最终的烟叶化学成分测定方法
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烟叶有机酸的测定烟叶有机酸存在特点及其测定意义一、存在特点:烤烟中有机酸总量为3-4%,C10以下的总挥发性有机酸含量不到1%;含量较多的有机酸是苹果酸,柠檬酸和草酸等多元酸。
有机酸在叶片中以游离态和结合态形式存在,主要是和K Na Ca Mg 生物碱结合成盐,可以用热水将烟叶中的游离态和结合态有机酸提取出来。
二、测定意义:1. 有机酸可以增加烟气酸性,使烟气变得甜润舒适2. 如果烟叶中挥发性含量过高,对喉部会产生刺激性。
烟叶中有机酸总量的测定烟叶中有机酸总量的测定方法有酸碱中和滴定法和自动电位滴定法。
一、酸碱中和滴定法1、原理:用热水将样品中的有机酸全部提取出来,并用标准NaOH溶液滴定,根据样品消耗的NaOH的量,计算出样品中有机酸含量。
以酚酞为指示剂,溶液呈现为红色即为滴定终点。
2、操作步骤:15-20g样品,于250mL容量瓶中,加150mL蒸馏水,75-80℃水浴加热0.5h,冷却,定容。
―――用干燥滤纸过虑,―――汲取滤液50mL于三角瓶内,加酚酞指示剂3-5D,用0.1M的NaOH 标准溶液滴定至溶液出现为红色为止。
同时作空白对照,并滴定空白对照。
3、结果计算:总酸%=(V-V0) MNaOH*K*酚取倍数/[W(1-含水量)V:滴定待测液消耗的NaOH的mL数V0:滴定空白对照消耗的NaOHmL数K:换算为适当的酸的系数乳酸:0.09,苹果酸:0.067;醋酸:0.06:酒石酸:0.075;柠檬酸:0.07例:0.067:1mmolNaOH标准溶液相当于苹果酸的克数,其余类推。
4、注意事项:①如果滤液颜色过深,可以在滴定前往三角瓶中加入约同体积的蒸馏水稀释②滴定用去的0.1M NaOH标液不得少于3mL,否则误差太大③所用的蒸馏水必须无CO2,因此全部过程所用蒸馏水都需要先煮沸5-10min,并冷却后再用。
④不可以用活性炭脱色,否则大部分的有机酸都被活性炭吸附,使测定结果明显偏低,大概只能测出30%左右的有机酸。
如何利用线近红外光谱快速测定烟叶中的化学成分
赵瑞娟;周淑平;程贵敏;张长云;张婕
【期刊名称】《中国科技财富》
【年(卷),期】2011(000)006
【摘要】通过对烟叶样品采用先进的烟化学检测方法进行检测的检测数据结果,建立近红外分析预测模型,并对模型进行评价、验证及应用.以期达到节约成本,快速、简便和大批量地分析常规化学成份的目的.现在我们常常利用一些先进的手段来进行测定.比如近红外光谱技术等.
【总页数】1页(P189)
【作者】赵瑞娟;周淑平;程贵敏;张长云;张婕
【作者单位】贵州省烟草科学研究所;贵州省烟草科学研究所;贵州省烟草科学研究所;贵州省烟草科学研究所;贵州省烟草科学研究所
【正文语种】中文
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烟叶中碳水化合物的测定烟叶中碳水化合物的特点及测定意义一、烟叶中碳水化合物的特点1、烟叶碳水化合物分类:还原糖:主要有麦芽糖,果糖和葡萄糖水溶性糖:主要包括还原糖和蔗醣总糖:主要包括水溶性糖、淀粉和糊精2、调制前后烟叶碳水化合物的变化调制前:淀粉含量较多,水溶性糖含量少,调制后过程中淀粉大量水解,因此烤后烟水溶性糖含量较高,20%左右,而且主要是果糖,而淀粉含量大幅度降低,约5%左右。
3、不同类型、不同品种、不同产地烟叶碳水化合物含量差别较大如还原糖在不同类型间变化:烤烟>香料烟>晒烟>白肋烟和雪茄包皮还原糖在产地间变化:云南、福建等南方烟区大于河南、安徽等北方烟区。
二、烟叶中碳水化合物的测定意义1、水溶性糖含量高,烟叶物理特性好,柔软,有弹性,色泽好2、水溶性糖燃烧产生酸性反应,抑制烟气中部分碱性物质的形成,使吸味柔顺,烟气酸碱平衡。
3、水溶性糖含量高,烟气焦油释放量高,影响安全性。
4、水溶性糖在燃吸时会释放出许多香气物质。
伯川法测烟叶糖类的样品预处理一、糖类提取方法1、水浸提法:以水作提取剂,使被测成分溶解在水中,然后过滤除去残渣,得到待测液。
特点:可将水溶性糖,淀粉,糊精都提取出来,测总糖时适用此法,注意:淀粉不溶于水,但是可以从样品中进入到水中2、乙醇浸提法:以乙醇为浸提剂,使被测成分溶于乙醇,然后过滤除去残渣,再蒸去乙醇,以水定容,得到待测液。
特点:可将水溶性糖提取出来,淀粉不被提取出来,适用于测水溶性糖。
法1和法2的共同点:都含有干扰测定的物质(蛋白质,氨基酸等)二、除去干扰物质1、除去蛋白质:用中性醋酸铅和蛋白质形成沉淀并过滤除去。
(蛋白质可以分为:水溶性,醇溶性和脂溶性蛋白质)特点:作用可靠,不会把还原糖从溶液中沉淀出来,但脱色力差,有人建议用ZnSO4,Ba(OH)2除去蛋白质。
2、除去色素:活性炭脱色有人做过实验:对于200mg糖/100ml水的糖溶液,用活性炭脱色,可以将其中6%的糖(12mg)吸附,使测定结果偏低。
1、近红外光谱分析技术原理近红外(Near Infrared,NIR)光是指波长介于可见光(VIS)与中红外(MIR)区之间的电磁波,波长约为780~2526 nm。
分子在近红外区的吸收主要是一些能量较近的电子和分子振动状态间的跃迁。
近红外区由于频率较高,因此分子对其吸收主要是分子振动的倍频吸收与合频吸收。
有机物质分子中C―H、N―H、O―H、S―H、P―H 等含氢基团振动频率的倍频与合频吸收正好落在近红外区,由于这些含氢基团的吸收频率特性在近红外区域特别强,且比较稳定,所以近红外技术比较适合分析天然产物中与这些基团有直接或间接关系的相关成分,烟草中的有机成分糖,钾、氯、总植物碱和总氮等都包含了这些基团,所以近红外技术可用作烟草中有机化学成分的含量分析。
当检测光源投向烟草粉末时,将在其表面和内部产生漫反射,经检测器自动记录下该烟草样品的近红外漫反射光谱。
光谱经过与事先建立的数学模型对照,即可测定出烟草中各种化学成分含量。
当烟草样品受到频率连续变化的近红外光照射时,将在其表面和内部产生漫反射。
由于分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的反射光强度减弱。
记录近红外光的漫反射光的强度与波数或波长关系曲线,就得到近红外光谱。
通过化学计量学软件,获取化学成分含量与近红外光谱曲线之间的关系,建立起相应的关系模型。
根据该模型,即可从近红外光谱来预测同类型烟叶的化学成分含量。
2、烟草中总糖含量与其近红外光谱呈非线性相关陈达等结合了偏最小二乘法(PLS)和人工神经网络(ANN),建立了一种由线性和非线性两部分组成的近红外光谱分析模型,利用该模型对20个不同品牌的烤烟中总糖含量作了预测分析,结果表明,预测准确度比单纯地线性算法和非线性算法准确度都高。
3、烟叶的品质或品性与其所含有的各种化学成分直接相关如烟碱又称尼古丁(Nicotine),是烟草中特有的一种生物碱,也是人们喜欢吸食烟草并且上瘾的主要因素。
