高锰酸钾去除氧化皮工艺

技术改造—308—不同温度下镍基单晶高温合金的低周疲劳性能薛庆增（海装沈阳局驻沈阳地区某军事代表室，辽宁 沈阳 110043）镍基单晶高温合金因具有非常优异的综合性能而成为先进航空发动机涡轮工作叶片和导向叶片的关键材料。

涡轮叶片作为航空发动机中的关键热端部件，服役时不同位置的温度差别较大，存在极其复杂的温度场，承受较大的热应力，同时还承受高离心力和高温交变载荷作用，因此常发生应变控制的低周疲劳失效。

为此，对一种Ni-Cr-Co-Mo-W-Ta-Nb-Re-Al-Hf-C 系单晶高温合金在800,980℃下的低周疲劳性能进行了研究，拟为单晶高温合金的工程应用提供参考。

1试样制备与试验方法在水冷型高温梯度真空感应单晶炉中制备Ni-Cr-Co-Mo-W -Ta-Nb-Re-Al-Hf-C 系单晶高温合金棒，采用Ｘ射线极图法测得合金的晶体取向为[001]取向，取向偏离角度保持在10°以内。

采用箱式电阻热处理炉对合金进行热处理，热处理工艺为1290℃×1h＋1300℃×2h＋1315℃×2h＋1330℃×6h 空冷＋1140℃×4h 空冷＋870℃×32h 空冷。

将热处理后试样加工成低周疲劳试样，采用DST-5型低周疲劳试验机对试样进行低周疲劳试验，试验温度分别为800，980℃，采用总应变控制法，加载应变速率为5×10-3s -1，应变比为-1，应力波形为三角形。

在100℃、质量分数为25%的高锰酸钾溶液中，利用水煮法去除疲劳断口表面的氧化皮，然后进行超声清洗，采用S4800型扫描电镜观察疲劳断口形貌。

在疲劳断口附近位置截取试样，采用双喷电解法制备透射试样，在JEM-2000FX 型透射电镜下观察位错形貌。

2试验结果与讨论2.1合金的低周疲劳寿命 在800，980℃下，合金的低周疲劳寿命（失效循环次数）均随总应变幅的增加而降低；总应变幅相同时，980℃下合金的疲劳寿命低于800℃下的；总应变幅较高时，2种温度下合金的疲劳寿命相差较小，总应变幅较低时，合金的疲劳寿命相差较大。

