磷酸盐测定钼锑抗分光光度法

无机磷的测试
钼锑分光光度法
1、原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，即变成蓝色络合物，既称磷钼蓝
2、适用范围：
检测量程：0.01mg/L—0.6mg/L
地面水，生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定
3、仪器
（1）分光光度计
( 2 ) 消解仪
( 3 )50ml比色管
4、试剂
1）1+1 硫酸
( 2 ) 10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中，稀释至100ml，贮存在棕色瓶中，需冷藏，如颜色变黄，需弃去重配
( 3 )钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml蒸馏水中，溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml蒸馏水中；在搅拌下将钼酸铵溶液倒入300ml 1+1硫酸中，加入酒石酸锑钾溶液混匀，试剂贮存在棕色瓶中，储存两个月
（4）磷酸盐贮备液：称取早110℃干燥两小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中，加1+1硫酸5ml，用水稀释至标线，此溶液每毫升含50微克磷
( 5 ) 磷酸盐标准使用液：吸取10ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，此溶液每毫升含2微克磷
5、实验步骤：
（1）取7支50ml的比色管，分别加入磷酸盐标准使用液.00ml,0.50m,1.00m 3.00m,5.00m.10.00ml，15.00ml，用蒸馏水稀释至50ml
（2）显色：向比色管中加入1ml抗坏血酸，30秒后加入2ml钼酸盐溶液混匀，放置15分钟
（3）测量：用10mm或30mm的比色皿，于波长700nm处以水为参比，测量吸光度
（4）用以上测得的数据，画出标准曲线
（5）水样测得的吸光度在标准曲线上找出对应的值。

钼锑抗分光光度法测定水中总磷
水中总磷的抗分光光度测定是一种常见的分析方法，基本原理是测定磷酸盐及其他磷
类化合物的分光光度，从而计算水中总磷的含量。

该方法检测过程较为简单，结果准确，
在水环境监测领域得到了广泛应用。

首先，根据样品的量取抗分光光度法需要的各种试剂：如溴化钾，活性炭，高锰酸钾，磷酸氢钠，等。

将样品瓶中取出适量的水样，并用50mL离心瓶中试剂称取1 mL滴定液。

接下来，将解液加入量筒中，加入活性碳，混合后放置15分钟至24小时；再将悬浮
液均匀搅拌，使去除水中的有机磷；然后将悬浮液中的有机磷去除后，用高锰酸钾溶液把
磷酸盐滴定为磷酸；最后将磷酸用溴化钾滴定到溴磷，经过加热蒸发到干燥无残留，即可
用抗分光光度法测定水中总磷的含量。

抗分光光度测定优势体现在易于操作、准确性高、量程大等一系列方面，此外，测定
过程中基本不涉及挥发性物质，不对样品产生污染，因此具有良好的环保性，更加容易应
用于水质监测之中。

从而，在水环境监测得到了广泛的应用，特别是在单体总磷测定领域
尤为重要。

总磷被定义为总含量磷元素形式的含量，它能反映水中可溶性磷的含量，其中包括不
同形态的溶解性磷，因而它的测定对汞及其他磷类的化学形态分析原子分析仪有重要的意义。

抗分光光度法测定水中总磷的检测精度较高，可以用于水环境中磷浓度变化的监测，
实现高精度、快速、可靠的分析结果，为水环境保护做出贡献。

钼锑抗法测定磷含量1实验原理用钼锑抗分光光度法测定磷。

在一定酸度和锑离子存在的情况下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，在700nm波长下测定。

实验的适宜酸度为0.28~0.38mol·1H2SO4，适宜温度为20~60℃，显色时间为30~60min，可稳定24小时，含磷5x106~2x104%范围内符合线性关系。

其有效范围为0.01mg/L—0.6mg/L。

2实验2.1仪器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、试管若干、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪、分光光度计；2.2药品：98%硫酸、抗坏血酸、钼酸铵（(NH4）6Mo7O24·4H2O)、酒石酸锑钾（KSbC4H4O7·H1/2O）2.3试剂配制（1）1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀；（2）10%抗坏血酸溶液：100g/L 维生素C的一种，棕色瓶，4℃可保存几周，若溶液颜色发黄，则弃去；（3）钼酸盐溶液：13g钼酸铵（(NH4）6Mo7O24·4H2O)溶于100mL蒸馏水，0.35g酒石酸锑钾（KSbC4H4O7·H1/2O）溶于100mL蒸馏水。

