Agilent7890A气相色谱操作指南
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Agilent 7890A 气相色谱仪操作指南本操作指南旨在为您提供使用Agilent 7890A气相色谱仪的基本步骤和指导。
请仔细阅读本指南,并在操作前确保已正确安装和接线气相色谱仪。
1. 开机与系统初始化1.打开气相色谱仪电源,仪器开始自检。
2.等待仪器自检完成后,进入系统初始化界面。
3.系统初始化完成后,系统将自动进入操作界面。
2. 气路连接1.将进样器与气相色谱仪进样口连接。
2.将检测器与气相色谱仪检测器接口连接。
3.连接载气瓶,确保载气压力在规定范围内。
3. 进样器操作1.选择合适的进样器类型(如注射器、自动进样器等)。
2.安装进样器并调整进样器位置,确保进样器与进样口对齐。
3.设置进样器参数,如进样量、注射器体积等。
4. 色谱柱操作1.选择合适的色谱柱并安装到色谱柱架上。
2.根据色谱柱类型和应用要求,设置色谱柱温度、载气流速等参数。
5. 检测器操作1.选择合适的检测器类型(如FID、ECD、MS等)。
2.根据检测器类型和应用要求,设置检测器温度、氮气流量等参数。
6. 方法创建与优化1.在操作界面中选择“方法”菜单,创建新方法。
2.输入方法名称、选择色谱柱、进样器、检测器等。
3.设置方法参数,如柱温、载气流速、检测器温度等。
4.根据需要,对方法进行优化,如调整保留时间、峰宽等。
7. 数据采集与处理1.开始运行方法,进行数据采集。
2.数据采集过程中,可实时观察色谱图、峰面积等数据。
3.数据采集完成后,对色谱图进行处理,如基线校正、峰识别等。
8. 实验结束与仪器清洗1.实验结束后,关闭气相色谱仪电源。
2.拆卸进样器、色谱柱等,进行清洗和维护。
3.定期对气相色谱仪进行维护和检查,确保仪器正常工作。
请注意,本操作指南仅供参考。
在实际操作过程中,请根据实验要求和仪器说明书进行操作。
如有疑问,请联系Agilent技术支持。
9. 常见问题与解决方法在操作Agilent 7890A气相色谱仪过程中,可能会遇到一些常见问题。
1.0目的制定气相色谱仪Agilent7890A/G1888A 标准操作程序,以规范气相色谱仪的使用,维护等操作。
2.0范围气相色谱仪Agilent7890A 、顶空进样器G1888A 等的使用,维护等操作。
3.0责任质量控制部、质量保证部 4.0 定义/缩略语 无 5.0 程序 5.1气相色谱仪 5.1.1概述Agilent 气相色谱仪可配有顶空进样器G1888A ,自动进样器7693A 等组成可自动进样的气相色谱系统,Agilent 气相色谱仪7890A 可配置双通道,即2个分流/不分流进样口,2个检测器。
采用高精度电子流量控制和温度控制,可以精准的控制气体流量和温度。
5.1.2开机5.1.2.1打开氮气钢瓶总阀门,调节减压阀压力为0.5Mpa 。
5.1.2.2打开仪器电源,仪器进行自检。
5.1.2.3设置色谱条件色谱条件设置一般在软件上设置,也可以通过仪器面版来设置,操作如下:按下需设置的功能设置按钮,输入相应的数值,按按钮确认,如输入错误可按设置数值超过了规定范围,仪器会出现警告提示,并取消该项设置。
Agilent7890A 常用按钮介绍如下表顶空进样器G1888A 常用按钮介绍如下表5.1.3进样需要在电脑进行操作,自动进样和顶空进样将处理好的样品放在对应的位置即可运行,手Agilent 化学工作站操作规程)。
5.1.4 安装或更换色谱柱将仪器柱温,进样口温度,和检测器温度降至50℃以下(关闭火焰),打开柱箱门,拆下堵头或其他色谱柱,将待安装色谱柱装上柱接头和石墨垫,并切去端口2-3cm ,将色谱柱分别接入进样口和检测器口,进样口端要求色谱柱在石墨垫上的长度为4-6mm,检测器端要求将色谱柱装入底部后往回拉1mm左右,用手拧紧柱接头,并用扳手拧紧1/4~1/2圈。
色谱柱安装后,应保持色谱柱在进样口和检测器下方呈垂直方向并应不受力。
安装色谱柱后应在低于允许温度20℃以下或检测条件的终温老化。
Agilent 7890A 气相色谱议操作规程一、概述Agilent 7890A 气相色谱议用于对内衬纸、内衬纸底纸、卡纸、框架纸、铜版纸等纸质类挥发性成分的测定。
