第42卷第11期人工晶体学报
Vol．42No．112013年11月
JOUＲNAL OF SYNTHETIC CＲYSTALS
November ，2013
微波水热合成钛酸钡纳米粉体
陈
杰，闫
峰，罗昆鹏
（西安科技大学材料科学与工程学院，西安710054）
摘要：采用微波水热法低温合成了立方相钛酸钡纳米粉体。通过正交实验法及线性回归，研究了反应温度、反应时间及分散剂用量等因素对颗粒比表面积的影响规律及回归函数，
并通过XＲD 、TEM 、XＲF 等对粉体进行了表征。研究结果表明，在反应温度70ħ、反应时间10min 、分散剂与钛的物质的量比为1ʒ20的条件下制得粒径约50 100nm 、呈球状的分散性良好的立方相钛酸钡纳米粉体。反应温度、反应时间及分散剂用量对粒度均有不同程度的影响，
其中反应温度影响最为显著。关键词：微波水热法；钛酸钡纳米粉体；正交实验法；线性回归中图分类号：TM282
文献标识码：A
文章编号：1000-
985X （2013）11-2359-05Synthesis of BaTiO 3Nano-powder by Microwave Hydrothermal Method
CHEN Jie ，YAN Feng ，LUO Kun-peng
（School of Materials Science and Engineering ，Xi＇a n University of Science and Technology ，Xi＇a n 710054，China ）
（Ｒeceived 12May 2013，accepted 13September 2013）
Abstract ：Cubic phase barium titanate nano-powders were synthesized under low temperature by microwave-hydrothermal method．The influence law of factors such as reaction temperature ，reaction time ，and the dispersant dosage on the specific surface area of particles and regression function were studied by the orthogonal experiment method and linear regression．The crystallized products were characterized by powder X-ray diffraction （XＲD ），transmission electron microscopy （TEM ），X-ray fluorescence （XＲF ）．The experimental results showed that the spherical and well-dispersed cubic phase barium titanate nano-powders which particle size is about 50-100nm could be prepared under the conditions that the reaction temperature is 70ħ，and the reaction time is 10min ，and mole ratio of dispersant and titanium is 1ʒ20．Ｒeaction temperature ，reaction time ，and the dosage of dispersant have different effect on the specific surface area of particles．Among these factors ，the significant factors is reaction temperature．
Key words ：microwave hydrothermal method ；BaTiO 3nano-powder ；orthogonal experiment method ；linear regression
收稿日期：2013-05-12；修订日期：2013-09-13基金项目：国家自然科学基金（51072162）作者简介：陈
杰（1967-），女，陕西省人，教授，博士。E-
mail ：chenjie363@163．com 1引言
钛酸钡（BaTiO 3）是一种强介电材料、压电材料和铁电材料，广泛应用于电容器、PTC 组件、压电换能器等电子元器件的制造，是一种用途广泛的重要电子陶瓷材料。近年来，随着电子元器件的微型化、小型化、薄
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层化发展趋势，纳米尺寸的钛酸钡粉料就成为钛酸钡介质瓷料发展的必然趋势［1］。目前国内外对高纯、超细BaTiO3粉体合成方法的研究十分重视［2］。钛酸钡粉体的主要制备方法有固相法、溶胶凝胶法、水热法、直接沉淀法、低温燃烧法、草酸盐共沉淀法等［3-10］。草酸盐沉淀法是目前工业上最为普遍应用的一种制备方法，但需要在1000ħ以上进行热分解来制备钛酸钡，难以制得小粒径粉体。美国宾州大学的Ｒoy于1992年提出微波水热合成法，是将传统的水热合成法与微波场结合起来的一种有应用潜力的方法。与传统的水热法相比，具有加热速度快、反应灵敏、体系受热均匀等特点，可以快速制备形貌均一的超细粉体。如今，微波水热法已对多种纳米粉体的合成进行了研究，引起国内外广泛重视［11，12］。微波水热法合成产物颗粒的大小、形貌等与反应温度、反应时间、反应物浓度、分散剂的种类及用量密切相关。因此，探索合适的微波水热合成条件对研究控制粉体的形貌及大小有着重要的意义。
本文采用廉价的钛酸四丁酯、硝酸钡为原料在低温常压下合成出BaTiO3粉体。利用正交实验法，研究了反应温度、反应时间、分散剂的用量对粉体比表面积的影响，获得微波水热合成的最佳合成条件，并利用回归分析对结果进行检验。
2实验
2．1粉体制备
选用分析纯的钛酸四丁酯、硝酸钡、氢氧化钠为实验原料，以OP-10为分散剂，准确配制2mol/L的NaOH溶液，加热至80ħ除去其中溶解的CO
。量取一定量的NaOH溶液于反应容器中，在磁力搅拌下逐滴
2
滴加钛酸四丁酯溶液，然后加入等量的Ba（NO3）2溶液，按确定的比例加入分散剂，控制反应溶液的pH＞13。充分搅拌后，移入上海新仪微波化学科技有限公司的MAS-3普及型微波炉中进行加热。到设置的温度点时开始计时，反应完成后，静置，酸洗，水洗，醇洗后过滤，然后在60ħ干燥4h得到BaTiO3粉体。
2．2实验方法
在微波水热法合成钛酸钡粉体的过程中，反应温度、反应时间、分散剂用量是影响钛酸钡粉体粒度的主要因素。利用正交实验法分析反应温度、反应时间、分散剂的用量等对粉体粒度的影响。根据颗粒的大小与比表面积的关系，选取比表面积值作为考核值（越大越好）。考察三个因素反应温度、反应时间、分散剂用量，每个因素考察三种状态，即反应温度（90ħ，80ħ，70ħ）；反应时间（30min，20min，10min）；分散剂用量（以分散剂与钛的物质的量比来衡量分散剂的用量，即N OP-10ʒN Ti=1ʒ10；1ʒ20；1ʒ30）。实验采用三因素三水平正交设计安排实验，因素水平表见表1。
表1因素水平表
Table1Factor and level of experiment parameters
Factor Synthesis temperature/ħSynthesis time/min Dispersant dosage
Level190301ʒ10
Level280201ʒ20
Level370101ʒ30
2．3测试与表征
采用美国麦克公司2020型物理吸附仪测试颗粒的比表面积；利用日本理学公司的D/MAX-2004型X 衍射仪对粉体做X衍射定性分析（Cu Kα靶，扫描波长为0．15405nm）；使用日本电子的JEM-200CX透射电子显微镜观察粉体的分布、颗粒大小与形貌。采用德国Bruker公司的S4Pioneer-X荧光光谱仪测试粉体中的杂质含量。
3结果与讨论
3．1正交试验结果分析
正交试验结果的均值分析可以找到各因素分别取何值时所得到的实验结果会最好，极差分析可以了解
