萘和苯甲酸的分离及提纯(完整版)
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苯甲酸的分离提纯方法苯甲酸是一种常用的有机酸,广泛应用于医药、染料、香料等领域。
然而,在实际应用中,苯甲酸的纯度往往不够高,需要进行分离提纯。
下面将介绍两种常用的分离提纯方法:结晶法和萃取法。
1. 结晶法结晶法是一种常用的分离提纯方法,适用于苯甲酸的固体样品。
其基本原理是利用物质在溶液中的溶解度随温度的变化而产生的结晶现象,将杂质与苯甲酸分离。
将苯甲酸样品加入适量的溶剂中,通常选择水或乙醇作为溶剂。
然后加热溶液,使苯甲酸完全溶解。
接着,慢慢降低溶液温度,使其逐渐冷却。
在适当的温度下,苯甲酸会开始结晶,杂质会留在溶液中。
最后,通过过滤或离心,将结晶的苯甲酸分离出来,并用冷溶剂洗涤,以去除残留的杂质。
最终,将苯甲酸在低温下干燥,得到纯净的苯甲酸晶体。
2. 萃取法萃取法是一种常用的液相分离提纯方法,适用于苯甲酸的液体样品。
其基本原理是利用不同溶剂对苯甲酸和杂质的不同溶解度,实现分离提纯。
将苯甲酸样品与适当的溶剂混合,搅拌均匀。
通常选择具有较高溶解度的有机溶剂,如乙酸乙酯或二氯甲烷。
然后,将混合溶液放置一段时间,使苯甲酸和杂质在两种溶剂中分配达到平衡。
接着,将两相分离,并收集有机相。
为了提高分离效果,可以进行多次萃取。
每次萃取后,将有机相收集起来,并与新鲜的溶剂进行下一轮的萃取。
通过多次萃取,可以逐渐提高苯甲酸的纯度。
将收集到的有机相进行蒸发,去除溶剂,得到纯净的苯甲酸。
以上就是苯甲酸的两种常用分离提纯方法:结晶法和萃取法。
根据实际情况,选择合适的方法进行分离提纯,可以得到高纯度的苯甲酸,满足不同领域的需求。
苯甲酸和萘的混合物的分离和提纯实验目的:1.了解苯甲酸和萘的基本性质。
2.掌握固体有机混合物的分离原理及方法。
3.再次复习萃取、蒸馏等的操作技术。
实验基本原理:1.萃取的原理:利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
2.蒸馏的原理:由于组成混合物的各组分具有不同的挥发度(即沸点),将液体混合物加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这一过程即为蒸馏。
3.抽滤的原理:利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压,从而使过滤速度加快。
4.苯甲酸和萘都是固体,都易溶于有机溶剂而不溶于水,但苯甲酸易与碱液反应变为苯甲酸盐而溶于水,此时就可与萘分离开,然后再与酸反应就有得到苯甲酸,而萘则蒸馏得到。
即:C7H6O2+NaOH---C7H5O2Na+H2O;C7H5O2Na+HCl---C7H6O2+NaCl。
实验主要试剂物理常数:名称分子量性状相对密度熔点℃沸点℃溶解度:克/100ml溶剂水醇醚苯甲酸122.1214 无色、无味 1.2659 122.13 249 不溶溶片状晶体溶苯甲酸钠144 白色颗粒或结晶性粉末溶不溶萘128.18 白色,易挥发并有特殊气味的晶体1.162 80.5 217.9不溶溶溶乙醚74.12 无色透明液体0.7134 -116.3 34.6不溶溶溶氢氧化钠40.01 白色晶体 2.13 318 1390 溶不溶不溶实验试剂及用量:2g苯甲酸和萘的混合物(1:1),20ml乙醚, 20ml10%氢氧化钠溶液,足够的浓盐酸,适量无水硫酸镁,15ml水。
实验操作方案:1.将2g苯甲酸和萘的混合物溶于25ml乙醚。
2.把混合物的乙醚溶液倒入分液漏斗中,然后量取20ml 10%氢氧化钠溶液加入分液漏斗,充分摇振,放气,再放在铁架台上静置分层,将下层液放入烧杯中。
3.再往分液漏斗中加入20ml 10%氢氧化钠溶液进行萃取操作,将下层液放入同一烧杯中,最后用10ml水洗涤分液漏斗中的上层液,同样将下层液放入同一烧杯中。
苯甲酸的纯化方法
