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磷钒钼黄比色法测定铁矿石中的磷【我来说两句】2008-7-29 14:32:26 中国选矿技术网浏览497 次收藏【摘要】：在5～8%的硝酸溶液中，磷酸根离子与钒酸铵及钼酸铵作用，生成可溶性的磷、钒、钼黄色络合物，借此在420毫微米（或蓝色滤光片）处测量吸光度……在5～8%的硝酸溶液中，磷酸根离子与钒酸铵及钼酸铵作用，生成可溶性的磷、钒、钼黄色络合物，借此在420毫微米（或蓝色滤光片）处测量吸光度。
一、试剂碳酸钠—硝酸钾混合熔剂，12∶1将一份硝酸钾碾细，再与12份无水碳酸钠一起碾磨，充分混匀。
硝酸（无色），将硝酸倒入烧杯中，加热煮沸至无色。
贮于棕色磨口玻瓶中。
钒酸铵溶液，0.3%，称1.5克钒酸铵（NH4VO3），溶于500毫升25%硝酸溶液中，搅拌使其溶解后，贮于棕色瓶中；钼酸铵溶液，10%，称10克钼酸铵（NH4）6M O7O24·4H2O于100毫升水中，在60～70°加热溶液（如有浑浊应过滤），用时配制；以上二试剂混合使用时，则应在不断搅拌下，将配制的钼酸铵溶液慢慢倒入钒酸铵溶液中，再加入18毫升硝酸。
若有浑浊应过滤后使用。
磷标准溶液，1毫升含100微克磷。
二、标准曲线的绘制吸取0、50、100、200……1000微克磷的标准溶液，分别置于100毫升容量瓶中，用水稀释至70毫升，加入硝酸（无色）6毫升，摇匀，冷却。
按顺序加入0.3%钒酸铵溶液8毫升及10%钼酸铵溶液7毫升（每加一试剂必须摇匀），用水稀释至刻度，摇匀。
放置半小时，用3厘米比色杯，于420毫微米（或蓝色滤光片）处，测量吸光度。
取含有0、5、10、20、……120微克磷标准溶液，分别置于100毫升比色管中，用水稀释至70毫升，加硝酸（无色）6毫升，摇匀，冷却。
然后按标准曲线的绘制手续进行显色，用作目视系列比色。
三、分析手续（一）碳酸钠—硝酸钾半熔称取0.4克试样，置于预先加有8克碳酸钠—硝酸钾混合熔剂的瓷坩埚中，充分搅匀，上部再覆盖一层混合熔剂。
磷钼黄分光光度法测定过氧化氢中磷含量
磷钼黄分光光度法是一种用于测定过氧化氢中磷含量的分析方法。
该方法是利用磷钼酸在酸性条件下和黄色还原剂（例如亚铁离子）反应生成黄色沉淀，进而根据沉淀的颜色强度来测定过氧化氢中磷的含量。
磷钼黄分光光度法的具体实验步骤如下：首先，将待测的过氧化氢样品加入含有磷酸盐和亚铁离子的缓冲溶液中，使反应体系中的磷酸盐与亚铁离子反应生成磷酸亚铁络合物。
接着，加入磷钼酸溶液，使其与磷酸亚铁络合物发生反应生成黄色的沉淀。
然后，将反应混合物离心分离，并用水洗涤沉淀。
最后，将沉淀溶解并测定其吸光度值，即可计算出过氧化氢中磷的含量。
磷钼黄分光光度法是一种快速、准确的测定过氧化氢中磷含量的方法。
该方法操作简单，仪器设备要求不高，因此被广泛应用于各种工业生产过程中的过氧化氢含量的分析。
同时，该方法的测定结果准确可靠，能够满足工业生产的质量监控要求。
钒钼黄比色法是一种常用的测定植物样品中磷含量的方法。
本文将对钒钼黄比色法的原理、步骤和应用进行详细介绍，以帮助读者更好地理解和掌握这一分析技术。
一、原理钒钼黄比色法是一种测定磷含量的光度分析方法，其原理是将待测样品中的磷与硝酸钼酸铵在强酸介质中反应生成黄色钼酸铵沉淀，然后用乙醇将其转化为蓝色的钼酸铵钱乙醇存在下成为钒钼酸根蓝色钼酸铵倍沉淀，其光度在酸性条件下呈现蓝色，在碱性条件下变成淡绿色，利用此变色特性，可以通过分光光度计测定其吸光度，从而确定样品中磷的含量。
