液相色谱——串联质谱法

图1 样品中乙基麦芽酚提取离子色谱图图2 样品中乙基麦芽酚二级全扫描色谱图食品安全导刊 2021年9月图3 乙基麦芽酚标准品二级全扫描色谱图2.2 芝麻油中含有乙基麦芽酚的结果分析采用该方法同时对大豆油进行检测，样品完全不含有乙基麦芽酚[4]，无本底干扰。

说明芝麻油的原料本身会有或者加工工艺中可能产生乙基麦芽酚，但是正常值都会小于国家规定的方法检出限。

本实验同时考察了不同原料的本底含量值，发现以进口芝麻和国产芝麻为原料的芝麻油中乙基麦芽酚含量值并无差别。

此次试验的样品均为小磨芝麻香油，均采用的是水代法工艺，对其他工艺没有考察。

与其他研究者讨论，可能和工艺过程中的炒制时间、加热温度等有关系，会导致乙基麦芽酚本底含量的不同，有待进一步实验[5]。

3 结论本实验采用液相色谱-串联质谱法测定芝麻油中乙基麦芽酚并用Q-trap进行全扫描确认。

对30余批纯芝麻油进行了检测，并证实芝麻油中确实含有乙基麦芽酚本底值，并非其他干扰物质。

本底含量值与原料关系不大，可能和工艺过程有关，有待进一步实验确证。

参考文献[1]周惠健,刘佩,刘嘉琼,等.食品中乙基麦芽酚检测方法的研究进展[J].食品安全质量检测学报,2021,12(8):3266-3272.[2]胡启立,刘国强,程江闯,等.食用植物油中乙基麦芽酚测定干扰未知物分析[J].食品工业,2021,42(2):291-294.[3]国家市场监督管理总局.总局关于发布《食用植物油中乙基麦芽酚的测定》食品补充检验方法的公告(2017年第97号)[EB/OL].(2017-08-17)[2021-06-06].http://news.foodmate. net/2017/08/440795.html.[4]罗小宝,孙艺,周芳梅,等.LC-MS/MS法测定食用植物油中乙基麦芽酚的不确定度评定[J].现代食品,2021(9):188-194.[5]林正锋,李实飞,黄杰英,等.液相色谱-串联质谱法测定乳制品中四种常用香料[J/OL].食品工业科技:1-11[2021-06-06].https:///10.13386/j.issn1002-0306.2021010170.Sep. 2021 CHINA FOOD SAFETY 81。

消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星测定−液相色谱-串联质谱法Determination of clobetasol propionate and levofloxacin hydrochloride indisinfection product - LC-MS-MS method1 范围本方法规定了膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量的测定。

取样量为0.1g时，本方法对丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限见表1。

表1 丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限、保留时间和特征离子中文名称英文名称检出限（µg/g）保留时间（min）特征离子(m/z)丙酸氯倍他索Clobetasol propionate 0.009 7.83 467.0/355.2/373.4盐酸左氧氟沙星Levofloxacinhydrochloride0.06 1.11 362.0/260.9/318.22 规范性引用文件3 原理试样中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星用甲醇提取，提取液经0.45μm滤膜过滤，用C18柱分离后，用液相色谱-串联质谱仪测定，正离子扫描，离子对定性，峰面积定量。

4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为不含有机物的纯水，纯水中干扰物的浓度需低于方法中待测物的检出限。

4.1甲醇：农药残留级。

4.2乙腈：农药残留级。

4.3甲酸：分析纯。

4.4标准品：丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星均购自中国药品生物制品检定所，纯度≥99.8%。

4.5标准溶液：准确称取丙酸氯倍他索适量，用乙腈－水（1：1）配制成100µg/mL 的标准贮备液。

准确称取盐酸左氧氟沙星适量，用纯水配制成100µg/mL的标准贮备液。

准确量取上述标准贮备溶液适量，用乙腈稀释配制成浓度为10.0µg/mL 的混合标准中间溶液，将标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4 C保存。