在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300mL1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。

棕色瓶，4℃可保存2个月以上；（4）磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，家5mL1+1硫酸，定容至1000mL。

此时浓度为50μg/mL。

（以P计）（5）磷酸盐工作液：吸取磷酸盐储备液4.0ml并用蒸馏水定容至100ml（此时溶液中磷含量（以P计）为2μg/ml）；3实验步骤3.1标准曲线取10支10mL比色管，按下列表格加入试剂显色，并测定吸光值A700编号0 1 2 3 4 5 6 磷酸盐工作液/ml 0 1 2 3 4 5 6蒸馏水定容至10ml10%抗坏血酸溶液/ml 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 钼酸盐溶液/ml 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4摇匀，静置15min10ml溶液中磷酸盐浓0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2度（以P计）/(μg/ml)A7000.013 0.047 0.080 0.119 0.156 0.183 0.224 A= A700- A700（0）—0.034 0.067 0.106 0.143 0.170 0.211以1~6的数据作标准曲线，横坐标为配制成溶液磷酸盐浓度（μg/ml），纵坐标为A（此图为3月30日数据）3.2水样的测量从各个经预处理的水样中取0.1ml（必要时可以用稀释后水样代替记下稀释的倍数D）至10ml比色管中，依次加入0.5ml10%抗坏血酸溶液和0.4ml钼酸盐溶液显色后以蒸馏水为参比水样进行调零，依次测量吸光值A700，各值减去空白试验（即标准曲线0号管的吸光值）即为校正值A （此全过程应与标准曲线同时操作）；编号0 A B C D E …水样/ml 0 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 …蒸馏水定容至10ml10%抗坏血酸溶液/ml 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 …钼酸盐溶液/ml 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 …摇匀，静置15minA700…A= A700- A700（0）—…样品中磷酸盐浓度（以0 …P计）/(μg/ml)3.3水中磷的浓度按下式计算：ρ(P)= [10×(A-a)/(b×V) ]×D式中：ρ(P)——原水样中氨氮的浓度，mg/L，以P 计；A——试样校正后的吸光值；b——标准曲线的斜率；a——标准曲线的截距；V——所取试样的体积，ml；D——稀释倍数（水样未经稀释时此值为1）；4 注意事项该方法可用的测定范围非常狭窄，注意稀释样品即可；注意钼酸盐溶液溶剂是高浓度硫酸溶液，小心腐蚀。

磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。

水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。

水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。

钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。

2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。

地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。

3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。

(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。

贮于棕色瓶中，冷处存放。

如颜色变黄，弃去重配。

(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。

在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。

试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。

(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.0微克磷。

(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.00μg磷。

4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告水质磷酸盐的测定钼锑抗分光光度法（水和废水监测项目名称：分析方法第四版增补版）负责人：审核人：日期：水质磷酸盐的测定钼锑抗分光光度法《水和废水监测分析方法第四版增补版》方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。

可适用于测定地表水、生活废水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的真正磷酸盐分析。

2、方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生产磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。

3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或无氨水。

3.1试剂和材料①（1+1）硫酸。

②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中。

并稀释至100mL。

该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。

如颜色变黄，则弃去重配。

③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)于100mL水中。

溶解0.35g酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O)于100mL水中。

在不断搅拌下，将钼酸铵溶·液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。

至少稳定两个月。

④浊度-色度补偿液：混合两份体积（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。

此溶液当天配制。

⑤磷酸盐贮备液：将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。

称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中。

加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.0µg磷（以P计）。

⑥磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。

磷酸盐的测定方法钼锑抗光度法
钼锑抗光度法是一种用于测定磷酸盐的方法，它基于磷酸盐与钼酸盐和锑酸盐的反应。

在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑氧钾反应生成磷钼杂多酸，该化合物可以被还原成蓝色的磷酸钼蓝。

