气相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书

文件制修订记录
1、目的
对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。

2、适用范围
本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。

3、职责
3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。

3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。

3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。

4、期间核查时机
仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。

4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；
4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；
4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。

5、期间核查方法
5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。

使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。

5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。

如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。

5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。

1.目的规范仪器操作，正确使用和维护仪器，确保测定的结果的准确性。

2.适用范围本作业指导书适用于赛默飞气相色谱-质谱仪ISQ7000的使用操作。

3.职责3.1使用人员：按照本作业指导书，正确对仪器使用、维护，做使用登记。

3.2保管人员：负责对仪器进行定期维护、保养。

3.3设备管理员：负责仪器综合管理。

4.操作规程4.1.操作前的准备及检查工作4.1.1检察钢瓶的压力是否正常4.1.2检察色谱分析室窗户是否关严，保证室内温度大致在15~25℃4.1.3在色谱开机的过程直至检测器点火的过程中，要求色谱操作人员观察色谱运行情况，不能离开以防发生意外情况4.2操作规程4.2.1打开载气阀，调节载气压力到0.6Mpa，打开稳压电源，打开气相质谱仪主机，打开电脑并点击打开工作站，如需使用FID检测器则打开氢气发生器和空气发生器。

4.2.2参数设置及检测器点火打开色谱仪主机主界面,设置进样口、检测器色谱柱温度。

待仪器温度稳定以后，进行质谱仪的检漏和离子源的检查。

4.2.3 编辑方法①点击Create菜单，选择Instrument Method，进入创建仪器方法向导，设定运行时间“Run Time”，一般建议输入 1 min 后点击“Next”；②选择自动进样还是手动进样；③编辑自动进样器参数：a．编辑 AI/AS1310 取样参数，设定后点击 Next。

b．编辑 AI/AS1310 洗针参数，设定后点击 Next。

④勾选仪器使用的进样口和检测器。

⑤编辑进样口载气模式：选择进样口载气模式，如果选择恒流“Constant flow”，需输入载气流速，设定后点击Next。

⑥编辑进样口参数：对Trace 1300/1310气相色谱，其进样口的运行温度通常在200～400°C。

共有三种类型的进样模式：a不分流进样Splitless在该种进样模式下，目标物几乎全部被转移至分析色谱柱中。

在不分流进样模式下，可以设置某个时间参数以便停止隔垫吹扫，最终减少因隔垫吹扫阀打开而造成的目标物的损失。

检测中心气相色谱质谱联用仪期间核查作业指导书
1、目的
了解仪器使用一段时间或停用后再使用的性能状态，确保仪器设备
处于良好状态，为各项检测工作的顺利开展提供保障。

2、适用范围
在两次检定期间，依据核查计划，按时对仪器运行技术指标检查。

若仪器长时间不使用，重新投入使用时也适用。

3、职责
仪器责任人负责进行仪器的期间核查。

4、核查内容
4.1 仪器责任人按照《年度期间核查计划表》按时进行仪器的核查
工作。

4.2 核查指标及判定
指标质量稳定性定量重复性信噪比(S/N)
判定调谐通过≤3% ≥10
4.3 检查方法
4.3.1 质量稳定性：调谐仪器，观察m/z=69，100，131，219，264，414，502等碎片漂移的情况，调谐通过表明质量稳定。

4.3.2 定量重复性：仪器稳定2小时后，用1.0 μg/mL的克伦特罗标
准溶液连续进样7次，每次进样 1 μL，记录每次谱图的峰面积，任取其
中六次按下式计算RSD值。

