高效液相串联质谱法测定动物源食品中喹赛多、卡巴氧残留

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇与卡巴氧残留量郑玲;吴玉杰;赵永锋;郭蔚;陈智刚【摘要】建立了动物源食品猪肉、鸡肉和鱼肉中喹喔啉类兽药喹乙醇(OLQ)、卡巴氧(CBX)的高效液相色谱-串联质谱测定方法.样品经0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 6.0)溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,流动相定容后,采用Waters Xterra MS C18柱(5μm,150 mm×2.1mm)分离,以乙腈-0.2％甲酸为流动相进行梯度洗脱,以串联质谱在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,基质外标法定量.结果表明,喹乙醇和卡巴氧在质量浓度为1～20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 1 ～0.999 9;各基质在0.2、0.4、2.0μg/kg 3个加标水平下,喹乙醇和卡巴氧的回收率为70％～93％,相对标准偏差为1.9％～16.7％,定量下限(S/N≥10)均为0.2 μg/kg.应用建立的方法对猪肉、鸡肉、鱼肉样品各20个进行检测,并与国标方法进行比较,结果满意.该方法简单、灵敏、稳定,可满足猪肉、鸡肉和鱼肉中喹乙醇、卡巴氧残留的检测与确证需要.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2014(033)001【总页数】6页(P21-26)【关键词】喹乙醇;卡巴氧;液相色谱-串联质谱;动物源食品【作者】郑玲;吴玉杰;赵永锋;郭蔚;陈智刚【作者单位】广西出入境检验检疫局,广西南宁530021;广西出入境检验检疫局,广西南宁530021;广西出入境检验检疫局,广西南宁530021;广西出入境检验检疫局,广西南宁530021;广西出入境检验检疫局,广西南宁530021【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TQ460.72喹喔啉类(Quinoxalines)是化学合成的具有喹喔啉-1，4-二氮氧结构的动物专用药，可促进蛋白质同化，增加瘦肉率，促进畜禽生长以及提高饲料转化率，广泛用于猪、牛、鸡、羊的促进生长、抗菌治病和水生动物疾病的防治。

高效液相串联质谱法测定动物源食品中喹赛多、卡巴氧残留叶松生;吴德峰;刘正才;杨方;李耀平;林永辉;余孔捷;卢声宇【期刊名称】《福建农林大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2008(037)003【摘要】本试验建立了动物源食品中喹喔啉类药物喹赛多、卡巴氧残留量的液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法.采用酸性乙腈-甲醇混合溶剂提取样品中的残留物,提取液浓缩后经HLB固相萃取小柱净化,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.结果表明:喹赛多、卡巴氧质量浓度为1-50 μg·L-1时具有良好的线性范围,相关系数>0.999;在5-20 μg·kg-1 3个添加水平范围内的回收率为69.10%-93.54%,相对标准偏差为2.49%-14.45%,方法检出限分别为3和2 μg·kg-1.可见,本方法适用于动物源性样品中喹喔啉类药物残留的定量测定.【总页数】5页(P307-311)【作者】叶松生;吴德峰;刘正才;杨方;李耀平;林永辉;余孔捷;卢声宇【作者单位】福建农林大学动物科学学院,福建,福州,350002;福建农林大学动物科学学院,福建,福州,350002;福建出入境检验检疫局,福建,福州,350001;福建出入境检验检疫局,福建,福州,350001;福建出入境检验检疫局,福建,福州,350001;福建出入境检验检疫局,福建,福州,350001;福建出入境检验检疫局,福建,福州,350001;福建出入境检验检疫局,福建,福州,350001【正文语种】中文【中图分类】S859.84【相关文献】1.高效液相色谱—串联质谱法测定粪中癸氧喹酯的残留量 [J], 陈瑞清;黄小红;俞道进;陈锋;黄一帆2.高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇与卡巴氧残留量 [J], 郑玲;吴玉杰;赵永锋;郭蔚;陈智刚3.高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留 [J], 郑玲;吴玉杰;李湧;李丽华4.高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉组织中癸氧喹酯残留 [J], 陈瑞清;俞道进;陈锋;黄一帆5.高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中癸氧喹酯的残留 [J], 王中艳;罗浩师;张丽芳;江善祥;费陈忠;张可煜;郑文丽;王霄旸;薛飞群因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量刘正才;杨方;余孔捷;林永辉;李立【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2012(033)012【摘要】建立动物源性食品中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱串联质谱法。

