从水化油脚中提取大豆磷脂的工艺研究
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大豆磷脂是一种混合磷脂,它是由磷脂酰胆碱(卵磷脂,简称PC,高等级为PPC)、磷脂酰乙醇胺(脑磷脂,简称PE)、磷脂酰肌醇(肌醇磷脂,简称PI)、磷脂酰丝胺酸(丝胺酸磷脂,简称PS)等成分组成,其中最典型的是前三种。
磷脂油,也称之为液体磷脂或粗磷脂,为黄色粘稠状物质,是生产大豆油脱胶时的副产品,经真空干燥、脱色所制得的产物。
其主要成份为:卵磷脂、脑磷脂和肌醇磷脂、豆油等。
磷脂七十年代由前苏联科学家从植物油中提炼出来,广泛用于食品和医药领域,随着其功能逐步被科学界认识和发现已成为最主要的饲料营养强化剂之一。
大豆磷脂油主要由大豆油、卵磷脂(PC)、脑磷脂(PE)、磷脂酰肌醇(PI)、磷酸脂(PA)、其他磷脂等营养成份组成。
用法与用量:通常以量代替其它油脂直接加于各类配合饲料中均匀混合。
磷脂是人体细胞(细胞膜、核膜、质体膜)的基本成分,并对神经、生殖、激素等功有重要关系,具有很高营养价值和医用价值。
现代人生活节奏紧张,磷脂营养大量流失,因此补充完整磷脂(PC、PE、PI…)对现代人而言是绝对必要。
鉴于大豆磷脂类保健品是一种功能性的健康食品,虽然不是立即见效,但有著全面、长远、稳定的效果,同时又没有药物的副作用,医学家们也开始重视卵磷脂在预防疾病发生方面的积极作用。
大豆磷脂的作用机理①.对肝脏的作用机理:磷脂是构成细胞生物膜(细胞膜、核膜、线粒体膜)脂双层的基本骨架,也是构成各种脂蛋白的主要组成成分,因此磷脂是身体所必需的,俗称必需磷脂。
大豆磷脂在体内能以完整的分子形式与受损的肝细胞膜结合,修复受损的肝细胞膜,促进肝细胞再生。
大豆磷脂还能将肝中的脂肪带到血液中乳化成小微粒,大豆磷脂修复肝细胞膜和消化肝中脂肪的双重作用对脂肪肝的功效更为明显。
②.对血管的作用机理:磷脂参与脂肪和胆固醇的运输。
血浆中磷脂过低,则胆固醇/卵磷脂比值增大,出现胆固醇沉积引起动脉粥样硬化,故磷脂有抗高胆固醇血症的作用。
如果每天服用大豆磷脂5-7克,连续2-4个月可明显降低胆固醇含量,缓解因高血脂引起的各种不适,对治疗高血脂、高胆固醇、动脉硬化具有显著的功效。
菜油水化油脚回收工艺操作规程一.菜油水化操作1.浸出毛油或预榨毛油要趁热过滤,(60℃左右)以除去油中机械杂质。
2.入炼油锅,搅拌,蒸汽加热65-70℃。
3.加水水化:机榨菜油含磷脂量得2-3.5倍,实际操作,加水量可适量增加,实际操作中,应该常用勺子取样观察,灵活掌握加水量和加水速度。
将与油同温或高于油温的热水(80℃)均匀的洒在油面上,在搅拌下油色逐渐变浅后,用小勺取样观察,在油中逐渐出现细小的磷脂胶粒时继续加水搅拌,直至细小的胶粒逐渐凝成较大的颗粒时,停止加水。
在搅拌时,要用间接汽加热油温最终升至78-80℃,加热停止搅拌以后仍需慢速搅拌十几分钟,这样,磷脂胶粒便会逐渐成絮状物而与油分离,迅速下沉,若油中磷脂胶粒持久呈悬浮状,不易聚合结成絮状沉淀,可以再向油中加一些热水或稀盐水,帮助磷脂结絮和油分离。
4.静置沉淀,分离油脚静置沉淀6小时后,用摆头管吸出上层水化净油,放掉下层多余废水,然后再把较稠的粗磷脂脚用泵打至磷脂离析灌。
在冬季为了保证磷脂的充分沉淀,减少磷脂油脚中的含油,可在静置沉淀时,用间接蒸汽微微加热,让油温在沉淀的前4小时稳定的维持在80℃左右二.菜油油脚回收操作1.用泵或利用真空把粗磷脂吸入离析锅中,装料量一般不宜超过离析锅的2/3.2.锅中真空度硬保持在650-680mmHg以上。
