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工业萘蒸馏操作规程第一节岗位职责1、在当班班长领导下，进行本岗各项操作，完成生产任务。
2、负责工业萘蒸馏系统的正常操作，开停工及特殊操作。
3、负责调节各部温度、压力、流量等工艺技术指标，保证各产品的产量和质量。
4、负责本岗位仪表的使用、检查、及准确性的判断。
5、负责本岗位所属工具、消防器材的使用管理及设备、区域环境卫生工作。
6、负责与本岗位有关岗位的联系工作。
7、按照车间、组长、班长指令，负责本岗位的检修作业中的安全监护、质量验收工作。
8、负责特殊情况下的向生产调度报告的工作。
采用仿宋体认真填写岗位记录或输入计算机，保持清洁、完整。
第二节技术规定1 技术指标1.1精馏管式炉油出口温度：300℃1.2精馏管式炉炉膛温度：＜800℃1.3烟囱废汽温度：＜350℃1.4烟囱吸力：-40—-60Pa1.5紧急停工时天然气压力：800Pa1.6入精馏塔管式炉天燃气压力：0.15Mpa1.7初馏塔顶压力：-86Kpa1.8初馏塔底压力：-65Kpa1.9精馏塔顶压力：4 Kpa1.10精馏塔底压力：60 Kpa1.11初馏塔底部液位：4.5m1.12精馏塔底部液位：4 m1.13初馏塔顶温度：155℃1.14精馏塔顶温度：220℃1.15精馏塔对流段温度：≤650℃1.16原料与工业萘换热器原料进口温度：150℃1.17原料与工业萘换热器原料出口温度：180℃1.18工业萘汽化冷凝冷却器油出口温度：105℃1.19酚油冷凝冷却器油出口温度：40℃1.20酚油冷凝冷却器水出口温度：＜60℃1.21酚油油水分离器油出口温度：38℃1.22工业萘回流槽保持温度：100—110℃1.23工业萘高置槽保持温度：100—110℃1.24洗油冷却器油出口温度：＜80℃1.25初馏塔底温度：190—200℃1.26精馏塔底温度：270—280℃1.27原料与洗油换热器原料进口温度：75℃1.28原料与洗油换热器原料出口温度：125℃1.29原料油质量要求：初馏点：＞190℃干点：＜310℃含萘：＞35%含水：＜0.5%含酚：＜0.5%2 产品质量指标工业萘（GB/T6699—1998）一级品合格品结晶点℃≥78 ≥77.5不挥发物% ≤0.06 ≤0.08灰份% ≤0.01 ≤0.02外观：白色允许带微红色或微黄色片状或粉状结果。
工业萘工艺操作规程工业萘是一种重要的有机化工原料，在合成染料、医药、橡胶、塑料等领域有广泛的应用。
工业萘的生产过程需要注意操作规程，以确保工艺的稳定性和安全性。
以下是工业萘工艺操作规程的详细内容。
一、工艺步骤：1.原料准备：准备工业萘的原料，包括木质纤维、酸、碱和醇类溶剂。
2.酸解：将木质纤维与酸反应，产生萘醚。
3.碱解：将酸解得到的萘醚与碱进行反应，生成萘醇。
4.萘醇脱水：将萘醇经过蒸馏和脱水处理，得到工业萘。
二、操作规程：1.安全要求：操作人员应穿戴好防护设备，如防护服、防护眼镜、口罩和手套等。
操作中应注意避免直接接触原料和产物，防止对皮肤和呼吸系统造成伤害。
2.操作环境：操作时要保持通风良好的作业环境，以排除有害气体和蒸汽。
特别是在操作有毒酸和有害溶剂时要格外注意。
3.环境监测：操作过程中应定期进行环境监测，确保操作环境符合相关的安全标准。
4.仪器设备：操作中应使用合适的仪器和设备，确保生产过程的稳定性和效率。
如酸碱反应采用反应釜，需要定期检查反应釜的密封性和搅拌效果。
5.原料搅拌：酸解和碱解过程中需要进行充分的搅拌，以加速反应速度，并保证反应均匀。
6.温度控制：操作过程中应控制好反应温度，过高或过低都会影响反应效果。
特别是在脱水过程中，需要控制好温度和蒸馏压力，以保证产品的纯度。
7.产物分离：工业萘需要通过蒸馏和过滤等手段进行分离。
操作过程中要严格按照操作规程进行，以避免产物的污染和损失。
8.废弃物处理：操作结束后，废弃物的处理要符合相关的环保法规。