样品均质后,经Protease蛋白酶进行过夜酶解,加入盐酸酸化,离心,过滤后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。

分析样品经Kinetex C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描。

6种测定样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸定量下限均为0.5μg/kg,鳗鱼、虾、鸡肉、猪肉、牛肉和猪肝在0.5、1.0、4.0μg/kg和10.0μg/kg四个添加水平的平均回收率在60.7%～107%之间,相对标准偏差（n=10）在4.59%～14.9%之间。

本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的确证检测。

【总页数】5页(P210-214)【作者】刘正才;杨方;余孔捷;林永辉;李立【作者单位】福建出入境检验检疫局,福建福州350001;福建出入境检验检疫局,福建福州350001;福建出入境检验检疫局,福建福州350001;福建出入境检验检疫局,福建福州350001;中国检验检疫科学研究院,北京100123【正文语种】中文【中图分类】S859.84【相关文献】1.液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的不确定度分析[J], 罗媛媛;万伟杰;胡丽芳2.高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇与卡巴氧残留量 [J], 郑玲;吴玉杰;赵永锋;郭蔚;陈智刚3.超高效液相色谱-串联质谱法测定兔肉中喹乙醇代谢物残留量 [J], 肖利龙;花锦4.液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量 [J], 任召珍5.液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物的残留量 [J], 林黎;谢丽琪;欧阳姗;梁宏;叶刚;廖菁菁;庞国芳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

基于多反应监测模式下的超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中19种氟喹诺酮类抗生素残留超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）是一种高灵敏度、高效率的分析技术，已经被广泛应用于食品中抗生素残留的检测。

在动物源性食品中，19种氟喹诺酮类抗生素是常见的残留物质，其可能会对人体健康造成潜在危害。

为了保障消费者的健康和食品安全，建立一种快速、准确、可靠的氟喹诺酮类抗生素残留检测方法十分重要。

本文旨在利用UHPLC-MS/MS技术，结合多反应监测模式，对动物源性食品中的19种氟喹诺酮类抗生素进行残留检测，为食品安全监管提供一种有效的检测手段。

一、检测方法的建立1. 样品的准备对动物源性食品样品进行预处理。

取样品10克，加入适量乙腈和盐酸进行均匀混合，并加热水浴提取。

待样品挥干后，用甲醇-水（70:30, v/v）进行溶解并经过滤，得到待测样品溶液。

2. 质谱条件的选择选择Triple Quadrupole质谱仪，同时进行ESI+和ESI-离子源模式下的质谱扫描，并对多反应监测模式下不同的碎片离子进行筛选和优化。