通过测量蓝色的吸光度，可以计算出磷酸盐的含量。

钼锑抗光度法的基本原理如下:
1. 取一定量的水样，加入一定体积的酸性溶液，使其处于酸性条件下。

2. 将水样与酸性溶液混合后，磷酸盐会与钼酸盐和锑酸盐反应，生成磷钼杂多酸。

3. 磷钼杂多酸可以被还原成蓝色的磷酸钼蓝。

4. 将水样加入比色管中，用分光光度计在 700nm 波长下测量水的吸光度。

吸光度的大小与磷酸盐的含量成正比。

钼锑抗光度法是一种简单、快捷、有效的方法，可以用于测定水样中的磷酸盐含量。

该方法的优点是不需要进行化学处理，可以直接测量水样中的磷酸盐含量。

此外，钼锑抗光度法还具有高灵敏度、高准确度和低误差的特点。

水质磷酸盐的测定钼锑分光光度法嘿，说到水质检测，大家脑海里是不是立刻浮现出那些复杂的仪器和密密麻麻的化学公式？嗯，不是瞎说，水质检测确实是个大工程，但是如果你把这些技术搞明白了，反倒能觉得挺有意思的。

今天，咱们就来聊聊一个“热门话题”——磷酸盐的测定，尤其是用钼锑分光光度法测定水质中的磷酸盐。

听起来好像有点拗口对不对？别着急，咱们一步步聊，保证你听完后不会觉得枯燥无味，甚至能开始觉得它挺有趣！磷酸盐这个东西，大家都知道，它可不仅仅是化肥中的一员，它还是我们生活中的一个“隐形杀手”。

它在水中超标，不但能让水质变得浑浊，还能破坏生态平衡，水里的鱼虾植物也跟着遭殃。

你想象一下，水中一堆磷酸盐像一个不速之客一样，悄悄地溜进去，结果它们带着肥料般的能量，滋生了大量的藻类，搞得水面像“绿皮书”一样，几乎看不见水。

那怎么办呢？当然得搞清楚这些磷酸盐到底有多少了，才能把控水质，避免大灾难。

说到这里，大家是不是已经明白了，检测水质中的磷酸盐是多么重要了吧？不过，如何准确测定水中的磷酸盐，听起来是不是有点让人头疼？别怕，咱们有办法！今天说的钼锑分光光度法，就是一招解决问题的好办法。

它可是大显神通的一种方法，既精准又高效，帮你轻松搞定水质磷酸盐的测定任务。

好啦，咱们简单介绍一下这个方法的原理。

你看，钼锑分光光度法其实就是借助化学反应，将水中的磷酸盐和钼、锑这两种元素反应，生成一种有颜色的化合物。

这个有颜色的化合物就是我们的“秘密武器”！你只需要把反应后的溶液放进分光光度计里，读一下它的吸光度值。

这个吸光度值越大，说明水中的磷酸盐浓度越高。

简单吧？不用什么复杂的操作，关键是反应生成的颜色能够告诉你，水中的磷酸盐含量到底是多少。

你肯定好奇，这个过程具体是怎么进行的吧？其实也没什么复杂的，关键就看那几步操作。

把水样拿来，加入一定量的钼酸铵溶液。

钼酸铵会和水中的磷酸盐反应，生成一种磷钼酸络合物。

再加上锑盐，这时候，反应就更神奇了！锑盐的加入让颜色变得更加鲜艳，最终，你会得到一瓶五彩斑斓的溶液。

水质磷酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据水质磷酸盐的测定磷钼蓝分光光度法 GB/T 5750.5-20062.方法原理在强酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，能被还原剂（氯化亚锡等）还原，生成蓝色的络合物，当磷酸盐含量较低时，其颜色强度与磷酸盐的含量成正比。

3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见磷钼蓝分光光度法 GB/T 5750.5-20065.分析5.1 校准曲线的绘制分别吸取磷酸盐标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.OO mL、8.OO mL、10.OO mL，置于50 mL比色管中，加纯水至50 mL。

加入4 mL铝酸铵一硫酸溶液摇匀。

加入1滴氯化亚锡溶液，再摇匀，10 min后比色或于650 nm波长处测其吸光度。

5.2 取50 mL水样，置于50 mL比色管中。

以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。

减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。

下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本方法适用于生活饮用水及其水源水中磷酸盐的测定。

6.2测定范围：最低检测质量为5μg，若取50 rnL水样测定，则其最低检测质量浓度为0.1 mg／L。

本法适用于测定磷酸盐（HPO43-）浓度为10 mg/L以下的水样。

如果水样浑浊或带色可加入少量活性碳处理后测定。

6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。

与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。

所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表重复用环境标准溶液磷酸盐(GBW(E)081622)在测定曲线最低点和中间点，根据重复测定环境标准样品磷酸盐（203417），根据y= 0.003x-0.0009及所测样品结果，见下表：6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。