二、步骤1. 样品制备：将植物样品取约0.5g，加入250ml锥形瓶中，加入10ml硝酸和1ml过量的过氧化氢，在180℃条件下消解样品，待溶液冷却至室温后，用蒸馏水定容至250ml，得到待测样品溶液。
2. 比色试剂制备：取适量硫酸和磷酸，加热至70℃，慢慢加入适量的铵钼酸铵溶液，并用热水浴保持70℃加热1小时，然后冷却，加入适量的异丙醇和稀盐酸，摇匀。
3. 光度测定：取一定比例的样品溶液，加入适量的比色试剂，摇匀后静置10分钟，然后用紫外-可见光分光光度计在波长为700nm处测定样品溶液的吸光度。
4. 确定磷含量：根据标准曲线和样品的吸光度值，计算样品中磷的含量。
三、应用钒钼黄比色法可以用于测定各类植物样品中的磷含量，包括土壤、植物组织和肥料等。
由于其操作简单、结果准确可靠，因此在农业、环境科学和生物学等领域得到了广泛的应用。
通过测定植物样品中的磷含量，可以了解植物的养分状况，指导合理施肥，提高作物产量和质量，保护生态环境。
总结钒钼黄比色法是一种常用的测定植物中磷含量的分析方法，其原理简单，操作方便，结果准确可靠，因此得到了广泛的应用。
通过测定植物样品中的磷含量，可以为农业生产和环境保护提供重要的参考数据。
希望本文的介绍能够帮助读者更好地了解和掌握钒钼黄比色法这一分析技术。
钒钼黄比色法是一种重要的分析方法，它的应用不仅局限于测定植物中的磷含量，还可以用于环境监测、土壤科学、生态学等领域。
植物体内全氮、磷、钾的测定一、实验原理作物体中的氮、磷、钾通过硫酸和H2O2消化，使有机氮化物转化成铵态氮，各种形态磷化物转化成磷酸，N、P、K均转变成可测的离子态（氮转化为NH4+，磷转化为H3PO4，钾为K+）。
然后采用相应的方法分别测定。
磷的测定原理（钒钼黄比色法）：在酸性条件下，溶液中的磷酸根与偏钒酸盐和钼酸盐作用形成黄色的钒钼酸盐。
黄色深浅与溶液中磷浓度呈正比。
此法要求酸度0.04—1.6N（以0.5—1.0N最好）；测磷浓度范围0—20mg/kg，比色波长460—490nm，磷浓度低时选用较短的波长，反之可选较长的波长。
钾的测定原理（火焰光度法）：含钾溶液雾化后与可燃气体（如：汽化的汽油等）混合燃烧，其中的钾离子（基态）接受能量后，外层电子发生能级跃迁，呈激发态，由激发态变成基态过程中发射出特定波长的光线（称特征谱线）。
单色器或滤光片将其分离出来，由光电池或光电管将特征谱线具有的光能转变为电流。
用检流计测出光电流的强度。
光电流大小与溶液中钾的浓度呈正比，通过与标准溶液光电流强度的比较求出待测液中钾的浓度。
二、仪器与试剂仪器：分析天平（0.0001）、分光光度计、容量瓶（50ml）移液管（5、10、20ml）测P、K试剂：1．钒钼酸试剂：25.0克钼酸铵〔（NH4）2Mo7O2•4H2O〕溶于400ml水中，另取1.25克偏钒酸铵（NH4VO3）溶于300ml沸水中，冷却后加入250ml浓HNO3，冷却后，将钼酸铵溶液慢慢地混入偏钒酸铵溶液中，边混边搅拌，用水稀释至1升。
2．2，4—二硝基酚指示剂：0.25克2，4—二硝基酚溶于100ml乙醇中。
3．磷标准液：准确称取KH2PO4（1100C烘两小时）2.1968g溶于水，定容至1000ml，此为含磷500mg/L的磷标准液。
取上液准确稀释10倍得到磷为50 mg/L标准液，用于制作标准曲线。