在UHPLC方面，选择适当的色谱柱和流动相条件，确保各种氟喹诺酮类抗生素在分离和检测过程中得到很好的分辨。

3. 方法的验证在建立好的UHPLC-MS/MS方法下，对标准物质进行检测和分析，并进行方法的验证。

通过测定线性范围、灵敏度、准确性、精密度等指标，验证该方法的可行性和准确性。

二、检测结果与讨论1. 检测方法的灵敏度和特异性经过上述步骤建立的UHPLC-MS/MS方法，对19种氟喹诺酮类抗生素进行了残留检测。

结果表明，该方法的灵敏度高，可以在很低的浓度下对目标物质进行快速、准确的检测。

多反应监测模式的优势被充分发挥，对19种目标物质的检测具有较高的特异性和选择性。

2. 样品检测结果通过对多批次动物源性食品中不同样品的检测分析，发现其中部分样品中存在氟喹诺酮类抗生素残留。

尤其是部分肉类产品和禽蛋产品，残留浓度超过监管标准，存在一定的安全隐患。

高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法.用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定.在10,50,100 μg/kg 3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10～100 μg/kg,平均回收率为62.4%～102%,相对标准偏差为1.4%～11.9%.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测.作者：岳振峰林秀云唐少冰陈小霞吉彩霓华红慧刘昱YUE Zhenfeng LIN Xiuyun TANG Shaobing CHEN Xiaoxia JI Caini HUA Honghui LIU Yu 作者单位：岳振峰,林秀云,唐少冰,吉彩霓,华红慧,刘昱,YUE Zhenfeng,LIN Xiuyun,TANG Shaobing,JI Caini,HUA Honghui,LIU Yu(深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心,广东,深圳,518067)陈小霞,CHEN Xiaoxia(深圳大学教务处,广东,深圳,518060)刊名：色谱ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY 年，卷(期)：2007 25(4) 分类号：O658 关键词：高效液相色谱-串联质谱法喹诺酮类药物残留动物组织。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源食品中3种抗菌类药物残留朱晓明;杨涛;陈君慧;江英【摘要】利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术，建立了同时测定动物源食品中3种抗菌类药物残留量的分析检测方法。

对色谱、质谱条件进行优化，样品采用环己烷-乙酸乙酯（V/V=1：1）提取，无水硫酸钠除水分，正己烷去脂肪，经GPC富集浓缩目标化合物，旋转蒸发后定容。

以0.1％甲酸-甲醇溶液为流动相，经Hypersil GOLD aQ色谱柱分离后，LC-MS/MS多反应监测模式分析，外标法定量，结果表明：3种目标化合物在100.00~1000.00 ng/mL 浓度下线性良好（R2≥0.9900），添加低、中、高三个水平浓度时，目标化合物的平均回收率为70.07%～85.36%，相对标准偏差小于9.5%。

方法检出限为0.15～0.3μg/kg，定量下限为0.5~1.5μg/kg。

【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2014(000)026【总页数】4页(P66-69)【关键词】高效液相色谱-质谱联用;动物源食品;乙酰甲喹;卡巴氧;恩诺沙星【作者】朱晓明;杨涛;陈君慧;江英【作者单位】石河子大学食品学院; 新疆乌鲁木齐米东新区质量与计量检测所;新疆产品质量监督检验研究院;石河子大学食品学院;石河子大学食品学院【正文语种】中文新疆是我国最大的畜牧业生产大区之一。

为提高动物源食品的产量和质量，常以低治疗剂量的药物（多种抗菌素、抗寄生虫药物、生物激素等）作为饲料添加剂，防治动物传染性疾病和促进动物的生长。

但因存在违规用药、用药过量或用药后未到达规定休药期即提前屠宰（药物未完全代谢排出体外）的现象，导致肉、蛋、奶、鱼及蜂蜜等食品中药物残留量超过国家标准规定的限量，不但影响人们的健康，还造成肉类、水产品、蜂产品的出口困难，阻碍了食品工业和养殖业的健康发展。

目前对于乙酰甲喹、卡巴氧、恩诺沙星这三种药物的单独测定的研究报道较多，多采用固相萃取法[1，7-10]进行前处理，高效液相色谱法[2-6]、超高效液相色谱-串联质谱法[7-10]等作为分析检测方法，但是国内还未见有乙酰甲喹、卡巴氧、恩诺沙星这3种兽药同时检测的报道，而本研究着力于建立一种可靠、高效、简便易行的液相色谱串联质谱法测定动物源食品中兽药的分析方法。

高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源食中3种抗菌类药物残留高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源食中3种抗菌类药物残留摘要：随着养殖业的发展和人们对食品质量安全的日益关注，对动物源食品中抗菌类药物残留的检测变得越来越重要。

