羟磷灰石的制备及其应用研究

羟基磷灰石的制备,实验报告 实验报告 实验名称：纳米羟基磷灰石的制备与表征 一、实验目的 了解纳米羟基磷灰石的制备及其性质，熟悉其表征方法，了解相关原理和操作流程。 二、实验原理 羟基磷灰石，又称羟磷灰石，是钙磷灰石（Ca5(PO4)3(OH)）的自然矿物化。 羟基磷 灰石（HAP）是脊椎动物骨骼和牙齿的主要组成，人的牙釉质中羟基磷灰石的含量在96%以上。羟基磷灰石具有优良的生物相容性，并可作为一种骨骼或牙齿的诱导因子，在口腔保健领域中对牙齿具有较好的再矿化、脱敏以及美白作用。实验证明HAP粒子与牙釉质生物相容性好，亲和性高，其矿化液能够有效形成再矿化沉积，阻止钙离子流失，解决牙釉质脱矿问题，从根本上预防龋齿病。含有HAP材料的牙膏对唾液蛋白、葡聚糖具有强吸附作用，能减少患者口腔的牙菌斑，促进牙龈炎愈合，对龋病、牙周病有较好的防治作用。以Ca(N03)2.4H2O NH4H2 PO4 为原料，采用化学沉淀法制备HA,CA/P=1.67 三、仪器与试剂 材料：Ca(N03)2 4H2O 、NH4H2 PO4 、氨水仪器：磁力搅拌机 四、实验步骤

（1）.称取6.9g 磷酸氢二铵和23.6g 硝酸钙。 （2）溶入250ml的蒸馏水中，硝酸钙用 1000ml烧杯，磷酸氢二铵溶入250ml蒸馏水，用氨水分别调节PH值10-11。 （3）将磷酸氢二铵滴加到硝酸钙溶液中 ，控制滴加速度和搅拌速度，反应过程中检测反应的PH值以便及时做出调整。 （4）溶液滴加完后，继续搅拌加热维持1h，反应结束后陈化8h，薄膜覆盖烧杯口。 （5）蒸馏水清洗至中性，40。C下干燥，研磨成粉状。 五、数据处理 表征 红外谱 图1 图1是HA标准红外光谱图。HA有两个阴离子基团， P043-四面体阴离子基团和OH-基团。图中P043-的吸收谱线571、602、963、1050和1089cm-1都出现了，OH-基团的谱线则出现在631、3570 cm-1处，证明所制备的晶体是HA晶体。 XRD 羟基磷灰石标准 PDF卡片(JCPDSNo.74-0566)的特征峰，主要衍射峰为2θ=32.175°、32.5°、33.221、26.177°、34.374°、40.1°、46.977°、49.777°、11.126、53.315° 1 2 3 4 5 6 7 8 9 标准图谱PDF 2θ/degree 1(转 载于: 写 论文 网:羟基磷灰石的制备,实验报