n
..X
.
X
.2
i
1
i.1
RSD% .
..100%
.n
.1.
X
4.3.3 信噪比：记录1.0 μg/mL的克伦特罗的信噪比情况。

4.4 仪器在期间检查后，需要填写《仪器设备期间核查记录表》。

5、相关记录
FNAJ/BG-B-504-10年度仪器期间核查计划表FNAJ/BG-B-412-021仪器设备期间核查记录表。

气质联用仪期间核查作业指导书编写：审核：批准：批准日期：实施日期：深圳市宇驰检测技术有限公司实验室1.检查目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2. 检查项目3.仪器及试剂3.1气质联用仪（岛津GC-MS-QP2010Ultra）3.2八氟萘3.3硬脂酸甲酯4.核查依据4.1 JJF 1164-2006台式气相色谱质谱仪校准规范4.3 GC-MS-QP2010Ultra气质联用仪操作手册5. 操作程序5.1 环境要求：温度：15℃-27℃；湿度：≤75%5.2参考操作条件5.2.1质谱条件离子源：230 ℃；电子撞击能量：70eV扫描范围：灵敏度测试：对于八氟萘，m/z 200-300质量准确性测试：m/z 20-350重复性测试：m/z 200-3005.2.2色谱条件：色谱柱：HP-5MS（30.0m×250μm×0.25μm），或根据工作需要选用其它类似色谱柱气化温度：250 ℃接口温度：250-280 ℃载气流速：恒流1.0 mL/min氦气进 样 量：1μL ，不分流进样序升温：八氟萘：70℃（保持2 min ）10℃/min 220℃（保持5 min ）5.3 分辩率：仪器稳定后，执行autotune 命令进行自动调谐，根据公式（1）计算分辨率：MMR ∆=…………（1） 式中：M ：表示带一个单位电荷离子的质量数； △M ：表示质量为M 的半峰宽。

注：一般选取m/z=502的峰计算分辨率；以下测试均使用此调谐参数5.4 质量范围：在调谐过程中观察是否出现质量数600以上的质谱峰。

5.5 灵 敏 度：按照5.2条件，注入100 pg/μL 的八氟萘-异辛烷溶液，提取m/z=272的离子，根据公式（2）计算信噪比。

噪声H H N S ZM //= (2)式中：H m/z ：表示272离子峰的峰高；H 噪声：表示噪声高度。

气相色谱仪的期间核查方法CNAS—CL01《检测和校准实验室能力认可准则》及《实验室资质认定评审准则》中要求实验室进行测量设备的期间核查。

所谓“仪器设备期间核查"就是在两次正规的检定/校准间隔的期间，进行仪器的核查。

其意义在于检查测量仪器的校准状态在校准有效期内是否得到保持，增加保持设备校准状态的可信度, 防止使用不符合技术规范要求的仪器设备。

通过期间核查及时发现出现的量值失准及缩短失准后的追溯时间, 当核查发现不允许的偏离时，实验室可以采取适当的方法或措施, 尽可能减少和降低由于校准状态失效而产生的成本和风险, 有效地维护实验室和顾客的利益。

CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》中要求“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行”, 结合检测机构理化实验室的实际情况，以Agilent 6890N型气相色谱仪为例, 说明期间核查的具体实施过程。

1 期间核查的一般程序及方法1.1 期间核查的程序和作业指导书实验室应制定仪器设备期间核查的相关程序文件，用于指导和控制实验室期间核查工作的顺利实施。

根据程序文件要求，年初编制全年期间核查计划, 参照相关国家标准和计量检定规程，编制各项期间核查作业指导书，确定核查对象、时间间隔、核查参数、执行方法和判定准则等, 明确对哪些仪器需要进行期间核查，以及如何进行核查等做出规定, 并由技术负责人审批后实施。

每个仪器设备的期间核查过程需进行规范有效的质量记录。

1.2 仪器设备期间核查的范围和参数在理化实验室运行及管理工作中, 仪器设备在下列情况下须安排期间核查:仪器设备性能不够稳定;使用频率高;检定或校准周期较长;检测数据有争议、其波动或漂移较大;仪器设备易发生故障时期或排除故障后，不进行校准时；在拆卸、搬运和携带到现场进行检测的仪器设备, 可能导致性能发生改变时。

因此, 认真分析实验室内的所有仪器，确定需要进行期间核查的范围及核查时间间隔，预防并及时发现仪器设备出现的量值失准，保证设备在检定或校准状态下的可信度，对保证检测结果的可靠性显得非常必要。

檢測中心期间核查作业指导书文件編號: LAB-W-CH-xxx 版本/版次: A/1分發號:核查方法目录一、目的为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态，确保其校准状态的置信度。

二、适用范围适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。

三、核查内容当出现以下情况时，需进行期间核查：1.稳定性不高，漂移较大的；2.使用频繁，时间较长的；3.电子类设备较长时间未启用的；4.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。

四、核查方式A.表示定期使用有证标准物质和（或）使用次级标准物质进行期间核查；B.表示以留样的再检测对比进行期间核查；C.表示以同样功能的设备比对来进行期间核查；D.表示实验室间比对进行期间核查；E.表示用具自校功能设备的自校程序进行期间核查；F.表示其他有效的期间核查方式。