3.锅体蒸汽夹套内通入压力为2-3Kg/cm2 Kg/cm2.4.控制锅内料温不超过90℃。
5.锅内搅拌速度为15rpm6.离析时间8小时左右7.离析过程一定保证锅内负压,料温不得超过90℃,以防溢锅爆炸。
8.离析初期,由于加热搅拌,离析反应锅下部会分离沉淀部分废水,可先把它放出来,然后继续离析反应。
9.离析至水分16-20﹪时,磷脂逐渐稠厚,上部浮出大量明油,这是,可停止加热,停止抽真空操作,静置一段时间后,从吸油孔把离析锅中的明油吸走至炼油锅回炼。
10.用泵将离析有磷脂打入暂存罐中,然后再均匀地加热粨绞龙或蒸脱机中与粨混合均匀。
浅谈大豆磷脂系列产品的开发及应用摘要:大豆磷脂制品是植物油厂油脂加工过程中的水化脱胶的油脚经提纯后而得到的产品,由于大豆磷脂理化特性而决定其应用的领域极为广泛。
本文主要介绍了几种大豆磷脂制品的工艺、产品质量、工艺指标等。
关键词:大豆磷脂;浓缩磷脂;粉状磷脂;分提磷脂文献标识码:B0 前言大豆磷脂制品被世界各国列为安全的、多用途的天然食品添加剂。
作为乳化剂、分散剂、粘度调合剂、润湿剂、防油喷溅剂、膨松剂、抗氧化剂、谷物品质改良剂及强化食品的营养剂等广泛应用于食品、医药、石油化工、轻纺、橡胶、油漆涂料、农药、植物保护制品、饲料及化妆品等行业之中。
本文对国内已开发和研制出的浓缩大豆磷脂、粉状大豆磷脂、分提磷脂、磷脂冲剂、咀嚼片和磷脂软胶囊等系列产品作一简单介绍。
1 大豆磷脂系列产品的开发与研制1.1浓缩大豆磷脂1.1.1浓缩大豆磷脂工艺流程浓缩大豆磷脂工艺流程见图1。
图1浓缩大豆磷脂工艺流程1.1.2浓缩大豆磷脂的操作过程将大豆油精炼脱胶工艺的副产品——水化油脚,在压力为0.08MPa,温度85℃的条件下,将水脱至10%以下,再加入物料量2—4%,浓度为30%的过氧化氢,在60℃温度下进行漂白脱色,然后加入3%的流化剂进行浓缩到水分1%为止,即成具有透明状的流质浓缩大豆磷脂。
1.1.3浓缩大豆磷脂的产品质量浓缩大豆磷脂的产品质量指标见表1。
表1 浓缩大豆磷脂的产品质量指标1.2.3粉状大豆磷脂的质量我国按上述工艺生产的产品质量基本达到国外同类产品水平,详见表2。
表2 国产粉状大豆磷脂与国外产品的比较1.3分提磷脂1.3.1生产工艺流程分提磷脂生产工艺流程见图3。
用、脱模作用,降低粘度作用及分散作用外,还能与淀粉、蛋白质结合,改良食品的物理性质,并提高添加产品的质量及营养价值。
磷脂在几种食品上的应用见表4。
图3大豆分提磷脂工艺流程目前先进国家采用几种方法提取高纯度磷脂酰胆碱。
例如近年兴起的CO2超临界浸出法,可以得到直接用于人体营养的高纯磷脂酰胆碱(含量可达96%以上);也可用层析法,在填充硅胶柱子中先加入脱油磷脂,再加入乙醇在55℃进行洗提分离而制得高纯度磷脂酰胆碱;还有的用膜分离法提纯磷脂。
从水化油脚中提取大豆磷脂的工艺研究【摘要】目的:探讨从水化油脚中提取大豆磷脂的工艺研究。
方法:以新鲜水化油脚为原料,在不同条件下经乙醇、丙酮等有机溶剂进行提取。
结果:该方法可获得最佳研究工艺参数。
结论:为大豆卵磷脂的提取与应用奠定了基础。
【关键词】大豆磷脂;水化油脚;提取工艺大豆磷脂是一种具有较高营养价值的天然乳化剂。
