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微波低温快速合成BST纳米粉体
陈杰
【期刊名称】《功能材料》
【年(卷),期】2007(038)A02
【摘要】以BaCl2、TICl4为原料，以NaOH为沉淀剂，利用微波加热技术在低温下快速制备出了Ba0.8Sr0.2TiO3纳米粉体．应用XRD、TEM、XRF等对粉体的结构、形貌进行了分析．研究表明，在80℃左右，5～10min内即制备出颗粒大小分布均匀、粒径在50nm的高纯BST纳米粉体，该方法合成粉体属于立方相钙钛矿晶体结构，粒子形状近似为球形．粉体的杂质含量小于电子工业行业标准；粉体经过干压成型后在1180℃烧结，所得钛酸钡陶瓷的相对密度达到96．3％．【总页数】3页(P688-690)
【作者】陈杰
【作者单位】西安科技大学材料科学与工程系,陕西西安710054
【正文语种】中文
【中图分类】TM282
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李强
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溶胶沉淀一步法制备纳米钛酸钡粉体的工艺
范广能;管航敏;孙虹
【期刊名称】《合肥学院学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2005(015)004
【摘要】以廉价的TiCl4和BaCl2·H2O为主要原料在常压下通过溶胶沉淀一步法合成纳米晶BaTiO3.研究了钛液的水解浓度、碱浓度、反应时间等因素对直接合成纳米晶钛酸钡粉体的纯度和n(Ba)/n(Ti)的影响.
【总页数】4页(P26-29)
【作者】范广能;管航敏;孙虹
【作者单位】合肥学院,化学与材料工程系,合肥,230022;合肥学院,化学与材料工程系,合肥,230022;合肥学院,化学与材料工程系,合肥,230022
【正文语种】中文
【中图分类】TQ134.1
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反应条件对共沉淀法制备纳米钛酸钡粉体的影响白改玲;赵彦亮【摘要】以钛酸四丁酯、草酸、草酸钠和醋酸钡为原料,采用共沉淀法制备了纳米钛酸钡粉体.通过XRD、IR和TG等检测手段,研究pH值和煅烧温度对粉体纯度的影响.结果表明,制备的前驱体为钛钡混合草酸盐沉淀.pH在3～6的范围内,随着pH 值的提高,粉体的纯度下降,粒径减小.随着煅烧温度的升高,粉体的纯度提高.煅烧温度太高,钛酸钡易从立方相转变为四方相.最佳实验条件为pH=3.14,煅烧温度900℃.在此实验条件下,成功制备出均匀的粒径尺寸为37.2 nm的纯相纳米钛酸钡粉体.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2014(034)005【总页数】4页(P1-3,8)【关键词】共沉淀法;钛酸钡;纳米粉体;制备【作者】白改玲;赵彦亮【作者单位】太原工业学院,山西太原 030008;太原工业学院,山西太原 030008【正文语种】中文【中图分类】TB383引言钛酸钡系列电子陶瓷是近几十年来发展起来的一类新型现代功能陶瓷。
虽然它的发展历史并不长，但由于其独特的电子结构而具有电、磁、光、机械、生物以及化学等多种功能，用途十分广泛。
其中，电学性能是最重要的性能。
电学性能主要包括铁电性、压电性、介电性、热释电性和PTC效应［1］。
随着电子元器件朝着高可靠性、大容量、微型化的方向发展，对电子陶瓷用钛酸钡粉体的质量要求越来越高。
钛酸钡粉体的Ba／Ti摩尔比、纯度、形貌和粒度等理化指标直接影响着电子陶瓷的性能。
目前，国内外制备钛酸钡的主要方法总体上可分为固相反应法、液相合成法。
固相反应法是传统的方法，也是当前工业上生产钛酸钡粉体的重要方法。
液相合成法可制备高纯钛酸钡粉体，通常认为在制备超细钛酸钡粉体时比固相反应法好，主要包括溶胶－凝胶法［2－3］、共沉淀法［4－6］、水热法［7－8］、微乳液法［9－10］等。
本实验采用共沉淀法制备了纳米钛酸钡，并对其进行了TG、XRD等检测。
钛酸钡纳米粉体的制备方法摘要：钛酸钡粉体是陶瓷工业的重要原料，本文将简要介绍钛酸钡纳米粉体的一些制备工业，如固相法、水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等。
