三氯氢硅生产及工艺

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三氯氢硅合成工艺有关书一、三氯氢硅概述三氯氢硅（Trichlorosilane，简称TCS）是一种重要的有机硅原料，化学式为SiHCl3。

在化学工业中，三氯氢硅广泛应用于有机硅化合物的研究与生产。

此外，它还具有半导体材料、光导纤维等方面的应用价值。

二、三氯氢硅合成工艺原理三氯氢硅的合成主要采用硅粉与氢气在催化剂作用下，通过高温反应生成。

反应方程式为：Si + 3H2 -> SiHCl3。

在合成过程中，催化剂的选取、反应温度、压力等因素对三氯氢硅的产率和纯度有重要影响。

三、三氯氢硅合成工艺流程1.硅粉准备：选用高纯度的硅粉作为原料，并进行干燥处理，以保证反应的顺利进行。

2.催化剂制备：选择合适的催化剂，如镍、铑等，并进行预处理，使其具有较高的活性。

3.反应釜准备：将硅粉、催化剂和氢气放入反应釜中，并进行密封。

4.反应过程：将反应釜加热至指定温度，保持一定的压力，使硅粉与氢气在催化剂的作用下发生反应。

5.产品分离与提纯：反应生成的三氯氢硅与其他副产品通过分离装置进行分离，然后对三氯氢硅进行提纯，以满足不同应用领域的需求。

6.循环利用与处理：对反应产生的废弃物进行合理处理，遵循环保原则。

四、三氯氢硅的应用领域三氯氢硅在有机硅行业具有广泛的应用，如硅橡胶、硅油、硅树脂等产品的生产。

此外，它还用于制备硅烷偶联剂、硅醇等化学品，广泛应用于建筑、汽车、电子、化工等领域。

五、我国三氯氢硅产业现状与展望近年来，我国三氯氢硅产业发展迅速，产能不断提高，产品质量和应用领域不断拓展。

然而，与国际先进水平相比，我国在三氯氢硅研发、生产等方面仍有一定差距。

未来，我国应加大技术创新力度，提高产业整体水平，满足国内外市场需求。

六、环保与安全措施在三氯氢硅合成工艺中，应重视环保与安全问题。

采取有效措施，如严格控制排放指标、降低能耗、加强设备安全管理等，确保生产过程绿色、安全。

综上所述，三氯氢硅合成工艺具有广泛的应用前景，我国应抓住产业发展机遇，加大研发力度，提高产业竞争力。

三氯氢硅生产工艺
三氯氢硅（简称TCS）是一种无机化学品，主要用于半导体、光电子、电子化学等领域。

下面是三氯氢硅的生产工艺简介。

三氯氢硅的生产主要采用化学反应法，通常从硅源和氯源出发，经过多步反应得到三氯氢硅。

首先，将高纯度的石英砂（SiO2）与异氰酸酯（比如甲基异
氰酸酯）在氯化亚砜存在下反应，生成含有异氰酸酯基团的氯硅酮。

反应条件一般为高温高压，例如180-200℃，3-5 MPa。

反应方程式如下：
SiO2 + 2 ROCN + SO2Cl2 → Si(OCN)2Cl2 + SO2 + 2 HCl
接下来，将得到的氯硅酮与硅源（比如高纯度的多晶硅或硅锭）反应，生成TCS和其他副产物。

该反应需要在惰性气体（如
氩气）保护下进行，反应条件一般是中高温（例如800-1200℃）下，产物需要通过真空蒸馏进行分离纯化。

反应方程式如下：
Si(OCN)2Cl2 + 2 Si → 2 SiCl4 + Si(OCN)4
最后，通过进一步的处理和纯化，得到高纯度的三氯氢硅。

处理方法可以包括蒸馏、结晶、过滤等。

经过这些步骤，可以得到符合要求的三氯氢硅产品。

需要注意的是，三氯氢硅在生产和储存过程中，由于其高度腐蚀性，需要特殊的防腐措施。

生产厂商必须配备防腐材料和设备，进行严格的操作控制和安全管理，以确保生产过程的安全
性。

以上是三氯氢硅的生产工艺的简要介绍。

具体的生产工艺可能还包括一些中间反应和纯化步骤，以上只是一个概述。

低压合成法制备三氯氢硅工艺概述作者：张文彪来源：《新材料产业》 2013年第8期文/ 张文彪东华工程科技股份有限公司当前，90%以上的多晶硅制备工艺使用改良西门子法，这种工艺仍在发展完善中，在未来相当长的时间内还将占据主流地位。