峰宽:1.6~15HZ柱箱最大升温速度:120℃/minFID线性响应范围:0~213准确度:≤1%RSD重现性:≤0.3%RSD灵敏底FID:C 10-12g二、使用要求仪器应放于(60±5)%RH,通风及室温的工作室内使用。
三、操作程序1.注意事项(1)仪器使用到氢气,因此应防止氢气的泄露。
(2)每进行20个样品的测试后,应进行一次标准曲线校正,以保证测试结果的准确性。
(3)不能在不降温的情况下进行关机。
2.开机前的准备工作(1)开气H2:0.25~0.3MpaHe:0.4~0.5Mpa空气:0.3~0.5Mpa(2)开电分别开启气机色谱仪电源,顶空进样器电源开关。
(3)电源开启后气相色谱仪等待出现“开机正常”,顶空进样器等待出现“READY”。
(4)打开电脑,准备进入气相色谱工作站。
3.仪器操作程序(1)进入Windows系统,到“所有程序”中找到“Agilent ChemStation”,点击“仪器1 联机”即进入工作站。
(2)进入“方法”菜单“调用方法”,载入做样方法,如:“Loadtest.M”等。
(3)进入“运行控制”菜单,修改“样品信息”,键入文件名称,点击“确认”。
(4)待“未就绪”红色块变绿色块“就绪”,基线平稳时,即可运行顶空进行样器进行分析操作。
(5)数据分析a. 进入“仪器1 脱机”平台,从“文件”菜单“调用信号”选项找出已采集好的“数据文件”,即调入谱图。
b. 根据实际情况决定是否进入“积分”选项进行积分参数优化。
(6)实验报告进入“报告”菜单,在“设定报告”选项定义打印参数,再进入“报告”菜单“打印报告”选项打印报告。
(7)关机进入“方法”菜单载入关机方法“关机.M”,待降温至50℃以下,即可关工作站、关电脑、关顶空进样器电源,关气,关闭总电源。
7890A操作规程Agilent-7890A 气相色谱仪操作目的指导并规范Agilent 7890A气相色谱仪操作,提高操作者的实验技能。
范围与职责对Agilent 7890A的方法运行、谱图处理、日常维护进行描述。
技术部实验分析人员的气相操作进行规范。
本规程仅适用于Agilent 7890A, 7683B自动进样器,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
安全注意事项操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩,样品处理需在通风橱内操作。
仪器的运行要用到高纯氮气,高纯氢气以及干燥空气。
气瓶的安放需符合公司相关规定,并注明标识。
设备氮气瓶(氮气,纯度≥99.995%)空气发生器(干燥空气)氢气发生器(氢气,纯度≥99.95%)程序一开机1 打开氮气瓶总开关,调节输出气压为0.4~0.6M Pa;打开空气发生器,氢气发生器。
2 打开7890A色谱仪开关,待GC进入自检,自检完成后会提示“Power on Successful”。
3 开启计算机,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,进入GC化学工作站。
二采集数据方法编辑1 编辑新方法1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
1.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。
1.3 进入“Select Injection Source/Location”(进样器设置),接受默认选项,单击“OK”。
1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。
Agilent7890A操作规程1.开气: H2:30ml/minN2:30ml/minAir:400 ml/min2.开机:确认仪器一切正常(无报警声),打开软件,联机3.打开软件:点击:仪器→G配置选择色谱柱(型号):确定,进样口,前后检测器仪器→GC参数→a:进样量,溶剂清洗次数样品清洗次数样品抽吸次数b:进样口:选择(前,后)→不用可以将(加热器)关闭前:设置:加热器(汽化室)隔热吹扫:(3ml/min)隔垫吹扫模式:(标准)模式:1.不分流:分流吹扫流量(60ml/min)(0.75min)分流:分流比(设大越大,峰形越小)根据峰形/方法设置。
c:柱子设定:根据方法/样品出峰情况:出峰快,调小压力出峰慢,调大压力;压力设置:N2载气设置d:柱温箱:设置温度升程。
设置后运行温度,必须设置后运行时间。