液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）方法测定人血浆中佐米曲普坦的含量王健吉林大学药物代谢研究中心（130021）E-mail: wjpsw@摘 要：本文建立了液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）方法测定人血浆中佐米曲普坦的含量。

色谱柱：Zorbax Extend-C18柱，5µm粒径，150×4.6 mm I.D.，美国Agilent公司；流动相：甲醇-水-甲酸（80:20:1，v/v/v）；流速：0.8 mL/min。

本方法具有良好的灵敏度、准确度、精确度以及专属性，完全适用于临床应用及药物代谢研究。

关键词：佐米曲普坦；LC/MS/MS1. 引言佐米曲普坦（Zolmitriptan）为选择性5-HT1B/1D受体激动剂，通过对颅部血管扩张和三叉神经系统感觉神经的5-HT1B/1D受体的激动作用，促进颅部血管收缩，抑制炎症后神经肽的释放，临床用于治疗偏头痛[1,2]。

本试验建立了测定人血浆中佐米曲普坦含量的液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）分析方法用于临床应用及药物代谢研究。

2. 试验2.1仪器与药品API 4000型三重四极杆串联质谱仪，配有离子喷雾离子化源以及Analyst 1.3.2 数据处理软件，美国Applied Biosystem公司；Agilent 1100 高效液相色谱系统，包括二元输液泵，自动进样器，切换阀，美国Agilent公司。

佐米曲普坦标准品（纯度>99％）：英国AstraZeneca公司提供；苯海拉明对照品（纯度>99％）：中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯，空白人血浆由吉林大学第一医院提供。

2.2血浆样品的分析方法血浆样品的预处理精密取血浆样品0.5 mL置具塞试管中，加入内标溶液（2 ng/mL- 1 -苯海拉明甲醇溶液）100 µL，加入100 µL甲醇-水（50:50，v/v）混合溶液，加入1 mol/L Na2CO3溶液100 µL，混匀；加入3mL正已烷-二氯甲烷-异丙醇（300:150:15，v/v），涡流混合1 min，往复振荡10 min（240次/分），离心5 min（3500 rpm），取上层有机相于另一试管中，40°C 空气流下吹干，残留物加入100 µL流动相溶解，涡流混合，取20 µL进行LC/MS/MS分析。

液相色谱串联质谱液相色谱串联质谱技术:一、什么是液相色谱串联质谱？液相色谱串联质谱（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC/MS）是一种由液相色谱和质谱相结合的分析检测技术，它的原理是将待测样品通过液相色谱分离，应用质谱法对分离出的测试物质进行结构分析，来实现对低级别有机物、中级别有机物、高分子量物质及混合物的快速分离和精确定性/定量，所以它具有分离效率高、多重检测能力强以及定量准确度高等优点。

二、液相色谱串联质谱的原理液相色谱串联质谱（LC/MS）原理是利用液相色谱实现分析样品的分离，然后利用质谱对其进行结构分析的技术，该技术将实验室中广泛使用的液相色谱（LC）与质谱（MS）有机地结合在一起，继而利用潜在的质谱的优势解决了液相色谱的空分析问题。

液相色谱串联质谱技术可以检测出有机物，无机物，高分子量物质及混合物，同时可以得到分子结构和定量分析，其具有高分离系数、多重检测能力、定量准确度和高灵敏度等特点，因此被广泛应用于环境、有机合成、制药等领域。

三、液相色谱串联质谱的优势（1）高分离系数。

液相色谱实现样品的分离，具有分离系数高、精细度高的优点，结合质谱的原理可以实现同类物质不同种类、结构不同的定性分析。

（2）多重检测能力。

利用液相色谱串联质谱（LC/MS），可以在同一分析样品中检测多种有机物种类，同时可以给出其结构，实现定性分析，而且可以安全、准确快速的实现检测。

（3）定量准确度高（比如灵敏度高）。

这也是使用液相色谱串联质谱的一大优势，它可以检测出极低浓度的物质，有助于完成定量分析，可以有效的探测样品中的低浓度物质，从而提高检出率，实现检出极低浓度的有机物。