废弃物应分类存放，并交由专业的单位进行处理。
三、事故应急预案：1.火灾事故：如发生火灾，应立即采取适当的灭火措施，并迅速疏散人员。
同时报警并通知相关部门进行处理。
2.溶剂泄漏事故：如发现溶剂泄漏，应迅速切断泄漏源，并采取适当的措施进行泄漏物的收集和处理。
操作人员应尽可能远离泄漏点，并避免直接接触泄漏物。
3.中毒事故：如发生中毒事故，应立即将中毒人员送往医院进行救治。
工业萘工艺流程种类
工业萘工艺流程是指以从石油和煤炭中提取出来的原料为基础，通过一系列的加工和转化，生产出萘及其衍生物的工艺过程。
工业萘是一种重要的化工原料，广泛应用于染料、医药、农药等领域。
下面介绍一种主要的工业萘工艺流程。
首先，工业萘的生产一般以煤焦油为原料。
煤焦油是煤炭在高温下分解产生的一种复杂混合物，其中含有大量的芳香烃类物质，特别是萘。
在工业生产过程中，常用的工艺流程是萘的分馏和精制。
首先，将煤焦油进行分馏，通过不同沸点的组分的分离，得到萘和其他次产品。
通过改变温度和压力的控制，可以实现较为高纯度的萘的分离。
分离后的萘还需要进行进一步的精制。
精制过程主要包括净化、脱硫和脱氮。
在净化过程中，通过加热和使用吸附剂，去除萘中的杂质和其他有害物质。
脱硫和脱氮过程是为了去除萘中的硫和氮杂质，以提高萘的纯度和稳定性。
经过分馏和精制后，得到的高纯度萘可以进一步用于生产其他化工产品，如萘胺、萘酚等。
这些衍生物是萘的重要应用领域，广泛用于染料、医药、农药等工业中。
总的来说，工业萘工艺流程主要包括煤焦油的分馏和精制，通过控制温度和压力，分离和提纯萘。
工业萘的生产是一个复杂
的过程，需要严格的操作和控制。
随着科技的进步，工业萘的生产技术也在不断发展，以提高生产效率和产品质量。
![[整理版]煤焦油中萘含量测定方法的商量](https://img.taocdn.com/s1/m/a05b33ffb9f67c1cfad6195f312b3169a451ea96.png)
煤焦油中萘含量测定方法的探讨煤焦油是炼焦的主要产品之一，煤焦油中萘含量的测定是指导煤焦油深加工的一个非常重要的指标，可对工业萘的回收率、生产操作物料平衡的计算提供依据。
萘含量是煤焦油非常重要的指标，它直接决定着煤焦生产萘产品的产率。
由于生产工艺等方面的原因，不同厂家的煤焦油含萘量的测定很有必要。
目前，煤焦油中萘含量的测定方法有两种，一种是蒸馏结晶法，另一种是气相色谱分析法。
现在两种测定方法进行比较和讨论。
一、蒸馏结晶法蒸馏结晶法是煤焦化企业作为生产过程中间控制的一种简易操作分析法，具体做法是用48齿分馏柱对煤焦油进行蒸馏，按温度依次切取0-180℃的轻油馏份、180-210℃的酚油馏分、210-230℃的萘油馏分、230-300℃的洗油馏分、300-360℃的蒽油馏分，共切取5个馏分，然后将0-300℃的4个馏分熔化混合在一起，按洗油含萘量的分析方法，用结晶点法测定含萘量。
由于煤焦油中含有水，在蒸馏过程中易产生剧烈泡沫使焦油溅出，故蒸发水份时必须使用环形灯慢慢加热，因而分析时较长，易发生暴沸，各馏份分离不完全。
且在整个蒸馏加热过程中，操作人员必须合作，密切监视，各馏分属于易挥发物质，对操作人员身体危害较大。
二、气相色谱法气相色谱法是国家标准分析方法，它是利用十二烷作用溶剂对煤焦油中的萘进行萃取，然后对萃取液进行色谱分析。
在同样条件下对萘标准样品进行色谱分析，根据煤焦油样品中萘的色谱峰高和萘标准样品中萘的色谱峰高计算萘含量。
实验时只需要先用萘标准样品求出校正因子，然后再于同样条件下对煤焦油样品进行分析，色谱工作站就会自动对数据进行处理，直接计算出煤焦油的含萘量。
利用气相色谱法测定煤焦油中的萘含量时，需要注意以下几个问题：1、配制萘标准样品时，要根据煤焦油的含萘量，用萘（分析纯）配成大致相当的含量。
例如煤焦油的含萘量一般为8%——10%，配制萘标准样品时，萘含量也应在这个含量范围内，而且配制萘标准样品和煤焦油样品时所称取的萘（分析纯）质量要尽量一致，所用熔剂（十二烷）的量也要保持一致。
