药品成分一般鉴别试验方法

第一章药物的鉴别试验第一节概述依据药典进行的药物分析主要有三大项：鉴别、检查和含量测定。

药物的鉴别试验（identification test）是用于鉴别药物的真伪，在药物分析中属首项工作，只有证实被分析的药物是真的，才有必要接着进行检查、含量测定。

药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。

它与分析化学中的定性鉴别有所区别。

这些试验方法不能赖以鉴别未知物。

原料药：鉴别试验结合性状项下的外观和物理常数进行确证。

一、鉴别的项目（一）性状药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。

（二）一般鉴别试验（general identification test）*以药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别药物真伪的。

*无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应，并以药典附录III项下的一般鉴别试验为依据，*有机药物：采用典型的官能团反应。

*一般鉴别试验的项目：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）。

*一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。

*通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。

例如，经一般鉴别反应的钠盐试验，证实某一药物为钠盐，但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。

要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物，必须在一般鉴别试验的基础上，再进行专属鉴别试验，方可确认。

（三）专属鉴别试验（specific identification test）*根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪的。

一般鉴别试验1 简述1.1 药品的“一般鉴别试验”，是归纳正文中含有同一离子或具有某一集团的药物共有的化学反应，为节省文字篇幅而合并叙述，作为该药品正文鉴别项下的组成部分。

在药典附录中，此项内容是通过化学反应晶型试验来证明药品中含有某一离子或集团，而不是对未知物进行定性分析，应结合正文中的其他鉴别试验和性状项下的描述，才能证实供试品的真实性。

1.2 选择一般鉴别试验方法的原则是：专属性羟，重现性好，灵敏度高，才做简便、快速。

对五级药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药品则大都采用官能团反应进行鉴别。

2 仪器所有仪器要求洁净，以免干扰化学反应。

3 试药与试液3.1 试药应符合《中国药典》2010年版二部附录ⅩⅤA的要求，使用时应研成粉末或配成试液。

3.2 试液除另有规定外，均应按《中国药典》2010年版二部附录ⅩⅤB试液项下的方法进行配置和贮藏，要求新配置的，必须临用新制。

4 操作方法同《中国药典》2010年版二部附录Ⅲ.5 注意事项5.1 一般注意事项5.1.1 供试品和攻势也的取用量应按个该药品项下的规定，固体供试品应研成细粉；液体供试品如果太稀可浓缩，如果太浓可稀释。

5.1.2试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试验项下的规定；如未作规定，试液应逐滴加入，边加边振摇；并注意观察反应现象。

5.1.3 试验在试管或离心管中进行，如需加热，应小心仔细，并使用试管夹，边加热边振摇，试管口不要对着试验操作者。

5.1.4 试验中需要蒸发时，应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴上进行。

5.1.5 沉淀反应有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应应在黑色或蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行；如沉淀少不易观察时，可加入适量的某种与水互不混溶的有机溶剂，使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间，以便观察。

5.1.6 试验中需要分离沉淀时，应采用离心机分离，经离心沉降后，用吸出法或倾斜法分离沉淀。

一般鉴别试验附录Ⅳ一般鉴别试验水杨酸盐(1) 取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。

(2) 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。

丙二酰脲类(1) 取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。

(2) 取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml,即显紫色或生成紫色沉淀。

有机氟化物取供试品约7mg,照氧瓶燃烧法(二部附录ⅦＣ)进行有机破坏,用水20ml与0.01mol/L 氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml,加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12％醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml,加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。

亚硫酸盐或亚硫酸氢盐(1) 取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。

(2) 取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。

亚锡盐取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。

托烷生物碱类取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2 ～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。

汞盐亚汞盐(1) 取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。

(2) 取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。

汞盐(1) 取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成黄色沉淀。

(2) 取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即生成猩红色沉淀，能在过量的碘化钾试液中溶解；再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。

(3) 取不含过量硝酸的供试品溶液，涂于光亮的铜箔表面，擦试后即生成一层光亮似银的沉积物。

芳香第一胺类取供试品约50mg，加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β－萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于药品一般鉴别试验的操作。

三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：一般鉴别试验方法的原则：再现性好，灵敏度高，操作简便、快速。

对无机药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别：对有机药品则大都采用官能团反应。

1、实验前准备 1.1 仪器：所有仪器要求洁净，以免干扰反应。

1.2试药与试液：1.2.1试药应符合现行药典附录要求，使用时应研成粉末。

1.2.2试液除另有规定外，均应按试剂、试液配制操作规程项下的方法进行配制和贮藏，要求新配制的必须新配制。

2、鉴别试验操作方法 2.1 水杨酸盐：2.1.1 取供试品的中性或弱酸性稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。

6coo-o HCOO-O-+4Fecl Fe-3+6HCl+6Cl -()22.1.2 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。

coo Ho H+ NH 4CH 3+CH 2COOH2.2丙二酰脲类:2.2.1 取供试品约0.1g ，加碳酸钠试液1ml 与水10ml ，振摇2min ，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。