钼锑抗分光光度法测定水中总磷不确定度的评估[摘要] 采用钼锑抗分光光度法测定水中总磷的含量，分析该法测量不确定度的来源，评定水中总磷的测量不确定度。

[关键词] 总磷测定不确定度评估磷是生物生长必须的元素之一，但水体中磷含量过高(如超过0.2,,L ) ，可造成藻类的过度繁殖，直至富营养化，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。

因此，对水体中总磷的测定非常必要。

本文以钼锑抗分光光度法测定水中总磷为例，介绍不确定度评定的基本方法。

1 测定原理水样经过过硫酸钾高温消解，在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，于700nm波长测定吸光度。

2 总磷测定方法要点2.1 标准曲线的绘制取数支50.0mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL，加水至50.0mL，向比色管中加入1mL10%抗坏血酸，30s后加2mL钼酸盐溶液，放置15min，用10mm比色皿于700nm波长测定吸光度，由比色结果拟合计算出标准曲线y=bx+a。

2.2 样品测定取25mL水样于50.0mL具塞刻度管中，加4mL过硫酸钾溶液，于1.1kg/cm2压力锅消解30min，冷却，用水稀释至50.0mL，同标准曲线的测定步骤相同进行测试，并从标准曲线上查出含磷量m，除以取样体积v，从而得样品浓度: c= m,v =(y-a) /bv3 建立数学模型总磷的含量 C(P，mg/L) 计算:C=m/v式中:C――水样总磷的质量浓度，mg/L;m――水中总磷的质量，μg;V――水样体积，mL。

4 不确定度来源分析总磷测定不确定度来源主要有以下几方面: 由于测量过程的随机效应和系统效应导致测量的不确定度是由许多分量组成，因此仔细分析测量全过程，找出不确定度的来源，是正确评定不确定度的基础，现以总磷的测量为尝试不确定度的评定。

水样中磷酸盐测定方法的比较分析摘要：磷是评价水质的重要指标，一般以磷酸盐的形式存在，磷酸盐被认为是水生植物过量生长的关键因素之一，在水中，磷的排入很容易引起富营养化。

因此，磷的含量在水质检测中占有极大的作用。

本文，就钼锑抗分光光度法、孔雀绿分光光度法两种使用比较广泛的测定方法以及新推出的测试管测试方法做一个简单的比较分析。

关键词：磷酸盐测定方法比较分析虽然测定水样中的磷酸盐的方法有很多种，但目前使用最广泛的就是钼锑抗分光光度法和孔雀绿分光光度法这两种方法。

而发展最快的，就是最近新研制出的还不太成熟的测试管测试方法，接下来，文章中就简单的介绍一下这几种方法的相关信息并就彼此的优劣做一个简单的比较。

一、钼锑抗分光光度法和孔雀绿分光光度法的差别1.钼锑抗分光光度法钼锑抗分光光度法是目前使用最为广泛的一种测定方法，跟其他的方法相比，其最为明显的优点就是其测定的线性范围比较广，在0.01～0.6mg/L之间，是孔雀绿分光光度法的两倍，在加标回收率上，也存在着微弱的优势，它的加标回收率是98.5%～105.0%，而孔雀绿分光光度法是98.8%～101.67%。

