安捷伦气相色谱基础培训分析
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Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段,程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式,载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫,可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。
配置MSD 及GC :以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD 的型号,并输入MSD 的IP 地址,选择DC 极性(标注于MSD 侧板的中部金属上部);同样配置GC 后点击确定退出。
5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。
如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机,登录进入Windows XP系统。
3. 打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
安捷伦GC-MS培训总结安捷伦GC-MS脱产培训总结Aglient GCMS 6890-5975培训期间的学习内容一、GCMS的基础理论简介、Aglient GCMS开机和关机以及仪器调谐:重点1. 理解TIC色谱图上数据点产生的方法:质谱扫描一次就可以得到某时刻的一张质谱图,然后把这张质谱图上所有的峰的绝对丰度之和看作为一个检测值,再对应上这一时刻,就可以得到TIC上一个点。
当把所有时刻的检测值都对时间做图时,就得到了一张完整的TIC。
重点2.怎样根据实际需要选择不同的调谐方法?如何用调谐文件上的参数判断仪器状态?如何根据质谱峰的状态修改调谐参数,手动调谐使仪器达到检测的最佳状态?GCMS调谐就是调谐MS,调谐的内容主要包括3个部分:A.离子源:调谐离子源就是调整离子源内各部件的电压,包括:推斥极电压(Repeller)、离子聚焦(Ion focus)电压、入口透镜(Entlens)电压、入口透镜补偿(Entoffs)电压,以保证得到良好的检测灵敏度;B.四极杆:调谐四极杆就是调节原子质量单位增溢(Amu gain)和原子质量单位补偿(Amu offset),以得到正确的峰宽;调节质量轴增溢(Mass gain )和质量轴补偿(Mass offset),以保证正确的质量分配;C.检测器:检测器调谐就是调节电子倍增管电压(EM voltage),以保证每个碎片离子的丰度在20-50万,保证检测的灵敏度。
Agilent GCMS 提供的调谐方法:A.自动调谐(ATune):调节仪器使在整个扫描范围内的灵敏度最大,ATune不理会离子的丰度比例关系,所以有时候调谐完会发现和标准谱图有区别,适用于痕量组分或者要求高灵敏度的组分的分析。
ATune方便快速、能提供详细的系统性能诊断信息。
B.标准谱图自动调谐(Standard Spectra AutoTune,STune):在整个扫描范围内标准响应调节,适应于定性分析以及检索商品谱图谱库,如果需要经常检索谱库,最好采用STune。
气相色谱培训总结2008年12月下旬在公司和化验室安排下,本人到北京安捷仑培训中心学习。
主要学习内容为:6820气相色谱仪仪器硬件使用与维护,分析方法建立与使用,故障处理,仪器配件选择等内容,现将有关学习情况总结如下:一、6820气相色谱操作步骤1 打开载气钢瓶,调节压力至0.5MPa。
2 如果使用 FID,打开主机面板左上角处氢气和空气气体。
3 打开6820电源,待6820-GC自检完成后,双击Agilent Cerity QA-QC图标,进入工作站画面。
4按[前检测]或[后检测]查看检测器输出,在 FID 部件上按 FID点火器按钮,点火以后信号一般增加 5 至 20 pA。
5 点击工作站左面的“样品”按钮,点击“编辑”子按钮,在样品名的下方输入样品名,选择方法名、仪器名、单位,点击“注册样品”按钮。
依次注册若干样品,退出该画面。
未就绪灯亮,并保持到所有的 GC温度都达到设定值为止。
6 点击工作站左面的“仪器”按钮,点击“样品项”子按钮,检查当前状态对应样品为所要分析样品。
点击“实时绘图”子按钮,待基线平稳后,打开分析气体,进行置换。
置换完全后,关闭气体。
7 打开气体进样,至出气口连接三角瓶内液体有气泡冒出关闭气体,点击开始按钮分析样品。
8 做样结束后点击“报告”子按钮,查看分析结果。
9 实验结束后,退出化学工作站,退出Windows所有的应用程序,用Shut down,Air)同时关闭FID检测器,关闭PC,在主机面板左上角处关闭FID气体(H2降温各热源(柱温,进样口温度,检测器温度),待各处温度降至低于50℃,关6820GC电源,最后关载气。
二、6820气相色谱标定步骤测定标气:1打开载气钢瓶,调节压力至0.5MPa。
2 如果使用 FID,打开主机面板左上角处氢气和空气气体,3 打开6820电源,待6820-GC自检完成后,双击Agilent Cerity QA-QC图标,进入工作站画面,4按[前检测]或[后检测]查看检测器输出,在 FID 部件上按FID 点火器按钮,点火以后信号一般增加 5 至 20 pA。