三氯氢硅合成操作规程

三氯氢硅合成操作规程合成三氯氢硅的操作规程单位: 国电宁夏太阳能有限公司员工目录一氢气的制备与净化二液氯的汽化三氯化氢的合成四三氯氢硅的合成1 三氯氢硅的性质2 氯化合成三氯氢硅的合成3 三氯氢硅合成的工艺条件4 三氯氢硅的工艺流程图5 三氯氢硅正常生产中操作的正常条件6 合成三氯氢硅的操作过程（1）开车准备（2）开车（3）停车（4）紧急停车7 事故及处理方法8 氯化岗位责任制9 安全技术与劳动保护<四>三氯氢硅的合成一：三氯氢硅的性质三氯氢硅（SiHCl3）又称三氯硅烷或硅氯仿。

三氯氢硅是无色透明、在空气中强烈发烟的液体。

极易挥发、易水解、易燃易爆、易溶于有机溶剂。

有强腐蚀性、有毒，对人体呼吸系统有强烈的刺激作用。

其物理化学性质见下表三氯氢硅的物理化学性质附：四氯化硅的性质四氯化硅（SiCl4）是无色透明、无极性、易挥发、有强烈刺激性的液体。

水解后生成二氧化硅和氯化氢。

可与苯、乙醚、氯仿及挥发油混合；与醇反应生成硅酸酯。

因其易水解，并生成氯化氢，故它具有强腐蚀性。

四氯化硅的性质二：氯化合成三氯氢硅的原理。

氯化合成三氯氢硅是在氯化沸腾反应炉中进行的，它是将干燥好的HCL通入硅粉沸腾层反应，生成三氯氢硅。

其主要的反应式为：Si + 3HCL = SiHCL3 + H2反应温度以280—320℃为宜，温度过高，过低都会发生副反应，反应产物中其他杂质含量也会相应增高Si +4HCL = SiCL4 + 2H2（温度高于350℃）Si +4HCL = SiH2CL2 + 2H2（温度低于280℃）合成三氯氢硅过程中，反应是一个复杂的平衡体系，可能有很多种物质同时生成，因此要严格的控制操作条件，才能得到更多的三氯氢硅。

三：三氯氢硅的合成工艺条件：（1）反应温度：280—320℃（2）反应压力：一般不超过0.05MPa（3）硅粉粒度：一级品，80—120目（4）催化剂用量：Si:CuCL2=100:(0.4～1)（5）氯化氢的纯度：96%以上，含水量0.05%～0.1%（6）氧和水：当Si和HCL中含水量为0.05%，SiHCL3含量小于80%；当Si和HCL中含水量为0.1%，SiHCL3含量可达90%（7）氢气对氯化氢的稀释：H2:HCL摩尔比为1：（3～5）为宜（8）料层高度：H=Q(硅)／（D（硅）×F）（9）产品质量要求：SiHCL3≥80%四：三氯氢硅合成工艺流程图如下图所示，干燥后的氯化氢气体先经缓冲罐（1），再经转子流量计以适当流量进入合成炉（4）中，与干燥器（2）干燥后的硅粉在280~320℃的温度范围内发生反应。

1.0范围2.0质量标准3.0工艺原理及工艺流程图4.0基本资源5.0主要控制调节系统说明6.0 SiHCl3合成操作步骤7.0控制要点8.0SiHCl3合成工序设备表9.0调节阀一览表1.0范围1.1 使用范围本操作规程适用于四川川投新光硅业科技有限责任公司1260吨/年多晶硅装置三氯氢硅合成工段工艺系统。

1.2 目的本操作规程的目的在于：让操作人员明确本工段工艺系统的质量指标、工艺标准、操作标准、控制标准以及管理标准。

2.0 质量标准2.1原料质量标准原料的特性2.2产品质量标准产品的特性2.3原辅材料消耗定额上述消耗包括HCL合成工段3.0工艺原理及工艺流程图3.1 工艺原理三氯氢硅的合成是用纯度较高的硅粉在280℃到320℃范围、0.2MPa至0.4MPa压力下于“沸腾炉”反应器中进行氯氢化反应：Si+3HC l 200℃-320℃ SiHCl3+H2+50kcal/mol常温时硅粉性质稳定，与干燥的HC l几乎不反应。

