析。
在同样条件下对萘标准样品进行色谱分析，根据煤焦油样品中萘的色谱峰高和萘标准样品中萘的色谱峰高计算萘含量。
实验时只需要先用萘标准样品求出校正因子，然后再于同样条件下对煤焦油样品进行分析，色谱工作站就会自动对数据进行处理，直接计算出煤焦油的含萘量。
利用气相色谱法测定煤焦油中的萘含量时，需要注意以下几个问题：1、配制萘标准样品时，要根据煤焦油的含萘量，用萘（分析纯）配成大致相当的含量。
例如煤焦油的含萘量一般为8%——10%，配制萘标准样品时，萘含量也应在这个含量范围内，而且配制萘标准样品和煤焦油样品时所称取的萘（分析纯）质量要尽量一致，所用熔剂（十二烷）的量也要保持一致。
固相微萃取-气相色谱法测定煤气中萘魏华【摘要】The gas was collected with the special sampling bottle. Then, the content of naphthalene in gas was de-termined by gas chromatography( GC) after pretreatment with solid phase microextraction ( SPME) technology. The optimal extraction conditions of SPME were obtained by experiments: the 100 μm polydimethylsiloxane( PDMS) was used as extraction coating;the extraction time at rotate speed of 800 r/min was 5 min at room temperature;the desorption time of gas chromatography was 3 min. The baseline was smooth and steady in presence of acetone sol-vent peak. The determination of naphthalene was not affected by the acetone peak. The results showed that the con-tent of naphthalene exhibited good linearity in range of 5-200 mg/m3 with correlation coefficient of 0. 999 9. The detection limit of method was 0. 08 mg/m3 . The proposed method was applied to determination of naphthalene in gas. The relative standard deviation (RSD, n=7) was 2. 6%-4. 9%, and the recoveries were between 85% and 108%.%采用特制采样瓶收集煤气后,应用固相微萃取( SP ME )对样品进行前处理,采用气相色谱( GC )对煤气中的萘进行测定。
毛细管气相色谱法测定煤焦油萘含量刘翠霞1曹素梅1王俊广2徐明万1王兰1王洪槐1谢广粤1(1.武汉钢铁集团公司焦化公司,武汉430082;2.武汉科技大学,武汉430081)收稿日期:2008-04-28作者简介刘翠霞(6—),女,5年毕业于武汉冶金职业技术学院,工程师,现从事化工分析技术工作。
摘要介绍了测定煤焦油萘含量的毛细管色谱测定方法,采用D B -5毛细管柱(30m ×0.32m m ×0.25μm ),氢火焰离子化检测器(FI D ),程序升温。
以N ,N -二甲基乙酰胺为溶剂,正十二烷为内标物,对煤焦油萘的含量进行了测定,所测定的结果具有良好的准确度和精密度,样品的回收率为99.12%~104.18%。
整个试样分析时间不超过25m i n,可直接用于产品质量分析与控制,为工厂进行现场分析和操作调节提供了简捷理想的方法。
关键词煤焦油萘毛细管气相色谱内标法文章编号:1005-9598(2008)-04-0053-03中图分类号:T Q 52文献标识码:B萘是煤焦油加工的重要产品之一,是制取2,6-二烷基萘的主要原料,并用以合成新型高聚物材料,为此研究煤焦油中萘含量具有现实意义。
目前,煤焦油中萘含量测定方法有“蒸馏-结晶点法”及行业标准“萃取-色谱(填充柱)法”,但该法分析时间长,操作步骤繁琐,极易造成环境污染。
本研究采用毛细管色谱法分析煤焦油中的主要化学组成,并探索出测定煤焦油中萘含量的一种新方法,为国内焦化行业煤焦油加工工艺的生产控制和产品质量检验提供了理想的方法依据。
1实验1.1仪器与试剂美国A gi l ent -6820型气相色谱仪,C eri t y N D SQ A /Q C 色谱工作站,氢火焰离子化检测器(FI D ),C T -1A 氮、氢、空气发生器(武汉科林分析技术研究所),10μL 注射器(安捷伦公司),萘(色谱纯,上海试剂一厂),N ,N -二甲基乙酰胺(分析纯),正十二烷(色谱纯,国药集团化学试剂有限公司),煤焦油(武钢焦化厂提供)。
煤气中萘含量的测定二、气相色谱法1．方法原理、适用范围和引用标准（1）方法原理用二甲苯或甲苯吸收煤气中的萘及其它杂质（茚、硫茚、甲基萘等），吸入液加入一定量内标液正十六烷，用气相色谱法分离，测定萘的含量。
（2）适用范围本标准规定了城市燃气中萘含量的气相色谱分析测定方法，适用于萘含量在5mg/m3以上的城市燃气。