三、测定步骤植物样品的消化：称取磨细干样品0.1—0.2克(精确到0.0001克)放入100毫升消煮管内,加浓H2SO45毫升,使样品和浓H2SO4混匀，放入消化炉上加热，文火微沸5分钟，取出消煮管，冷却，加30%H2O25滴，温度升至200度再煮，30分钟后取下冷却再加30% H2O25滴，温度升至300度继续消煮（不能超过320度），至消化液清亮透明为止。
植物全磷的测定(钒钼黄吸光光度法)方法原理植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。
待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正比，可在波长400～490nm 处用吸光光度法测定磷。
磷浓度较高时选用较长的波长，较低时选用较短的波长。
①此法的优点是操作简便，可在室温下显色，黄色稳定②。
在HNO3，HCl,HClO4和H2SO4等介质中都适用，对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格③，干扰物小④。
在可见光范围内灵敏度较低，适测范围广(约为1—20mg/L，P)故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。
试剂(1)钒钼酸铵溶液25.0g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O分析纯］溶于400ml水中，另将1 25g偏钒酸铵(NH4VO3，分析纯)溶于300ml沸水中，冷却后加入250ml浓HNO3(分析纯)。
将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵溶液中，不断搅匀，最后加水稀释到1L，贮入棕色瓶中。
(2)6mol/LNaOH溶液24gNaOH溶于水，稀释至100ml；(3)0.2%二硝基酚指示剂0.2g2，6—二硝基酚或2，4—二硝基酚溶于100ml水中； (4)磷标准液［C(P)＝50mg/L］0.2195g干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水，加入5ml浓HNO3，于1L容量瓶中定容。
操作步骤：吸取定容、过滤或澄清后的消煮液10.00ml(V2含磷0.05～0.75mg)放入50ml 容量瓶中，加2滴二硝基酚指示剂，滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色，加入10.00ml钒钼酸铵试剂，用水定容(V3)。
15分钟后用1cm光径的比色杯在波长440mm处进行测定，以空白溶液(空白试验消煮液按上述步骤显色)调节仪器零点。
标准曲线或直线回归方程准确吸取50mg/LP标准液0，1，2.5，5，7.5，10，15ml分别放入50ml容量瓶中，按上述步骤显色，即得0，1.0，2.5，5.0，7.5，10，15mg/LP的标准系列溶液，与待测液一起测定，读取吸光度，然后绘制标准曲线或求直线回归方程。
磷的测定一、磷钼钒酸比色法1、方法提要本法基于在5～8%硝酸溶液中，磷酸根离子与钒酸铵及钼酸铵作用，生成可溶性的钼钒黄色络合物。
于分光光度计波长420nm 处测量其吸光度。
2、试剂对硝基酚指示剂：0.3%；硝酸：煮沸驱尽氧化氮冷却后使用；钒钼酸铵显色剂：（甲）钼酸铵10g 溶于100mL 水中，加热50～60℃，溶解后，摇匀过滤。