苯甲酸的纯化方法可以使用以下几种方法:
1. 结晶纯化:将苯甲酸溶解在适当的溶剂中,然后通过控制溶液的温度使其缓慢结晶,从而使杂质留在溶液中,从而获得纯苯甲酸晶体。
2. 蒸馏纯化:利用苯甲酸的沸点高于大多数杂质的特点,进行蒸馏纯化。
通过控制温度和压力,将苯甲酸从杂质中分离出来,获得纯净的苯甲酸蒸馏液。
3. 活性炭吸附:将苯甲酸溶液通过活性炭柱,活性炭能够吸附苯甲酸中的杂质,同时保留苯甲酸。
然后再通过洗脱等方法将吸附在活性炭上的杂质去除,获得纯苯甲酸。
4. 结合多种方法:可以结合使用上述几种方法,如结晶和蒸馏的结合使用,以更好地提高苯甲酸的纯度。
需要根据具体情况选择合适的纯化方法,并进行实验验证,以获得高纯度的苯甲酸。
【关键字】报告苯甲酸的提纯实验报告篇一:第十三周化学实验报告苯甲酸的提纯和测定华南农业大学实验报告专业班次11农学一班组别XX30010110 题目苯甲酸的提纯和测定姓名梁志雄日期【实验目的】1、了解固体有机物的分离和提纯方法;2、掌握回流,重结晶,测熔点的操作。
【实验原理】重结晶:固体物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大,如果把固体物质溶解在热的溶剂中制成饱和或接近饱和的溶液,然后冷却至室温或室温以下,则溶解度下降,溶液过饱和,这时就会有晶体析出;熔点测定原理:熔点是晶体物质的固相和液相在正常大气压下成平衡的温度,纯净的固态有机化合物都有固定的熔点,而且一般不高,用简单的一起就可以测定,有机化合物的熔点通常用毛细管发测定,纯净的有机化合物固液两相之间的变化非常敏锐,熔点范围很少,当含有杂质的时候,会使熔点变小,并且熔点范围增大。
【实验步骤】1、2、3、将粗苯甲酸用热水进行重结晶,烘干产品得到纯苯甲酸,测定产率,1去一直径为1-2mm,长度7-8cm的毛细管,将其一端放测定苯甲酸的熔点:○在火焰上烧融,使之封闭,将少许的苯甲酸放在洁净的表面皿上,用玻璃棒研成粉末并束成一堆,然后将熔点管的开口端插入到试样中,装取试样后,将端口向上,把熔点管竖起来,在台面上轻顿几下,再取30~40cm的干燥玻璃管,垂直于台面上,让熔点管自由下落,重复几次,使试样落到管的底部,并且结实均匀,4、加热,每分钟升温5到6摄氏度,熔点前二十摄氏度前减为每分钟0.3到0.5摄氏度,当试样开始出现塌落,湿润出现小液滴,表示开始融化,记录温度,完全融化后再记录一次温度。
【实验数据记录】苯甲酸粗产品的质量为1.56-0.7=0.86g,纯产量为0.62,产率为75.6%【讨论】篇二:苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
考察实验:二组分混合物(苯甲酸和萘)的分离和提纯一:实验目的根据苯甲酸和萘的基本性质,将苯甲酸和萘的混合物分离开来,从而得到纯净的苯甲酸和萘二:实验基本原理苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物,并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。
所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。
但是,苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠,而苯甲酸钠易溶于水。
可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘;水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。
从而达到分离的目的。
反应方程式:三:主要试剂及主、副产物的物理常数四:主要试剂规格及用量五:实验装置图图一:分液漏斗 图二:抽滤装置 图三:蒸馏装置六:实验步骤及现象七、实验结果及分析苯甲酸: 2.3g萘: 0.95g分析:理论上得到的苯甲酸和萘质量之和应该为2g,而本实验得到的苯甲酸和萘的质量之和为3.25g,远远大于理论值。