关键词：钛酸钡；粉体;制备方法；1.引言钛酸钡是制备陶瓷电容器和热敏电阻器等许多介电材料和压电材料的主要原料, 近几年来, 随着陶瓷工业和电子工业的快速发展,BaTiO3 的需求量将不断增加，对其质量要求也越来越高。
制备高纯、超细粉体材料是提高电子陶瓷材料性能的主要途径。
所以高纯、均匀、超细乃至纳米化钛酸钡的制备研究一直是各国科学家的研究重点。
钛酸钡的应用越来越广泛。
目前制备钛酸钡的方法主要有:共沉淀法、溶胶- 凝胶法、固相法、反相微乳液法、水热法。
2.钛酸钡粉体的制备工艺2.1固相研磨-低温煅烧法传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和二氧化钛的混合物或高温煅烧草酸氧钛钡的方法, 它是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法, 但由于煅烧温度高达1000~ 1200℃, 因而制得的粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀, 纯度低, 烧结性能差。
朱启安[1]等采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁酯混合研磨, 再在较低温度( < 300 ℃) 下煅烧的方法制得了钡钛物质的量比约为1. 0、颗粒大小分布均匀、粒径在15~ 20nm 的钛酸钡纳米粉体, 既克服了高温固相煅烧法反应温度高、产品质量低的缺点, 又克服了液相法在水溶液中制备易引入杂质、粒子易团聚等缺点其煅烧温度比传统的固相反应法降低了约700 ~900℃2.2水热法合成水热合成是指在密封体系如高压釜中, 以水为溶剂, 在一定的温度和水的自生压力下, 原始混合物进行反应的一种合成方法。
由于在高温、高压水热条件下, 能提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境, 使前驱物在反应系统中得到充分的溶解, 并达到一定的过饱和度, 从而形成原子或分子生长基元, 进行成核结晶生成粉体或纳米晶[2]。
水热法制备的粉体, 晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚, 可以得到理想化学计量组成的材料, 其颗粒度可控, 原料较便宜, 生成成本低。
![[VIP专享]电子陶瓷材料纳米钛酸钡制备工艺的研究进展](https://uimg.taocdn.com/844c5dfb0b1c59eef8c7b4ff.webp)
电子陶瓷材料纳米钛酸钡制备工艺的研究进展2009-10-10 19:48:24| 分类：能源 | 标签：|字号大中小订阅来源:中国化工信息网2009年5月22日1 前言钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。
它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻(PTC)、多层陶瓷电容器(MLCCS)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。
钛酸钡具有钙钛矿晶体结构，用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。
因此BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一直是国内外关注的焦点。
钛酸钡粉体制备方法有很多，如固相法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、超声波合成法等。
最近几年制备技术得到了快速发展，本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法，并在此基础上提出了研究展望。
2 钛酸钡粉体的制备工艺2.1 固相合成法固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法，典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合，在1 500℃温度下反应24h，反应式为：BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。
该法工艺简单，设备可靠。
但由于是在高温下完成固相间的扩散传质，故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米)，必须再次进行球磨。