因此，合成SiHCl3必须先将硅粉预热到280℃以上。

同时，由于该反应是放热反应，在反应开始以后必须将产生的热量移出，以保证反应在需要的温度正常进行。

以上主反应进行的同时，硅粉与HC l还将发生生成SiCl4、SiH2Cl2和聚氯硅烷等多种物质的副反应：Si+2HC l <280℃SiH2Cl2 +25kcal/molSi+4HC l >350℃SiCl4 + 2H2+54.6kcal/mol这几个反应堆温度都很敏感，在温度较高时反应将趋向于生成SiCl4，而温度较低时反应将趋向于生成SiH2Cl2,当温度低于260℃后反应趋于停止。

因此，SiHCl3的合成过程，对于反应温度的精确控制是保证质量的主要手段。

硅粉进行氯氢化反应的过程中，硅粉中所含的少量杂质将同时反应生成氯化物，这些物质大部分以固相在除尘时被分离出去，仅少量随SiHCl3的汽气混合物进入冷凝器被溶解在料液中，这部分ppm级含量的杂质将在精馏工序被分离。

多晶硅工艺-三氯氢硅一、引言多晶硅工艺是目前制备太阳能电池的主要方法之一、多晶硅的组织结构比单晶硅要简单，制造成本也较低，因此成为了太阳能电池工业中的主流材料之一、而三氯氢硅是多晶硅工艺中重要的原料之一，它作为硅源被广泛应用于多晶硅制备过程中。