含有丰富的卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂、丝氨酸磷脂等成份,其脂肪酸中含有60%的不饱和脂肪酸,并含有丰富的维生素及微量元素,大豆磷脂除了补充人体必需的营养素,还具备其独特的生理活性,对生物膜的生物活性和机体的正常代谢有重要的调节功能[1]。
大豆油脚是豆油生产过程中的副产品,含有丰富的磷脂。
从大豆油脚中提取大豆磷脂合理的利用了资源,并且有利于加强对大豆磷脂的绿色开发研究[2]。
本文从新鲜水化油脚出发,以乙醇、丙酮为主要提取溶剂,考察了不同条件对提取工艺的影响[3],从而确立大豆磷脂的最佳研究工艺参数,为大豆卵磷脂的进一步开发与应用奠定了基础。
1 实验材料水化油脚(九台市植物油厂提供)、95%乙醇、丙酮(国产分析纯)、双氧水、METTLETOLEDO型万分之一天平(梅特勒-托立多)、SHB-3真空泵(郑州杜甫仪器厂)、ZK高速自控组织捣碎机(江苏盐城龙冈医疗机械厂)、R205型旋转蒸发仪(上海申生科技有限公司)、02-2型干燥箱(上海实验仪器厂)、LD4-2A型离心机、AS3120超声波清洗器(AUTO-SCIENCE)。
2 实验方法 2.1 浓缩粗磷脂的制备取新鲜大豆油脚,减压抽滤,除去大部分水,用旋转蒸发仪,在温度为60℃时,浓缩蒸发水分,得到粗磷脂,放凉后加入约为物料重量1%的30%双氧水,充分搅拌进行脱色,再将双氧水蒸出得浓缩粗磷脂[4]。
2.2 大豆磷脂的精制2.2.1 工艺一取大豆浓缩粗磷脂50g,加入一定体积95%乙醇溶液,置于组织粉碎机中,提取若干次,至近无色,离心(3000r.min),收集上清液,合并乙醇液,并回收乙醇,收集蜡状物,然后在蜡状物中加入丙醇,高速组织捣碎机匀浆,静至分层,收集沉淀,同法丙酮洗涤数次,直至丙酮洗液无色,收集沉淀,回收丙酮,30℃减压蒸去残余丙酮,则蜡状物即为精制大豆磷脂。
燕山大学课程设计说明书大豆卵磷脂提取工艺的研究学院(系):环境与化学程学院年级专业:10级生物化工学号:**************姓名:*****教师:***教师职称:副教授院(系):环境与化学工程学院基层教学单位:生物工程系说明:学生、指导教师、基层教学单位各一份。
2013年7月10 日燕山大学课程设计成绩评定表设计者姓名: 王伟伟学号: 100110050050设计题目: 大豆卵磷脂提取工艺的研究说明书评分:设计思路:20分字数要求:20分文档排版:20分格式细节:20分分析讨论:20分成绩:答辩小组评语:口语表达:满分20分幻灯质量:满分20分设计分析:满分40分回答问题:满分20分成绩:课程设计总成绩:(说明书成绩×0.6+答辩成绩×0.4)答辩小组成员签字:年月日2012-2013 春季学期结题论文大豆卵磷脂提取工艺的研究学院(系):环境与化学工程学院年级专业:10级生物化工学号:100110050050学生姓名:王伟伟指导教师:张晓宇教师职称:副教授构、性质、功能,综述了国内外对大豆卵磷脂的提纯方法。
本设计以大豆为原始材料,拟采用超临界CO对大豆卵磷脂进行萃取,并对大豆卵磷脂的提纯2工艺的优化进行探究,首先利用单因素实验全面分析各种因素对萃取的影响及合适的范围,之后再选择优势影响的因素,利用正交实验设计分析萃取压力,萃取温度,乙醇添加量的不同对卵磷脂萃取率的影响,最后根据各种因素选取最合适的因素设计提取工艺流程,使大豆卵磷脂的萃取率达到最优化。
流体萃取;单因素实验设计;正交实验关键词:大豆卵磷脂;超临界CO2设计;萃取率目录第一部分:文献综述1.姜黄素 (1)1.1姜黄素简介................................. 错误!未定义书签。