三氯氢硅（S i H C l3，英文缩写为TCS）是该工艺的一个重要原料，其制备工艺也得到了很大的发展，出现了3种不同的工艺方法：硅（S i）和氯化氢（H C l）的低压合成法、四氯化硅（S i C l4，英文缩写为S T C）氢化转化法和二氯二氢硅（S i H2C l2，英文缩写为D C S）转化法。

这3种工艺中只有低压合成法为从源头硅粉开始的相对独立的制备工艺，另外2种工艺都需要和其他工段结合，为配套转化工艺，侧重点不在于此。

低压合成法的优点为反应压力低、温度低、转换率高，由于目前国内还没有完全掌握大直径流化床制造工艺，而且工艺和设备还需要进一步的完善，因此该工艺方法还有很大的发展空间。

一、低压合成法工艺原理低压合成法制备TCS的原理就是氯化合成反应，氯化合成系统的作用是合成多晶硅的还原反应化学气相沉积（CVD）所需要的TCS，工艺流程图见图1所示。

以金属级硅粉和HCl气体为原料，通过在流化床内的氯化反应，合成目标产物。

其中会伴随副反应发生，从而伴生副产物产生，氯化单元会通过一系列的设备来纯化，以得到一定精度的粗三氯氢硅。

氯化单元的工艺机理主要为发生在流化床中的氯化反应，其主要反应方程式为：Si+3HCl→SiHCl3+H2反应过程中，由于副反应的存在，硅粉并未100%转化为T CS。

副反应产生的副产物主要有：T C S和H C l反应生成的STC和DCS；TCS自反应生成的乙硅烷类（Si-Si键）高沸点化合物。

二、低压合成法工艺流程简介以流化床为分界点来描述氯化单元的工艺流程。

进流化床以前主要是金属级硅粉和H C l气体2种反应物的制备和处理过程，而经过流化反应以后则为反应产物的分离和提纯过程。

三氯氢硅的工艺三氯氢硅的生产大多采用沸腾氯化法，主要包括氯化氢合成、三氯氢硅合成、三氯氢硅精制等工序。

氯气和氢气在氯化氢合成炉内通过燃烧反应生成氯化氢，氯化氢气体经空冷、水冷、深冷和酸雾捕集脱水后进人氯化氢缓冲罐，然后送三氯氢硅合成炉。

硅粉经过干燥后加入到三氯氢硅合成炉，与氯化氢在300℃左右的高温下反应，生成三氯氢硅和四氯化硅。

生成的粗三氯氢硅气体经过旋风分离和除尘过滤后，进入列管冷凝器进行水冷和深冷，不凝气通过液封送入尾气洗涤塔，处理后达标排放，冷凝液蒸馏塔分离提纯，通常采用二塔连续提纯，一塔塔顶排低沸物，二塔塔底排高沸物四氯化硅，同时塔顶出三氯氢硅产品。

第一节氯化氢合成工艺1.1氯化氢的性质氯化氢是无色有刺激性气体，熔点为-114.2℃，沸点为85℃，比热容为812.24J\kg℃，临界温度为51.28℃，临界压力为8266kPa。