四、液相色谱串联质谱的检测范围液相色谱串联质谱（LC/MS）被广泛应用于环境、有机合成分析、化学分析、制药及检测等多种领域，这两个技术的综合应用可以检测出中级元素、有机及无机化合物，特别是大分子量有机物和混合物，还可以实现定性和定量分析，对有机物实现精细分析、检测和结构鉴定等，有着广阔的应用前景。

消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星测定−液相色谱-串联质谱法Determination of clobetasol propionate and levofloxacin hydrochloride indisinfection product - LC-MS-MS method1 范围本方法规定了膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量的测定。

取样量为0.1g时，本方法对丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限见表1。

表1 丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限、保留时间和特征离子中文名称英文名称检出限（µg/g）保留时间（min）特征离子(m/z)丙酸氯倍他索Clobetasol propionate 0.009 7.83 467.0/355.2/373.4盐酸左氧氟沙星Levofloxacinhydrochloride0.06 1.11 362.0/260.9/318.22 规范性引用文件3 原理试样中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星用甲醇提取，提取液经0.45μm滤膜过滤，用C18柱分离后，用液相色谱-串联质谱仪测定，正离子扫描，离子对定性，峰面积定量。

4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为不含有机物的纯水，纯水中干扰物的浓度需低于方法中待测物的检出限。

4.1甲醇：农药残留级。

4.2乙腈：农药残留级。

4.3甲酸：分析纯。

4.4标准品：丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星均购自中国药品生物制品检定所，纯度≥99.8%。

4.5标准溶液：准确称取丙酸氯倍他索适量，用乙腈－水（1：1）配制成100µg/mL 的标准贮备液。

准确称取盐酸左氧氟沙星适量，用纯水配制成100µg/mL的标准贮备液。

准确量取上述标准贮备溶液适量，用乙腈稀释配制成浓度为10.0µg/mL 的混合标准中间溶液，将标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4 C保存。

液相色谱-质谱联用(LC-MS)LCMS分别的含义是：L液相C色谱M质谱S分离（友情赠送：G是气相^_^）LC-MS/MS就是液相色谱质谱/质谱联用MS/MS是质谱-质谱联用（通常我们称为串联质谱，二维质谱法，序贯质谱等）LC-MS/MS与LC-MS比较，M（质谱）分离的步骤是串联的，不是单一的。

色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。

色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。

此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。

然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。

色谱法也由此而得名。

现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。

我们仍然叫它色谱分析。

一、色谱分离基本原理：由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。

色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。

使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。

当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。

与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。

二、色谱分类方法：色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。

从两相的状态分类：相色谱和经典液相色谱没有本质的区别。

液相色译串联质谱法
液相色谱-串联质谱法（LC-MSn）是将液相色谱与串联质谱联用的方法，在一级质谱MS条件下获得待测组分的准分子离子峰，几乎不产生碎片离子，并可对准分子离子进行多级裂解，进而获得丰富的化合物碎片信息。

LC-MSn可用于推断化合物结构、确认目标化合物、辨认重叠色谱峰以及在高背景或干扰物存在的情况下对目标化合物定量，在药物代谢过程和产物研究、复杂组分中某一组分的鉴定和定量测定、药用植物成分研究中发挥着重要作用。

LC-MSn是药物代谢研究和复杂组分分析中更为强有力的工具，具有广泛的应用前景。

分析检测液相色谱-串联质谱法测定徽州毛豆腐中18种氨基酸郝玉玲1，盛新颖1*，武文文1，徐雅芫2，程江华2，张　雷3（1.安徽科博产品检测研究院有限公司，安徽合肥 230001；2.安徽省农业科学院农产品加工研究所，安徽合肥 230031；3.安徽省食品药品检验研究院，安徽合肥 230021)摘　要：本文建立了徽州毛豆腐中18种氨基酸快速检测的方法，样品以沸水浸提，以液相色谱-串联质谱法测定。