其可能原因有:a、苯甲酸烘干不够完全;b、最开始称量混合物时,天平读数可能错误了,导致称量的混合物多于2g;c、联想到上一次制取苯甲酸的实验,苯甲酸的产量也大于理论产量,猜测在反应过程中可能有其它的物质转化成了苯甲酸。
八、实验注意事项1、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触,继而使苯甲酸反应完全2、用分液漏斗分液时,水层从活塞放出,乙醚层从上口倒出,否则会影响后面的操作。
注意提取过的水层要保存好,供下步制苯甲酸用3、乙醚层用无水氯化钙干燥时,震摇后要静置片刻至澄清;并充分静置干燥约30min。
干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。
4、蒸馏不能蒸干,留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶,无法收集。
乙醚蒸完后立即回收。
5、水层如果酸化不完全,会使苯甲酸不能充分析出,导致产物损失,酸化程度为能使pH试纸变红即可。
一、实验目的1. 了解苯甲酸的提取原理和方法。
2. 掌握苯甲酸的提取操作步骤。
3. 培养实验操作技能,提高实验分析能力。
二、实验原理苯甲酸是一种有机酸,广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。
本实验采用溶剂萃取法提取苯甲酸,利用苯甲酸在不同溶剂中的溶解度差异,将其从原料中分离出来。
三、实验试剂与仪器1. 试剂:苯甲酸原料(含杂质)、无水乙醇、蒸馏水、氢氧化钠、盐酸、无水硫酸钠、氯化钠。
2. 仪器:锥形瓶、分液漏斗、烧杯、漏斗、滤纸、蒸发皿、电热套、分析天平、恒温水浴锅、酒精灯、玻璃棒、滴定管、容量瓶。
四、实验步骤1. 准备工作(1)称取一定量的苯甲酸原料,准确到0.01g。
(2)配制1mol/L的氢氧化钠溶液和1mol/L的盐酸溶液。
2. 萃取(1)将称取的苯甲酸原料放入锥形瓶中,加入适量的无水乙醇,振荡使苯甲酸充分溶解。
(2)将锥形瓶放入恒温水浴锅中,加热至50℃,保持30分钟。
(3)将锥形瓶取出,冷却至室温,加入适量的氢氧化钠溶液,使溶液呈碱性。
(4)将溶液转移至分液漏斗中,静置分层,分出有机层。
(5)将有机层放入另一个锥形瓶中,加入适量的水,振荡使有机层中的苯甲酸析出。
(6)静置分层,分出有机层,重复步骤(5)至苯甲酸完全析出。
3. 洗涤(1)向有机层中加入适量的氯化钠溶液,振荡,使有机层中的苯甲酸析出。
(2)静置分层,分出有机层,重复步骤(1)至苯甲酸完全析出。
4. 干燥(1)将洗涤后的有机层转移至蒸发皿中,加入适量的无水硫酸钠,振荡使苯甲酸析出。
(2)将蒸发皿放入电热套中,加热至50℃,使苯甲酸结晶析出。
(3)待苯甲酸结晶完全析出后,取出蒸发皿,冷却至室温。
5. 称重与计算(1)用分析天平称量干燥后的苯甲酸晶体,准确到0.01g。
(2)计算苯甲酸的产率:产率 = (实际产量 / 理论产量)× 100%。
五、实验结果与分析1. 实验结果本实验中,苯甲酸的产率为85.6%。
2. 结果分析本实验通过溶剂萃取法成功提取了苯甲酸,产率较高。
苯甲酸的分离提纯方法(一)苯甲酸的分离提纯方法1. 介绍•苯甲酸,化学式C6H5COOH,是一种常见的有机酸,常用于制药、染料和防腐剂的生产。
•分离提纯苯甲酸的目的是去除杂质,获得高纯度的苯甲酸。
2. 结晶法•结晶法是最常用的苯甲酸分离提纯方法之一。
•原理:利用苯甲酸在溶液中的溶解度随温度变化而变化,使溶解度较低的苯甲酸结晶出来。
•步骤:1.将苯甲酸与溶剂(如水、醇类)混合,加热搅拌使苯甲酸完全溶解。
2.缓慢冷却溶液,使苯甲酸结晶析出。
3.用过滤器或离心机将苯甲酸结晶物分离出来。
4.将分离得到的苯甲酸结晶物进行干燥,即可得到纯净的苯甲酸。
3. 蒸馏法•蒸馏法是另一种常用的苯甲酸分离提纯方法。