1.2姜黄素的功效 (1)2.姜黄素的提取工艺................................ 错误!未定义书签。
大豆卵磷脂的提取工艺及发展研究大豆卵磷脂的提取称取约10g蛋黄于小烧杯中,加入温热的95%乙醇30mL,边加边搅拌均匀,冷却后过滤。
如滤液仍然混浊,可重新过滤直至完全透明。
将滤液置于蒸发皿内,水浴锅中蒸干,所得干物即为卵磷脂。
大豆卵磷脂的鉴定新提取的卵磷脂为白色,当与空气接触后,其所含不饱和脂肪酸会被氧化而使卵磷脂呈黄褐色。
卵磷脂被碱水解后可分解为脂肪酸盐、甘油、胆碱和磷酸盐。
甘油与硫酸氢钾共热,可生成具有特殊臭味的丙烯醛;磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵作用,生成黄色的磷钼酸沉淀;胆碱在碱的进一步作用下生成无色且具有氨和鱼腥气味的三甲胺。
这样通过对分解产物的检验可以对卵磷脂进行鉴定。
1、三甲胺的检验:取干燥试管一支,加入少量提取的卵磷脂以及2~5mL 氢氧化钠溶液,放入水浴中加热15min,在管口放一片红色石蕊试纸,观察颜色有无变化,并嗅其气味。
将加热过的溶液过滤,滤液供下面检验。
2、不饱和性检验:取干净试管一支,加入10滴上述滤液,再加入1~2滴3% 溴的四氯化碳溶液,振摇试管,观察有何现象产生。
3、磷酸的检验:取干净试管一支,加入10滴上述滤液和5~10滴95%乙醇溶液,然后再加入5~10滴钼酸铵试剂,观察现象;最后将试管放入热水浴中加热5~10min,观察有何变化。
4、甘油的检验:取干净试管一支,加入少许卵磷脂和0.2g 硫酸氢钾,用试管夹夹住并先在小火上略微加热,使卵磷脂和硫酸氢钾混熔,然后再集中加热,待有水蒸气放出时,嗅有何气味产生。
大豆卵磷脂的开发应用1 在食品中的应用卵磷脂被用于糖果、巧克力中以降低粘度,用于人造黄油的乳化。
其次,它还用于制作许多粉末状食品以使产品迅速溶解和润湿。
含有卵磷脂的速溶蛋白粉能与肉类迅速彻底地混合。
某些分解胶体也能较容易地被迅连掺入食品中。
卵磷脂还具有抗氧化、催长及包埋等作用。
因此,其技术价值愈来愈被人们重视,2 在饲料工业中的应用卵磷脂是动物脑神经组织、骨髓、心、肝和脾不可缺少的组成部分,是生物膜的重要组分,对幼龄动物的生长发育非常重要,添加卵磷脂能促进鱼类和肉猪的脑、神经组织、内脏、骨髓的发育健全。
大豆磷脂的提取与分析摘要:以新鲜的油脚为原料, 经丙酮脱油, 正己烷萃取, 并以以维生素C为抗氧化剂,制得粉状大豆磷脂。
产品的各项指标不仅符合食品添加剂的标准, 而且其色泽也有所改善。
关键词:大豆磷脂萃取1.引言大豆磷脂是脂肪酸、磷酸及其衍化物的多元醇醋弱极性化合物, 其外观为淡黄色的粉状。
大豆磷脂是天然的乳化剂和营养剂。
由于其固有的乳化特性、润湿特性、分散特性、抗氧化特性, 以及生理活性等性能, 已引起世界广泛的兴趣和重视〔1〕, 并在食品、医药、轻工、化学、电子等行业中得到应用。
我国的大豆磷脂生产起步较晚,一直处于落后状态, 开发和利用大豆磷脂的生产是目前当务之急。
大豆磷脂在大豆油脚中含量较高。
油脚是提取大豆油后的残渣, 往往作为饲料或弃去, 造成极大浪费。
从大豆油脚中提取大豆磷脂既合理地利用了资源, 又加强了对大豆磷脂的开发研究。