结果显示，该方法在9 min内可完成所有氨基酸的分离，检出限为2.44～6.36 μg·kg-1，定量限为8.05～20.99 μg·kg-1，加标回收率在83.60%～101.20%，相对标准偏差在0.27%～2.61%。

该方法具有分析速度快、重复性好等优点。

关键词：氨基酸；液相色谱-串联质谱；徽州毛豆腐Determination of 18 Amino Acids in Huizhou Maotofu byLiquid Chromatography Tandem Mass SpectrometryHAO Yuling1, SHENG Xinying1*, WU Wenwen1, XU Yayuan2, CHENG Jianghua2, ZHANG Lei3(1.Anhui Kebo Product Testing and Research Institute Co., Ltd., Hefei 230001, China; 2.Institute of Agricultural Products Processing, Anhui Academy of Agricultural Sciences, Hefei 230031, China; 3.Anhui Institute of Food andDrug Inspection, Hefei 230021, China)Abstract: This article establishes a rapid detection method for 18 amino acids in Huizhou Maotofu. The samples are extracted with boiling water and determined by liquid chromatography tandem mass spectrometry. The results showed that the method could complete the separation of all amino acids within 9 minutes, with a detection limit of 2.44～6.36 μg·kg-1, a quantification limit of 8.05～20.99 μg·kg-1, an spiked recovery rate of 83.60%～101.20%, and a relative standard deviation of 0.27%～2.61%. This method has the advantages of fast analysis speed and good repeatability.Keywords: amino acids; liquid chromatography tandem mass spectrometry; Huizhou Maotofu徽州毛豆腐因其长毛和口感独特等特征，成为我国著名的素食佳肴。

高效液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量陈 盛（上海必诺检测技术服务有限公司，上海 201114）摘 要：建立高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量的方法。

样品采用QuEChERS法净化，以0.1%甲酸水溶液（含10 mmol乙酸铵）及乙腈为流动相进行梯度洗脱，通过Poroshell 120 EC-C18液相色谱柱分离，以电喷雾正离子（ESI+）多反应监测模式对目标物进行定性定量分析。

该方法在2～200 μg·L-1线性良好，相关系数均＞0.992，方法检出限为0.01 mg·kg-1，定量限为0.03 mg·kg-1。

在加标水平为0.03 mg·kg-1、0.10 mg·kg-1、0.30 mg·kg-1时，方法的回收率为80.3%～94.3%，RSD在4.3%～8.7%。

该方法操作简便、检测效率高，分离目标物效果好，可以满足动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量的检测。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）；动物性食品；氟吡菌胺；氟吡菌酰胺；螺虫乙酯High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry for the Determination of Fluopicolide, Fluopyram and Spirotetramat Residues in Animal FoodCHEN Sheng(Shanghai Bino Testing Service Co., Ltd., Shanghai 201114, China)Abstract: Establish a method for the determination of residues of fluopicolide, fluopyram and spirotetramat in animal food by high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. The sample was purified using the QuEChERS method, with 0.1% formic acid aqueous solution (containing 10 mmol ammonium acetate) and acetonitrile were used as mobile phases for gradient elution, separated by Poroshell 120 EC-C18 liquid-phase column, and the target substance was qualitatively and quantitatively analyzed by electrospray positive ion (ESI+) multi reaction monitoring mode. This method had good linearity in the linear range of 2～200 μg·L-1, and the correlation coefficients were＞0.992, the detection limit of the method is 0.01 mg·kg-1, and the quantitative limit is 0.03 mg·kg-1. At the spiking levels of 0.03 mg·kg-1, 0.10 mg·kg-1, and 0.30 mg·kg-1, the recovery rate of the method is 80.3% to 94.3%, and the RSD is 4.3% to 8.7%. This method is easy to operate, has high detection efficiency, and has good separation effect of the target substance, which can meet the detection of residues of fluopicolide, fluopyram, and spirotetramat in animal food.Keywords: high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS); animal food; fluopicolide; fluopyram; spirotetramat氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯均属于广谱类杀菌剂。