•原理:利用苯甲酸与溶剂之间的沸点差异,将苯甲酸从溶剂中分离出来。
•步骤:1.将含有苯甲酸的溶液加入至蒸馏瓶中,并加热。
2.控制蒸馏瓶中的温度,使溶剂汽化,苯甲酸随之蒸馏出来,通过冷凝管进入收集瓶。
3.收集瓶中的苯甲酸液体冷却后,即可得到纯净的苯甲酸。
4. 溶剂萃取法•溶剂萃取法是一种常用的苯甲酸分离提纯方法,尤其适用于含有非极性杂质的体系。
•原理:利用苯甲酸与溶剂在溶液中的不同溶解度,使苯甲酸从溶液中转移到溶剂中。
•步骤:1.将含有苯甲酸的溶液与溶剂混合。
2.充分搅拌溶液和溶剂,使苯甲酸转移到溶剂中。
3.静置一段时间,待溶剂和溶液分层。
4.用分液漏斗或离心机将溶剂层分离出来。
5.将分离得到的溶剂层进行干燥,即可得到纯净的苯甲酸。
5. 结论•苯甲酸的分离提纯方法有:结晶法、蒸馏法和溶剂萃取法。
•在选择具体的分离提纯方法时,需根据实际情况和需求综合考虑。
•正确应用这些方法可以获得高纯度的苯甲酸,提高产品质量和市场竞争力。
6. 结晶法的优点和缺点6.1 优点•结晶法相对简单易操作,不需要复杂的设备。
•结晶法适用于溶解度随温度变化较大的物质,尤其适用于分离提纯晶体化合物。
•结晶法得到的产物纯度较高,可达到工业要求。
燃烧热的测定_苯甲酸_萘(实验处理) 燃烧热的测定是化学热力学中的一项重要实验,它有助于我们了解物质燃烧时的热效应。
在燃烧热的测定实验中,通常会使用苯甲酸和萘作为实验样品。
下面将详细介绍燃烧热的测定实验中苯甲酸和萘的处理过程。
一、实验原理燃烧热是指1mol物质完全燃烧生成稳定的化合物时所放出的热量。
通过测定燃烧热,可以了解物质燃烧时的热效应以及能量的变化。
在燃烧热的测定实验中,通常会选择具有代表性的物质,如苯甲酸和萘。
二、实验步骤1.准备实验器材:保温杯、量热计、热水浴、电子天平、烧杯、热量计、磁力搅拌器、苯甲酸、萘。
2.样品处理:将苯甲酸和萘分别放入电子天平上称重,记录下它们的重量。
然后将其放入烧杯中,加入适量的氧气,点燃物质并开始计时。
3.热量测量:在燃烧过程中,通过热量计来测量并记录下产生的热量。
同时,需要保持磁力搅拌器的正常运行,以保持体系的温度稳定。
4.数据记录:在燃烧结束后,记录下体系温度、热量计的读数以及物质的质量损失情况。
这些数据将用于计算燃烧热。
5.数据处理:根据测量结果和已知的热力学数据,利用计算机软件或手动计算出燃烧热。
比较不同物质燃烧热的差异,可以了解它们燃烧过程中的能量变化规律。
三、实验结果与讨论1.结果:实验中测得的苯甲酸和萘的燃烧热数据如下表所示:中,萘释放的能量略高于苯甲酸。
这可能与萘分子中具有更高的碳氢键能有关,导致其燃烧时需要更多的能量。
此外,实验结果也表明,这两种物质的燃烧热均存在一定的误差。
这可能是由于实验操作过程中存在的误差以及热量计灵敏度的限制所导致的。
因此,在进行燃烧热测定时,需要采取多种措施来减小误差,提高实验的准确性。
四、结论通过燃烧热的测定实验,我们了解了苯甲酸和萘在燃烧过程中的热效应。
实验结果表明,萘的燃烧热略高于苯甲酸,这可能与萘分子中具有更高的碳氢键能有关。
此外,实验结果也表明,燃烧热的测定存在一定的误差,需要采取多种措施来减小误差,提高实验的准确性。
苯甲酸和萘的混合物的分离和提纯
在有机化学中,分离和提纯某种有机化合物是非常常见的任务之一。
其中,苯甲酸和萘的混合物的分离和提纯是一个经常遇到的实验任务。
由于它们在物理和化学特性方面的差异,它们可以通过不同的方法进行分离和纯化。
以下是一些常见的方法:
1. 溶剂萃取
如果原始混合物中的苯甲酸和萘互相溶解,则可以使用溶剂萃取将它们分离。
这是因为它们在不同的溶剂中具有不同的溶解度。
例如,苯甲酸在水中溶解度较高,而萘则在乙醚或石油醚中更溶解。
因此,混合物可以首先用水和石油醚混合,然后可以在两种不同相之间进行分离。
这是非常有效的分离方法,但需要注意不要在操作过程中产生氧化和还原反应,影响溶解度。
2. 结晶
如果苯甲酸和萘在物理性质上具有较大差异,则可以考虑利用结晶进行分离和纯化。