工业萘的分子量工业萘是一种重要的化工原料，它的分子量为128.17g/mol。
工业萘是指在工业生产中大规模制备的萘，用于生产各种有机化学品和合成材料。
下面我们将从工业萘的制备、性质和应用等方面进行介绍。
一、工业萘的制备工业萘的制备主要有煤焦油和石油焦油两种途径。
煤焦油是煤炭在高温下分解后得到的产物，其中含有大量的芳香烃物质，其中包括萘。
石油焦油则是石油在炼油过程中得到的副产物，也含有一定量的芳香烃物质。
通过对焦油的加热蒸馏、分离和精制等过程，可以得到纯度较高的工业萘。
二、工业萘的性质工业萘是一种无色、具有特殊气味的液体，密度为1.14g/cm³，熔点为80.1℃，沸点为218℃。
它在常温下不溶于水，但可以溶于有机溶剂如乙醇、苯等。
工业萘具有较高的稳定性和挥发性，可以在高温下蒸发。
另外，工业萘还具有较好的化学稳定性和热稳定性，可以在一定的条件下进行反应和加工。
三、工业萘的应用1. 工业萘被广泛应用于有机合成领域。
它可以作为合成染料、农药、医药中间体等重要原料。
例如，工业萘可以用于合成合成染料中的萘红、萘黄等色素，具有良好的染色性能和稳定性。
此外，工业萘还可以用于合成农药中的杀虫剂、杀菌剂等，具有较高的杀虫、杀菌活性。
2. 工业萘还可以用于生产合成树脂和合成橡胶等合成材料。
工业萘可以与甲醛等反应，生成甲醛树脂。
这种树脂具有良好的耐热性和耐候性，广泛应用于汽车、电子、建筑等领域。
此外，工业萘还可以与丁二烯等反应，生成合成橡胶，具有较好的机械性能和耐磨性。
3. 工业萘还可以用于燃料添加剂和润滑油的生产。
工业萘可以作为汽油、柴油等燃料的添加剂，可以提高燃烧效率和清洁度，减少尾气排放。
此外，工业萘还可以作为润滑油的添加剂，可以提高润滑油的黏度和抗氧化性能，延长机械设备的使用寿命。
工业萘作为一种重要的化工原料，具有广泛的应用前景。
它的制备简单，性质稳定，适用于多种有机合成和合成材料的生产。
随着化工工业的发展和技术的进步，工业萘的应用将会越来越广泛，为人们的生活和工业生产带来更多的便利和效益。
工业萘操作指导书（SJ——005）一、范围本指导书规定了公司工业萘生产装置操作方法。
适用于工业萘蒸馏作业。
二、引用标准,质量要求1、工业萘（GB/T——6699——1998）指标名称优等品一等品合格品外观白色允许带微红或微黄粉状片状结晶结晶点，℃不小于78.3 78.0 77.5不挥发物，%不大于0.04 0.06 0.08灰份，%不大于0.01 0.01 0.02注： a、不挥发物接生产出厂检验数据为准。
b、工业萘接液体供货时，不挥发物指标由供需双方规定。
2、脱酚油：含萘≤10%3、洗油：含萘≤5%吸苯专用洗油，含萘量≤5.0%（m/m）；230～270℃馏出量≥65%（V/V），水分≤1%注：水份指标不作质量考核依据，超过部分作计价因素。
4、原料要求：已洗三混油：含酚≤0.5%含萘45～60%三、工艺过程概述经洗涤脱酚后的已洗三混油于原料槽中加热到70---90℃，由原料泵送入预热器与工业萘蒸汽换热到190±5℃进入处馏塔，初馏塔顶酚油蒸汽经酚油冷却器冷却到50--60℃，再经酚油油水分离器，进入酚油回流槽，一部分打回流控制出馏塔顶温度，另一部分满流到酚油槽。
初馏塔底部的萘洗油由初塔热油泵抽出，一部分经管式炉加热250--265℃回到初馏塔底，以热油循环的方式供给初馏塔热量，另一部分进入精馏塔。
工业萘由精馏塔塔顶采出，塔顶萘蒸汽与三混原料油换热后经汽化冷却器冷却到100--120℃，自流到工业萘回流槽，一部分作精塔顶回流，满流部分进入工业萘接受槽，经转鼓结晶切片打包。