五、核查周期1.对使用频率较低，使用时间较短，稳定性较高的设备、参考标准及标准物质可一年进行1-2次。

2.对其他，可根据实际情况，酌情增加核查次数，但不得少于6个月一次。

六、期间核查的设备、参考标准及标准物质见核查方法目录七、期间核查方法具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。

电子天平核查方法一、核查目的为使电子天平正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。

二、适用范围适用于本实验室内部的FQA128、FQA129电子天平核查。

三、核查方法1.保持天平清洁，除去天平盘上的表皿。

2.按操作规程，调节至天平零点（应预热30min后进行校核），读取示值（Z）。

3.按操作规程，将相应质量（M）计量参考标准砝码轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。

对d=1mg电子分析天平，C=M-（m-Z）应<0.003g；对d=0.1mg电子分析天平，C=M-（m-Z）应<0.0003g。

四、评定依据以上方法作为评定仪器性能的依据是JJG1036-2008技术规范。

五、期间核查周期期间核查周期为6个月，时间安排在设备年度检定周期中间进行1次期间核查。

一、目的为了使本实验室人员更规范使用8860-5977B气相色谱-质谱联用仪，特编制仪器操作作业指导书。

本指导书仅供本实验室内部人员使用。

二、开机前准备工作开机前必须进行开机前各项准备工作，以保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命：2.1 气路检漏仪器开机前需进行气路检漏测试，可通过皂液检漏等方式，确保载气及辅助气气路无泄漏，对于MS检测器，必须严格检漏防止空气进入，以对柱子及检测器造成不可修复的影响。

2.2 进样口及进样塔相关检查在仪器开机前，需对仪器进样口各个构件及进样塔进行检查，包括但不限于：隔垫是否需要更换；所用衬管是否与进样方式相对应；进样针推杆是否阻塞；进样塔中溶剂瓶及废液瓶是否需要更换或者清理；检查色谱柱是否正常连接等等。

三、开机分析样品前应按照正常顺序进行开机操作：3.1打开气路首先，将对应的载气钢瓶总阀打开，调节减压阀使其压力控制在0.4~0.6MPa左右。

3.2 开机打开GC左下角电源开关键，打开质谱仪开关，此时，仪器各部分开始进行自检，待样品盘、进样塔、仪器等本身自检通过后，打开桌面上的图标，等待软件启动成功。

仪器正常启动后，质谱仪前级泵开始运转，使用人员应定期对前级泵泵油进行检查。

在软件界面找到真空图标，单击进入真空设置，并开始进行抽真空循环。

注：一般情况下，对于真空度的控制是质谱分析的关键操作，长期不用或者关机后间隔时间比较长的再开机操作，一般在拧紧色谱柱接口后，至少抽真空4h，以保证仪器有满足分析的真空度要求。

3.3调谐当真空循环完成后出现下面对话框，此时各状态实际值均达到一定要求，关闭真空循环。

在仪器主界面找到“视图”“调谐和真空控制”，进入到调谐界面。

在此界面下拉调谐菜单，选择自动调谐，此时仪器开始进行自动调谐操作，完成后将自动打印调谐报告。

使用人应根据调谐报告及评估报告对仪器真空度是否达标及离子源是否干净做出判断。

在质谱真空度未达到使用要求时，禁止不进行维护直接进行样品分析，以防对质谱仪造成不可修复的损伤。

TRACE-DSQ-Ⅱ气相色谱质谱联用仪作业指导书本细则根据《有机质谱分析方法通则》（JY∕T 003－1996）和美国THERMO Fisher公司TRACE DSQⅡ气相色谱质谱仪操作说明书制定。

1．适用范围本方法适用于易挥发、热稳定的液体、固体样品（溶于溶剂）的分离及定性定量分析，样品气化温度为常压下300℃以下（气化时不分解），分子量范围：1～1050Da；，高分子材料的定性分析（采用裂解器进样）。

2．引用标准《有机质谱分析方法通则》（JY∕T 003－1996）3．术语、符号、代号详见《有机质谱分析方法通则》（JY∕T 003－1996）4．方法、原理详见《有机质谱分析方法通则》（JY∕T 003－1996）5．常用试剂和材料试剂：分析纯乙醇、正己烷、丙酮、乙醚、甲醇。