基本上,结晶是将有机分子分离成导致一种化合物出现晶体的过程(如果溶液中存在足够的同一种化合物)。
如果将两者混合并加热到溶解温度,然后缓慢冷却,苯甲酸可能会结晶并从溶液中分离出来。
同样,萘可以通过使用适当的溶剂,如丙酮或氯仿,来进行结晶和纯化。
3. 气相层析
如果样品显然是液体或气体,或者它们均在常温常压下存在,则可以考虑使用气相层析将这两种化合物分离开来。
它基于化合物在固定吸附相上凝聚的速度差异。
例如,使用硅胶或气相色谱柱来分离并提取苯甲酸和萘。
这些方法是将苯甲酸和萘从混合物中分离和纯化的最常见方法。
然而,对于特定的混合物,还可以使用其他一些方法,例如浓缩、凝固、沸点分数或等,以获得所需的物质纯度。
苯甲酸的精制分离提纯流程英文回答:To purify and separate benzoic acid, a common method is through recrystallization. Here is a step-by-step procedure for the refined separation and purification process:1. Dissolve the crude benzoic acid in a suitable solvent: Start by dissolving the crude benzoic acid in a minimum amount of hot solvent. Common solvents for benzoic acid include ethanol, methanol, or water.2. Filtration: After dissolving the crude benzoic acid, filter the solution to remove any insoluble impurities. This can be done using a filter paper or a Buchner funnel.3. Cooling and crystallization: Allow the filtered solution to cool slowly to room temperature or refrigerate it to induce the formation of crystals. The slower the cooling process, the larger and purer the crystals will be.4. Collecting the crystals: Once the crystals have formed, separate them from the mother liquor (the remaining liquid) by filtration. Wash the crystals with a small amount of cold solvent to remove any impurities adhering to the surface.5. Drying: Dry the purified benzoic acid crystals to remove any residual solvent. This can be done by placing the crystals on a watch glass or filter paper and allowing them to air dry or by using a desiccator.6. Characterization: Finally, you can characterize the purified benzoic acid using techniques such as melting point determination or spectroscopy to