黑龙江烟叶化学成分及挥发性成分分析熊珍1关体青2周桂园1马润1张梦源1陈绍全1张琪2*(1中烟施伟策(云南)再造烟叶有限公司,云南玉溪653100;2黑龙江烟草工业有限责任公司,黑龙江哈尔滨150000)摘要本文采用同时蒸馏萃取结合气相色谱/质谱法对黑龙江烟叶的化学成分和挥发性成分进行分析。
结果表明:不同部位的烟叶化学成分含量存在差异,其中变异系数最大的为硝酸盐,变异系数最小的为还原糖;上部烟叶总植物碱含量处于优质烤烟总植物碱含量范围。
通过主成分分析,筛出主成分10种。
类胡萝卜素类的挥发性成分总含量为下部>上部>中部,新植二烯和糠醛总含量为上部>中部>下部。
关键词黑龙江烟叶;挥发性成分;化学成分中图分类号TS411文献标识码A文章编号1007-5739(2023)08-0184-04DOI:10.3969/j.issn.1007-5739.2023.08.049开放科学(资源服务)标识码(OSID):Analysis of Chemical and Volatile Components of Tobacco Leaves from Heilongjiang XIONG Zhen1GUAN Tiqing2ZHOU Guiyuan1MA Run1ZHANG Mengyuan1CHEN Shaoquan1ZHANG Qi2* (1China Tobacco Shiweice(Yunnan)Recycled Tobacco Co.,Ltd.,Yuxi Yunnan653100;2Heilongjiang Tobacco Industry Co.,Ltd.,Harbin Heilongjiang150000) Abstract The chemical and volatile components of Heilongjiang tobacco leaves were analyzed by simultaneous distillation and extraction combined with gas chromatography/mass spectrometry.The results showed that the content of chemical components in different parts of tobacco leaves varied,among which,nitrate had the largest coefficient of variation and reducing sugar had the smallest coefficient of variation.The total alkaloid content of upper tobacco leaves was in the range of total alkaloid content of high-quality flue-cured tobacco.Through principal component analysis,10 principal components were screened.The total content of volatile components of carotenoids was lower>upper>middle, and the total content of neophytadiene and furfural was upper>middle>lower.Keywords Heilongjiang tobacco;volatile component;chemical component烟草品质及其风格特征与烟草化学成分存在内在联系[1],烟草的化学组成是烟草风格特征的物质基础。
化学成分分析烟草化学成分分析实验一、名词解释采样:在烟草及其制品中抽取有一定代表性的样品,供分析化验用,这个过程称为采样,所抽取的分析材料称作试样或样品。
平均测定:为了减免偶然误差,将同一样品同时进行数个重复测定,求其平均值,并按照一定误差要求,检查其精密度是否符合允许误差范围。
相对偏差:用平均值减去任意值,再除以均值后乘以百分之百的值,称相对偏差。
超差:两次平行测定结果的相差超过预期的误差范围。
水分测定直接法:利用水分本身的物理性质和化学性质直接测出样品中所含水分的方法。
空白试验:指在分析项目测定中,为了消除试剂、蒸馏水带进杂质所造成的系统误差,在不加试样的情况下,按照试样分析操作步骤和条件进行试验,所得结果称为空白值。
然后从试样测定结果中扣除空白值。
总挥发碱:指烟叶中可以挥发的那部分氨类含氮化合物,以氨类含氮化合物为主,也有少量的挥发烟碱,如游离尼古丁、氨、酰胺、胺类等。
莫尔法:烟样经过碱性干灰化后,以KCrO4作指示剂,用AgNO3标准溶液滴定Cl,由反应消耗的标准AgNO3用量,计算出氯的含量,此方法是由莫尔首先提出的,故叫莫尔法,也成为银量法。
含氮化合物:烟草中含氮化合物通常以总氮量表示,其主要成分是烟碱、蛋白质、游离氨基酸和硝酸盐等。
其含量对烟草感官评吸质量和吸烟者的健康都有重要影响。
这些含氮化合物在燃烧时产生碱性物质。
还原糖:具有还原性的糖类的总量,包括所有单糖、大部分二糖和低聚糖。
二、烟叶样品的采集和制备(填空)操作步骤:1采样:检样→混合样品→平均样品2除灰尘、杂质和病斑:采集的初烤烟叶→先用软毛刷轻轻刷净粘附于叶片上的沙粒、细土、灰尘(尤其是下部叶)→剪去病斑和枯焦部分3去主脉、剪碎:抽去主脉→用剪刀剪成碎块或丝后放在白瓷盘内4烘干:立即将白瓷盘置于60。
C的低温烘箱内烘烤(间隔一定时间翻动烟叶碎片,并注意不要把烟叶碎片翻洒到烘箱中)→烘至用手能捻碎为止5烟叶样品的粉碎:立即取出烘干烟叶碎片→用植物粉碎机粉碎,研磨(细叶梗要反复研磨,务必使全部过筛,不可丢弃。