高温煅烧能耗较大，化学成分不均匀，影响烧结陶瓷的性能，团聚现象严重，较难得到纯BaTiO3晶相，粉体纯度低，原料成本较高。
一般只用于制作技术性能要求较低的产品。
2.2化学沉淀法2.2.1 直接沉淀法在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂，控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。
如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中，加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。
该法工艺简单，在常压下进行，不需高温，反应条件温和，易控制，原料成本低，但容易引入BaCO3、TiO2等杂质，且粒度分布宽，需进行后处理。
钛酸钡纳米粉体的制备方法摘要：钛酸钡粉体是陶瓷工业的重要原料，本文将简要介绍钛酸钡纳米粉体的一些制备工业，如固相法、水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等。
关键词：钛酸钡；粉体;制备方法；1.引言钛酸钡是制备陶瓷电容器和热敏电阻器等许多介电材料和压电材料的主要原料, 近几年来, 随着陶瓷工业和电子工业的快速发展,BaTiO3 的需求量将不断增加，对其质量要求也越来越高。
制备高纯、超细粉体材料是提高电子陶瓷材料性能的主要途径。
所以高纯、均匀、超细乃至纳米化钛酸钡的制备研究一直是各国科学家的研究重点。
钛酸钡的应用越来越广泛。
目前制备钛酸钡的方法主要有:共沉淀法、溶胶- 凝胶法、固相法、反相微乳液法、水热法。
2.钛酸钡粉体的制备工艺2.1固相研磨-低温煅烧法传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和二氧化钛的混合物或高温煅烧草酸氧钛钡的方法, 它是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法, 但由于煅烧温度高达1000~ 1200℃, 因而制得的粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀, 纯度低, 烧结性能差。
朱启安[1]等采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁酯混合研磨, 再在较低温度( < 300 ℃) 下煅烧的方法制得了钡钛物质的量比约为1. 0、颗粒大小分布均匀、粒径在15~ 20nm 的钛酸钡纳米粉体, 既克服了高温固相煅烧法反应温度高、产品质量低的缺点, 又克服了液相法在水溶液中制备易引入杂质、粒子易团聚等缺点其煅烧温度比传统的固相反应法降低了约700 ~900℃2.2水热法合成水热合成是指在密封体系如高压釜中, 以水为溶剂, 在一定的温度和水的自生压力下, 原始混合物进行反应的一种合成方法。
由于在高温、高压水热条件下, 能提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境, 使前驱物在反应系统中得到充分的溶解, 并达到一定的过饱和度, 从而形成原子或分子生长基元, 进行成核结晶生成粉体或纳米晶[2]。
水热法制备的粉体, 晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚, 可以得到理想化学计量组成的材料, 其颗粒度可控, 原料较便宜, 生成成本低。
钛酸钡(铅)系列纳米粉体的制备方法与相变机制研究的开题报告一、研究背景和意义钛酸钡(铅)系列纳米粉体具有优异的光电性能、催化性能、压电性能等特殊性能，因此被广泛地应用于太阳电池、气敏传感器、声波滤波器等领域。
现有的制备方法主要包括化学沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法等，但这些方法存在制备时间长、成本高、难以控制粒径大小等缺点。
因此，钛酸钡(铅)系列纳米粉体的制备方法仍需进一步研究和优化。
二、研究目的和内容本研究旨在开发一种可控制备钛酸钡(铅)系列纳米粉体的方法，并研究相变机制。
具体目标如下：1.通过改变反应条件，探究制备方法的可控性，优化制备条件，获得稳定的纳米粉体。
2.通过XRD、TEM等技术手段研究纳米粉体的相结构及粒径大小分布。
3.通过热重分析、差示扫描量热法等手段，研究纳米粉体的热稳定性及相变机制。