由羟基磷灰石、氟磷灰石、磷酸三钙和碳酸磷灰石等磷酸钙盐或其复合物构成的生物陶瓷。Ca/P原子比和材料结构决定其表面是否具有生物活性或生物可吸收性。

羟基磷灰石和磷酸三钙等磷酸钙类生物材料与脊椎动物骨和齿的主要无机成分十分相近，具有良好的生物相容性，植入骨组织后能在界面上与骨形成很强的化学键合，各国学者均给予广泛关注，是临床医生喜用的医用材料。目前，医用的磷酸钙粉末是用分析纯化学原料人工合成的，其主要制备方法有在高温下反应的干式方法与在溶液中进行沉淀反应的湿式方法。传统的磷酸钙粉末制备方法均很难得到力学性能好的磷酸钙陶瓷，这就限制了磷酸钙陶瓷材料作为承重骨的应用。因而有必要寻求一些合成及改性的新方法。 冲击波技术作为材料制备、活化、改性等的研究手段，正日益受到人们的重视，它具有能产生高压、高温及作用时间短等特点，在材料研究中占有独特的地位。凝聚态物质经冲击波作用后，位错密度大大增加，表面能明显提高，化学活性增加，可显著改善粉体的烧结性能及反应活性。在冲击波作用下固体粉末混合物间相互碰撞、挤压、摩擦和穿透，能使晶粒粒度减小，分布均匀，达到细化与均化的目的。同时，在冲击波的作用下，固体颗粒发生高速运动，使其扩散速度是一般条件下固相反应中扩散速度的几倍，大大提高了反应速度，是一种合成超细粉末材料的新方法。因此，本研究提出了用冲击波技术合成磷酸钙陶瓷粉末及对磷酸钙粉末活化改性这一新的研究课题，以制备力学性能优良的磷酸钙人工骨材料。经查新表明在国内外的相关文献中关于这一领域的研究还未见报道，本研究将填补这方面的空白，具有较大的科学价值和实际意义。 本研究用冲击波方法处理CaCO3与CaHPO4·2H2O的混合物制备出了羟基磷灰石粉末。冲击波实验装置采用接触爆轰柱面装置，使用硝基甲烷液体炸药时，其炸药厚度应在20mm厚左右，既能顺利引爆又能保证样品的完整回收，所产生的初始入射压力约为16GPa，这种装置比现有用冲击波技术制备磷酸钙块状材料专利所用装置更简单、处理样品的量更多。与传统固相反应法相比较，冲击波合成的HA粉末有与之相似的晶体结构和组成，而且其粒度更细，分布更均匀，内部存在着大量的晶格畸变，有更高的活性。X射线衍射数据分析表明，用冲击波方法合成的HA粉末，其布拉格角队宽化度刀及晶面间距d三个参数均与动物骨的参数更为接近，作为骨修复和替换材料应用更为有利。用冲击波方法合成的HA粉末为含cO32一离子的碳酸盐轻基磷灰石，其钙磷含量的比值为1.65，与人骨的结构、组成相似，植入人体后更有利于促进骨的生长和骨性结合。作者认为冲击波合成方法是制备HA粉末的一种有效的新方法。所制备的HA粉末与焙烧方法获得的HA粉末相比，在粒度分布、表面活性以及结构参数等方面具有更有利的优势。但是，冲击波方法合成HA粉末的具体反应机理、合适的反应条件以及反应条件与HA粉末的性能间的关系还可以作进一步的深入研究。 在用冲击波技术来对湿化学法合成的HA团聚体粉末进行改性的研究中，对冲击波处理的HA团聚体粉末的显微特性及由此得到的HA陶瓷的烧结特性进行了研究，得出了以下结论:经冲击波处理后的HA团聚体粉末的晶相组成没有改变，但晶粒粒度明显减小，且颗粒大小的分布更均匀，表明冲击波对HA团聚体粉末具有细化与均化的作用;经冲击波处理后的HA粉末与未经冲击波处理的HA粉末相比，其微观结构数据更接近动物骨的数据，在临床医学上的应用将更为有利;经冲击波处理后的HA粉末存在一定程度的晶格畸变，其平均晶格畸变量为4.87 x 10一3，此时粉体内储存的额外缺陷能约2.23J/g，该能量与粉体固有的比表面能具有相同的数量级，可促进HA陶瓷的烧结;通过烧结动力学的研究，证明经过冲击波处理后，轻基磷灰石粉末在烧结过程中有较高的活性，烧结的活化能较低，使冲击试样比未冲击试样达到最大线收缩率时的温度降低70℃，HA陶瓷的强度明显提高，抗压强度和抗弯强度可达948 .2MPa和1 98.7MPa，而未经冲击波处理的试样对应的数值为670.4MPa和137.4MPa，可获得强度更高的HA人工骨材料;HA陶瓷的体外溶解实验表明，经过冲击波处理的HA粉末烧结得到的陶瓷试样与未经冲击处理的试样相比，在模拟体液（S