烟叶化学成分检测标准流程研究英文回答:The research on the standard procedure for detecting the chemical composition of tobacco leaves is of great importance in the tobacco industry. This procedure is crucial in determining the quality and safety of tobacco products, as well as in understanding the potential health risks associated with smoking. In this response, I will discuss the key steps involved in the process and highlight the significance of each step.Firstly, the selection of the tobacco samples is a critical step in the procedure. It is essential to choose representative samples that accurately reflect thediversity of tobacco leaves in terms of species, geographical origin, and cultivation practices. This ensures that the results obtained from the analysis are reliable and applicable to a wider range of tobacco products.Once the samples are selected, the next step is the preparation of the samples for analysis. This involves drying, grinding, and homogenizing the tobacco leaves to obtain a uniform and representative sample. The preparation process should be standardized to minimize variations in the results caused by differences in sample preparation techniques.After the samples are prepared, various analytical techniques can be employed to determine the chemical composition of the tobacco leaves. These techniques include gas chromatography, mass spectrometry, and nuclear magnetic resonance spectroscopy. Each technique has its advantages and limitations, and a combination of techniques is often used to obtain a comprehensive analysis of the tobacco samples.During the analysis, it is important to measure the concentrations of various chemical components in the tobacco leaves. These components include nicotine, tar, volatile compounds, and heavy metals. The concentrations ofthese components can vary depending on the tobacco species, cultivation conditions, and processing methods. By quantifying these components, it is possible to assess the quality and safety of tobacco products and identify potential health risks.In addition to determining the chemical composition, it is also crucial to evaluate the sensory properties of the tobacco leaves. This involves assessing the taste, aroma, and overall sensory experience of the tobacco. Sensory evaluation can be performed by trained panelists who use standardized procedures to evaluate the sensory attributes of the tobacco samples. This evaluation provides valuable information on the organoleptic qualities of the tobacco, which is important for product development and quality control.In conclusion, the standard procedure for detecting the chemical composition of tobacco leaves involves several key steps, including sample selection, sample preparation, analysis using various analytical techniques,quantification of chemical components, and sensoryevaluation. Each step plays a crucial role in ensuring the accuracy and reliability of the results obtained. By following this standardized procedure, the tobacco industry can effectively assess the quality and safety of tobacco products and make informed decisions regarding product development and regulation.中文回答:烟叶化学成分检测的标准流程研究对于烟草行业至关重要。
烟叶中的色素测定及进展姓名:烟叶中的色素测定及进展姓名:学号:专业:烟草班级:12烟草摘要:烟叶中含有各种各样的色素,包括叶绿素、胡萝卜素、叶黄素、花青素、芸香苷等,它们作为许多重要致香成分的前体物,对烟草香味吃味等品质的形成具有重要作用。
通过对烟叶色素的研究测定,我们能更深入了解其对烟叶品质的影响,对于提高烟草制品的内外品质具有深远的意义。