（乙）0.3g 钒酸铵溶于50mL 水中，加热50～60℃冷却，加入50mL 硝酸（1+3），在不断搅拌下，将（甲）溶液倾入（乙）溶液中，加入18mL 硝酸混匀，注入棕色瓶中，存放于暗处，此溶液可保存数月不变，在放置期间，如有沉淀析出，须重新配制；磷标准溶液：称取105～110℃干燥过的优级磷酸二氢钾0.4394g，用水溶解后，移入1L 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
此溶液每ml 含磷100ug。
3、分析步骤称取试样0.5g 于事先熔有4～6g 氢氧化钠的镍坩埚中，加入过氧化钠1～2g 覆盖于试样上，先于低温熔化，然后于600～700℃马弗炉中熔融，并保持1～2min，取出冷却，将坩埚放入盛有50mL热水的烧杯中侵取，用水洗净坩埚（加入乙醇几滴以还原锰），加热煮沸4～5min，驱尽过氧化氢，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，均匀，干过滤，弃去最初流下的10～15ml 滤液，吸取溶液10～20mL于50mL容量瓶中，加入1%酚酞指示剂，以硝酸（加热煮沸以驱尽一氧化碳）中和至黄色消失，冷却，用滴定管加入硝酸2mL，钒钼酸铵显色剂10mL，用水稀至刻度，摇匀。
放置20～30min 后，用3cm 比色皿，以试样空白为参比，于分光光度计波长420nm 处测定吸光度。
工作曲线的绘制：移取0、10、20、30、40、50ug 的磷标准溶液。
于一组50ml 容量瓶中，加入2mL浓硝酸、10mL钒钼酸铵显色剂，用水稀至刻度，摇匀。
放置20～30min后用3cm 比色皿于分光光度计波长420nm 处测定其吸广度，并绘制曲线。
磷含量的测定磷钒钼黄分光光度法概述说明以及解释1. 引言
1.1 概述
本文旨在介绍磷含量的测定方法之一——磷钒钼黄分光光度法。
磷是一种重要的营养元素，在农业生产、水质监测、环境保护等领域具有重要应用价值。
为了准确快速地检测和确定样品中的磷含量，科学家们开发了多种磷含量测定方法。
其中，磷钒钼黄分光光度法因其操作简便、灵敏度高和准确性良好而备受青睐。
1.2 文章结构
本文将按以下结构展开对磷钒钼黄分光光度法的介绍与解释：首先，在第二部分将概述说明磷含量的测定问题以及该方法的相关背景；接下来，我们将详细介绍磷钒钼黄分光光度法的原理及其测定步骤；然后，我们会讨论该方法的优缺点并进行深入分析；随后，在第四部分中将通过实际应用领域介绍和案例分析来验证其实用性，并解读结果和数据进行数据分析；最后，在第五部分给出总结回顾研究内容，并探讨研究成果的意义、前景以及未来可能的研究方向。
1.3 目的
本文旨在为读者提供关于磷含量测定中使用磷钒钼黄分光光度法的详细说明和解释。
通过阐述其原理、实验步骤以及实际应用领域等方面，希望读者能够了解
并掌握该方法在磷含量测定中的应用价值和操作要点。
同时，本文也将展示该方法在环境和农业领域中的重要作用，并为未来进一步深入研究提供借鉴和展望。
2. 磷含量的测定
2.1 概述说明
磷是地壳中重要的元素之一，在农业、环境科学和生命科学等领域具有重要作用。
因此，准确测定磷的含量对于许多研究和应用而言至关重要。
本节将介绍磷含量测定方法的概述，并提供有关磷含量测定的背景信息。
2.2 测定方法介绍
目前，有多种方法可用于测定磷含量，其中最常用且广泛应用的方法是磷钒钼黄分光光度法。
该方法基于磷酸盐与钼酸盐反应生成可溶性黄色复合物，通过测定复合物在特定条件下的吸光度可以间接确定样品中的磷含量。