干燥的氯化氢气体不具有酸的性质，化学性质不活泼，只有在高温下才发生反应。

氯化氢极易溶于水。

在标准情况下1体积水可溶解500体积氯化氢，溶于水后即得盐酸。

由于三氯氢硅生产主要需要氯化氢气体，所以本文对盐酸性质不做深入研究。

1.2 氯化氢合成条件氯化氢的合成是在特制的合成炉中进行的。

未了确保产品中不含有游离氯，氢气要较氯气过量15%~20%。

实际生产的炉中火焰温度在200℃左右。

由于反应是一个放热反应，为了不使反应温度过高，工业生产通过控制氯气和氢气的流量和在壁炉外夹套间通冷却水的办法控制氯化氢出炉温度小于350℃。

在生产中为确保安全生产，要求氢气纯度不小于98%和含氧不大于0.4%；氯气纯度不小于65%和含氢不大于3%。

1.3 氯化氢合成工艺氯化氢合成方程式：Cl2+H2→2HCl氯气经涡轮流量计计量氯气(氯气含量97%，压力为0.5MPa)含量进入氯气缓冲罐。

氢气经涡轮流量计计量氢气(含量98%，压力为0.09MPa)含量经分水罐脱水与循环氢经涡轮流量计进入氢气缓冲。

三氯氢硅合成工艺三氯, 工艺三氯, 工艺三氯, 工艺-三氯氢硅合成系统原料硅粉用硅粉吊车提升至加料料斗的顶部，并将硅粉倒入硅粉干燥罐内。

硅粉干燥罐的装料为每8小时一次，每次约1800kg，装好后，通过硅粉干燥罐外部的电加热器加热至200℃左右进行干燥约2～3小时，干燥后备用。

硅粉每4小时一次自动由硅粉干燥罐放入安装于下方的硅粉加料罐，再放入下方的硅粉缓冲罐。

用安装于硅粉缓冲罐底部的旋转阀，将硅粉以一定的流量供入到三氯氢硅反应器中。

加料自动过程如下：当硅粉缓冲罐内的硅粉贮存量大约剩2小时用量时，给出一个信号，自动启动一个加料周期。

首先，打开硅粉加料罐进口阀门，当硅粉加料到量后，关闭进口阀门。

接下来就该置换，硅粉加料罐的氯化氢压力平衡阀关闭，放空阀开启。

一个加料周期结束，硅粉加料罐等待下一个加料过程。

表压0.5Mpa的氯化氢同时被送入硅粉加料罐和硅粉缓冲罐,以平衡硅粉装料设备和合成系统的压力。

同时，氯化氢通过底部的分布器连续进入三氯氢硅反应器和硅粉发生反应，生成三氯氢硅，同时生成四氯化硅、二氯二氢硅、金属氯化物、聚氯硅烷等副产物。

反应产物以汽气混合气的形式出合成炉顶，去除尘系统。

反应器下部区域压力为0.35～0.45Mpa，温度为290～330℃。

在反应过程中生成大量的热，由反应炉夹套内的冷却热水移出。

每台合成炉各有一套冷却系统。

该系统是一个封闭的回路：夹套水循环泵将热水送入三氯氢硅反应器夹套，移去反应热。

出夹套的水返回到夹套水罐,并从这里由夹套水循环泵打入夹套冷却器壳程用循环水冷却，重新送入三氯氢硅反应器夹套。

三氯氢硅反应器最初的加料，是将硅粉直接从硅粉干燥罐送入三氯氢硅反应器的喷板上。

当三氯氢硅反应器启动时，从三氯氢硅反应器底部供入热氮气流，对硅粉加热。

当用氮气对三氯氢硅反应器进行加热时，三氯氢硅反应器的废气（氮和硅尘）被送往硅粉干燥罐所配硅尘捕集器净化后放空。

当三氯氢硅反应器的温度达到350～450℃时，停止输送氮气，并开始在三氯氢硅反应器的下部输送经预热的氯化氢。

GMP-三氯氢硅工艺概述wiki]多晶硅[/wiki]工艺流程[wiki]氢[/wiki]气制备与净[wiki]化工[/wiki]序在电解槽内经电解脱盐水制得氢气。

电解制得的氢气经过冷却、分离液体后，进入除氧器，在[wiki]催化剂[/wiki]的作用下，氢气中的微量氧气与氢气反应生成水而被除去。

除氧后的氢气通过一组吸附干燥器而被干燥。

净化干燥后的氢气送入氢气贮罐，然后送往氯化氢合成、三氯氢硅氢还原、四氯化硅氢化工序。

电解制得的氧气经冷却、分离液体后，送入氧气贮罐。

出氧气贮罐的氧气送去装瓶。

气液分离器排放废吸附剂、氢气脱氧器有废脱氧催化剂排放、干燥器有废吸附剂排放，均供货商回收再利用。

氯化氢合成工序从氢气制备与净化工序来的氢气和从合成气干法分离工序返回的循环氢气分别进入本工序氢气缓冲罐并在罐内混合。

出氢气缓冲罐的氢气引入氯化氢合成炉底部的燃烧枪。

从液氯汽化工序来的氯气经氯气缓冲罐，也引入氯化氢合成炉的底部的燃烧枪。

氢气与氯气的混合气体在燃烧枪出口被点燃，经燃烧反应生成氯化氢气体。

出合成炉的氯化氢气体流经空气冷却器、水冷却器、深冷却器、雾沫分离器后，被送往三氯氢硅合成工序。

为保证安全，本装置设置有一套主要由两台氯化氢降膜吸收器和两套盐酸循环槽、盐酸循环泵组成的氯化氢气体吸收系统，可用水吸收因装置负荷调整或紧急泄放而排出的氯化氢气体。