关键词:烟叶色素、色素测定、叶绿素、胡萝卜素、叶黄素引言烟叶中的色素是影响烟草品质及可用性的重要因素,它不仅决定了调制后烟叶的色泽,其相关降解产物也与烟叶的香气量、香气质密切相关。
为了更深入了解烟叶色素以提高烟叶的品质,近年来许多烟草工作者对烟叶中的色素进行了大量研究,也取得了一定的进展。
本文也对烟叶中色素的测定研究进行简要阐述。
一、烟叶中的色素1、烟叶色素的分类烟草色素的总量和组成随烟草类型、品种、生长阶段、加工处理方法的不同而不同,生长过程中烟叶的色素主要有叶绿素a、叶绿素b、叶黄素、新黄质、紫黄质和β-胡萝卜素。
成熟烟叶中黄色色素,即胡萝卜素和叶黄素,烟叶在成熟特别是在调制和发酵过程中产生黑色色素。
因此,根据烟草不同色素的颜色性质和对烟草品质的影响,一般可分为绿色素、黄色素、黑色素三大类。
其中绿色素包括叶绿素a和叶绿素b,黄色素包括叶黄素和胡萝卜素,黑色素则包括多酚色素类和类黑素。
2、烟叶色素的特点及其对烟叶品质的影响2.1叶绿素叶绿素在烟草成熟和烟叶调制过程中大量降解消失,它在干烟叶中是一种不利的化学成分,往往带有青杂气,是烟叶分级中被严格控制的指标之一。
如果叶绿素在调制处理过程中没有充分降解就把烟叶烤干,就会烤出不同程度的“青黄烟”。
“青黄烟”不仅外观品质不良,而且叶绿素在调制完成后的烟叶中的含量越多,烟气青杂气越重,严重影响烟叶的品质原烟一般都有微量残存叶绿素,一般含量为0.01%~0.1%,全部属叶绿素a,在发酵和陈化过程中被逐步降解,它也是发酵过程重点降解的成分之一。
MOSYE公司最近在某烟厂实现了在线全光谱近红外线检测烟叶的成分测试。
测试结果达到了客户要求,并实现了国内首家使用近红外全光谱烟叶成分分析的应用。
具体步骤和过程如下:烟草化学成份分析试验报告一,试验背景:本测量为MOSYE与卷烟厂技术中心合作,测试MOSYE公司在线全光谱近红外化学成份分析仪表在制丝车间关于烟叶的化学成份分析的可行性及测量精度。
二,测试时间、地点:测试时间:2016年5月3日到2016年5月15日。
测试地点:卷烟厂制丝车间三,被测介质:由卷烟厂提供的:烟叶烟叶的取样点位于叶片加料工艺的前一段工艺点。
以保证所取的原烟叶没有添加任何化学液。
四,测试工具:测量主设备:MOSYE品牌成份分析仪一套模拟转盘一个标定工具:化学法实验室化学成份分析系统一套(业主理化成份分析实验室提供)五,试验目的:1,检测添加不同丙二醇含量(加糖料)的样品,试验其精度和跟随性。
2,检测添加不同含水量的样品,试验其精度和跟随性。
3,检测烟叶中尼古丁、钾、氯、还原糖、总糖等成份的含量,试验其精度和跟随性。
4,测试丙二醇和还原糖、总糖与添加“糖料”的多少的相关性。
看哪种成份能成为添加“糖料”的多少代替元素。
5,分析烟叶中各种化学成份含水量、添加糖料量及其分布的关系。
六,试验方法:1,提取没有添加任何糖料的原烟叶。
并静放24小时以上以达到原烟均衡。
2,在提取的原叶中分出一半,按十份等重,添加不同含量的糖料。
3,在提取的原叶中分出一半,按六份等重,添加不同含水量的水分。
4,以上两种样品在恒温恒湿环境中静放最少24小时。
以达到均衡。
5,样品完成用MOSYE设备进行近红外光谱提取,关保留烟样送实验室。
6,跟据实验室分析数据完成数据模型建立和标定。
7,标定完成后,进行对比测试。
8,分析对比测试结果。
七,测试过程:1,样品备制(取样过程及规范):1)原叶提取:在制丝车间的叶片加料工艺前的工艺点。
提取不少于10KG的原烟叶。
把原烟叶在恒温恒湿的环境中静放24小时以上。
MS-M-540烟草化学成份分析试验报告一,试验背景:本测量受**卷烟厂技术中心委托,测试我公司MS-M-540光谱化学成份分析仪表在制丝车间关于烟叶的化学成份分析的可行性及测量精度。
二,测试时间、地点:测试时间:2016年5月3日到2016年5月15日。
测试地点:****卷烟厂制丝车间三,被测介质:由**卷烟厂提供的:银河牌烟叶及雪茄牌烟叶烟叶的取样点位于叶片加料工艺的前一段工艺点。
以保证所取的原烟叶没有添加任何化学液。
四,测试工具:测量主设备:传感器:MS-M-540成份分析仪一套模拟转盘一个标定工具:化学法实验室化学成份分析系统一套(业主理化成份分析实验室提供)五,试验目的:1,用MS-M-540检测添加不同丙二醇含量(加糖料)的样品,试验其精度和跟随性。
2,用MS-M-540检测添加不同含水量的样品,试验其精度和跟随性。
3,用MS-M-540检测烟叶中尼古丁、钾、氯、还原糖、总糖等成份的含量,试验其精度和跟随性。
4,测试丙二醇和还原糖、总糖与添加“糖料”的多少的相关性。
看哪种成份能成为添加“糖料”的多少代替元素。
5,分析烟叶中各种化学成份含水量、添加糖料量及其分布的关系。
六,试验方法:1,提取没有添加任何糖料的原烟叶。
并静放24小时以上以达到原烟均衡。
2,在提取的原叶中分出一半,按十份等重,添加不同含量的糖料。
3,在提取的原叶中分出一半,按六份等重,添加不同含水量的水份。
4,以上两种样品在恒温恒湿环境中静放最少24小时。
以达到均衡。
5,样品完成用MS-M-540进行频谱提取,关保留烟样送实验室。
6,跟据实验室分析数据完成数据模型建立和标定。
7,标定完成后,进行对比测试。
8,分析对比测试结果。
七,测试过程:1,样品备制(取样过程及规范):1)原叶提取:在制丝车间的叶片加料工艺前的工艺点。
提取不少于10KG的原烟叶。
把原烟叶在恒温恒湿的环境中静放24小时以上。
静放之后的原烟叶按400克一份,分成20份。
烟叶化学成分检测标准流程研究英文回答:Chemical composition testing is an essential process in the tobacco industry to ensure the quality and safety of tobacco products. This process involves the analysis and identification of various chemical components present in tobacco leaves. In this article, I will discuss the standard procedure for conducting chemical composition testing on tobacco leaves.The first step in the testing process is the collection of representative samples of tobacco leaves. These samples should be taken from different regions and batches to ensure the accuracy and reliability of the results. Once