二、三氯氢硅的制备方法三氯氢硅的制备方法有多种，常见的方法有氢气法、氯化硅法和氯化铜法等。

其中，氢气法是最常用的一种制备方法。

下面将详细介绍氢气法的制备过程。

1.原料准备制备三氯氢硅的原料主要有硅和氯气。

硅可以使用纯度较高的硅片或硅粉进行制备，氯气可以通过工业方法制备。

2.反应过程氢气法制备三氯氢硅的反应过程可简化为以下几个步骤：1)反应器预热：将反应器加热至适宜的温度，通入惰性气体预热反应器，以提高反应速率和产率。

2)加入硅和氯气：将预热后的反应器中加入硅和氯气，通过恒定的氯气流量和温度条件下进行反应。

3)反应：反应温度通常在300-400摄氏度之间，硅和氯气在反应器中进行反应，产生三氯氢硅。

反应得到的三氯氢硅通过惰性气体进行冷凝、收集和净化。

4)分离：通过适当的物理和化学方法对反应产物进行分离，获取纯度较高的三氯氢硅。

3.设备要求氢气法制备三氯氢硅的设备主要有加热炉、反应器、冷凝装置、气体净化装置等。

反应器通常采用耐高温、耐腐蚀的材料制成，反应过程中需要控制反应器的温度和氯气的流量，以确保反应的稳定进行。

三、多晶硅制备工艺制备三氯氢硅是多晶硅制备工艺中的重要环节之一、下面将介绍多晶硅制备工艺的主要步骤。

1.多晶硅生长多晶硅的生长过程通常通过液相生长法进行。

该方法将三氯氢硅溶液在高温条件下注入反应器中，通过加热和控制温度来促进多晶硅的生长。

2.多晶硅晶体形态多晶硅生长过程中，晶体形态的控制十分重要。

晶体形态会影响多晶硅的电性能和其它物理性能。

因此，需要通过适当的温度、时间和添加剂等方法来控制晶体形态。

3.多晶硅纯化多晶硅在生长过程中常常伴随着一些杂质的存在，这些杂质会影响多晶硅的光电转化效率。

一、原料及其性质(一）硅粉分子式：Si 分子量：28.80性质（1）不与其它氧化物反应；（2）与氧化性酸反应，只与氢氟酸反应Si + 4HF == SiF4↑ + 2H2↑（3）与碱反应：Si + 2NaOH + H2O == Na2SiO3 + 2H2↑（二）氯化氢分子式：HCl 分子量：36.461性质1.密度：标况下为1.63kg/m3；2.熔点：－111℃沸点：－85℃（盐酸在一个大气压下恒沸点是108.58℃，浓度20.24%）3.外观气味：氯化氢为无色、有刺激性气味的气体，空气中允许浓度0.015mg/L；4.氯化氢易与空气中的水分形成酸雾，对人的眼睛和呼吸系统有较强的刺激作用；5.纯盐酸为无色液体，工业盐酸为浅黄色液体，盐酸是强酸，具有很强的腐蚀性。

(1)氯化氢易与碱或碱性氧化物反应，生成盐和水；(2)氯化氢能与硅反应生成三氯氢硅。

（三）三氯氢硅分子式：SiHCl3分子量：135.43熔点(101.325kPa)：-134℃；沸点(101.325kPa)：31.8℃；液体密度(0℃)：1350kg/m3；相对密度(气体，空气=1)：4.7；蒸气压(-16.4℃)：13.3kPa； (14.5℃)：53.3kPa；燃点：-27.8℃；自燃点：104.4℃；闪点：-13.9℃；自燃温度：175℃；爆炸极限：6.9～70%；在常温常压下为具有刺激性恶臭易流动易挥发的无色透明液体，具有急性毒性。

三氯氢硅是无色液体，易挥发，易潮解，在空气中发生反应产生白烟，遇水分解，溶于苯、醚等有机溶剂。

属一级遇湿易燃物品，易燃易爆，遇水反应产生氯化氢气体；具有急性毒性。

（四）四氯化硅分子式：SiCL4分子量：169.9性质1.无色或淡黄色发烟液体，有刺激性气味，易潮解；沸点：57.6℃溶解性可混溶于苯、氯仿、石油醚等多数有机溶剂，相对密度(水=1)1.48；相对密度(空气=1)5.86 ；2.受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气（五）主要反应主反应：Si + 3HCL 280—320℃ SiHCl3 + H2 + 50千卡/摩尔副反应：Si + 4HCL ＞350℃ SiCl4 + H2 + 54.6千卡/摩尔。

可编辑修改精选全文完整版平安操作规程一、概述1．三氯氢硅的用途三氯氢硅是生产半导体用硅的主要中间体，是有机硅行业中硅烷偶联剂的主要原材料。

随着光伏产业的迅猛开展，太阳能电池对多晶硅的需求量大幅增长，三氯氢硅是改进西门子法生产多晶硅的主要原材料。

2．三氯氢硅的生产机理枯燥的硅粉和枯燥的氯化氢气体在320℃pa左右的工艺条件下，在三氯氢硅合成炉内以流化的形式反响生成三氯氢硅，其化学反响方程式如下：Si + 3HCL = SiHCL3 + H2+ 50千卡在上述工艺条件下，硅粉及氯化氢反响还会产生四氯化硅，其化学反响方程式如下：Si + 4HCL = SiCl4 + 2H23．三氯氢硅的物性分子式： SiHCl3分子量： 135.5熔点： -134℃沸点(101.325kPa)：℃相对密度： (水=1)1.35、爆炸极限：6.9---70.0%。

三氯硅烷在常温常压下是具有刺激性恶臭、易流动、易挥发的无色透明液体，易水解，溶于有机溶剂，水解时产生氯化氢气体而具有强刺激性，空气中能燃烧。

4．四氯化硅的物性分子式： SiCl4分子量：沸点(101.325kPa)：℃相对密度: (水=1)、(空气=1)四氯化硅为无色或淡黄色发烟液体，有刺激性气味，易潮解，性质稳定，可混溶于苯、氯仿、石油醚等多数有机溶剂。

四氯化硅属酸性腐蚀品，主要用于制取纯硅、硅酸乙酯等，也用于制取烟幕剂。

二、氯化氢枯燥岗位操作法1．流程表达来自氯碱厂氯碱氯化氢工段的氯化氢气体以管输的形式进入氯化氢厂房内石墨冷凝器进展深冷脱水处理，除雾后经石墨预热器将深冷后的氯化氢气体升至常温以上，进入硫酸枯燥塔作进一步的脱水枯燥处理。