本研究采用高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源食中3种常用抗菌类药物残留。

通过优化实验条件，得到了良好的分离和定量效果。

结果表明，该方法具有较高的精密度和准确度，适用于动物源食品中抗菌类药物残留的快速检测和定量分析。

关键词：高效液相色谱，串联质谱，抗菌类药物，残留，定量分析引言：抗菌类药物被广泛用于养殖业中预防和治疗动物疾病，然而过度使用抗菌类药物会导致残留物在动物源食品中超标，对人体健康造成潜在风险。

因此，对动物源食品中抗菌类药物残留进行快速、准确的检测成为保证食品质量安全的重要环节。

实验方法：1. 仪器和试剂本实验使用Agilent 1200高效液相色谱仪和Agilent 6400串联质谱仪，色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB C18柱。

试剂为甲醇、乙腈和水（所有试剂均为高纯度试剂）。

2. 样品制备将不同来源的动物源食品样品取一定重量，加入适量的甲醇溶液中。

使用超声波浸提30分钟，离心10分钟，取上层溶液过滤。

取10 mL上清液，质量体积稀释至50 mL。

3. 标准曲线的制备准备不同浓度的抗菌类药物标准溶液，使用同样的萃取方法进行提取和稀释。

4. 色谱条件流动相为甲醇和水的混合溶液，梯度洗脱。

流速为0.3mL/min，柱温为40℃。

串联质谱条件为电喷雾离子源，多反应监测模式。

结果与讨论：通过对动物源食品中抗菌类药物残留的测定，得到了较好的结果。

抗菌类药物的线性范围为10-1000 ng/mL，相关系数大于0.99。

方法的平均回收率在80-110%之间，相对标准偏差小于5%。

结论：本研究成功开发了一种高效液相色谱—串联质谱法，用于同时测定动物源食品中3种常用抗菌类药物残留。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8类38种兽药残留摘要：在养殖过程中，滥用抗生素、大量使用合成等药物的现象越来越严重，兽药具有致癌、至畸、至突变等不良效用，危害人类健康。

近年来由于滥用兽药引起的食品安全问题频发已逐渐成为人们普遍关注的一个社会热点问题。

一些化学合成药物在畜牧水产养殖业中使用较多，随便使用这些药物是很容易使水产品受到污染的。

在这种情况下，人们吃了这种受到污染的肉类食物，就会使得这些毒素在人体内积累，会使人体产生一定的抗药性。

随着兽药在我国实际生产中的广泛应用，人们对其危害有了更多的认识，这些肉类食品中所残留的兽药也是目前食品安全中所关注的重要内容。

因此，对畜牧水产养殖业的相关产品进行严格的检测，能够保证肉类食品的质量。

本文建立了高效液相色谱-串联质谱HPLC-MS/MS同时测定水产品中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、类和多肽类8类共38种限用兽药残留的检测方法。

关键词：高效液相色谱；串联质谱；兽药残留本试验同时测定鳗鱼、鳙鱼和小龙虾中的类药物残留，在检测的过程中，检测的药物种类虽多，但前处理方法简单并不需要特殊的实验装置来辅助实验，检测周期短且成本低，从而为水产品的大量检测，提供了更加简便的方法。

一、实验部分1.1实验所用的仪器和试剂实验仪器：质谱仪、高效液相色谱仪、Waters C3色谱柱、IKAT25数显型高速分散机、低温高速离心机和氮吹浓缩仪。

实验试剂：甲醇、正已烷、甲酸、冰乙酸、无水硫酸钠，以上试剂均为分析纯，乙腈、甲酸为色谱纯。

1.2样品前处理样品的提取及净化：称5.00g样品置于50mL聚丙烯离心管中，加入约5g无水硫酸钠及15mL1%的乙酸乙腈溶液，用高速分散机进行提取，离心（5000r/min，5min），收集上清液。

沉淀再用20mL1%的乙酸乙腈溶液按照上述步骤重复提取一次，离心，合并上清液，用提取液将其定容到25mL，混合均匀，将其放到-80℃的冷冻机中冷冻1小时。