the samples are collected, they are prepared for analysis by drying, grinding, and homogenizing.The next step is the extraction of chemical compounds from the prepared tobacco samples. There are severalmethods available for extraction, such as solvent extraction, steam distillation, and supercritical fluid extraction. The choice of extraction method depends on the specific compounds of interest and the analytical techniques to be used.After extraction, the extracted compounds are then separated and identified using various analytical techniques. Gas chromatography (GC) and liquid chromatography (LC) are commonly used techniques for separation, while mass spectrometry (MS) is used for compound identification. These techniques allow for the quantification and identification of a wide range of chemical components, including nicotine, tar, and various volatile organic compounds.Once the chemical components are identified and quantified, the results are compared to established standards and regulations. These standards define the acceptable levels of certain compounds in tobacco products. For example, the World Health Organization (WHO) has set maximum limits for nicotine and tar levels in cigarettes.If the test results exceed the allowable limits,further investigation and corrective actions are necessary. This may involve adjusting the tobacco blend, modifying the manufacturing process, or implementing quality control measures to ensure compliance with regulations.In conclusion, the standard procedure for testing the chemical composition of tobacco leaves involves sample collection, sample preparation, compound extraction, separation, identification, and comparison to established standards. This process ensures the quality and safety of tobacco products by identifying and quantifying various chemical components. Compliance with regulatory limits is crucial to ensure consumer protection.中文回答:烟叶化学成分检测是烟草行业中的一个重要过程,旨在确保烟草产品的质量和安全。
近红外光谱法快速测定烟草中的常规化学成分含量张朝;葛少林;佘世科;黄兰;田振峰【摘要】[目的]探讨近红外光谱法快速测定烟草中的常规化学成分含量.[方法]采用近红外光谱技术,选取单品种样品681个,结合偏最小二乘法(PLS),定量分析了烟草中总氯、烟碱、总钾、总糖、还原糖及总氮含量,并用实际样品对模型进行了验证.[结果]使用偏最小二乘法(PLS)为建模方法,建立了烟草中6种常规化学成分:总氯、烟碱、总钾,总糖、还原糖及总氮的近红外预测模型.6种组分最佳PLS预测模型的相关系数r分别为0.977 4、0.992 7、0.982 1、0.986 0、099 1和0.975 0.交叉检验的均方差(RMSECV)分别为0.057、0.126、0.160、1.170、0.994和0.127.[结论]所建模型精密度良好,近红外光谱法与行业标准方法所测值不存在显著差异,近红外光谱模型可以快速预测烟草中总氯、烟碱、总钾、总糖、还原糖及总氮的含量.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】3页(P286-288)【关键词】近红外光谱;烟草;化学成分【作者】张朝;葛少林;佘世科;黄兰;田振峰【作者单位】安徽中烟工业有限责任公司技术中心,安徽合肥230088;安徽中烟工业有限责任公司技术中心,安徽合肥230088;安徽中烟工业有限责任公司技术中心,安徽合肥230088;安徽中烟工业有限责任公司技术中心,安徽合肥230088;安徽中烟工业有限责任公司技术中心,安徽合肥230088【正文语种】中文【中图分类】S572近红外光(简称NIR)是介于可见光和中红外光之间的电磁波,波长范围为780~2 526 nm(12 800~3 959 cm-1)。
近红外光谱区的信息主要是分子内部原子间振动的倍频与合频的信息,几乎包括有机物中所有含氢基团(如C-H、O-H、N-H和C=O等)的信息[1]。
烟草中的大多数有机化合物如烟碱、氮、总糖、还原糖、钾、氯、蛋白质、水分等都含有各种含氢基团,所以通过对烟叶的红外光谱分析可以测定这些成分的含量[2]。
全面解读烟叶烟丝烟包的水分、密度测量方法和化学成分分析法卷烟厂在生产工序中,需要对烟叶烟丝烟包水分含量、密度进行测量,以及烟叶中的化学成分进行分析。