1e:检测器FID:设置加热器(不用时关闭)H2流量:30ml/min;空气:400 ml/min;尾吹:25 ml/min选择:火焰,点火;ECD:加热器,(不用时关)尾吹: 10 ml/min(关闭下)不用30 ml/min(正常使用)☆柱箱内,哪路不用,用柱头堵上F:信号设置:选择,前部/后部(信号)点:保存选择:采集频率:20Hz/min完成以上后:方法→方法另存选FID,观察点火成功否仪器→进样方式→GC进样,自动选手动进样后:按主机键盘上的START1.序列→序列表→设置样品瓶,样品名,使用方法名称,进样次数。
样品顺序设置,(前进样口)从101-108 , (后进样口) 从201-2082.序列→序列参数,设置图谱存放地址,确定3.完成以上,点保存方法4.检查样品放置位置。
5.运行控制→运行序列自动检测开始编制:审批:日期:2。
Agilent 7890A(氢火焰检测器1 开机前准备1.1检查载气系统泄漏、电源连接、载气种类、进样气垫等情况。
1.2检查并核对色谱柱种类是否与卡片标注种类相符合,色谱柱最高使用温度及色谱柱是否符合分析你即将检测的样品。
1.3开氮气、空气、氢气。
2 开机2.1打开电源开关、待仪器系统自检通过。
2.2打开联机程序,从“视图”菜单中选择“方法和运行控制” ,从“方法”菜单中选择“调用方法”来调用样品方法(D盘本组方法里面。
2.3单针数据采集:处于单针进样状态(点击界面右上角一个瓶子,从“方法”菜单中选择“调用方法”来选择要使用的方法,如:氯化苯;从“运行控制”菜单中选择“样品信息”来输入操作者姓名、样品名称、日期编号、样品瓶位置等。
保存后,确认样品瓶位置,等待基线走稳即可点击开始进行数据采集2.4序列数据采集:处于序列进样状态(点击右上角一排瓶子,从“序列”菜单中选择“调用序列模板”来选择要使用的序列,如:氯化苯;从“运行控制”菜单中选择“样品信息”来输入操作者姓名、样品名称、日期编号等。
保存后,确认样品瓶位置,等待基线走稳即可点击开始进行数据采集3 方法编辑:3.1打开脱机程序,从“视图”菜单中选择“方法与运行控制”,从“方法”菜单中选择“新建方法”,再从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”。
3.2选择GC进样器,对方法进行编辑:3.2.1进样器:a.进样量b.洗针程序3.2.2进样口:a.温度b.是否分流c.分流比3.2.3柱子:a. 恒流/恒压b.是否需要压力程序3.2.4柱箱:a.温度程序3.2.5检测器:a.温度b.火焰打钩3.2.6信号:a.来源:前部信号b.数据采集频率:20Hz/0.01min3.2.7确定后方法另存为4 关机4.1仪器用毕关机时,联机界面中从“方法”菜单中选择“调用方法”来调用关机方法,待各处温度降到设定值后(柱温50°C以下,退出工作站,关闭电脑,关闭7890电源,关气5 使用注意事项5.1及时更换进样口的密封垫圈,保证气路系统不泄漏。
安捷伦7890A气相色谱仪使用说明一、仪器的组成和结构1.柱箱:用于安装分离柱的部分,具有恒温控制功能。
2.柱炉:用于加热柱箱内的分离柱,提供恒定的温度条件。
3.注射口:用于将待测样品注入进分离柱。
4.检测器:用于检测样品中的化合物,并将检测结果转化为电信号输出。
5.数据处理系统:用于控制仪器的工作,采集和处理检测结果。
二、仪器的操作步骤1.打开仪器电源,并确保各个部件的连接正常。
2.打开数据处理系统,并进行仪器的初始化操作。
3.设置柱箱和柱炉的温度,根据样品的性质和分析要求来确定最佳的温度条件。
4.准备样品,将待测样品溶解或稀释至适当的浓度。
5.打开气源,并设置适当的气体流速和气体压力。
6.设置注射口的参数,如进样量、进样方式等。
7.进行样品的进样操作,确保样品进入分离柱。
8.开始运行仪器,进行分离和检测操作。
9.根据需要,对检测结果进行数据处理和分析。
10.清洗仪器,并关闭电源。
三、常见问题及解决方法1.仪器无法启动或运行不正常:检查电源连接是否正常,确保仪器处于良好的工作状态。
2.柱温不稳定:检查柱箱和柱炉的温度传感器是否正常,调整温度控制参数。
3.柱炉温度过高:检查柱炉的散热系统是否正常,确保散热效果良好。
4.注射口进样不准确:检查注射器的位置和参数设置,确保样品能够准确进入分离柱。
5.检测结果异常:检查检测器的工作状态和参数设置,确保检测器正常工作。