羟基磷灰石微载体的应用及制备／冯晓娜等　・　８７　・　

羟基磷灰石微载体的应用及制备　

冯晓娜，杨宪园，卢婷利，商　澎　

（西北工业大学生命学院。特殊环境生物理学研究所，空间生物实验模拟技术国防重点学科实验室，西安７１００７２）　

摘要　羟基磷灰石（ＨＡ）微载体是由钙磷酸盐组成的具有无毒、耐腐蚀、良好的生物相容性以及骨传导性等优　

点的微球。综述了ＨＡ微载体的制备方法，主要有微乳液形核法、模板一自组装法、高温熔融法、喷雾干燥法等，简要　

介绍了ＨＡ微载体在药物载体、分离纯化、培养细胞等方面的应用，展望了ＨＡ微载体今后的发展。　

关键词　羟基磷灰石微载体生物相容性喷雾于燥　

中图分类号：ＴＱ１７４　文献标识码：Ａ　

Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ＨｙｄｒＯｘｙａｐａｔｉｔｅ　Ｍｉｃｒｏ－ｃａｒｒｉｅｒ　

ＦＥＮＧ　Ｘｉａｏｎａ，ＹＡＮＧ　Ｘｉａｎｙｕａｎ，ＬＵ　Ｔｉｎｇｌｉ，ＳＨＡＮＧ　Ｐｅｎｇ　

（Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｆｏｒ　Ｓｐａｃｅ　Ｂｉｏｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｓｐｅｃｉａｌ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｂｉｏｐｈｙｓｉｃｓ，　

Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｉ　ｉｆｅ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔｅｒｎ　Ｐｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ’ａｎ　７１００７２）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｈｙｄｒｏｘｙａｐａｔｉｔｅ　ｍｉｃｒｏ－ｃａｒｒｉｅｒ　ｉｓ　ａ　ｋｉｎｄ　ｏｆ　ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ，ｗｉｔｈ　ａｄｖａｎｔａｇｅｓ　ｏｆ　ｎｏｎ－ｔｏｘｉｃ，ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ　ｒｅ—　

ｓｉｓｔａｎｃｅ，ｇｏｏｄ　ｂｉｏｅｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙ　ａｎｄ　ｂｏｎｅ　ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ．Ｔｈｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｈｙｄｒｏｘｙａｐａｔｉｔｅ　ｍｉｃｒｏ—ｃａｒｒｉｅｒ　ａｒｅ　ｒｅ—　

羟基磷灰石分子式

摘要：

1.羟基磷灰石的定义和基本性质

2.羟基磷灰石的分子式及化学组成

3.羟基磷灰石在生物和工业领域的应用

4.羟基磷灰石的制备方法及其研究进展

正文：

羟基磷灰石（Calcium hydroxyapatite，Ca10(PO4)6(OH)2），是一种常见的无机非金属材料，具有良好的生物相容性和骨组织相似性，因此在医学、生物工程等领域具有重要应用价值。

羟基磷灰石的分子式为Ca10(PO4)6(OH)2，它由钙离子（Ca2+）、磷酸根离子（PO43-）和羟基离子（OH-）组成。钙离子和磷酸根离子通过离子键结合，而羟基离子与钙离子和磷酸根离子形成氢键，赋予羟基磷灰石良好的生物相容性和骨组织相似性。

羟基磷灰石在生物医学领域的主要应用有骨修复材料、生物活性陶瓷和药物载体等。在工业领域，羟基磷灰石具有高硬度、高热稳定性和低热膨胀系数等优点，可用于制造高温耐磨材料、涂层和磨料等。

羟基磷灰石的制备方法主要有化学沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法和生物矿化法等。随着科学技术的不断发展，研究者们对羟基磷灰石的制备方法和性能优化进行了深入研究，以满足不同领域的应用需求。