我们从新鲜油脚出发, 考察了脱油温度、脱油用量、萃取温度和萃取剂用量等对产率的影响, 从而确定了不同于文献〔2〕的工艺条件, 并解决了提取过程中磷脂发粘、结团的问题。
此外, 用维生素作为抗氧化剂也使产品色泽得到了一定的改善。
2.实验部分2.1实验材料三口瓶 1000ml 2000ml水浴锅冷凝管滴液漏斗500ml JB50-D型电动搅拌器668型真空千燥箱 LXJ64一01型离心分离器ir一435型红外光谱仪200度烘箱2.2实验试剂丙酮分析纯沈阳试剂厂乙醇分析纯沈阳试剂厂正已烷分析纯沈阳宏伟化学试剂厂石油醚分析纯丹东化学试剂厂乙醚分析纯丹东化学试剂厂2.3实验过程1.脱油本油脚经过水化, 可直接脱油。
第一次脱油取一定量的油脚, 按油脚中油:丙酮=1:3~4(重量), 加入丙酮。
30℃下搅拌30一40分钟, 静置分层, 除去母液第二次脱油将与第一次脱油相同的丙酮量, 加入已处理的油脚中,20 ℃下搅拌30一40分钟, 静置分层, 除去母液第三次及以后的脱油与第二次脱油方法相同, 如果母液的含油量超过0.06%(重量), 要一直脱到粘壁为止。
从水化油脚中提取大豆磷脂的工艺研究(作者:___________单位: ___________邮编: ___________)
【摘要】目的:探讨从水化油脚中提取大豆磷脂的工艺研究。
方法:以新鲜水化油脚为原料,在不同条件下经乙醇、丙酮等有机溶剂进行提取。
结果:该方法可获得最佳研究工艺参数。
结论:为大豆卵磷脂的提取与应用奠定了基础。
【关键词】大豆磷脂;水化油脚;提取工艺
大豆磷脂是一种具有较高营养价值的天然乳化剂。
含有丰富的卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂、丝氨酸磷脂等成份,其脂肪酸中含有60%的不饱和脂肪酸,并含有丰富的维生素及微量元素,大豆磷脂除了补充人体必需的营养素,还具备其独特的生理活性,对生物膜的生物活性和机体的正常代谢有重要的调节功能
[1]。
大豆油脚是豆油生产过程中的副产品,含有丰富的磷脂。
从大豆油脚中提取大豆磷脂合理的利用了资源,并且有利于加强对大豆磷脂的绿色开发研究
[2]。
本文从新鲜水化油脚出发,以乙醇、丙酮为主
要提取溶剂,考察了不同条件对提取工艺的影响
[3],
从而确立大豆磷脂的最佳研究工艺参数,为大豆卵磷脂的进一步开发与应用奠定了基础。
1 实验材料
水化油脚(九台市植物油厂提供)、95%乙醇、丙酮(国产分析纯)、双氧水、METTLETOLEDO型万分之一天平(梅特勒-托立多)、SHB-3真空泵(郑州杜甫仪器厂)、ZK高速自控组织捣碎机(江苏盐城龙冈医疗机械厂)、R205型旋转蒸发仪(上海申生科技有限公司)、02-2型干燥箱(上海实验仪器厂)、LD4-2A型离心机、AS3120超声波清洗器(AUTO-SCIENCE)。
2 实验方法 2.1 浓缩粗磷脂的制备取新鲜大豆油脚,减压抽滤,除去大部分水,用旋转蒸发仪,在温度为60℃时,浓缩蒸发水分,得到粗磷脂,放凉后加入约为物料重量1%的30%双氧水,充分搅拌进行脱色,再将双氧水蒸出得浓缩粗磷脂
[4]。
2.2 大豆磷脂的精制
2.2.1 工艺一取大豆浓缩粗磷脂50g,加入一定体积95%乙醇溶液,置于组织粉碎机中,提取若干次,至近无色,离心(3000r.min),收集上清液,合并乙醇液,并回收乙醇,收集蜡状物,然后在蜡状物中加入丙醇,高速组织捣碎机匀浆,静至分层,收集沉淀,同法丙酮洗涤数次,直至丙酮洗液无色,收集沉淀,回收丙酮,30℃减压蒸去残余丙酮,则蜡状物即为精制大豆磷脂。