四、注意事项1.操作仪器时必须佩戴防护眼镜和实验手套,以避免化学品对皮肤和眼睛的伤害。
2.在使用液体样品时,要注意防止样品泄漏和挥发,以免对环境造成污染。
3.柱箱和柱炉在运行时会产生高温,注意避免烫伤。
4.在操作前,要仔细阅读仪器的使用说明书,了解仪器的特点和操作要点。
5.定期对仪器进行维护和保养,确保仪器的正常工作和使用寿命。
总结:安捷伦7890A气相色谱仪是一款功能强大、操作简便的分析仪器。
使用前要了解仪器的组成和结构,按照正确的操作步骤进行操作。
安捷伦7890A气相色谱仪操作规程操作前准备1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。
1.2 气体流量的调节1.2.1 载气开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa。
1.2.2 氢气打开氢气钢瓶主阀,调节输出压至0.4MPa。
1.2.3 空气打开空气钢瓶主阀,调节输出压至0.4MPa。
1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。
2 主机操作2.1 开启仪器联机接通电源,打开电脑,进入英文windows XP主菜单界面。
然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示“开机正常”,进入Windows系统后,双击电脑桌面的“仪器联机”图标,使仪器和工作联接。
2.2 编辑新方法2.2.1 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”,根据需要钩选项目,“方法信息”,“仪器/数据”,“数据分析”,“运行时选项表”,确定后单击“确定”。
2.2.2 出现“方法注释”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“确定”。
2.2.3 进入“Agilent GC方法: 仪器1”。
2.2.4 “进样口”参数设置。
输入“加热器温度”、“隔垫吹扫流量”,拉下“模式菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式,如果选择分流或脉冲分流模式,输入“分流比”。
完成后单击“确定”。
2.2.5 “CFT设置”参数设置。
Agilent_7890A气相色谱仪操作规程1开机1.1 打开气源(按相应的检测器所需气体)。
1.2打开计算机,进入Windows XP画面。
1.3 打开7890A GC 电源开关。
1.4待仪器自检完毕,双击【仪器1联机】图标,化学工作站自动与7890A通讯。
2设置参数2.1点击【配置】,色谱柱变蓝时点击【目录】,添加色谱柱,点击【安装】,点击【完成】。
2.2点击【方法】,选择【编辑完整方法】,去掉【数据分析】,点击【确定】、【确定】。
2.3出现界面后,点击【进样口】,选择前后进样口,设置以下参数:加热器250℃;控制模式:压力;压力10 psi;隔热吹扫流量3ml/min。
注意:前进样口不分流,后进样口可以分流,也可以不分流。
2.4点击【色谱柱】,设置以下参数:流速:1ml/min;滞留时间3min。
2.5点击【柱箱】,选择【柱箱温度为开】,设定初始温度40℃,保留时间5min。
在第二栏中输入升温速率10℃/min,尾吹流量25ml/min。
2.6点击【检测器】,选择(前FID后ECD)。
2.61 FID检测器参数设定:FID加热器:250℃,H2流量35ml/min;空气流量400ml/min;尾吹流量25ml/min;2.62 ECD检测器参数设定:在【ECD】下方的空白框内输入:加热温度250℃;尾吹流量25ml/min。
3 信号参数设定3.1点击【信号】图标,【前部信号】对应前检测器,【后部信号】对应后检测器,选择相应的检测器,【数据采集频率、最小峰宽】选择50Hz/.004min。
3.2点击【确定】,点击【方法】菜单,选中【方法另存为】,输入方法名,【确定】。
4 供试品测定4.1 单次进样4.1.1【视图】选择【在线信号】选中【信号窗口1】,单击【改变】,将所有的绘图信号移到右边的框中,点击【确定】。
4.1.2【运行控制】中选择【样品信息】,输入操作者名称、样品参数。
4.1.3样品瓶按【样品信息】中的【样品位置】所设置的位置放入自动进样仪瓶架上。