（3）引用标准GB/T682《化学试剂三氯甲烷》；GB/T684《化学试剂甲苯》。
2．操作步骤（1）调整仪器按下列条件调整仪器，允许根据实际情况作适当变动。
各组分的相对保留值见下表。
各组分的相对保留值气相色谱条件如下：汽化温度，250℃；柱箱和色谱柱温度，恒温130℃；载气，氮气；柱前压，约73.5kPa（0.75kgf/cm2）；流速，35mL/min（柱后测量）；检测器，火焰离子化检测器；检测器温度，140℃；辅助气流速度，氢气，40mL/min，空气，400mL/min ；灵敏度和衰减的调节，在萘的绝对进样量为2.5×10-8g 时，产生的峰高不低于10mm ；记录仪纸速，1㎝/min 。
（2）校准①标准样品的制备正十六烷标准溶液：称取7.5g 正十六烷（称准至0.0002g ），置于50mL 容量瓶中，用二甲苯稀释至刻度，混匀，密封贮存备用，溶液浓度应定期检查。
萘标准溶液：称取7.5g 萘（称准至0.0002g ），置于50mL 容量瓶中，用二甲苯稀释至刻度，混匀，密封贮存备用。
校准用标准样品系列的制备：在6个50mL 的小口试剂瓶中，用50mL 量筒各加30mL 二甲苯。
用100μL 微量注射器各加100μL 正十六烷标准溶液，再分别加入20μL、60μL、100μL、150μL、200μL、300μL 萘标准溶液，混匀，加盖保存备用。
②标准曲线的确定调整好色谱仪，用10μL 微量注射器分别抽取标样0.4μL，注入色谱仪。
测量正十六烷和萘的保留时间（s ）和峰高（㎜），以保留时间与峰高的乘积作峰面积，或用积分仪直接测量正十六烷和萘的峰面积。
气相色谱分析法测定煤焦油中的萘
摘要：介绍了一种快速准确测定煤焦油中萘含量的气相色谱分析法（GC法）。
与常用的蒸馏结晶法相比，GC法对煤焦油中的萘含量测定可靠、快速、对色谱分析干扰少，灵敏度高，且操作简单、易掌握，适用于企业生产在线控制。
关键词：煤焦油；萘；气相色谱分析；蒸馏结晶法
萘的简介：萘是最基本的稠环芳烃，是重要的有机化工原料，主要用于合成苯酐、萘酚、甲基酚、乙基酚、a-萘酐、H-酸、减水剂、分散剂、2,6-二烷基萘、2,6-萘二甲酸、聚萘二甲酸乙二醇（PEN）等。
萘按生产原料的不同分为煤焦油萘和石油萘，目前无论国内外，煤焦油萘都占大多数。
石油萘通常先从石油裂解C10中采用萃取及吸附的方法提取，最好用溶剂吸收洗涤或升华结晶法提纯。
石油萘含硫量低，更适合于生产精萘、精甲基萘等。
萘的作用：萘的应用领域大都集中在生产合成纤维、橡胶、树脂、染料及炸药、农药等工业部门。
1：前言
煤焦油中萘含量的测定是指导煤焦油深加工的一个非常重要的指标，可对工业萘的回收率+生产操作物料平衡的计算提供依据。
山东民生煤化有限公司（简称民生煤化）原料煤焦油中萘含量的分析一直采用蒸馏结晶法，该法不属于国家标准，是焦化企业作为中间控制(指
导生产的一种较简单的测定方法，需将原料煤焦油预先蒸馏，切割轻油、酚油、萘油、洗油、蒽油5种馏分，然后将前4个馏分熔化混合在一起$按测定洗油萘含量的分析方法，测结晶点，计算含萘量, 由于分析结果为多次测定之和，误差较大，且繁琐，费时。
建立一种快速而灵敏的分析方法是十分必要的，民生煤化采用GC-2001型气相色谱仪可快速准确测定煤焦油中的萘含量。
2：实验部分
仪器:GC-2001型气相色谱仪；N-2000双通道色谱数据工作站；StarNX-350型打印机,气相色谱仪分析法是国家标准分析方法，用十二烷作为溶剂，煤焦油中的萘被溶剂萃取后，对萃取液进行色谱分析，再在同样条件下对萘标样进行色谱分析，根据样品中的萘峰和标样中的萘峰峰高计算萘含量, 试验中需用标样先求出校正因子，然后再在同样条件下对样品进行分析N-2000双通道色谱数据工作站会自动对数据进行处理，直接计算出煤焦油的萘含量。
溶剂吸收气相色谱仪法操作简便、快速，影响因素少，易掌握而准确。
技术参数：控温精度+ -（0.1-0.2）；控温范围6-399；程序升温：三阶程序升温，升温速率0.1-0.3/min，以0.1为增量；初时至终止时间范围0-255min，以1min为增量柱温。
试剂：精萘（分析纯）；正己烷和十二烷（化学纯）。
色谱仪条件：色谱柱0.5%SE-30，chromosorbw；DMCS担体；不锈钢柱柱长2m；检测器FID；柱温170；汽化温度280；检测室温度230；灵敏度为2uL；输出衰减1；进样量2 uL；萘峰保留时间60-100s；空
气压力0.075Mpa；载气压力：N2 0.090Mpa，H2 0.025Mpa。
3：结果与讨论
采用标准试剂的保留时间进行定性分析。
即在上述色谱条件下，测定精萘的保留时间，根据精萘的保留时间对样品中的萘峰进行定性。
采用峰高外标曲线法进行定量分析。
采用外标样求出校正因子。
因时间保留不同，求出的校正因子不同。
称取0.75g煤焦油试样，用20mL十二烷溶解，萃取离心，取部分萃取液进行测定（由于正己烷挥发性大，用其作溶剂，分析出的结果误差较大，所以一般情况下用十二烷效果好些，正己烷可做粗略分析）。
在上述选定的色谱条件下，将煤焦油试样重复进样6次，分析结果见表1。
由表1可知，与蒸馏结晶法相比，气相色谱仪法测定的煤焦油中的萘含量偏高，测量结果的稳定性和重现性良好。
此外，两种分析方法分析的煤焦油中的萘含量差别较大，这主要是原料煤焦油来源不同所致。
因此，应对原料煤焦油进行质量控制。
4：结束语
用GC-2001型气相色谱仪测定煤焦油中的萘含量，测定结果准确，方法精密度高。
与蒸馏结晶点法测萘含量相比，可避免由于杂质晶核引起测量结晶点不准确的弊端，提高检测准确性。
在通常情况下，操作时间至少可缩短一倍以上，且操作简单(使用方便，便于产品的中控分析和质检检验。