2.3 实验步骤
进行磷含量测定时，通常需要以下实验步骤：
1. 样品预处理：根据待测样品的特点，选择适当的预处理方法，例如酸化、溶
解或提取等。
2. 建立标准曲线：使用已知浓度范围内的标准溶液制备一系列不同浓度的标准溶液，并在相同实验条件下测定它们的吸光度。
3. 测定样品吸光度：将经过预处理的待测样品与适当的试剂反应，生成可溶性黄色复合物。
然后，在特定波长下使用分光光度计测量复合物的吸光度。
4. 计算磷含量：根据建立的标准曲线和待测样品的吸光度，使用回归分析或插值法确定样品中磷的含量。
请注意，在进行实验步骤时，需要严格遵循安全操作规程，并确保实验条件的一致性和准确性。
以上是磷含量测定部分内容的概述说明、方法介绍以及实验步骤。
在接下来的章节中，我们将详细介绍磷钒钼黄分光光度法的原理、优缺点，以及应用和实例说明等。
3. 磷钒钼黄分光光度法
3.1 原理解释
磷钒钼黄分光光度法是一种常用于测定磷含量的方法。
它基于磷钼酸根离子与抗坏血酸还原剂和硫代乙酰胺络合剂在酸性条件下反应生成黄色的磷钒钼黄化合物，并通过测定所产生的黄色溶液的吸收光强来确定磷含量。
该方法主要包括以下步骤：首先，将待测样品中的无机磷完全转化为磷酸根离子；然后，在适当的条件下，加入过量的抗坏血酸还原剂和硫代乙酰胺络合剂，使得二氧化钼（MoO22-）被还原为氧化三阴离子态钼（Mo32-）；接着，将溶液加入表面活性剂以形成磷钒钼黄颗粒，其浓度与样品中的磷含量成正比；最后，使用紫外可见分光光度计以450 nm波长检测所形成的磷钒钼黄溶液的吸光度，根据标准曲线计算出磷含量。
3.2 测定步骤
对于样品的测定，在按照方法中规定的前处理步骤后，将转化为磷酸根离子的溶液中依次加入适量的抗坏血酸还原剂和硫代乙酰胺络合剂，并充分混匀反应使其完全转化为黄色磷钒钼黄颗粒。
然后，在450 nm波长下使用紫外可见分光光度计测量所得溶液的吸光度，并通过标准曲线计算出样品中的磷含量。
3.3 优缺点分析
磷钒钼黄分光光度法具有以下优点：
1. 灵敏度高：该方法对磷离子具有较高的灵敏性，能够快速、准确地测定低至微摩尔级别的磷含量。
2. 特异性强：该方法通过特定反应生成独特的黄色产物，对其他干扰物质具有良好的选择性和排斥性，从而保证了测定结果的准确性。
3. 操作简便：该方法的实验步骤相对简单，不需要复杂的仪器设备和操作技术，适用于实验室中日常磷含量分析。
然而，该方法也存在一些缺点：
1. 处理样品前的前处理步骤较多，需要一部分时间和耐心进行样品制备。
2. 该方法可能受到其他物质溶解度、还原剂的影响，导致测定结果出现误差。
3. 在应用范围上有一定限制，可能无法适应复杂样品基质中磷含量的测定需求。
总之，磷钒钼黄分光光度法是一种常用且可靠的测定磷含量的方法。
在实际应用中，可以根据样品类型和要求选择合适的前处理方法和条件来提高测定准确性。
同时，未来应继续探索改进该方法以及结合其他先进技术来满足更为复杂和多样化的磷含量分析需求。
4. 应用和实例说明：
4.1 实际应用领域介绍
磷钒钼黄分光光度法是一种广泛应用于环境监测、水质检测以及生物化学分析等领域的磷含量测定方法。
其快速、准确、灵敏度高的特点使得该方法成为了磷含量测定的首选方法之一。
在环境监测方面，磷钒钼黄分光光度法被广泛用于水体中总磷和无机磷的测定。
因为磷对水质具有重要影响，过高或不足的磷含量都会对水体生态系统产生不良影响。