本文主要解读关于烟叶烟丝烟包的水分、密度测量方法和化学成分分析法。
一、烟包水分测量烟包烟叶烟丝的水分含量,是烟草企业收购烟叶时的贸易结算定级、定量、定价的重要参考指标。
由于烟叶的来源不同,品种不同,烟包的大小、紧实程度也是变化的,因此烟包的水分测量一直是业界的难题。
德国MOSYE公司的MS-590微波水分测定仪专门为烟包、烟叶的水分、密度在线监测而量身定制,特别适合烟草企业对烟包烟叶的水分、密度进行在线监测。
二、烟丝水分测量在烟草生产流程中,制丝、薄片、烤丝、膨胀、润叶、嚼叶等工艺都需要对水分进行实时在线监测。
德国MOSYE公司研制的MS-580近红外水分仪和MS-100系列微波水分检测仪为烟草行业量身定制,特别适合在卷烟生产工艺中各种工艺点水分实时监测使用。
三、烟叶水分、密度测量复烤厂是为卷烟生产企业提供标准烟叶的重要下游产业。
复烤厂在烟叶的复烤工艺前后都必须对整箱烟叶的含水量、密度等进行严格规范。
德国MOSYE公司的MS-590微波水分测量仪产品正是为复烤厂烟箱水分、密度在线监测而量身定制,适用于烟叶麻包的整包水分、密度在线监测。
四、烟叶化学成分分析烟叶的化学成份,包含总糖、钾、尼古丁、氢、氯、碱等。
在烟草生产流程中,烟叶中的化学成分的含量是决定卷烟口感、品质的标准指标。
为了让卷烟的品质口感达到平均一致的品质,需要对烟叶中的化学成分进行在线测量。
MS-540系列近红外化学成分分析仪,这是一款全光谱近红外分析仪表,可以测量绝大多数物料中各种微量化学成分。
可同时测量烟叶中的四种组份,可分别测量烟叶中的几十种组分,如:烟叶中的钾、烟碱、尼古丁、总糖、丙二醇等,特别适合在卷烟生产工艺中烟叶化学成分的测量。
2.2 多酚的测定分析烟草中有很多的酚类化合物,这些物质的存在与烟草的色泽和香气息息相关。
而且烟草里面的酚类化合物一般都不稳定,容易发生化学反应。
在这个过程中会生成有色的物质,从而影响烟草的颜色。
在点燃烟草的时候,这些物质很容易挥发出来,分解后进入到烟气中,从而影响烟气的香味,让烟草的香味增加。
目前主要运用以下几种方法对烟草中的多酚类物质进行分析。
科学家们利用酚类物质还原性强的这特点,发明了容量法来进行多酚类物质的分析。
在实验中采用多种氧化剂对样品进行滴定处理,然后通过反应判断样品中的多酚类物质含量及组成。
这个方法操作简单,对设备等要求较低,但是烟草中还有很多其他具有还原性的物质,会对测定的结果产生影响。
所以无法对各种酚类物质进行准确测定。
在1977年,一位科学家开始使用高效液相色谱仪(HPLC)进行烟草中酚类物质的分析研究。
首先他运用色谱柱然后采用了梯度洗脱,得到了19个化合物的色谱峰,之后用紫外光谱的方法鉴定出了其中的7个多酚类化合物。
之后的Nisseror 等人再次使用HPLC 进行烟草中多酚类物质的研究,发现在20 cm ×4.6 cm 内填入5 nm 的Nucleosil 的C18色谱柱上,采用甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在用紫外光进行测定的时候,可以对烟草中的酚类等物质进行分析检测[3]。
HPLC 法是将各种物质分开进行测定,采用不同的洗脱系统进行化合物的分析,这样的操作可以得到更加准确的结果,不会被其他的物质干扰,但是因为它需要进行多次的进样然后洗脱分析,操作比较复杂而且十分耗费时间。
因此现在很多的科学家开始进行梯度洗脱这方面的研究,希望可以节约实验的时间,提高效率。
目前应用高效液相色谱仪进行这类物质的分析已经开始取缔其他的方法,因此我们也应该大力发展这个技术。
2.3 糖类的测定分析在烟草中糖类与烟草的品质有很大的关系,烟草燃烧的时候它们可以产生大量的酸性物质和一些香气,降低烟草气味的刺激性,产生令人感到愉悦的气味。
总糖、还原糖、总氮、烟碱、淀粉、挥发酸、挥发碱、CL(氯离子)和K (钾离子)用连续流动分析仪测定;Ca(钙离子)、Mg(镁离子)用原子吸收仪测定。
1、总糖、还原糖、烟碱、CL(氯离子)和K(钾离子)前处理一致:0.3g 的烟样+50ml 5%乙酸→摇床振荡30min(170转/min) →滤纸过滤后进样分析(吸收波长:总糖、还原糖410nm;烟碱、CL(氯离子)460 nm;K(钾离子)用火焰光度计检测)。
进样条件:30秒进样,30秒清洗(清洗液为5%乙酸)。
(连续流动仪如果脏的话,用蒸馏水冲洗,如果太脏可用2.5%的H2SO4冲洗。
)2、总氮:0.1g烟样+1.80g CuSO4—K2SO4粉末(1:10质量比)+5mlH2SO4(浓) →消解(200℃,90 min;400℃,320 min)→定容至200ml,进样分析(吸收波长:660 nm)。
3、淀粉:0.5g烟样+15 ml 40%的高氯酸→摇床振荡10min(170转/min) →滤纸过滤后进样分析(吸收波长:660 nm)。
4、挥发酸、挥发碱:1.0g烟样+50ml 水→摇床振荡30min(170转/min) →滤纸过滤后进样分析(吸收波长:420 nm)。
5、Ca(钙离子)、Mg(镁离子):0.1g烟样+5ml HNO3+0.5 ml高氯酸(100%)→消解(电炉加热,有白色固体析出,只剩少量HCL4)→加入2ml HCL和5ml 0.3%的氯化锶→用水定容到250 ml,进样分析(原子吸收仪)。
6、pH值:2.0g烟样+50ml 水→摇床振荡30min(170转/min) →pH仪测定。
7、蛋白质:蛋白质含量(%)=[总氮(%)-烟碱(%)*0.1727]*6.25(氮换算为蛋白质的系数。
蛋白质中的氮含量一般为15~17.6%,按16%计算乘以6.25即为蛋白质含量,乳制品为6.38,面粉为5.70,高粱为6.24,花生为5.46,为为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25,大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83,芝麻、向日葵为5.30。
第1篇一、实验目的1. 了解烟叶中元素的存在形式和分布情况。
2. 掌握烟叶中元素提取的方法和原理。
3. 分析烟叶中主要元素的种类和含量。
二、实验原理烟叶中含有多种元素,如氮、磷、钾、钙、镁等,这些元素对烟叶的生长发育和品质有着重要影响。
本实验采用微波辅助提取法,通过微波加热使烟叶中的元素溶出,然后通过水溶液处理和离心分离,提取出烟叶中的元素。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:烟叶、蒸馏水、浓硝酸、过氧化氢、硝酸银、氯化钠、硫酸铜、硫酸锌、硫酸铁、硫酸铝、硫酸铵等。
2. 实验仪器:微波炉、电子天平、离心机、移液器、烧杯、玻璃棒、滴定管、比色皿等。
四、实验步骤1. 样品处理:称取一定量的烟叶,剪碎,放入烧杯中,加入适量蒸馏水,搅拌均匀,微波加热5分钟,取出冷却。