6．检测、分析步骤6. 1检测仪器仪器名称：TRACE DSQⅡ气相色谱质谱联用仪分子量范围：1～1050Da质量稳定性：0.1amu/12hr灵敏度：EI 全扫描1pg八氟萘S/N 100:1附件：Pyrojector II 裂解器、固体直接进样杆6. 2仪器环境要求室内温度：18℃～25℃相对湿度：30％～60％电源电压：200V ± 10V，频率50Hz6. 3 试样制备方法6. 3. 1 固体样品和高沸点液体用适当溶剂将样品溶解，浓度为0.01～1μg/ml，用微量注射器取0.2～1μl，进样。

6. 3. 3 直接进样杆进样取适量样品于取样量杯中，按仪器设定条件进行分析。

6. 3.4 裂解器进样取适量样品于进样器中按仪器设定条件进行分析。

6. 4 操作过程6.4.1准备与开机6.4.1.1依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。

6.4.1.2启动计算机桌面的Tune程序；PC会与MSD自动联机，开始抽真空。

6.4.2调谐6.4.2.1开机后仪器稳定2小时以上，选择合适的调谐条件，并观察参考气的质谱峰情况。

气相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书1 目的为使气质联用仪在检定/校准期间内处于正常的工作状态 ,确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定 /校准之间及维修后，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2 范围适用于本实验室××气质联用仪的期间核查。

3 环境条件仪器供电电压为（ 220±10）V ，频率为（ 50±1） Hz。

环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。

4 核查依据4.1.珀金××××SQ8TMS+680GC 气质联用仪仪器说明书；4.2.《JJF1164-2006 台式气相色谱 -质谱联用仪校准规范》5 核查方法5.1外观检查无外观缺陷，按键开关、调节旋钮等工作正常。

5.2分辨率：仪器稳定后，执行 Autotune 命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2 。

要求 W1/2＜1u。

5.3质量范围：以全氟三丁胺 (PFTBA) 为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数 600u 以上的质谱峰出现。

5.4测量重复性：待仪器处于稳定状态，注入1.0μl浓度为 100ng/mL 的γ-六六六标准溶液，连续进样六针，提取β-六六六特征离子m/z=254，按照峰面积进行积分。

计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差 RSD。

要求 RSD≤10%。

5.5标准曲线线性范围待仪器处于正常工作状态，对浓度为50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL，300ng/mL， 500n g/mL 的γ-六六六标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程，由仪器计算出工作曲线的相关系数。

6 期间核查结果处理主要技术指标：分辨力（ R）： W1/2＜ 1质量范围：不低于600ug测量重复性： RSD≤ 10%标准曲线相关系数： R≥ 0.9900对以上核查结果，应填写相关原始记录和期间核查记录并归档。

气相-质谱联用仪作业指导书1.目的建立气相-质谱联用仪7890B-5977B操作规程、日常维护保养实施办法。

2.适用范围适用水体、气体、固体中有机物的检测和仪器维护保养，常用于VOCs等的检测。

3.操作步骤3.1 开机及开机前准备首先打开柱温箱门看是否是所需要的色谱柱，若不是则换上合适的色谱柱。

根据所选的前处理是吹扫捕集还是热脱附,切换传输线接口。

根据需要，切换色谱柱接口。

打开载气（He）钢瓶阀控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa；打开UPS 电源，打开气相色谱和质谱的电源，在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），吹扫捕集或热脱附等待仪器自检完毕。

3.2 双击桌面”MSD”图标，进入MSD化学工作站。

3.3 在仪器控制界面下，单击“视图”菜单，选择“调谐及真空控制”进入调谐及真空控制界面，在“真空”菜单中，选择“真空状态”，观察真空泵运行状态，如果真空泵运行状态显示就绪并且涡轮泵速度显示为100%，说明仪器没问题可以进行下一步“调谐”，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

3.4 在仪器控制界面下，单击“视图”菜单，选择“调谐及真空控制”进入调谐与真空控制界面，单击“调谐”菜单，选择“自动调谐”或“增益自动调谐”，进行调谐，调谐结果自动打印。

EM电压值建议小于2000，如果大于2400，说明离子源需要清洗；看调谐报告内半峰宽，在0.6左右；再看69，219，502三个峰按照69的丰度值为100%，502的丰度值在2%-5%之间，219的丰度值在40%-80%之间为正常。

3.5方法建立：点击工作站内方法编辑图标，按照国标内方法设置条件依次设置进样口，柱箱，柱流量等条件设置完成点击“确定”，进入质谱方法设置界面，设置延时时间，检测范围，按照方法要求选择是Scan还是SIM（一般用Scan）。

设置完成点击确定，保存方法即可。

离子源温度230℃，四级杆温度150℃（实际情况可适当更改）。