DB33T6002021蔬菜水果中吡虫啉残留量测定方法

液相色谱串联质谱法测定苹果中吡虫啉农药残留量王蕊;张黎梅;江群【摘要】建立了苹果中吡虫啉农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS)的分析方法.采用乙腈为提取液,经Sep-Pak Vac固相萃取小柱分离提取目标物,经电喷雾正离子(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用标准溶液曲线法进行定量.结果显示:吡虫啉在4～128 ng/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.999),当标准添加水平为4、16、32 ng/mL时,回收率为85.72～93.82％,相对标准偏差RSD为1.8％.该方法简便、快速、灵敏和准确,适合苹果中吡虫啉农药残留的快速检测及定量分析.【期刊名称】《湖南农业科学》【年(卷),期】2019(000)002【总页数】3页(P83-84,88)【关键词】液相色谱串联质谱法;测定;吡虫啉残留;苹果【作者】王蕊;张黎梅;江群【作者单位】云南省昆明市食品药品检验所,云南昆明 650000;云南省昆明市食品药品检验所,云南昆明 650000;云南省昆明市食品药品检验所,云南昆明 650000【正文语种】中文【中图分类】TS255.7吡虫啉为烟碱类超高效杀虫剂，是一种新型农药。

该农药广泛应用于蔬菜水果种植过程中病虫害的防治，苹果生长过程中亦广泛使用，但该农药的残留对食用者的健康存在潜在危机。

2014年8月我国开始颁布实施的《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》[1]中将苹果中吡虫啉的最大残留限量定为0.5 mg/kg。

因此，开发一种吡虫啉残留的检测方法尤为重要。

以往的研究显示，吡虫啉的检测一般采气质联用[2-4]或者气相色谱（GC）[5]检测，该检测方法速度快，不足之处在于对于难挥发、受热易分解或失去活性的物质和极性较强的物质，不适合用GC，因此许多样品只能通过液相色谱[6-7]和液-质联用[8-11]的方法测定。

研究采用液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）技术，对苹果中吡虫啉进行定性定量的检测，该方法缩短检测时间，降低检测成本，能够达到分析要求。

水果和蔬菜中多种杀虫剂残毒量的测定方法
Fillo.,J;高志崇
【期刊名称】《农业新技术新方法译丛》
【年(卷),期】1996(000)004
【摘要】本文介绍一种可测定水果和蔬菜中１９９种杀虫剂的方法。

用乙腈从样品中提取残毒，混合提取物用微型碳一次乙酰塑料柱净化，再以气相色谱和质谱检测法进行分析。

每个样品重复注入两次，确保包含所有组分。

阳离子分析物用保留时间和离子比予以确定。

氨基甲酸酯用柱反应液相色谱和荧光检测法进行分析。

测定梨、胡萝卜、香蕉３种样品，残毒量范围为０．１－０．５ｐｐｍ。

另外，该方法也适用于对其他作物进行分析，如苹果、草莓、桔子、
【总页数】5页(P33-37)
【作者】Fillo.,J;高志崇
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】S481.8
【相关文献】
1.水果、蔬菜中乙烯利残留量的测定方法 [J], 周艳明;牛森;许仁骥
2.水果蔬菜中多种杀菌剂的基质固相分散液相色谱测定方法研究 [J], 王素利;潘灿平;李莉;江树人;钱传范;刘丰茂
3.水果和蔬菜中苯醚甲环唑残留量的气相色谱一串联质谱测定方法研究 [J], 薄海波
4.蔬菜水果中多菌灵、吡虫啉残留量的测定方法探析 [J], 郭清平;余斌;张清儒;
5.气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量 [J], 吴晓东;马燕;陈金玉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

蔬菜中吡虫啉农药残留检测方法的研究进展医药化工学院 化学工程与工艺专业 学生：朱健健 学号：0932210078摘要：吡虫啉是常用的烟碱类农药。

其检测方法有气相色谱法，液相色谱法，电化学法等等。

本文的主要是介绍蔬菜中吡虫啉农药残留检测的研究的新进展。

为新方法的建立提供技术保障。

关键词：农药残留 农药检测技术 吡虫啉1、引言果蔬中的农药残留是目前影响食品安全的主要因素之一，特别是中国加入WTO以来，由于果蔬中农药残留超出标准而影响产品出口的事件时有发生，这严重地阻碍了我国对外贸易的发展；另外，农药及其残留也会对人体产生毒害作用，严重危害国民健康。