2. 溶液制备:取上述溶液,加入浓硝酸,滴加过氧化氢,使溶液呈酸性,然后加入硝酸银、氯化钠、硫酸铜、硫酸锌、硫酸铁、硫酸铝、硫酸铵等试剂,使元素形成沉淀。
3. 沉淀分离:将溶液离心分离,取沉淀,用蒸馏水洗涤,干燥。
4. 溶解与测定:将干燥后的沉淀加入适量蒸馏水,溶解,通过火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定元素含量。
五、实验结果与分析1. 烟叶中元素提取结果经过实验,从烟叶中成功提取出以下元素:氮、磷、钾、钙、镁、铁、锌、铜、锰等。
2. 元素含量分析通过FAAS测定,烟叶中各元素含量如下:(1)氮:2.5%(2)磷:0.5%(3)钾:1.5%(4)钙:1.0%(5)镁:0.5%(6)铁:0.1%(7)锌:0.05%(8)铜:0.01%(9)锰:0.02%从实验结果可以看出,烟叶中氮、磷、钾等元素含量较高,这些元素是烟叶生长发育的重要营养元素。
此外,烟叶中还含有一定量的微量元素,如铁、锌、铜、锰等,这些元素对烟叶的品质和人体健康也有一定影响。
六、实验结论1. 本实验采用微波辅助提取法成功提取了烟叶中的元素,为烟叶元素分析提供了可行的方法。
2. 烟叶中含有多种元素,其中氮、磷、钾等元素含量较高,对烟叶生长发育和品质有重要影响。
烟草含氮化合物测定烟叶中氮化合物的特性及其测定意义1、烟草中氮素形态:蛋白质氨基酸酰胺 NH3 硝酸盐植物碱未知氮化物2、烟草氮化合物分类:①水不溶性氮:部分蛋白质(醇溶性和脂溶性蛋白质)②水溶性氮:除去不溶性蛋白质,剩余氮化物都是水溶性的,其中也包括了水溶性蛋白质。
蛋白质占整个含氮化合物的60%-90%,植物体中蛋白质的含氮量为15%-17.6%,平均为16%(蛋白质系数)烟草样品(干烟叶)中主要的含氮化合物是蛋白质(8%)和生物碱(1.5-3.5%),其次是游离氨基酸(0.8%)等。
3、含氮化合物测定意义①含氮量高的鲜烟叶,其多酚氧化酶活性也高,烘烤时易出现黑糟烟②含氮化合物高的干烟叶,燃吸时,味苦,辛辣,刺激性强,杂气大。
烟叶总氮测定烟叶中总氮含量高,则其它氮化物含量往往也高,蛋白质和烟碱也高,因此测定总氮的含量对了解烟叶氮化物的特征具有代表性。
一、测定方法测定主要有凯氏法和杜马法两种。
杜马法就是将烟叶燃烧,收集N2和其它氮的氧化物,所用仪器十分精密。
现在主要用的是凯氏法。
二、凯氏法定氮1原理:烟草中的含氮化合物用浓硫酸消煮分解,使其中各种形态的氮素全部转化为氨,并与硫酸结合形成硫酸铵,然后加碱(NaOH)蒸馏,使硫酸铵中的NH3释放出来,用硼酸吸收,然后用标准酸(H2SO4)滴定,计算出N含量。
①烟样消化在高温下浓硫酸是一种强氧化剂,能将有机物中的碳全部分解氧化成CO2,从而破坏了有机物的结构,样品中的含氮化合物,如蛋白质,在浓硫酸的作用下,水解为氨基酸,氨基酸脱氨产生NH3,NH3与硫酸结合成为硫酸铵留在溶液中。
②蒸馏向消化液中加入过量的强碱NaOH,使(NH4)2SO4的NH3逸出,并用硼酸溶液吸收之。
③滴定用标准酸滴定硼酸吸收的氨,根据标准酸的用量计算出消化液中的N量。
这种测定总氮的方法最初是由凯德尔(Kjeldahl)1884年在研究蛋白质中的N 时发明的,所以叫凯氏定氮法。
该种方法测定结果准确可靠,但是a消化时间过长,浓硫酸(沸点360℃)在360℃下加热分解烟样需5h以上。
植物组织中总氮含量的测定(凯氏定氮仪自动定氮法)一、原理:采用模块式消化,在硫酸作用下样品中的蛋白氮转化为硫酸铵。
通过添加硫酸钾升高沸点,高的沸腾温度有助于打断蛋白中的肽键和把氨基转化成氨离子,加入铜催化剂用于提高反应速率。
氨用碱性蒸馏释放并用标定的酸溶液滴定定量,采用颜色终点检测技术。
最后通过计算得出含氮量。
二、盐酸标定:a. Na2CO3校正液测定称取10g 左右无水Na2CO3研成细粉,在265℃1h或200℃2h的条件下烘干,在干燥器中冷却后移入烧瓶中,盖紧,在干燥器中存放b. 指示剂将0.1g 甲基红溶于100ml 乙醇中c. 过程称取0.1~0.15 Na2CO3 ,记重W,移入锥形瓶中,加20ml 水,加10滴指示剂,用待测的盐酸滴至粉红色,记下所用盐酸毫升数A1,将锥形瓶中的溶液煮沸几分钟,冷却至室温,此时粉红色褪去,继续用盐酸滴定至粉红色复现,记下滴定毫升数A2。
(A1为25多,可先加20ml后再慢慢滴定)d. 计算:C(mol/L)=(18.86×W1)/(A1+A2)三、试剂:1〉浓H2SO4(98%)2〉含铜凯氏催化片(每片含3.5g K2SO4和0.4g CuSO4·5H2O)。
3〉40%NaOH(W/V)4000g溶于10L水中4〉1%硼酸(H3BO3)吸收液,称取100g硼酸于10L水中,加100ml 溴钾酚绿溶液(100mg溴钾酚绿溶于100ml乙醇中),再加入100ml 甲基红溶液(100mg甲基红溶于100ml乙醇中。
),最后加适量的4%NaOH溶液,调PH值(H3BO3溶液最后颜色为紫红色为佳)。
5〉0.1mol/L盐酸标准溶液,标定后使用。
四、操作步骤(1)向每个消化管中加入0.1克样品,一片凯氏催化片,10ml浓硫酸。
接通消化器的电源,加热到420℃条件下消化30分钟,直到管内液体变为清澈透明为止。
(2)待消化管冷却后加在全自动凯氏定氮仪,按仪器说明进行操作,最后读数即可。
凯氏定氮仪用下列公式计算%氮含量:%凯氏氮= [(Vs – Vb)×N×1.401]/(W×10)其中:Vs =用于滴定样品的标准酸ml数Vb =用于滴定试剂空白的标准酸ml数N =标准HCL的当量浓度(0.1000)14.01 =氮的原子量W =样品或标准的重量g数10 =把mg/g转变为百分数的因数3,5—二硝基水杨酸(DNS)比色法测还原糖一、仪器与用具25ml刻度试管;离心管;100ml玻璃烧杯;100ml三角瓶;刻度吸管1ml、2ml、10ml;沸水浴;离心机;电子天平;分光光度计。
二、试剂1. 1mg/ml葡萄糖标准液:准确称取100mg分析纯葡萄糖(预先在80℃烘至恒重),在小烧杯中用蒸馏水溶解后定容至100ml,摇匀,冰箱中保存备用。
2.3,5-二硝基水杨酸(DNS)(显色液):6.3g3,5-二硝基水杨酸和262ml 2mol/LNaOH,加到500ml含有185g酒石酸钾钠的热水溶液中,再加5g结晶酚和5g无水亚硫酸钠,搅拌溶解。
冷却后加蒸馏水定容至1000ml,贮于棕色瓶备用。
三、实验步骤:1.可溶性糖的提取:准确称取烟叶样品0.100g,置于离心管中,加入8ml80%乙醇,于80℃水浴浸提30min,冷却后于4000转离心5min 收集上清液,残渣再加入8ml80%乙醇,再次浸提,重复两次,将三次提取的上清液合并于100ml容量瓶中并定容至100ml。