二银盐AgNO 3COAg (白）CO N C==NCR 2R 1CONa NNH COCN C R 2R 1ARNO 3NaCO 3COH R 2R 2C CONNHCO N CO CO NHCR 1R 1银盐2.2.2 取供试品约50mg ，加吡啶溶液（1～10）5ml ，溶解后，加铜吡啶试液1ml ，即显紫色或生成紫色沉淀。

R 1R 2C CO NCO N CO N N CO C R 1R 2COHC OH +NNCu2-so 4H C O R 2R 1CCON NCOHCNN+H 2SO 42.3有机氟化物：取供试品约7mg ，照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏，用水20ml 与0.0lmol/L 氢氧化钠溶液6.5ml 为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml ，加茜素氟蓝试液0.5ml ，再加含12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml ，用水稀释至4ml ，加硝酸亚铈试液0.5ml ，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。

中草药主要来源于植物。

植物的化学成分较复杂，有些成分是植物所共有的，如纤维素、蛋⽩质、油脂、淀粉、糖类、⾊素等。

有些成分仅是某些植物所特有的，如⽣物碱类、甙类、挥发油、有机酸、鞣质等。

各类化学成分均具有⼀定的特性，⼀般可由药材的外观、⾊、嗅、味等作为初步检查判断的⼿段之⼀。

如药材样品折断后，断⾯不油点或挤压后有油迹者，多含油脂或挥发油；有粉层的多含淀粉、糖类；嗅之有特殊⽓味者，⼤多含有挥发油、⾹⾖精、内酯；有甜奈者多含糖类；味若者⼤多含⽣物碱、甙类、苦味质；味酸者含有有机酸；味涩者多含有鞣质等等。

中草药所含化学成分均为多类的混合物，分析时常常互相⼲扰，不易得到正确结果。

因此需根据中草药所含各种化学成分的溶解度、酸碱度、极性等理化性质，再⽤各类成分的鉴别反应加以鉴别。

（⼀）鉴别注意事项 1．根据各灰成分不同性质，选⽤适宜的溶剂提取，以保证等成分能被提取出来。

2．检品提取液的浓度应⾜以达到各该反应的灵敏度。

3．检品提取液的酸碱度（pH）值应不致影响鉴别反应中所需要的pH值。

相差甚⼤时应事先调节。

4．提取液较深时，常易影响观察鉴别反应的效果，此时可适当稀释，或进⼀步提纯。

5．鉴别反应时应注意防⽌多类成分的相互⼲扰，以免出现假阳性，或颜⾊不正等情况。

在化学鉴别的同时，做空⽩试验和对照试验（⽤已知含某类成分的中草药或纯品做阳性对照）。

6．在鉴别试验中，如果某⼀类成分的⼏个鉴别反应结果不⼀致时（即有的呈阳性反应，有的呈阴性）则应进⾏全⾯分析。

⾸先应注意呈阳性反应的试验是否属于该类成分的专⼀反应，否则应检查其他类成分能否产⽣该反应，从多⽅⾯加以判断。

但也应注意，某些反应只能对某⼀类成分中的某个化学基团呈性反应，如检查黄酮类的盐酸――镁粉试验，它只对黄酮类中的羟基黄酮类（黄酮醇类）反应明显，其余类的黄酮类则不甚明显，但也不能轻易否定不是黄酮类，为了避免孤⽴和⽚⾯的下结论，⼀定要全⾯考虑综合分析。

中国药典中一般鉴别试验-回复问题：中国药典中一般鉴别试验是什么？回答：中国药典中一般鉴别试验是指用特定的方法和实验步骤对药物进行鉴别的过程。

鉴别试验的目的是确保药品的质量和纯度，判断其与其他相似药物的异同以及鉴别真伪。

鉴别试验通常包括以下几个方面的内容：1. 外观观察：这是最常见的鉴别方法之一。

通过对药物外观的颜色、形状、气味、质地等进行观察，可以初步判断药物的真伪。

例如，某些药物的颜色应该是白色，如果出现不同的颜色可能存在问题。

2. 熔点测定：某些药物具有特定的熔点，通过测定药物的熔点可以进一步鉴别其纯度和真伪。

熔点测定方法有多种，常用的方法包括电子熔点仪和差热分析仪。

3. 纸层析法：层析法是通过药物在纸层析薄层上的分离和显示，来鉴别药物中各种成分的含量和结构的方法。

常见的纸层析方法有直接比色法、曲线比色法、扫描仪检测法等。

4. 紫外-可见光谱法：紫外-可见光谱法是通过测定药物在紫外-可见光波段的吸收和散射特性，来判断药物中的含量和化学结构的方法。

这种方法具有快速、准确、无损伤等优点，可用于鉴别多种药物。

5. 质量评价常数法：质量评价常数是指通过测定药物在特定条件下的理化参数（如溶解度、旋光度、比旋光度等），并与已知范围内的质量标准进行对比，来判断药物的质量和纯度的方法。