化学农药在作物病虫害的综合防治中具有不可替代的作用。

但是，由于长期和大量地使用化学农药，致使一些性质较为稳定，对人畜具有积累性、慢性毒害的化学成分，在动植物体内，甚至在人体内不断积累。

烟碱类杀虫剂是目前不断涌现的一类新兴高效的杀虫剂，用于防治刺吸式口器害虫,应用于蔬、果、稻谷等作物。

2003年，烟碱类杀虫剂在世界农药市场的销售量超过了氨基甲酸酯类，上升到杀虫剂市场的第三并有逐年上升的趋势。

吡虫啉(Imidcaloprid)是烟碱类广谱杀虫剂的代表（结构如图1所示），其中吡虫啉的销售额位居所有杀虫剂的首位和所有农药的第二位（仅低于草甘膦）。

该类农药的残留问题越来越受到重视，如日本开始实施“肯定列表制度”，对蔬菜中上述两种农药的限量进行了严格规定并重点监控。

但目前对于这两种农药在蔬菜中残留量的近红外光谱检测方法未见研究和报道。

图 1 吡虫啉杀虫剂的结构2、国内吡虫啉研究进展：烟碱类杀虫剂是目前不断涌现的一类新兴高效的杀虫剂，用于防治刺吸式口器害虫,应用于蔬、果、稻谷等作物。

而吡虫啉是其中应用较多的一种,它的残留问题已经引起了许多科研人员的关注。

在黄瓜、甘蓝、毛豆、大蒜、金银花、苹果、茶叶等样品中的残留检测方法已有报道。

吡虫啉残留检测技术1、气相色谱法：固相萃取(SPE)-气相色谱( GC)-质谱联用(MS) 方法：通过联用，充分发挥色谱的分离、定量功能和质谱的定性功能。

蔬菜中吡虫啉残留检测研究摘要：果蔬中的农药残留是目前影响食品安全的主要因素之一，特别是中国加入WTO以来，由于果蔬中农药残留超出标准而影响产品出口的事件时有发生，这严重地阻碍了我国对外贸易的发展；另外，农药及其残留也会对人体产生毒害作用，严重危害国民健康。

吡虫啉（imidacloprid）又称咪蚜胺、蚜虱净，是国内近年发展较快的一种新型硝基亚甲基类杀虫剂，主要通过选择性地抑制昆虫烟酸乙酰胆碱酯酶受体，阻断神经系统传导，造成死亡，具有内吸、触杀和胃毒作用，可用于种子和土壤处理及直接喷雾，广泛用于水稻、小麦、蔬菜、果树、棉花、烟草等多种作物上，对飞虱、粉虱、蚜虫等刺吸式口器害虫及其抗药性种群具有优异的防治效果，具有速效、高效、持效期长、使用成本低等特点。

吡虫啉对水稻、棉花、小麦等作物的前期病虫防治有极高的综合控制能力。

但是由于大量使用，某些地区烟粉虱、银叶粉虱、灰飞虱、桃蚜、烟蚜等害虫的田间种群已经对吡虫啉产生了不同程度的耐药性或抗药性，特别是大棚和大田蔬菜、瓜类、果树上白粉虱和蚜虫及棉蚜等害虫对吡虫啉产生抗性的风险较大。

因此使用吡虫啉防治这类害虫时，为了提高防治效果而加大使用剂量，从而容易造成其在农作物上的残留。

因此对蔬菜中吡虫啉残留检测的研究是十分有必要的，可以减少农作物上农药的残留以及减轻对人体的危害。

关键词：吡虫啉农药残留液相色谱检测正文：材料与试剂：蔬菜样品若干试剂：乙腈：色谱纯氢氧化钠：分析纯氯化钠：分析纯固相萃取柱（ENVI-18柱，3毫升，0.5克或相当者）有机滤膜：孔径0.45微米吡虫啉农药标准物质：纯度大于99% 25%乙腈：乙腈与水按1：3体积比混合农药标准溶液标准储备溶液：称取10毫克左右（精确到0.10毫克）标准品于10毫升容量瓶中，加乙腈超声溶解，配成1 000微克/毫升左右的标准储备液，-18℃冰箱保存。