confirm its purity.It is important to note that the choice of solvent, cooling rate, and filtration technique may vary depending on the specific circumstances and requirements of the purification process. Adjustments and optimization may be necessary to achieve the desired purity.中文回答:苯甲酸的精制分离提纯流程通常采用结晶再结晶的方法。
萘和苯甲酸的分离[实验目的]1、掌握萃取原理和实验操作;理解一般蒸馏原理,也是测定沸点方法之一;练习蒸馏操作。
2、用碱溶液萃取有机混合固体中的酸性组分;练习分离有机固体-固体、固体-液体、有机酸或碱实验;3、掌握水浴蒸馏乙醚等低沸点有机物的实验装置与操作。
[实验原理]萃取蒸馏是分离液-液或固-液有机-有机或有机-无机混合物的一种常用方法。
萃取原理简单来说,即相似相溶原理。
普通蒸馏,是在有一种易溶、高沸点,并且不挥发的组分存在下的蒸馏,而这种溶剂本身并不与混合物中的其他组分形成恒沸物(详见教材相关内容)。
[实验试剂]2g 苯甲酸和萘的混合固体,25mL 乙醚,10%NaOH 溶液,浓盐酸[实验过程]1、干燥蒸馏所用仪器。
2、取20mL10%NaOH 溶液倒入125mL 分液漏斗中。
3、取2g 固体混合样品,溶于25mL 乙醚,倒入上述分液漏斗,充分振摇,放气,铁架台铁圈上静置分层,将下层液体(what)放150mL 入烧杯中(如何接液体?)。
再加入20mL10%NaOH 溶液于分液漏斗萃取一次,放出下层溶液到同一烧杯中。
最后用10mL 水萃取一次,下层溶液并入烧杯中,待进一步处置。
4、将剩下的乙醚层(what?)从分液漏斗上口通过普通漏斗倒入50mL 锥形瓶,加入1-2g 无水CaCl2 干燥5-10 分钟(溶液澄清)。
5、称量50mL 单口蒸馏瓶重量。
安装蒸馏装置。
将干燥后的乙醚溶液通过带棉花球的漏斗过滤到蒸馏瓶中(如何转移彻底?),加入2-3 粒沸石。
6、用45-60oC 水浴蒸出乙醚(测定沸点的方法之一),接收(How?)乙醚,蒸干、量体积(记录)、回收乙醚(计算回收率)。
再称量蒸馏烧瓶,计算萘的粗回收率。
7、用浓盐酸酸化烧杯中的碱性溶液,溶液对石蕊试纸显酸性为止(如何使用试纸?)。
冷却、抽滤、洗涤、干燥、称恒重、测熔点。
[装置与操作]下放放气上倾脱脂棉干燥剂[实验流程]实验装置[问题与讨论]1、长久存放的乙醚使用前,为何要检查是否含有过氧化物?如何除去过氧化物?2、分液漏斗使用前,一个必要的操作是什么?存放分液漏斗,除需要洗净、干燥外,还应该做什么?3、向分液漏斗等小口仪器填加液体时,如何避免损失和保持仪器口洁净?4、本实验中,如果将实验步骤[2]和[3]颠倒,即先向分液漏斗中加入乙醚,后加入20mL10%NaOH,会出现什么现象?Why ?5、振摇分液漏斗后,为什么应放气后再在置于铁架台上静置?6、如何转移出分液漏斗里的液体?实验时为何有同学放不出下层液体?7、除常用磨口锥形瓶作为干燥用容器外,平低烧瓶等容器是否也可以?8、乙醚的使用时,为何应远离明火?乙醚沸点是多少?还有其它常用溶剂沸点与其相近的吗(请举例说明)?9、本实验主要用到哪些玻璃仪器?实验前需要干燥的有那些?10、本实验安装蒸馏装置时温度计水银球位置有何要求?一般安装和拆卸玻璃仪器的顺序如何?11、液体反应或蒸馏,如果没有搅拌装置,需要加沸石(假如沸石不参与乙醚溶液层反应)吗?多少为宜?12、一般蒸馏时所有的冷凝管有几种类型?本实验的蒸馏装置为何必须与大气相通?本实验的接收瓶需要冷水或冰水冷却吗?馏分流出速度多少为宜?13、针对该混合物固体样品,实验方案是否存在不合理之处?如果有,请设计新的合理分离方案,并请在下列空白处绘制流程:苯甲酸外观与性质鳞片状或针状结晶具有苯或甲酸的臭味溶点121.7℃沸点249.2℃相对密度(1) 1.27溶解性微溶于水溶于乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳、四氯化碳相对分子质量122.12 C6H5COOH萘有机化合物分子式C10H8 白色,易挥发并有特殊气味的晶体熔点80.5沸点217.9密度1.162不溶于水易溶于乙醇和乙醚易挥发易升华溶于乙醇后将其滴入水中会出现白色混浊。