除此之外，它的操作方法也十分的简单，简易便捷。

这几个主要的优势，是其能够被广泛使用的主要原因。

俗话说，有利必有弊，相对于优点来说，钼锑抗分光光度法的缺点也不小。

首先，其络合物稳定时间短，限制了观察记录的时间。

再者，对于测定过程的操作条件要求的十分严格，十分考验测定人员的技术水平，至于非专业人员，几乎不可能完成该方法的操作。

最后一点，就是它的检测限高，灵敏度低，对于水样品中微量磷的测定存在着一些缺陷。

只不过，以上这些问题相对于其他方法来说，也不算是太大的劣势，甚至在某些方面，是可以忽略的，所以，钼锑抗分光光度法成为了使用最广泛的一种方法。

2.孔雀绿分光光度法目前，除了钼锑抗分光光度法之外，使用最广泛的，就要属孔雀绿分光光度法了。

虽然它在其测定的线性范围上只有钼锑抗分光光度法的一半左右，在加标回收率上跟钼锑抗分光光度法也有点差距，但是相对于其他的方法，这两个方面却是不存在任何的劣势。

锑磷钼酸蓝分光光度法测定合成盐酸中的磷含
量
锑磷钼酸蓝分光光度法是一种经典的测定磷含量的方法，被广泛用于各种样品中磷酸盐的测定。

以下是该方法的基本步骤和特点：
1. 原理：在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄。

随后，使用抗坏血酸将磷钼黄还原为磷钼蓝。

该蓝色的络合物在特定波长下具有强烈的吸收，从而可以通过分光光度法来测定其浓度。

2. 操作步骤：首先，需要在强酸性溶液中使用过硫酸钾作为分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐。

接着，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物。

然后，用抗坏血酸将磷钼盐锑络合物还原为磷钼蓝。

最后，在710nm最大吸收波长处使用分光光度法进行测定。

3. 应用范围：锑磷钼酸蓝分光光度法适用于总磷酸盐含量为0.05～50mg/L的水样。

此外，该方法也被GB/T 223.59-2008标准所采用，用于钢铁及合金中磷含量的测定。

4. 注意事项：在操作过程中，需要确保所有试剂的纯度和质量，以及遵循正确的实验步骤，以确保获得准确的测量结果。

锑磷钼酸蓝分光光度法是一种可靠、准确的测定磷含量的方法，已被广泛应用于各种环境和化学分析领域。

中减少误差的产生。

我厂对于总磷的测定是采用过硫酸钾消解—钼锑抗分光光度法。

其测定原理是在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含有的各种形式的磷全部氧化为正磷酸盐。

正磷酸盐在酸性介质下会与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，被还原剂抗坏血酸还原，生成蓝色络合物磷钼蓝，室温下放置15 min，在700 nm光波下，测定吸光度[2]。

现将我厂化验中心总磷测定过程中的每一环节对于测定结果准确性的影响做一些实验性的探讨：1 磷酸盐标准曲线的影响试样测定的准确性离不开一条高质量的标准曲线。

磷酸盐标准曲线的绘制，一般取磷酸盐标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、6.00、7.00、10.0、15.0 mL,的点数，测得吸光度，然后顺序生成C(浓度)—A(吸光度)标准曲线。

而不同的操作人员在不同的时间段所用的溶液不同，绘制的标准曲线参数各不相同。

我厂化验中心一直采用人员轮流化验项目制度，也就是每人每月轮换一次实验项目，总磷标准曲线也是每月绘制一次。

不同人员由于技术水平不同，绘制的标准曲线质量参差不齐，评估测定试样可能存在误差。

因此我化验中心进行了理论分析，认为标准曲线的质量比其时效性更为重要，也就是成功绘制一条高质量的标准曲线，即使更换操作人员和更换实验溶液(过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸盐)，也无需重新绘制标准曲线。

为了验证0 引言污水处理厂在工艺调试和排放标准的要求下，磷的测定通常按其存在的形式主要测定总磷、溶解性总磷酸盐和溶解性正磷酸盐。

总磷是指水样经过消解(通常是过硫酸钾消解法)后转化成正磷酸盐；溶解性总磷酸盐是指水样经过0.45 um的滤膜过滤后再进行消解转化为正磷酸盐；溶解性磷酸盐则是指滤膜直接过滤后所得溶解性正磷酸盐。

可见，不管测定哪种形式的磷，正磷酸盐的测定则成为磷测定的最终指标，其测定方法主要离子色谱法和钼锑抗分光光度法。

任何一种测定方法都会存在误差，这种误差通常分为系统误差、偶尔误差和过失误差。

TP、溶解性磷酸盐的测定废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。

工业废水及生活污水中常含有较大量磷。

磷是生物生长必需的元素之一。

但水中磷含量过高（如0.2mg/L超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。

磷是评价水质的重要指标。

1、方法选择水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。

图1-1 测定水中各种磷的流程正磷酸盐的测定采用钼锑抗光度法。

2、样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。

溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～5℃冷处保存，在24h内进行分析。

（一）水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。

滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。

取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。

过硫酸钾消解法1、仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/㎝2。

②电炉2K W。

③调压器，2KV A，0～220V。

④50（磨口）具塞刻度管。

2、试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。

3、步骤①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过3 0µg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。

将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为1200C）时，调节电炉温度保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。

如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。