该系统保持连续运转，可随时接收并吸收装置排出的氯化氢气体。

为保证安全，本工序设置一套主要由废气处理塔、碱液循环槽、碱液循环泵和碱液循环冷却器组成的含氯废气处理系统。

必要时，氯气缓冲罐及管道内的氯气可以送入废气处理塔内，用氢氧化钠水溶液洗涤除去。

该废气处理系统保持连续运转，以保证可以随时接收并处理含氯气体。

三氯氢硅合成工序原料硅粉经吊运，通过硅粉下料斗而被卸入硅粉接收料斗。

硅粉从接收料斗放入下方的中间料斗，经用热氯化氢气置换料斗内的气体并升压至与下方料斗压力平衡后，硅粉被放入下方的硅粉供应料斗。

三氯氢硅及合成一、三氯氢硅的基本性质三氯氢硅在常温常压下为具有刺激性恶臭、易流动、易挥发的无色透明液体。

分子量:135.43，熔点(101.325kPa)：-134℃；沸点(101.325kPa)：31.8℃；液体密度(0℃)：1350kg/m3；相对密度(气体，空气=1)：4.7；蒸气压(-16.4℃)：13.3kPa；(14.5℃)：53.3kPa；燃点：-27.8℃；自燃点：104.4℃；闪点：-14℃；爆炸极限：6.9～70%；在空气中极易燃烧，在-18℃以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，三氯氢硅燃烧时发出红色火焰和白色烟；三氯氢硅的蒸气能与空气形成浓度范围很宽的爆炸性混合气，受热时引起猛烈的爆炸。

它的热稳定性比二氯硅烷好，三氯氢硅在900℃时分解产生氯化物有毒烟雾；遇潮气时发烟，与水激烈反应；在碱液中分解放出氢气；三氯氢硅与氧化性物质接触时产生爆炸性反应。

与乙炔、烃等碳氢化合物反应产生有机氯硅烷；在氢化铝锂、氢化硼锂存在条件下，三氯氢硅可被还原为硅烷。

容器中的液态三氯氢硅当容器受到强烈撞击时会着火。

可溶解于苯、醚等。

无水状态下三氯硅烷对铁和不锈钢不腐蚀，但是在有水分存在时腐蚀大部分金属。

二、三氯氢硅的用途用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅偶联剂中最基本的单体，同时也是制备多晶硅的主要原料。

将三氯硅烷与氯乙烯或氯丙烯进行合成反应，再经精馏提纯，得到乙烯基或丙烯基系列硅烷偶联剂产品。

硅烷偶联剂几乎可以与任何一种材料交联，包括热固性材料、热塑性材料、密封剂、橡胶、亲水性聚合物以及无机材料等，在太阳能电池、玻璃纤维、增强树脂、精密陶瓷纤维和光纤保护膜等方面扮演着重要的角色，并在这些行业中发挥着不可或缺的重要作用。

三、三氯氢硅生产工艺1、主要化学反应方程式为：Si + 3HCl = SiHCl3 + H2Si + 4HCl = SiHCl4 + 2H22、生产装置主要由氯化氢干燥、三氯氢硅合成、三氯氢硅提纯和分离工序组成。

多晶硅工艺-三氯氢硅首先是原料制备，多晶硅生产过程中需要使用高纯度的多晶硅原料，一般采用金属硅、硅冶炼废料等制备。

这些原料需要经过破碎、磨粉等步骤，得到粒度合适的原料粉末。

氯硅烷气相法是多晶硅制备的核心步骤。

在该工艺中，三氯氢硅是最常用的反应物之一、其化学式为SiHCl3、氯硅烷气相法是通过将三氯氢硅及氧化剂（如氢氧化钠）加热反应，得到硅及氯化氢气体。

反应过程可用化学反应方程式表示如下：SiHCl3+2NaOH->SiO2+2NaCl+2H2O反应中，三氯氢硅与氢氧化钠反应生成二氧化硅、氯化钠和水。

这一步骤中的反应条件和控制对于多晶硅质量的提高非常关键，需要控制反应温度、催化剂的使用量、气体流量等参数。

多晶硅生长是接下来的重要步骤。

通过将氯硅烷气和氢气混合，进入炉中进行化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition, CVD）或者物理气相沉积（Physical Vapor Deposition, PVD）的方式，让硅原子沉积在衬底上，逐渐生长成大型的多晶硅晶体。