4.分析相变机制，探究纳米粉体表面和晶格缺陷对其性能的影响。
三、研究方法本研究主要采用化学沉淀法制备钛酸钡(铅)系列纳米粉体，通过改变反应时间、温度、物料比例等条件，探究制备方法的可控性。
用XRD、TEM技术手段研究纳米颗粒的相结构及粒径大小分布；通过热重分析、差示扫描量热法等手段，研究纳米颗粒的热稳定性及相变机制。
对纳米粉体中的表面和晶格缺陷进行分析，探究其对性能的影响。
四、预期研究结果本研究预期能够提出一种可控制备钛酸钡(铅)系列纳米粉体的方法，并获得稳定的纳米粉体。
通过XRD、TEM等技术手段研究纳米粉体的相结构及粒径大小分布，研究纳米粉体的热稳定性及相变机制，分析相变机制，探究纳米粉体表面和晶格缺陷对其性能的影响。
预期结果将为钛酸钡(铅)系列纳米粉体的制备提供新的思路和优化方案。
实验名称：沉淀法制备纳米BaTiO3粉体钛酸钡具有高介电常数、低介质损耗等优异的性能，广泛地应用于多层陶瓷电容器、热敏电阻、光电器件等电子元件，是电子工业中应用最广泛的陶瓷材料之一。
随着电子工业的发展，对陶瓷电子元件提出了高精度、高可靠性、小型化的要求，其关键之一就是要实现粉末原料的超细、高纯和粒径分布均匀，因而对传统的钛酸钡粉体的制备提出了新的要求。
制备超细，高纯和粒径分布均匀的纳米BaTiO3粉体的制备成为了纳米材料制备领域的研究热点之一。
一．实验目的本文旨在通过对化学沉淀法制备纳米钛酸钡的工艺研究，提出制备颗粒粒度小且分布均匀、结晶度和分散性较好的工艺条件。
二．实验原理沉淀作用表示一个新的凝结相的形成过程，或由于加入沉淀剂使某些离子成为难溶化合物而沉积的过程。
产生沉淀的化学反应称为沉淀反应。
物质的沉淀和溶解是一个平衡过程，通常用溶度积常数Ksp来判断难溶盐是沉淀还是溶解。
溶度积常数是指在一定温度下，在难溶电解质的饱和溶液中，组成沉淀的各离子浓度的乘积为一常数。
分析化学中经常利用这一关系，借加入同离子而使沉淀溶解度降低，使残留在溶液中的被测组分小到可以忽略的程度。
三．实验器材：实验仪器：反应釜；循环水式多用真空泵；X-射线衍射仪；真空干燥箱；磁力搅拌器等。
实验原料：氯化钡(分析纯)；氢氧化钠(分析纯)；四氯化钛(化学纯)；浓盐酸(分析纯)；无水乙醇(分析纯)；四．实验过程① 取2mlTiCl 4加入7ml 冰水中配成2.5mol/LTiOCl 2溶液。
② 将5.0gBaCl 2加入到21ml 水中配成1.2mol/LBaCl 2。
③ 将1、2产品混合加热到60℃左右，滴加6mol/LNaOH ，使pH>=13，反应15—20min 。
④ 沉淀过滤分离，洗涤，烘干，称重，表征。
五．五．数据记录与处理以下为实验测得的XRD 衍射图谱及其晶面指数 (100)(110)(111)(200)(210)(211)(220)(300)(310)(311)2030405060702-T heta(°050100150I n t e n s i t y (C o u n t s )[张秋华BaTiO3.tx t] 实验日期:2031-0174> BaT iO3 - Barium T itanium Oxide1.）从图中可以看出：1.衍射峰向右平均偏移了0.50—102.与PDF 卡片对照，丢失了某些峰原因可能有下： 1.可能做衍射时样品没有放平;2.掺有杂质离子3晶格常数发生了变化，可能形成了固溶体。
改进草酸盐共沉淀法制备钛酸钡超细粉体的研究
侯铁翠;李智慧;卢红霞;曾昭桓
【期刊名称】《航空材料学报》
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【摘要】根据传统的草酸盐共沉淀法合成超细BaTiO3粉末易产生偏离四方相的特点,提出了一种改进的草酸盐共沉淀法制备BaTiO3粉体的方法.利用改进的草酸盐共沉淀法在700℃制备出了各向同性的四方相纳米尺寸的BaTiO3粉体,煅烧温度比常规的草酸盐共沉淀法降低了100℃左右;粉体平均粒径约30nm,颗粒均匀,且制备出的粉体具有良好的热稳定性.
【总页数】4页(P49-52)
【作者】侯铁翠;李智慧;卢红霞;曾昭桓
【作者单位】郑州大学材料科学与工程学院,郑州,450001;中国铝业股份有限公司郑州研究院,郑州,450041;郑州大学材料科学与工程学院,郑州,450001;郑州大学材料科学与工程学院,郑州,450001
【正文语种】中文
【中图分类】TG146.2
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