精塔底洗油由热油泵抽出，一部分经加热炉加热到270--300℃回到精馏塔底，以热油循环的方式供给精塔热量，另一部分经洗油冷却器冷却到50--70℃入洗油槽四、工业萘蒸馏操作规程（法）1、工艺控制指标和操作指标1）工业萘蒸馏工艺控制指标：已洗三混油含萘：45--60%；含酚：≤0.8%萘酚油含酚: ≤5%；含萘：≤10%洗油含萘：≤5%工业萘结晶点：≥77.5℃2）工业萘蒸馏操作指标项目指标初馏塔塔顶温度 170～190℃初塔热油温度242±5℃初塔进料温度190±5℃初馏塔回流液温度 50～70℃初馏塔底气相温度≤0.07Mpa（表压）初塔进料量 0.5～1.8m3/h精馏塔顶温度215±5℃精塔热油温度260～290℃精馏塔进料温度 220±5℃精馏塔底气相压力≤0.01Mpa（表压）精馏塔进量料0.5～1.5m3/h工业萘冷却后温度 100～120℃洗油冷却后温度 50～70℃脱酚油冷却后温度 50～70℃2）中控流样分析检验顶目分析内容分析次已洗三混油含酚、含萘蒸馏试验1次/班工业萘流样含萘 4次/班工业萘槽样含萘一槽一次洗油流样含萘、蒸馏试验 2次/班洗油槽样含酚、含萘、蒸馏试验 1次/班脱酚油流样含酚、含萘2次/班脱酚油槽样含酚、含萘、蒸馏试验 1次/班2、开车前准备。
工业萘生产工艺工业萘生产工艺是指在工业生产中，通过特定的工艺方法制备萘。
下面介绍一种常见的工业萘生产工艺：1. 原料准备：工业萘的主要原料是煤焦油。
煤焦油是煤炭经过高温煅烧后产生的一种复杂的液体混合物，其中含有大量的苯系化合物和多环芳烃。
由于煤焦油是一种多样化的混合物，其成分会随煤种和炼焦工艺的不同而有所变化。
因此，在工艺设计中需要根据具体情况调整原料的组成。
2. 蒸馏分离：原料煤焦油经过蒸馏分离，将其中的芳烃类分离出来。
一般采用常压蒸馏和真空蒸馏的组合工艺，通过控制温度和压力，使得煤焦油中较轻的成分先蒸馏出来，然后逐渐升高温度，将较重的成分蒸馏出来。
3. 加氢处理：分离出来的芳烃类物质通过加氢处理，将其中的芳环结构还原成环外的链状结构。
加氢处理可以采用催化剂进行，在适当的温度和压力条件下，使得芳烃类物质与氢气发生反应，将芳环结构破坏，生成环外的链状结构，从而得到萘。
4. 萃取分离：经过加氢处理后的物质中含有一定量的萘，但还有其他杂质存在。
为了获得纯度更高的工业萘，需要进行进一步的分离。
常用的方法是通过萃取分离。
一般采用苯作为溶剂，将混合物和苯进行溶解后，通过相对溶解度和萃取剂的选择性差异，将萘从混合物中分离出来。
5. 精制处理：经过萃取分离后得到的工业萘还需要进行进一步的精制处理，以提高产品的纯度。
常用的方法是通过蒸馏分离和冷却结晶的方式，将萘中的极少量杂质进一步去除，得到纯度较高的工业萘。
以上就是一种常见的工业萘生产工艺，通过煤焦油为原料，经过蒸馏分离、加氢处理、萃取分离和精制处理等步骤，最终得到纯度较高的工业萘产品。
这个工艺流程具有简单、高效、成本低等优点，被广泛应用于工业生产中。
工业萘生产工艺的设计与实现一、前言工业萘是一种重要的有机化合物，广泛应用于染料、医药、农药等领域。
本文将详细介绍工业萘的生产工艺设计与实现。
二、原料准备1. 煤焦油：煤焦油是工业萘的主要原料，其品质直接影响到工艺的稳定性和产品质量。
建议选择精炼煤焦油作为原料，同时应进行严格的质量检测。
2. 硫酸：作为催化剂，硫酸在工业萘生产中起着至关重要的作用。
建议采用纯度较高的浓硫酸，并在使用前进行稀释。
3. 氢氧化钠：氢氧化钠是调节反应体系pH值的重要试剂，建议选择纯度较高的固体氢氧化钠，并在使用前进行溶解。
4. 其他辅助试剂：如甲苯、乙醇等，在生产中也有一定作用。
三、反应体系设计1. 反应器选择：由于工业萘生产反应需要高温高压条件下进行，因此建议选择不锈钢材质的反应器。
同时，反应器的体积应根据生产规模进行选择。
2. 反应条件：工业萘生产反应需要高温高压条件下进行，建议采用以下反应条件：温度：200-250℃压力：0.5-1.0 MPa催化剂用量：硫酸质量百分比为1%-2%氢氧化钠用量：根据实际情况调节3. 反应体系pH值调节：萘的加成需要在弱酸性条件下进行，因此需要通过加入适量的氢氧化钠来调节反应体系pH值。
建议将氢氧化钠溶液分次加入反应体系中，直到达到合适的pH值。