枯燥后pa 去三氯氢硅厂房。

2．岗位任务2．1氯化氢厂房及三氯氢硅贮罐区、四氯化硅贮罐区所有设备、管线的巡检；2．2盐酸、稀硫酸的装车操作及浓硫酸的卸车操作；2．3硫酸枯燥塔换酸操作；2．4三氯氢硅、四氯化硅槽车的装车操作；3．主要工艺指标氯化氢纯度≥92.0% 压力≥0.01 Mpa；石墨冷凝器出口温度：-12℃；石墨预热器出口温度：45℃；pa；浓硫酸纯度≥98.0%；硫酸枯燥塔内硫酸纯度≥95.0%；三氯氢硅贮罐、粗品贮罐操作温度≤25℃压力≤0.05Mpa；粗品贮罐液位：5--48m3；四氯化硅贮罐操作压力≤0.05Mpa；四氯化硅贮罐液位：40--630m3；4．开车前的准备和检查4．1系统用氮气置换完毕，无泄漏；4．2公用系统运行正常：4．2．1石墨冷凝器盐水畅通；4．2．2热水槽温度≥90℃pa，石墨预热器热水畅通；4．2．3浓硫酸贮罐及硫酸枯燥塔内硫酸贮存量适宜，硫酸泵运行正常；4．2．4氯化氢压缩机循环冷却水畅通、油泵工作正常，盘车正常；4．2．5氮气贮罐、仪表风贮罐压力正常，确认贮罐进出口阀门处于开启状态；4．3确认石墨冷凝器、盐酸酸雾捕集器、石墨预热器排净口处于开启状态，盐酸贮槽进口管线阀门、平衡管线阀门处于开启状态；4．4三氯氢硅贮罐、粗品贮罐、四氯化硅贮罐进出口阀门及氮气阀、放空阀均处于关闭状态，贮罐压力正常；4．5仪表引线阀均处于开启状态，DCS运行、指示正常；4．6工器具及操作运行记录齐全；4．7三氯氢硅合成岗位已作好开车准备，三氯氢硅合成炉硅粉温度已达工艺指标，氯化氢分配器相应的氯化氢管线上阀门处于开启状态，工艺流程畅通；5．岗位操作法5．1硫酸枯燥塔换酸操作当硫酸枯燥塔内硫酸浓度降至95%时，需要对硫酸枯燥塔内硫酸进展换酸操作。