常见的质量评价常数包括比旋光度（[α]D）、熔点（mp）、微溶性等。

以上仅为中国药典中一般鉴别试验的常见方法，根据具体药物的特点和要求，可能还会采用其他的鉴别方法。

鉴别试验在药物生产和药品监管中起着重要的作用，能够确保药品的质量和纯度，保护患者的用药安全。

因此，对于药物生产、药品监管人员以及临床医生等来说，掌握和熟悉中国药典中一般鉴别试验的方法和步骤是非常重要的。

第三章药物的鉴别本章讲授鉴别药物常用的方法和药物一般鉴别试验，其中以化学鉴别法、紫外分光光度法、红外光谱法、熔点测定法和薄层色谱法为重点。

第一节常用鉴别方法一、药物鉴别的目的和特点1、鉴别目的所谓鉴别就是依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、仪器分析或测定物理常数，来判断药物的真伪。

鉴别项下规定的试验方法，仅适用于判别药品的真伪，对于原料药还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。

不仅对药品具有鉴别意义，物理常数的测定结果，也反映药品的纯度，是检定药品质量的主要指标之一。

性状观测是药品检验工作的第一步，也是不可省略的极其重要的一步。

只有性状符合规定的供试品，方可继续检查杂质限量和测定含量，否则不必进行检查和含量测定。

2、特点①为已知物的确证试验。

根据中国药典或局颁标准鉴别药物时，供试品都是已知物，鉴别的目的是确证供试品的真伪，而不是鉴定未知物的组成和结构。

②鉴别试验是个别分析，而不是系统分析。

其试验项目比较少，一般在四、五个项目以内，有的只做一、两项试验就可以做出明确结论。

③通常选用药物的化学鉴别反应、红外特征吸收、紫外-可见特征吸收、测定熔点、色谱行为、生物活性、旋光性、折光率或放射性等不同方法鉴别同一种供试品，综合分析实验结果，做出判断。

④鉴别制剂时，要注意消除辅料的干扰。

鉴别复方制剂中的不同成分时，要注意消除各成分间的干扰。

二、化学鉴别法根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色，生成不同沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，从而做出定性分析结论。

如果供试品的反应现象和质量标准中的鉴别项目和反应相同，则认定为同一种药物。

化学鉴别法是药物分析中最常用的鉴别方法。

它有一定的专属性和灵敏度，且简便易行。

如阴阳离子鉴别反应的专属性灵敏度都比较高。

所以，简单无机药物只要用阴阳离子分析就可确定其成分。

而有机定性分析也有一定的专属性，把几种有机定性分析反应综合起来进行分析归纳，就可以作出准确结论。

药物分析是以药品质量标准为依据，对药物中的相关成分、含量进行检测与分析，以对药品质量的优劣及真伪做出评定。

药物分析的主要方法包括化学物理的以及生物分析等方法。

汇总了药物分析中常用的8种检测方法，希望你能对你有所帮助。

药物分析是以药品质量标准为依据，对药物中的相关成分、含量进行检测与分析，以对药品质量的优劣及真伪做出评定。

药物分析检测可研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及测定其有效成分的含量，并保证人们用药安全、合理、有效。

开展药物分析之前，需要配备适用的药品质量检测设备等仪器，这是保证药品质量检验工作开展的基础。

在进行药物分析时，需要严格遵守检验操作流程，保证药品质量检测结果准确可靠。

药品质量检验的样品包括药材原材料样品、辅料样品、半成品、包装材料、生产过程中产生的废物以及与药品直接或间接关系的材料等。

检验样品和方法需要经过相关授权人员和药品检验人员按规定操作验证，记录并完成检验报告后及时送审。

药物分析检测对于药物研发至关重要，通过药物分析方法可以了解药物的药效、主要成分及理化性质等。

药物分析的主要方法包括化学物理的以及生物分析等方法。

化学检验则是药品在化学分析仪器等一系列化学反应条件下所表现出来的化学性质、反应强度及其影响等，是现今药品质量检验检测中应用最为广泛、最主要的方法，能够综合全面的分析和评价药品的质量与效果。

物理检测方法是指通过电、热、光等常规物理条件作用下对药品的物理机械性能进行检验。

生物技术方法主要包括电泳技术和PCR技术等。

常见的药物分析方法如下：1、重量分析法重量分析法是药物分析检测中化学分析的基础方法，指的是称取一定重量的试样，用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后，转化成一定的称量形式，称重，从而求得该组分含量的方法。

根据分离方法的不同，重量分析法通常分为沉淀重量法、挥发重量法、提取重量法和电解重量法，其优点是直接采用分析天平称量的数据来获得分析结果，在分析过程中不需要标准溶液和基准物质，也就不需要容量器皿引入数据，这样引入的误差较小，因此分析结果准确度较高。