混合标准溶液：使用时根据检测需要稀释成不同浓度的标准使用液，4℃冰箱保存。

高效液相色谱法测定水果中吡虫啉农药残留量
何进林;张志华
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2011(032)006
【摘要】建立高效液相色谱法测定水果中的吡虫啉残留量的检测方法.采用改进的QuEChERS方法,乙腈匀浆提取,提取液加C18和PSA填料净化,液相色谱法检测.结果表明:方法的定量检测限为0.05mg/kg,标准曲线线性相关系数0.9988;当添加水平在0.05-0.20mg/kg范围内时,回收率均可在92%-102%之间,相对标准偏差在5%-ll%之间.本方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测水果中吡虫啉残留的检测方法.
【总页数】3页(P230-232)
【作者】何进林;张志华
【作者单位】广西出入境检验检疫局贺州办事处,广西,贺州,542800;山西出入境检验检疫局技术中心,山西,太原,030024
【正文语种】中文
【中图分类】O651;TS207.53
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定水果和蔬菜中残留的多菌灵、吡虫啉和甲基托布津 [J], 刘文杰;万英;庞新安;张利莉
2.稻谷中吡虫啉农药残留量的固相萃取高效液相色谱测定 [J], 戴华;李拥军;张莹
3.高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的氨基甲酸酯类农药残留量 [J], 叶一
4.高效液相色谱-质谱联用仪测定韭菜中多菌灵、吡虫啉等7种农药残留量 [J], 张璇;姜敏;何锦惠;田子卿;闫征;张建新;王娜娜
5.高效液相色谱法测定蔬菜和水果中吡虫啉农药残留量 [J], 樊苑牧;顾晓俊;俞雪钧;王时杰
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水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法
侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春
【期刊名称】《世界农药》
【年(卷),期】2010(032)001
【摘要】@@ 吡虫啉是一种广谱、高效、低毒、内吸性强、残效期长的杀虫剂,尤其对刺吸式口器害虫具有内吸性和高残效.该药剂被广泛应用于蔬菜、水稻和小麦等大多数农作物.国内报道了采用高效液相色谱法或高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜、水果中吡虫啉残留量的分析方法.
【总页数】1页(P53)
【作者】侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春
【作者单位】
【正文语种】中文
【相关文献】
1.水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春
2.TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量 [J], 张海超;艾连峰;郭春海;张婧雯;葛世辉;窦彩云;刘慧玲
3.固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量 [J], 何松涛;俞晔;乙小娟;张爱东
4.茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 王孝辉;宛晓春;侯如燕
5.分析茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 周奎;黄皓
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高效液相色谱测定金秋梨中吡虫啉残留量赵方方;谢德芳;吕岱竹;张月【摘要】建立了高效液相色谱分析金秋梨中吡虫啉残留的方法.样品选择乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器测定,该法最小检出量为2×10-10g,定量限为0.02mg/kg.在添加量为0.02～0.20mg/kg范围内,吡虫啉平均回收率为101％～103％,相对标准偏差为1.0％～3.0％.该法准确度高,灵敏度高,线性好,完全满足吡虫啉农药残留分析的要求.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2013(054)011【总页数】3页(P65-67)【关键词】高效液相色谱;金秋梨;吡虫啉【作者】赵方方;谢德芳;吕岱竹;张月【作者单位】中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101【正文语种】中文【中图分类】TQ450.2+6吡虫啉是一种烟碱类杀虫剂，于20世纪80年代末由德国和瑞士等国农药公司开发[1]，可有效防治双翅目、鞘翅目、鳞翅目和同翅目害虫[2]。

金秋梨具有“南方梨王”的美称，其果皮金黄，汁多味美，深受人们喜爱，但是在其生产过程中极易受到梨木虱等多种病虫的危害，严重影响了金秋梨的产量和质量[3-4]。

由于吡虫啉具有高效、广谱、低毒、对环境安全、不易产生抗性等特点[5]，近年来在梨树上的使用量逐年增加，但随之带来的吡虫啉在梨中的残留量也备受关注。

目前，吡虫啉的检测方法主要有气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[6-7]、高效液相色谱 -串联质谱(LC-MS/MS)[8]、气相色谱法(GC)[9]和高效液相色谱法(HPLC)[10-11]。

其中，GC-MS或LC-MS/MS法既能定性又可定量，是农药残留分析发展的趋势，由于其价格昂贵、设备投资大使其应用受到一定限制。

蔬菜中农药多残留检测方法一、有机磷分析1 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯和GB/T 6682中规定的至少二级的水。

1.1 乙腈。

1.2 丙酮。

1.3 正己烷。

1.4 氯化钠，检测不含干扰物质，120 ℃烘过夜。

2样品处理蔬菜或水果样品不洗涤，用四分法取样后，切碎，混匀，放入食品加工机中加工后，装入聚乙烯瓶或玻璃瓶中。

3提取准确称取25.0 g加工好的样品放入匀浆机中，加入50.0 mL乙腈（1.1），匀浆2 min 后过滤，滤液收集到装有5 g~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中，收集滤液40 mL~50 mL，盖上塞子，剧烈震荡1 min，在室温下静止10 min，乙腈相和水相分层。