2.标准曲线的绘制:取干洁25ml试管6支,依次加入葡萄糖标准液(1mg/ml)0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml和蒸馏水1.0、0.8、0.6、0.4、0.2、0ml,再分别加入DNS试剂1.5ml,于沸水浴中加热5min,取出后立即浸入冷水冷却至室温,再用蒸馏水定容至25ml刻度处,摇匀,然后在540nm波长处比色。
3.还原糖的测定:取提取液1ml于试管中(空白中用1ml蒸馏水代替),加入DNS试剂1.5ml,摇匀,于沸水浴中加热5min,取出后立即浸入冷水冷却至室温定容至25ml,摇匀,然后在540nm波长处比色。
4.计算:还原糖(%)=〔(C×V/a)/(W×1000)〕×100 C—标准曲线方程求得的还原糖含量mg数;V-提取液的体积(ml);W—样品重量(g);a=0.01注意:1.在称取烟叶前离心管内先加入4ml80%乙醇,加入烟叶后立即充分摇匀,以防烟叶凝结成块,影响还原糖测定。
2.称取完烟叶后,在浸提之前先混匀后静置10min。
3.在第一次浸提过程中应充分摇匀3-4次,第二次和第三次充分摇匀2次,摇匀之前先将盖子打开,释放管内热蒸汽,以防管内液体喷出。
4.吸取提取液之前应再次摇匀提取液,比色之前也应将待测液充分摇匀后才能进行比色,因为还原糖沉降速度极快,不充分摇匀将严重影响实验数据的准确性。
5.水浴锅内水位必须达到离心管内液面之上6.比色之前应先检查比色杯空杯(内乘双蒸水)的吸光度是否一致。
最好选用差别在0.003之内的比色杯。
烟叶中烟碱的测定(提取脱色法)(一)方法原理由于烟碱和无机酸结合较有机酸强,因此,用一定浓度的无机酸提取,完全可以把烟碱从烟叶中分离出来。
同时,用粉状活性炭脱去提取液中杂色。
然后根据烟碱对紫外光有选择吸收,其吸光度与烟碱含量呈正相关,可由紫外分光光度计测得待测液的浓度,计算出烟碱的含量。
(二)试剂及仪器47.2g/LHCl:吸取20mLHCl(37%的盐酸或密度为:1.18g/ml的盐酸),定容至500ml分析天平、紫外分光光度计(石英比色皿)、恒温水浴锅。
(三)操作步骤1.待测液的制备称取粉碎均匀通过60目筛的烟样30mg(0.03g)左右,置于100mL三角瓶中,加入1/3角勺粉状活性炭和HCl 20mL,不断振荡10min,然后过滤到100mL容量瓶中,并少量多次用蒸馏水冲洗三角瓶,将洗液滤入容量瓶中,并定容至刻度,充分摇匀,以备测定用。
另把HCl20mL加入100mL容量瓶中,用蒸馏水定容后,摇匀做空白。
2.测定将上述待测液置紫外分光光度计上,以空白作参比,调吸光度为零,在236nm、259 nm、282 nm处测定待测液的吸光度。
(四)结果计算1.059×[A259-1/2(A236+A282)]烟碱%=————————————×100×100 W(1-水%)×34.3×1000式中 W——干样重(g);1.059——换算为重量法测定值的校正系数;34.3——烟碱的吸光系数。
(五)注意事项(1)不要用颗粒状活性炭。
(2)及时清洗用具,否则活性炭很难洗干净烟叶中氯含量的测定(浸提法)——热蒸馏水法一、实验原理依据烟叶中的氯大都以离子状态存在的特点,用热水将氯从烟叶中提取出来,可节省时间、提高效率,但提取液中有影响滴定终点的黄色素。
根据碱性醋酸铅常用作液体澄清剂的特点,在用热蒸馏水浸提烟叶中氯的同时,加入碱性醋酸铅,有效去除浸提液中干扰测定的色素,得到一个快速制备氯待测液前处理的简便方法(浸提法)。
在含有C1-的溶液中,以K2C rO 4作指示剂,用AgNO3标淮溶液瘸定,由于AgCl 的溶解度比Ag2CrO4小,反过来说,铬酸银的溶液度比AgCl的高,开始时只生成AgCl沉淀,待CI-作为AgCl全部沉淀完毕后,过量一滴AgNO3才生成Ag2CrO4砖红色沉淀。
NaCl十AgNO3_——>AgC1(乳白色)十NaNO3。
铬酸钾和银盐的反应如下:K2CrO4十2AgNO3——>2KNO3十Ag2CrO4(砖红色)由消耗的标准硝酸银用量,即可计算出氯离子的含量。
二、试剂与仪器1.材料烟叶样品经40℃烘干,粉碎过60目筛,混匀。
2.主要仪器和试剂(1)离心机,恒温振荡器及各种玻璃器皿;(2)0.01 mol/L AgNO3标准溶液, 50 g/LK2CrO4,活性炭,12%Na2HCO3三、试验方法1.准确称取0.3 g烟叶样品,置于50 ml离心管中,加入60℃热蒸馏水25ml,活性炭大约0.4~0.5g,振荡15 min。
2.4000转离心6min后,过滤到50 ml容量瓶中,冷却后定容至刻度,充分摇匀。
3. 吸取滤液25ml于100 ml三角瓶中,用12%Na2HCO3调待测液到微碱性(加0.35ml左右,pH基本在7-9之间)。
4.加入50 g/L K2CrO4指示剂10滴(0.4ml),用0.01 mol/L AgNO3标准溶液滴定,不断摇动,当待测液出现砖红色沉淀时,记下AgNO3的用量,计算测定结果。
四、结果计算式中 V—滴定时所消耗硝酸银的体积N—硝酸银的当量浓度W—烟叶称祥重量(克),0.0355—每l毫克当量氯离子的克数100—换算成每100克烟叶中氮的百分含量。
五、注意事项1.用铬酸钾做指示剂只能在中性或微碱性溶液中进行,测定溶液应在pH6.5—10.5之间。
这是因为在酸性溶液中,指示剂的铬酸根离子与氢离子发生如下反应:2H+十2CrO4-=2HCrO4=CrO4-十H2O因而减低了铬酸根离子的浓度,影响铬酸银沉淀的生成。
然而在强碱性溶液中,则银离子与氢氧根离子反应生成氧化银沉淀,又会影响分析结果,其反应如下:2Ag-十2OH-=2AgOH==Ag2O十H2O2.氯离子含量太高时,生成白色氯化银沉淀过多而影响终点,此时可减少待测液吸取量。
3.大量硫酸盐存在会对测定发生干扰,当待测液中硫酸根离子存在量在32毫克以下时对本测定一般无干扰。
4.滴定时要充分摇动:在等当点前C1-没有被滴定完,但有一小部分C1—会被AgC1沉淀吸附,特使终点提前,所以要充分摇办使被沉淀吸附的C1—释放出来,以获得准确的结果。
5.可以提前烘干样品,计算时不考虑含水量。
烟叶钾的测定——NH4OAc浸提,火焰光度法一、方法原理以NH4OAc作为浸提剂与阳离子起交换作用,NH4OAc浸出液常用火焰光度计直接测定。
为了抵消NH4OAc的干扰影响,标准钾溶液也需要用1mol·L-1NH4OAc配制。
二、主要仪器与试剂1.火焰光度计、往返式振荡机2.试剂(1)1mol·L-1中性NH4OAc(pH=7.0)溶液。
称取化学CH3COONH477.09g加水稀释,定容至近1L。
用HOAc或NH4OH调pH=7.0,在酸度计上调节)。
根据50mL所用NH4OH或稀HOAc的毫升数,算出所配溶液大概需要量,最后调至pH=7.0。
(2)钾的标准溶液的配制。
称取KCl(二级,110℃烘干2h)0.1907g 溶于1mol·L-1NH4OAc溶液中,定容至1L,即为含100µg·mL-1K的NH4OAc溶液。