多晶硅生长过程中，需要控制温度、气氛、沉积速度等参数，以保证多晶硅晶体的质量和纯度，同时还需要控制晶体的取向和尺寸。

多晶硅生长完成后，还需要进行多晶硅切割。

切割过程中，使用钻石线锯或者钻石盘等工具，将多晶硅晶体切割成适合太阳能电池制造的大小和形状。

切割过程需要注意防止晶体的破损和浪费。

最后，将切割后的多晶硅晶体用于太阳能电池的制造。

太阳能电池制造过程中，将多晶硅片片安装、清洗、镀膜等步骤，最终制造成太阳能电池。

总结一下，多晶硅工艺中的三氯氢硅起着重要的作用，用于多晶硅的原料制备和气相生长。

三氯氢硅在氯硅烷气相法中被加热与氧化剂反应，得到硅原料。

多晶硅生长过程中，需要控制多个参数以保证多晶硅质量，切割后可用于太阳能电池的制造。

多晶硅是太阳能电池制造中的关键材料，多晶硅工艺中的三氯氢硅是其生产过程中的重要一环。

深入了解三氯氢硅的工艺流程和相关知识，能够更好地掌握多晶硅工艺并提高产品质量。

三氯氢硅提纯工艺综述摘要三氯氢硅是多晶硅生产的一种基础原料，有效的控制精制三氯氢硅的质量，是提高多晶硅产品质量的关键。

而影响精制三氯氢硅质量的因素又是方方面面的，因此深挖影响精制三氯氢硅质量的因素，规范生产操作及加强过程的管控，并在技术上不断创新、突破，是保证精制三氯氢硅质量，进一步保证多晶硅质量的必经之路。

本文结合改良西门子法生产多晶硅的实际工艺情况，介绍了三氯氢硅提纯的各种工艺方法，重点对三氯氢硅精馏提纯法作了详细介绍，并阐述了精馏提纯三氯氢硅过程中应注意的问题。

关键词三氯氢硅；提纯；精馏精制三氯氢硅在还原炉内与氢气发生化学气相沉积反应生成多晶硅。

可见，在整个改良西门子法生产工艺流程中，精馏提纯工艺是实现提高多晶硅产品质量的关键。

如何能够连续稳定的生产合格的精三氯氢硅产品，仍是国内大部分多晶硅企业的难点和方向。

由于三氯氢硅和四氯化硅沸点相差25℃，并且不形成共沸物，比较容易去除，关键是氯硅烷混合液中含有微量的金属杂质、硼磷化合物及含碳杂质等较难去除，如不去除将会带进多晶硅产品中降低多晶硅质量。

1 概述1.1 改良西门子法简介改良西门子法是一种化学方法，又称闭环式三氯氢硅氢还原法，是在传统西门子工艺的基础上增加了尾气回收和四氯化硅氢化工艺，实现了原材料的循环利用，具备节能降耗、生产成本低、对环境无污染等明显优势，是“综合素质”最优的多晶硅生产工艺，短时间内被其他工艺替代的可能性很小。

1.2 三氯氢硅的性质三氯氢硅又名三氯硅烷或硅仿，英文名Trichlorosilane 或Silicochloroform，工业上一般采用硅氯氢化（工业硅粉与HCl气体在高温合成炉内合成SiHCl3）法和四氯化硅氢还原（SiCl4与Si和H2在Cu作催化剂条件下反应生成SiHCl3）法制取，两种方法涉及的反应式（1）和（2）。

纯净的SiHCl3常温下为无色透明液体，沸点为31.8℃，闪点为-13.9℃，在空氣中的爆炸极限为6.9%～70%，属易燃易爆物品[1]。

三氯氢硅生产工艺流程
一、生产原料准备
1.苯、氢氧化钙和硅粉：苯是用来制备三氯氢硅的主要原料，需要用
精细化学级硝酸盐混合物精细混合分离，使其达到洗涤、沉淀、纯化的要求，将苯的氯含量控制在30%以下。

氢氧化钙是用来抑制三氯氢硅反应的
一种重要因子，需要用氢氧化钙颗粒经过研磨成规定的粉末状态，使其吸
收其他元素的能力更强。

硅粉需要用硅粉经过水洗和纯水沉淀，达到清洁、洁净的要求。

2、氰化钠：氰化钠是用来经由氰化反应分解苯合成三氯氢硅的重要
原料。

它的熔点低、易挥发，需要在冷却状态下添加，以免发生爆炸，并
且需要用水溶液混合，然后经过循环处理，使其达到合适的浓度，以满足
分解苯的要求。

3、抗氧化剂：对于三氯氢硅经由氰化反应合成的过程，氨水是不能
用来加入的，但因其作为抗氧化剂非常重要，所以需要加入抗氧化剂，这
种抗氧化剂通常为碘或氧化锌。

二、合成工艺
1、首先，将氢氧化钙和硅粉混合，将苯浓度控制在30%以下，然后
将混合物放入反应釜中，加入抗氧化剂，充分混合。

2、加入氰化钠，加热整个反应的温度控制在160℃～170℃范围内，
控制釜内气体饱和浓度，使其与气体稳定交换。