2.2.2 工艺二将一定量粗磷脂,按一定质量比加入丙酮,高速组织捣碎机匀浆10min,离心,所得产物用上述方法再组织捣碎若干次,精制,使固液分离,然后向丙酮不溶物中加入一定比例95%乙醇,
在适宜温度下超声30min,离心,重复3次,将几次的醇溶物合并,回收乙醇,旋转蒸发掉残余乙醇,最后得精制大豆磷脂。
3 结果
3.1 工艺方法的比较丙酮主要用于除去油脚中油脂,磷脂在丙酮中不溶解,而其它脂类化合物都溶于丙酮,据此,可用丙酮将磷脂中的其它脂类溶解除去,乙醇主要用于萃取磷脂中卵磷脂,卵磷脂溶于乙醇,而脑磷脂等其它磷脂不溶于乙醇,乙醇萃取能将卵磷脂从磷脂中分离。
根据以上原理加上实验分析发现方法一回收麻烦,得率较低,方法二由于先除去其它磷脂,可得到以磷脂为主要成份的丙酮不溶物,然后用乙醇进一步纯化除杂,将卵磷脂有效萃出,得率较高,较符合原料特征。
所以现主要对方法二中各实验条件展开分析。
3.2 工艺的优选采用正交实验法考察丙酮用量,丙酮脱油次数,乙醇温度,乙醇用量等因素对实验结果的影响
[5]。
因素水平L
9 (3
4 ),见表1,试验结果见表2。
表1 因素水平表
条件 A B C D1 1:1 1 40 1:12 1:2 2 50 1:23 1:3 3 60 1:3 注:A丙酮用量脂溶化 B:丙酮脱油次数 C:乙醇温度(℃)
D:乙醇用量脂溶化表2 正交试验结果
因素 A B C D 磷脂含量(g)1 1:1 1 40 1:1 0.48122 1:1 2 50 1:2 0.30353 1:1 3 60 1:3 0.51964 1:2 1 50 1:3 0.29195 1:2 2 60
1:1 0.34636 1:2 3 40 1:2 0.28147 1:3 1 60 1:2 0.54528 1:3 2 40 1:3 0.21109 1:3 3 50 1:1 0.3012均值1 0.435 0.439 0.325 0.376均值2 0.307 0.287 0.299 0.377均值3 0.352 0.367 0.470 0.341极差 0.128 0.152 0.171 0.036
实验结果可知乙醇温度和丙酮脱油次数是影响磷脂得率的主要因素。
丙酮用量次之,乙醇用量影响较小。
最佳实验条件为A
3 B
1 C
3 D
2 。
由实验可知,随着温升高度,磷脂的萃取量增加,在60℃时达到最大萃取量。
但是如果温度过高,卵磷脂在乙醇中的溶解度反而下降,纯度降低,而且较易氧化,所以温度要严格控制好。
此外磷脂随着丙酮脱油次数和用量的增加而减少,说明在提取的过程中也会有一定损失,因此要控制好脱油次数的条件。
乙醇的用量以充分萃取为主,本实验利用超生法提取可比传统水浴提取更有效充分。
4 大豆磷脂氧化指数的测定
根据氧化耦合后磷脂在波长230nm处具有紫外吸收的特征,可将磷脂溶于无水乙醇,分别测定在波长233nm和215nm的吸光度,由氧化指数=λ
233nm .A
215nm 得本实验大豆磷脂氧化指数为0.29。
5 结论
最终确定的最佳提取工艺为以用量为粗磷脂3倍的丙酮提取2次,再以3倍量的乙醇在60℃提取3次。
我国对大豆卵磷脂的生产研究较为落后,有待于近一步开发利用
[6]。
以本方法提取大豆油脚中的磷脂,绿色、高效,为大豆磷脂提取奠定了基础。
【参考文献】
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