通过使用磷钒钼黄分光光度法，可以快速且准确地确定水体中的磷含量，从而帮助相关部门监测并采取必要措施保护水资源。
此外，在农业领域，磷是植物生长所必需的营养元素之一。
因此，准确确定土壤中的有效磷含量对于科学合理地施肥至关重要。
通过运用磷钒钼黄分光光度法，可以快速测定土壤中的有效磷含量，帮助农民科学施肥，提高农作物产量，并减少对环境的负面影响。
4.2 案例分析
以一座湖泊水质监测为例。
使用磷钒钼黄分光光度法，对湖泊中的总磷和无机磷含量进行了测定。
首先，收集了多个不同位置的水样，并在实验室中按照该方法进行样品处理和测试。
测试结果显示，湖泊中的总磷含量为0.12 mg/L，无机磷含量为0.08 mg/L。
通过与相关标准进行对比，发现湖泊水体的磷含量处于正常范围内。
这表明湖泊受到较小程度的污染，并且水质良好。
而如果没有采用磷钒钼黄分光光度法进行测定，则需要较长时间才能得到准确结果。
而且其他传统方法往往操作复杂、耗时耗力，且容易受到干扰因素的影响，从而降低了测试结果的准确性。
4.3 结果解读和数据分析
上述案例表明，在水质监测方面使用磷钒钼黄分光光度法能够快速、准确地测定出磷的含量，有助于评估水体中的污染程度。
同时，在农业领域，该方法也被广泛应用于土壤中磷含量的测定，并帮助农民科学施肥，改善农作物产量。
然而，磷钒钼黄分光光度法也存在一些局限性。
例如，在样品处理过程中可能会因为其他元素或化合物的干扰而导致误差。
此外，该方法适用范围相对较窄，不能直接适用于所有环境或生物样品。
综上所述，磷钒钼黄分光光度法是一个重要的磷含量测定方法，在环境监测和农业领域有着广泛应用。
通过结合实例解析和数据分析，我们可以看到该方法的优势和局限性，这为今后进一步完善和发展提供了参考依据。
注：本文所使用案例仅为示例，请根据实际情况进行调整和具体分析。
5. 结论
5.1 总结回顾研究内容
本研究主要涉及磷含量的测定以及磷钒钼黄分光光度法。
通过概述和解释，我们详细介绍了该方法的原理、测定步骤以及优缺点分析。
5.2 研究成果意义及前景展望
本研究所采用的磷钒钼黄分光光度法具有准确性高、灵敏度强的特点，能够有效测定样品中的磷含量。
该方法在环境监测、食品安全检测等领域具有广泛应用价值，为相关行业提供了一种可靠的分析手段。
未来，可以在以下方面对该方法进行进一步改进和应用拓展。
首先，可以探索更加精确的仪器设备，以提高测定结果的准确性和稳定性。
其次，可以扩大使用范围，并尝试将该方法应用于其他元素的测定中。
此外，还可以与其他分析技术相结合，通过多种手段共同检测和分析样品中的磷含量，以获得更加全面和可靠的数据结果。
5.3 展示未来研究方向
基于当前磷含量测定方法以及磷钒钼黄分光光度法的研究成果，未来的研究可以从以下几个方面展开：
1. 开发更高效的分析技术：应该继续改进仪器设备，提高测定方法的快速性、准确性和精确性。
同时探索新型材料和新工艺，使得该方法在实际应用中更加方便、快捷。
2. 拓宽应用领域：针对不同实际应用场景，进一步优化该方法，并扩大其适用范围。
例如，在农业领域中，可以通过该方法监测土壤中的磷含量，为农作物合理施肥提供科学依据。
3. 与其他分析技术结合：可以考虑将磷钒钼黄分光光度法与其他先进的分析技术相结合，如质谱联用技术、电化学分析等，以获得更全面、详尽的样品信息，并提高测定结果的准确性。
总之，通过不断地改进与创新，我们相信磷含量测定方法及其在环境保护、农业生产等领域的应用将会得到进一步拓展和推广，并为解决相关问题提供更有效的解决方案。