4净化准确吸取10.00 mL乙腈溶液，加到100 mL烧杯中，将烧杯放在80 ℃的水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气，蒸发近干。

或将乙腈溶液加入到100 mL浓缩瓶中，在40 ℃下用旋转蒸发仪浓缩近干。

烧杯或浓缩瓶中加入2 mL丙酮（1.2），盖上铝箔。

将烧杯中溶解的样品溶液完全转移到15 mL离心试管中，再用3 mL丙酮（1.2）分多次洗烧杯，并转移到离心试管中，准确定容至5 mL，在旋涡混合器上混匀试管中的溶液，用于气相色谱分析。

如样品过于混浊，可用0.2 m滤膜，放在5 mL注射器顶端，将丙酮溶液过滤，再用于气相色谱分析。

5测定5.1 气相色谱参考条件5.1.1色谱柱：预柱，0.25 mm或0.53 mm⨯1.0 m。

分析柱：HP –1或DB-1 0.53 mm⨯30 m⨯1.5 μm。

5.1.2 气流速度：氮气，10 mL/min。

氢气，75 mL/min。

空气，100 mL/min。

5.1.3 温度：进样口，220 ℃。

检测器，250 ℃。

柱温采用程序升温方式，150 ℃恒温2min 8 ℃/min 250 ℃恒温12min 。

5.2色谱分析吸取1μL标准混合溶液及净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。

吡虫啉和联苯菊酯在蔬菜上的残留方法建立吡虫啉和联苯菊酯在蔬菜上的残留方法建立相关农药资料：吡虫啉：吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。

害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。

产品速效性好，药后1天即有较高的防效，残留期长达25天左右。

药效和温度呈正相关，温度高，杀虫效果好。

主要用于防治刺吸式口器害虫。

氯化烟酰杀虫剂，主要用来防治刺吸式口器害虫，如蚜虫、叶蝉、飞虱、蓟马等，此外也可用于鞘翅目、双翅目和鳞翅目害虫。

由于其既不作用于乙酰胆碱酯酶、钠通道，也不作用于氨基丁酸-氯离子通道，因此对防治抗性害虫十分有效。

用于禾谷类作物、玉米、马铃薯、棉花、蔬菜、柑橘等。

最近，也被开发为新的杀白蚊剂。

广泛用于棉花、蔬菜、果树、水稻、小麦等作物，有效防治蚜虫、飞虱、叶蝉、象甲等害虫。

联苯菊酯：广谱杀虫活性的含氯类杀虫剂,通过触杀、胃毒和薰蒸等方式用于防治土壤和作物害虫,对人体也有一定的毒害”1.用途防治棉铃虫，棉红蜘蛛，桃小食心虫，梨小食心虫，山楂叶螨、柑桔红蜘蛛，黄斑蝽，茶翅蝽，菜蚜，菜青虫，小菜蛾，茄子红蜘蛛，茶细蛾等20多种害虫，温室白粉虱、茶尺蠖、茶毛虫。

2.拟除虫菊酯类杀虫、杀螨剂。

具有击倒作用强、广谱、高效、快速、长残效的特点，以触杀作用和胃毒作用为主，无内吸作用。

可用于防治棉铃虫、红铃虫、茶尺蠖、茶毛虫、苹果或山楂红蜘蛛、桃小食心虫、菜蚜、菜青虫、菜小蛾、柑橘潜叶蛾等。

如防治棉铃虫、红铃虫于第二、三代卵孵盛期，幼虫蛀入蕾、铃之前，或防治棉红蜘蛛，在成、若螨发生期，用10%乳油3.4～6mL/100m2对水7.5～15KG或4.5～6mL/100m2对水7.5犽犵喷雾。

并可兼治棉蚜、造桥虫、卷叶虫、刺蛾、蓟马等。

防治茶尺蠖、茶毛虫、茶细蛾，用10%乳油4000～10000倍液喷雾。

QuEChERS-气相色谱-质谱分析蔬菜中的联苯菊酯和吡虫啉残留引言：在查阅文献资料里，联苯菊酯的残留方法多用的是气相色谱或是气质连用，而吡虫啉在蔬菜上的残留方法多用的是HLPC或是气质连用，为了能同时检测出吡虫啉和联苯菊酯在蔬菜上的残留，且对净化后仍然存在的干扰杂质使用GC—MS进行全扫描定性鉴定杂质成分,可以有效的解决干扰杂质的难题，故而选择气质连用最为合适了。