三氯氢硅合成工艺有关书一、三氯氢硅概述三氯氢硅（Trichlorosilane，简称TCS）是一种重要的有机硅原料，化学式为SiHCl3。

在化学工业中，三氯氢硅广泛应用于有机硅化合物的研究与生产。

此外，它还具有半导体材料、光导纤维等方面的应用价值。

二、三氯氢硅合成工艺原理三氯氢硅的合成主要采用硅粉与氢气在催化剂作用下，通过高温反应生成。

反应方程式为：Si + 3H2 -> SiHCl3。

在合成过程中，催化剂的选取、反应温度、压力等因素对三氯氢硅的产率和纯度有重要影响。

三、三氯氢硅合成工艺流程1.硅粉准备：选用高纯度的硅粉作为原料，并进行干燥处理，以保证反应的顺利进行。

2.催化剂制备：选择合适的催化剂，如镍、铑等，并进行预处理，使其具有较高的活性。

3.反应釜准备：将硅粉、催化剂和氢气放入反应釜中，并进行密封。

4.反应过程：将反应釜加热至指定温度，保持一定的压力，使硅粉与氢气在催化剂的作用下发生反应。

5.产品分离与提纯：反应生成的三氯氢硅与其他副产品通过分离装置进行分离，然后对三氯氢硅进行提纯，以满足不同应用领域的需求。

6.循环利用与处理：对反应产生的废弃物进行合理处理，遵循环保原则。

四、三氯氢硅的应用领域三氯氢硅在有机硅行业具有广泛的应用，如硅橡胶、硅油、硅树脂等产品的生产。

此外，它还用于制备硅烷偶联剂、硅醇等化学品，广泛应用于建筑、汽车、电子、化工等领域。

五、我国三氯氢硅产业现状与展望近年来，我国三氯氢硅产业发展迅速，产能不断提高，产品质量和应用领域不断拓展。

然而，与国际先进水平相比，我国在三氯氢硅研发、生产等方面仍有一定差距。

未来，我国应加大技术创新力度，提高产业整体水平，满足国内外市场需求。

六、环保与安全措施在三氯氢硅合成工艺中，应重视环保与安全问题。

采取有效措施，如严格控制排放指标、降低能耗、加强设备安全管理等，确保生产过程绿色、安全。

综上所述，三氯氢硅合成工艺具有广泛的应用前景，我国应抓住产业发展机遇，加大研发力度，提高产业竞争力。

三氯氢硅车间工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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三氯氢硅生产工艺流程
三氯氢硅合成。

将硅粉卸至转动圆盘，通过管道用气体输送至硅粉仓，再加入硅粉干燥器，经过圆盘给料机并计量后加入三氯氢硅合成炉。

在三氯氢硅合成炉内，温度控制在80—310℃，硅粉和氯化氢发生反应，生成三氯氢硅和四氯化硅。

生成的三氯氢硅和四氯化硅气体经沉降器、旋风分离器和袋式过滤器除去粉尘及高氯硅烷，经水冷后经隔膜压缩机加压，再用-35℃冷媒冷凝为液体。

不凝性气体通过液封罐进入尾气淋洗塔，经酸碱淋洗达标后排放。

三氯氢硅分离。

三氯氢硅和四氯化硅混合料（三氯氢硅含量为80—85%）进入加压塔，采用两塔连续提纯分离，通过控制一定的回流比，最终得到三氯氢硅含量为99%以上的产品和四氯化硅含量为95%以上的副产物。

含尘废气主要是输送硅粉的氮气，先经布袋除尘回收硅粉，然后经水洗涤，洗涤废水经沉淀后循环使用，尾气洗涤后排入大气。

布袋除尘器除尘率为99％，洗涤除尘率按50％计，总除尘效率达到99.5％，经处理后达标排放。

不凝气体主要含有保护气体，其余还含有少量的氯硅烷、氯化氢等。

经过低温冷凝后剩余的不凝气送废气处理装置，氯硅烷系列遇水迅速分解成硅酸和氯化氢，氯化氢气体先被稀盐酸循环吸收为浓盐酸回收使用，微量部分被碱液吸收、反应。

废气主要成份有氮气，废气经淋洗处理后，通过车间排气筒达标排放。

在满足要求的前提下尽量选用转速低、噪声小的设备；同时对鼓风机设独立的隔声间，与所在的楼层分开，以减轻振动而产生的噪声；对空压机、鼓风机、泵等进气管装消音器，并设隔声操作室，减少室内噪声污染，改善工人作业环境。

烟筒设置足够的高度，使烟气的排放符合国家《大气污染物综合排放标准》二级标准的要求。

工艺规程1、产品说明：1.1 三氯氢硅（SiHCl3）分子量135.45，相对密度1.34kg/L，熔点：-126.5℃,沸点：31.5℃，遇水分解。

溶于CS2、CCL 4、苯。

易燃、在空气中能自燃，燃点-27.8℃, 自燃点178℃，与空气的爆炸极限：20.2～33.2%,有刺激性气味；有毒，吸入三氯氢硅蒸汽损伤呼吸道。

合成、水解反应方程式为：Si+3HCI-------SiHCL3+H2 SiHCl3+2H2O -------SiO2+3HCl+H2库温不超过30℃、干燥、阴凉、通风，着火后用砂土，CO2灭火器扑救，千万不能用水。

1.2 四氯化硅（SiCl4）分子量169.90，相对密度1.483kg/L,熔点-70℃，沸点：57.57℃，无色透明发烟液体具有难闻的窒息性气味，溅上皮肤会坏死。