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在进行苯甲酸的精制分离提纯之前,需要做好充分的准备工作。
一、实验目的1. 了解苯甲酸重结晶提纯的原理和方法。
2. 掌握热溶解、热过滤、冷却结晶、过滤洗涤等实验操作。
3. 提高化学实验技能,培养严谨的科学态度。
二、实验原理苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大,通过重结晶可以使苯甲酸与杂质分离,达到提纯的目的。
重结晶提纯的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的。
三、实验试剂1. 粗苯甲酸(混有氯化钠和少量泥沙)2. 蒸馏水3. AgNO3溶液四、实验仪器1. 烧杯2. 铁架台(带铁圈)3. 酒精灯4. 普通漏斗5. 玻璃棒6. 坩埚钳7. 滤纸8. 石棉网9. 药匙10. 三脚架11. 试管12. 胶头滴管13. 火柴五、实验步骤1. 热溶解取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
2. 热过滤将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
4. 过滤洗涤将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯。
六、实验结果与分析1. 实验结果通过重结晶提纯,得到纯净的苯甲酸晶体。
2. 结果分析苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大,因此通过加热溶解、冷却结晶的方法可以将苯甲酸与杂质分离。
在实验过程中,需要注意以下几点:(1)在加热过程中,玻璃棒不要触及烧杯内壁,以免损坏烧杯。
(2)在过滤过程中,滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中,以免溅出。
(3)在冷却结晶过程中,静置时间不宜过长,以免结晶过细,难以过滤。
苯甲酸的提纯实验报告一、实验目的苯甲酸是一种重要的有机化工原料,在医药、染料、香料等领域有广泛的应用。
本实验的目的是通过一系列的化学方法对粗苯甲酸进行提纯,以获得高纯度的苯甲酸样品,并掌握相关的实验操作技能和原理。
二、实验原理苯甲酸在水中的溶解度较小,且随温度的升高而增大。
在常温下,苯甲酸在乙醇中的溶解度较大,而在冷却时,苯甲酸会从乙醇溶液中结晶析出。
利用这一性质,可先将粗苯甲酸溶解在热乙醇中,然后通过冷却、过滤、洗涤等操作,得到较纯净的苯甲酸晶体。
三、实验仪器与试剂1、仪器:电子天平烧杯(250 mL、500 mL)玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶热滤漏斗水循环真空泵酒精灯石棉网铁架台(带铁圈)温度计(100℃)2、试剂:粗苯甲酸乙醇活性炭四、实验步骤1、称取 50 g 粗苯甲酸,放入 250 mL 烧杯中,加入适量的乙醇(约50 mL),用玻璃棒搅拌,使苯甲酸充分溶解。
若溶液颜色较深,可加入少量活性炭进行脱色,然后加热至沸腾,并保持微沸 5 分钟。
2、趁热用热滤漏斗过滤,除去不溶性杂质和活性炭。
3、将滤液迅速倒入一个干净的250 mL 烧杯中,自然冷却至室温,然后放入冰水浴中进一步冷却,使苯甲酸结晶析出。