四、工艺流程设计1. 原料预处理：将煤焦油进行精炼处理，去除其中的杂质和不纯物质。
2. 反应体系配置：将精炼后的煤焦油、硫酸、甲苯等辅助试剂按一定比例配置在反应器中，并加入适量的氢氧化钠溶液来调节pH值。
3. 反应过程控制：通过控制温度、压力和催化剂用量等参数来控制反应过程。
同时，需要对反应体系进行搅拌，以保证反应均匀进行。
4. 产品分离：在反应结束后，通过蒸馏、萃取等方法将工业萘从反应体系中分离出来。
同时需要对产品进行精炼处理，以提高产品的纯度。
五、安全措施1. 在生产过程中，需要严格遵守有关安全操作规程和操作指导书，确保生产过程安全稳定。
工业萘蒸馏工岗位技术操作规程一、工艺流程简述：馏分脱酚装置来的已洗混合份贮存在已洗混合份槽（V2501ABC）内，由已洗混合份泵（P2501AB）送入原料预热器（E2501）（已洗馏分/工业萘换热）及洗油冷却器I（E2506）换热后进入初馏塔（T2501），塔顶油汽在酚油冷凝冷却器（E2503）内冷凝冷却后，气相进入真空系统，液相酚油经酚油油水分离器（S2501）分离，酚油进入酚油回流槽（V2502），一部分通过酚油回流泵（P2502）作为回流送入初馏塔（T2501）顶，其余部分送入脱酚酚油槽；酚水入焦油洗涤装置的酚水槽（V2310）,由酚水泵定期送往污水处理。
该工艺中初馏塔采用减压精馏，酚油冷凝冷却器（E2503）通过气相管道与真空系统连接。
来自酚油冷凝冷却器的不凝气通过喷射混合器（X2501）冷凝后进入缓冲罐（V2504），然后再进入真空泵（VP2501AB），真空泵乏气送尾气集中处理装置。
两混油循环泵（P2503AB）将初馏塔（T2501）底部的萘洗馏分一部分连续送入萘油冷凝器（E2505）、萘洗油加热器（E2509），加热至190～195︒C 后，返回初馏塔（T2501）底部，作为初馏塔的热源。
其余则经萘洗油加热器（E2509）加热至250︒C后，送入精馏塔（T2502）继续精馏。
萘洗混合份连续送入精馏塔（T2502）内，塔顶的萘蒸汽，经过萘油冷凝器（E2505）冷凝、经原料预热器（E2501）冷却、再经气化冷却器冷却至110︒C左右后，流至工业萘回流槽（V2503）。
萘油回流泵（P2504AB）将部分工业萘送精馏塔（T2502）顶作为回流，其余的工业萘作为产品经工业萘泵送至工业萘库。
洗油循环泵（P2505AB），将精馏塔（T2502）底的洗油一部分连续送入精馏塔加热炉（F2501），加热至280～290 C返回精馏塔（T2502）底部，作为精馏塔热源。
自精馏塔（T2502）底采出的洗油进入洗油冷却器I（E2506）和洗油冷却器II（E2507）冷却后，流入洗油槽（V2505），由倒油泵（P2506ABC）送至油库。
1.范围本标准规定了萘的技术要求、试验方法和检验规则。
本标准适用于分馏高温煤焦油所得的蒸馏分、经洗涤、精馏或结晶等工序所得的萘。
2.技术要求萘的技术要求如下表所示:3.结晶点的测定3.1原理液态萘冷却到一定温度时，析出结晶，温度回升达到最高点即为萘的结晶点。
3.2仪器3.2.1萘结晶点测定仪3.2.2精密温度计：温度范围70-90℃，分刻度0.1℃，全长300mm，全浸。
3.2.3温度计：温度范围0-100℃，分刻度0.1℃。
3.2.4熔萘试管：直径35±1mm，高100±3mm。
3.2.5秒表。
3.2.6水浴：能保持温度85-90℃。
3.2.7干燥箱：普通型，能保持90±5℃。
3.3试剂4A分子筛：60-80目，在450-500℃高温炉中灼烧2h，保存于干燥器中。
无水硫酸铜：化学纯。
3.4试验步骤3.4.1取试样30-40g置于熔萘试管中，加入4A分子筛或无水硫酸铜2g盖上盖，将试管置于85-90℃的恒温水浴中，待试样熔化后，并在恒温水浴中停留不少于5min。
3.4.2将熔融萘清液迅速倒入预热至90℃的萘结晶点测定仪中，至刻线处，并立即用经预热至80-85℃带有精密温度计的塞子塞紧，精密温度计旁附有温度计，使精密温度计位于仪器中心线，水银球底部距萘结晶点测定仪底部20mm处。