在湿空气中水解放出HCL气体，遇氨气及胺剧烈反应生成氮化硅。

1.3氮气（N2）纯度：≥99% 露点：≤-40℃2、主要原材料规格及物化性质：2.1 硅粉：（符合GB/T2881-91）Si≥98.5%，Fe≤0.5%，Al≤0.3% ，Ca≤0.2%，粒度：60～120目2.2 氯化氢（HCL）：分子量36.461,无色有刺激性气味，易溶于水并放大量热量的气体。

氯化氢在干燥状态下几乎不与金属反应，但含水时腐蚀性很强，与金属化合生成氯化物。

3、生产辅助材料：3.1循环水：压力：≥0.3MPa 温度≤30℃用量：3.2-35℃冷冻盐水：（CaCl2）压力：≥0.3MPa 温度：-28～-35℃用量：3.3 一次水压力：≥0.15MPa3.4仪表风：压力：≥0.55MPa 温度：常温露点：≤-30℃3.5 蒸汽：压力：0.2～0.3MPa 温度：≥100℃3.6 氮气（N2）纯度：≥99% 露点：≤-40℃4、生产原理：氯化氢与硅粉在三氯氢硅合成炉中反应生成三氯氢硅和四氯化硅，副产氢气（氯化氢过量）。

反应化学方程式如下：Si+3HCL------SiHCL3+H2 Si+4HCL------SiCL4+2H25、工艺流程简述：从氯碱车间来的氯化氢气体，依次进入1#氯化氢缓冲罐、-35℃石墨冷却器、盐酸酸雾捕集器后，进入氯化氢压缩机加压。

第三章三氯氢硅合成目前，国内外应用最广，最主要的制备超纯硅的方法，是以三氯氢硅为原料，（即改良西门子法）。

故三氯氢硅的合成在半导体材料硅的生产中引起了广泛注意，并取得不少成果。

三氯氢硅和四氯化硅的结构、化学性质相似。

因此，它们的制备方法基本相似，只是前者用氯化氢气体代替氯气进行反应，在方法、设备、工艺操作等方面有共同之处，本章只介绍其特性。

三氯氢硅的制备方法很多，如：1）用卤硅烷和过量的氢或氯化氢的混合物通过Al, Zn,或Mg的表面。

2）以氯化铝作催化剂，用氯化氢气体氯化SiH4。

3）在高温下用氢气部分还原SiCl4。

4）用干燥氯化氢气体氯化粗硅或硅合金。

前三种方法产率低、过程繁、产品沾污机会多、实用价值很小。

因此,工厂和试验室多采用第4种方法制备三氯氢硅。

第一节三氯氢硅的性质三氯氢硅（SiHCl3）又称三氯硅烷或硅氯仿。

三氯氢硅是无色透明、在空气中强烈发烟的液体。

极易挥发、易水解、易燃易爆、易溶于有机溶剂。

有强腐蚀性、有毒, 对人体呼吸系统有强烈的刺激作用。

其物理化学性质见表第二节三氯氢硅合成反应原理三氯氢硅合成反应是一个放热反应，所以应将反应热及时导出，保持炉内反应温度相对稳定，以提高产品质量和收率。

化学反应（主反应）：Si + 3HCl < 28℃300℃ > SiHCl + H + 50.0kcal/mol32除主反应外，还伴随着一些副反应：Si+4HC1 SiCI 4 +2 H 2 + 50.0 kcal / molSi + 2 HCl <^=±SiH Cl222Si+7HCl=SiHCl3+SiCl4+3H2随着反应温度的升高，SiCl的生成量也随之增加。

由化学反应式可以看出，硅粉4和氯化氢的反应是相当复杂的，除了生成三氯氢硅外，还生成四氯化硅及各种氯硅烷等副反应。

为了有效加快主反应速度，抑制副反应，提高三氯氢硅的产量和纯度，通常采用添加催化剂的方法；同时，以氢气稀释氯化氢气体,以及控制适宜的反应温度是完全必要的。