4、当结晶完全后,用布氏漏斗进行抽滤,收集苯甲酸晶体。
5、用少量冷水洗涤晶体 2 3 次,以除去附着在晶体表面的乙醇和杂质。
6、将晶体转移到表面皿上,在空气中晾干,得到纯净的苯甲酸。
五、实验数据记录与处理1、粗苯甲酸的质量:50 g2、提纯后苯甲酸的质量:_____ g3、计算苯甲酸的回收率:回收率=(提纯后苯甲酸的质量/粗苯甲酸的质量)× 100%六、实验注意事项1、溶解粗苯甲酸时,乙醇的用量要适当,过多会导致后续结晶困难,过少则不能完全溶解苯甲酸。
2、加热溶解过程中要注意搅拌,防止溶液暴沸溅出。
3、热过滤时要动作迅速,避免溶液在过滤过程中冷却而析出晶体堵塞滤纸。
4、抽滤时要确保布氏漏斗和抽滤瓶紧密连接,防止漏气影响抽滤效果。
学生姓名:小田田学号:专业班级:
实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月24日实验地点:
同组学生姓名:指导教师:实验成绩:
考察实验:二组分混合物(苯甲酸和萘)的分离和提纯一:实验目的
根据苯甲酸和萘的基本性质,将苯甲酸和萘的混合物分离开来,从而得到纯净的苯甲酸和萘
二:实验基本原理
苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物,并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。
所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。
但是,苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠,而苯甲酸钠易溶于水。
可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘;水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。
从而达到分离的目的。
反应方程式:
三:主要试剂及主、副产物的物理常数
四:主要试剂规格及用量
学生姓名:小田田学号:专业班级:
实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月24日实验地点: 同组学生姓名:指导教师:实验成绩:
五:实验装置图
图一:分液漏斗 图二:抽滤装置 图三:蒸馏装置
六:实验步骤及现象
学生姓名:小田田学号:专业班级:
实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月24日实验地点:
同组学生姓名:指导教师:实验成绩:
七、实验结果及分析
苯甲酸: 2.3g
萘: 0.95g
分析:理论上得到的苯甲酸和萘质量之和应该为2g,而本实验得到的苯甲酸和萘的质量之和为
3.25g,远远大于理论值。
其可能原因有:a、苯甲酸烘干不够完全;
b、最开始称量混合物时,天平读数可能错误了,导致称量的混合物多于2g;
c、联想到上一次制取苯甲酸的实验,苯甲酸的产量也大于理论产量,猜测在反应过程中可能有其它的物质转化成了苯甲酸。
八、实验注意事项
1、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触,继而使苯甲酸反应完全
2、用分液漏斗分液时,水层从活塞放出,乙醚层从上口倒出,否则会影响后面的操作。
注意提取过的水层要保存好,供下步制苯甲酸用
3、乙醚层用无水氯化钙干燥时,震摇后要静置片刻至澄清;并充分静置干燥约30min。
干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。
4、蒸馏不能蒸干,留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶,无法收集。
乙醚蒸完后立即回收。
5、水层如果酸化不完全,会使苯甲酸不能充分析出,导致产物损失,酸化程度为能使pH试纸变红即可。