3.4.3缓慢摇动测定仪，避免激烈振荡，每半分钟看一次温度，温度逐渐降低，当温度开始回升，并拌有结晶出现时，停止摇动，当达到最高点，并停留1min以上时，该温度即为结晶点。
读记此温度，读数估计到0.01℃，同时记录精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。
如在测定时未察觉温度回升或回升到最高温度停留时间少于1min，须重新试验。
3.5试验结果计算观察读记温度按下式进行补正：t= t0+△t1+△t2式中：t—萘的结晶点，单位：摄氏度：（℃）；t0—萘结晶点的观察温度，单位：摄氏度：（℃）；△t1—精密温度计的校正值，按检定书进行校正，单位：摄氏度：（℃）；△t2—精密温度计水银柱外露部分的温度校正值，单位：摄氏度：（℃）；△t2 =0.00016h(t0- t B)h—精密温度计在软木塞上外露部分的水银柱高度，以度度数表示，℃；t B—挂在精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度计的温度，单位：摄氏度：（℃）；0.00016—水银在玻璃中的膨胀系数。
从煤焦油中蒸馏提纯得来的工业萘溶剂的使用González Azpíroz，C. Gutierrez Blanco，Casal Banciella del Carbón, CSIC c/Francisco Pintado Fe, 26, 33011西班牙奥维耶多2006年12月22日收到2007年5月31日收到修改稿2007年6月1日接受关键词：萘煤焦油提纯溶剂萃取摘要有机化学工业是基于从煤、石油和煤气衍生的有机化合物。
从碳化过程衍生出的煤焦油是复杂的混合物，它主要由多环芳香烃（PAH's）组成。
其中萘是PAH's中最重要的，它代表10%至12％之间的样品。
近年来，已开发出工业萘新的应用。
然而，高层次的产业要求萘必须极为纯净。
为了降低对精萘需求增长而引起的经济成本和环境影响，正在研究新的提纯路径。
对于蒸馏过程和/或催化氢化中纯化的任何可选方法，必须以提高工业萘质量为目的，以使其适用于新的应用。
在目前的工作中，用于提纯工业萘的一种可选方法已被研究。
一种建立在溶剂萃取上新的工艺，就如报道和讨论的磷酸与乙酸那样。
由新的技术手段纯化得到的工业萘，经验证，其稳定性和性能良好。
1、引言有机化学工业是基于从煤，石油和煤气衍生的有机化合物。
世界上最重要的天然资源是石油和天然气，因为这些对于生产有机化学品是必不可少的。
然而，这两种储量有限的资源可能在二十一世纪末的时候耗尽。
以目前煤炭的生产供应速度，其储量预计可持续220年以上[1]，反观石油和天然气的储量，其预期寿命估计分别为40年和60年[2]。
目前，除了一些主要由煤产生的芳族烃，工业有机产品大都是由石油衍生的。
因此，有必要寻找基于煤技术新的工艺方法，因为迄今为止它是最丰富的化石燃料，并且预计以蒸馏水形式成为有机化学品的主要来源。
每年，在煤碳化过程中产生约15万吨煤焦油[3]。
在碳化过程中衍生的煤焦油，是多环芳（PAH's）烃，酚和杂环氧，硫和氮化合物的复杂组合物，但是多环芳烃（PAH's）是主要成分，占总量的90％[4-7]。
其中最重要的煤焦油成分是萘，其浓度介于10%至12%之间[8]。
在美国和欧洲的西方国家，工业萘商品化的93％来自从焦炭生产得到的煤焦油[9]。
生产萘最常用的方法是蒸馏煤焦油（含最高浓度萘）[10]催化加氢反应[11] 和结晶[12]的中间馏分。
结果是，这些经处理得到的不同纯度程度的萘，结晶萘是最纯净的（纯度约为99.9％）[13]。
萘的主要用途是作为生产邻苯二甲酸酐[14]的原料，邻苯二甲酸酯又作为生产增塑剂，树脂和酞原料。
其他由萘作为原料生产的产品有混凝土减水剂，偶氮染料，表面活性剂和分散剂，皮革鞣剂，驱虫剂，烷基萘溶剂（碳复印纸）和熏蒸剂（蛾驱虫剂）[15]。
这些都是工业萘的“传统”用途，但在近年来，开发研究出新的应用。
由于萘分子结构中苯环的存在，发现其是药理学化合物合成的合适的前体，并且可作为某些高规格的原材料[16-20]。
然而，对于这些高层次工业产品，要求萘必须非常纯净。
因为高纯度萘需求的增长，正在研究新的方法以期降低生产高纯度萘的经济成本和环境影响。
对于蒸馏过程和/或催化氢化中纯化的任何可选方法，必须以提高工业萘质量为目的，以使其适用于新的应用。
许多消除工业萘[21〜23]杂质的方法已经被提了出来。
由熔化和溶液结晶来提纯萘的方法已在探索[21]。
考虑到操作变量，如冷却速度和程度过冷，在晶体形成中存在的杂质以形态学的观点正在研究。
为了生产高纯度萘，直接重油加氢的过程一直在改进[22]。
已经发现出汗和洗涤组合在离心与分离上的应用，能够得到高纯度萘[23]。
其他研究的注意力主要集中在溶剂萃取（甲醇）[24]。
所有的这项工作拥有共同的宗旨：富集工业萘中的杂质。
在目前的工作中，用于提纯工业萘的一种可选方法已被研究。
一种建立在溶剂萃取上新的工艺，就如报道和讨论的磷酸与乙酸那样。
由新的技术手段纯化得到的工业萘，经验证，其稳定性和性能良好。
2、实验2.1、材料用于这项工作研究的萘样品产自化工行业。
图1展示了一个生产不同纯度萘的工艺流程。
由催化加氢得来的精萘（NAF-R）（99.6％纯度）；由一系列蒸馏物得来的工业萘（NAF-D）（96.5％纯度）和从结晶的工业纯化工艺得来的结晶萘（NAF-C）（99.97％纯度）（图1）。
通过模拟“老化”过程，对含有杂质的棕色萘（NAF-A）进行了研究。
这个模拟的“老化”过程是在一个温度为120℃至150℃下封闭的烘箱中加热数日进行。
图1-生产不同纯度水平萘的工艺流程为了研究紫外光照射DEGASA装置产生的效果，现使用配有两个不同波长（366 nm和254纳米）的灯。
样品放置在紫外线下一段时间，这段时间介于7天~45天之间。
2.2、仪器分析通过电感耦合等离子体（ICP）质谱分析（MS）知道萘样品中的微量金属元素几乎囊括了元素周期表中所有的元素。
ICP-MS法在HP4500设备溶液下得以进行，溶液是经硝酸（37％）以1:1的比例处理得到的样品。
将混合物加热并剧烈搅拌40分钟。
酸消耗完后，添加蒸馏水和二氯甲烷。
通过倾析分离得到两个相。
用ICP-MS法分析水相。
工业萘的HPLC分析得以完成，用的是惠普HP1100系统，该系统配有（300 mm长×7.5毫米内径），这2个PLgel柱串联连接，在它们不同公称孔尺寸（分别为500埃和100埃）的面板上挤满了（苯乙烯/二乙烯基苯）。
该流动相：二氯甲烷/甲醇（9:1 V / V），流速1 ml/min。
进样量为1 L。
气相色谱（GC）分析是用Hewlett Packard型号5890配有火焰离子化检测器（FID）系列II 气相色谱仪进行的。
分离是用长25米，内径0.22毫米（Quadrex，New Haven，CT，USA）涂有OV-1701固定相（麦克雷诺兹极性=789）的熔融石英毛细管柱完成的。
将温度设置在50℃~ 250℃，以3℃/ min的速率增长。
最终温度保持20分钟。
氦气作为载气，以1.8ml/min速率流动，其分流比为1：65。
检测器和喷射器的温度分别为350℃和300℃，注射1L样品。
分析总共耗时约为70分钟。
将样品融化后，用二氯甲烷将它们溶解，再对它们进行分析。
该实验重复3次。
用配备同样熔融石英毛细管柱的Finnigan Mat GCQ仪器的GC-MS方法对化合物进行识别，该法在类似条件下均可使用。
2.3、溶剂萃取提取萘加热工业萘使其熔化，此时使其与溶剂混合。
将所得混合物搅拌，然后冷却至室温（约25℃）。
液相是含有杂质的溶剂，固相是纯化萘。
此混合物用蒸馏水洗涤几次以除去溶剂。
当乙酸用作纯化过程中的溶剂时，受污染的酸可通过简单的蒸馏进行回收。
3、结果3.1、模拟萘老化过程这项工作的主要目的是制备非常纯净的萘。
由催化加氢得来的精萘（NAF-R）是一种具有高纯度的白色晶体。
然而，在经过120℃到150℃温度之间的存储，萘变成黄棕色固体，把它指定为NAF-A。
这种性质变化显然是由于杂质的存在引起的。
为了改善从不需要晶步骤的工业过程中得到超纯化的萘，必须探究这些杂志更深的知识。
因此，在实验室条件下，我们尝试用与工业过程类似的条件来改变萘的性能。
首先，对精萘样本（NAF-R）进行老化，产生杂质。
对两种不同“老化”过程的模拟进行测试。
第一，以两个波长366nm和254nm的紫外线切入不同时间段的工业萘样品。
经过一系列的实验，在样品的颜色没有变化。
可以得出结论，萘性质的变化和萘的老化不是紫外线能量辐射或光照造成的。
另一个“老化”过程的模拟是在一个封闭的烘箱中进行的，加热该箱控制其温度介于120℃〜150℃之间，对萘进行长达24小时的烘烤。
结果使含有杂质的萘（NAF-A）变为褐色。
3.2、杂质的表征采用ICP-MS分析褐色萘的杂质。
样品中没有检测到金属痕迹，这表明无机污染不能导致萘的劣化。
采用HPLC技术的实验表明没有重分子，杂质可能是聚合物二聚体。
将工业萘（NAF-R）和相应“老化”萘（NAF-A）的色谱图进行比较（图2）。
使用标准的化合物鉴定色谱峰，这项研究是由CGMS完成的。
通过一系列蒸馏得到工业萘，发现主要污染物是含硫的杂环化合物。
至于由催化氢化得到的精萘（NAF-R），经鉴定，杂质主要是四氢化萘和一些四氢化萘衍生物。
由图2可知，不可能检测精萘（NAF-R）和“老化”萘（NAF-A）具有不同峰。
因此，性能改变的推论不能成立。
但是，白色精萘（NAF -R）固体在120 ℃〜150℃烘箱中加热后，变为黄棕色固体（NAF -A），这表明杂质的存在是导致萘劣化的原因。
因此，为了消除萘杂质，必要的物理化学特性是需要探究的。
图2-精萘和经过“老化”模拟相应萘的色谱图。
峰的鉴别：1、四氢萘；2、萘；3、喹啉；4、2-甲基萘；5、二甲基萘；6、2-乙基萘。
3.3、溶剂萃取提取萘工业中，获取高达99.9％纯度萘（NAF-C）的方法是结晶法[21]。
然而这个过程会消耗大量的能量，从而导致高昂的经济成本。
用于提纯萘更便宜的方法涉及到清洗杂志溶剂的使用。
一种方法是集中杂质，而后用甲醇[24]和/或乙醇清除它们。
这个过程也可用于提纯工业萘。
为了获得品质优良的结晶萘，用甲醇或乙醇作为溶剂的萃取过程需要反复多次，这将导致成本的增加。
考虑到上述提及纯化萘的方法，使用两种不同的溶剂。
设计萘的超纯化过程时某些条件必须考虑：•设计必须尽可能简单，而且它必须适用于从煤焦油中获得萘的工业流程。
•它必须能够避免系统由难以消除的新元素的引入而造成的进一步损坏。
•生产和安装成本应尽量减少，通过选择已用于工业的廉价的化合物或溶剂和试剂。
•在确保商业产品的特性不受损害的同时，必须改善工业萘品质规格及性能。
考虑到这些条件，选择磷酸（H3PO4）进行实验，因为它常作为溶剂用于其它工业净化过程[25]。
该酸不与萘反应，所以它或许能够实现本实验的净化目的。
另一可选溶剂是具有和磷酸类似性质的酸性有机溶剂。
这些可选物中，选定乙酸用于萃取提纯萘。
乙酸跟磷酸一样，也是弱酸，它可作用于同时具有酸性和碱性的污染物。
用“老化”的褐色萘进行的纯化实验表明存在杂质。
溶剂萃取方法是在高达80℃的温度下将工业萘和溶剂按照1.5：1的体积比进行混合。
然后将混合物冷却至室温（在该温度下所用的溶剂是液体）。
因此，冷却至室温的混合物中的萘，表现出两相：纯化的白色固体萘和含有杂质的淡黄色液态溶剂。
萘，通过过滤分离并用蒸馏水洗涤以除去溶剂残留物。
表1-用溶剂（乙酸和磷酸）萃取纯化的实验在不同溶剂，不同浓度水溶液的条件下得到的实验结果列于表1中。
可以看出，由于该化合物很强的粘稠性，磷酸必须溶解于水中以方便处理。
每个实验都对不同浓度的磷酸进行了测试（见表1）。