除厚膜氧化皮酸洗工艺的研究0引言钢铁件在轧制、锻造、焊接和热处理等高温条件下会形成厚膜氧化皮。

用一般酸洗除锈方法极难除去，迫切需要提高除厚膜氧化皮的酸洗效率。

重庆山川精密焊管有限责任公司是一家专业生产钢质焊管的军工企业。

焊管生产中产生较厚的氧化皮，采用传统的硫酸加热酸洗，溶液稳定性差，寿命短。

新配酸洗液使用2一3天后，酸洗时间就长达Zh以上，并造成部分基体金属腐蚀。

酸洗槽频繁更新，废液大量排放，造成环境严重污染和治理费用大幅增加。

我们受该企业的委托，对酸洗工艺进行了研究。

1技术分析1.1贫钻皮结构钢铁件表面的氧化皮，如果在80℃以上空气中氧化形成的，则最里层为黑色Feo，中间为F几04，最外层为FeZO3。

如果在60℃以下空气中氧化形成，则基本上由Feso4和FeZ仇所组成。

Feo易溶于酸，Fe304和残。

，层较为致密，难溶于酸。

1.2酸洗机理钢铁氧化皮主要通过溶解、机械剥离、还原作用而被清除。

1.2.1溶解氧化皮与酸反应而被溶解。

1.2.2机械剥离酸可以通过疏松、多孔的氧化皮渗透到内部与基体铁作用产生氢气，氢气对氧化皮起到冲裂和剥落等机械作用，提高了酸洗的效率。

升高温度，将会有助于氢气加速逸出，有利于加速除氧化皮川。

1.2.3还原酸洗反应生成的新生态原子氢使三价铁氧化物还原成易与酸作用的亚铁氧化物，然后与酸作用而被去除。

1.3常用酸洗液1.3.1盐酸盐酸除氧化皮速率快，化学溶解速率高，工件表面质量好。

低温除氧化皮速率大于硫酸，但机械剥离能力差，生产环境恶劣。

盐酸挥发性强，刺激性大，不适于加温使用。

盐酸酸洗容易引起过腐蚀。

1.3.2硫酸硫酸机械剥离能力强，加温使用挥发小，除氧化皮能力提高。

一般加温到至5一65℃使用，不宜超过75℃。

温度过高容易造成过腐蚀。

质量分数为60%以上的浓硫酸，由于其氧化性使钢铁表面“钝化”。

质量分数为ro%和40%的硫酸对铸铁浸蚀性最大，对基体腐蚀。

金属用硫酸酸洗易发生氢脆，酸洗后应用热水清洗去除吸附氢。

低倍组织浸蚀剂常用金属和合金的浸蚀一、钢铁零件的浸蚀钢铁是易氧化和腐蚀的金属。

钢铁表面常见的氧化物有氧化亚铁(F e0，灰色)、三氧化二铁(F e2O3赤色)、含水三氧化二铁(F e2O3·H2O，橙黄色)和四氧化三铁(F e3O4，蓝黑色)等，其氧化物外层结构以Fe2O3为主，较疏松，内层多为Fe0，氧化层由外向内越来越紧密。

以上几种氧化物成分中，氧化亚铁和含水三氧化二铁易溶于酸，三氧化二铁和四氧化三铁则难溶于硫酸和室温下的盐酸，但当基体金属被溶解时，由于氢的析出，三氧化二铁和四氧化三铁可以借助于氢原子还原成容易与酸起作用的物质而被溶解，或借助氢气泡的机械作用而被剥落。

钢铁零件浸蚀后，表面往往留有浸蚀残渣，其主要成分是磁性氧化铁(Fe3O4)的晶粒以及金属的碳化物。

去除钢铁表面的锈与黑皮，主要应用硫酸和盐酸。

铁的氧化物与酸起反应生成可溶于水的盐类和水，反应如下：同时铁也会与酸作用析出氢气氢的析出能把高价铁还原成低价铁，有利于氧化物的溶解和难溶黑皮的机械剥落，其反应为钢铁零件电镀前的浸蚀程序是：一般浸蚀-光亮浸蚀(或强浸蚀)-去除浸蚀残渣-弱浸蚀。

其工艺规范介绍如下：1．一般钢铁零件的浸蚀工艺规范一般钢铁零件的化学浸蚀，浸蚀后去接触铜、消除浸蚀残渣及电化学浸蚀工艺规范，分别列于表2—3—1、表2—3—2、表2—3—3。

表2—3—1钢铁零件化学浸蚀工艺规范表2—3—2 化学浸蚀后去接触铜、消除浸蚀残渣工艺规范表2—3—3 钢铁零件的电化学浸蚀工艺规范2．经热处理的薄壁钢件和硅钢片的清理浸蚀工艺(1)薄壁钢件清理浸蚀工艺。

苛性钠高锰酸钾去厚氧化皮工艺规范：氢氧化钠(Na OH) 70g／L～100g／L温度80℃～l00℃高锰酸钾(K2Mn04) 70g／L～100g／L时间8m in～20mi n至除尽浸蚀漂洗工艺规范盐酸(H C1，37％) 160g／L～220g/L 温度室温时间2mi n～5m i n(2)电炉热处理硅钢片的清洗浸蚀工艺。

不锈钢电镀工艺1 概述（1）由于不锈钢具有强度高、耐蚀性强，有些不锈钢还有抗高温等许多优点，所以不锈钢在工业上的应用比较广泛，为了赋予不锈钢零件表面某些特殊的理化性能，常常通过电镀某种金属镀层来满足要求。

在不锈钢上电镀适当的金属之后可改善其钎焊性能，减轻高温氧化，提高导热性、导电性，在制作弹簧或拉丝时改善润滑性等。

（2）不锈钢所以具有非常好的抗蚀性能，主要是因为其表面能生成一层薄而透明且附着牢固的自然钝化膜，能有效地隔绝腐蚀介质的侵蚀。

并且，在一般情况下，这层自然钝化膜即使遭到破坏，但仍可以在新鲜的表面上迅速地重新生成并完整地得到恢复。

然而，当不锈钢需要进行电镀时，这层自然钝化膜却成了电镀的最大障碍。

若不把其彻底除去，就得不到与基体结合牢固的良好镀层，明显地出现起泡、脱落；不明显的，表面镀层看似平整，但经不起弯曲划痕等结合力试验。

由此可见，不锈钢上电镀，关键在于选择合适的镀前表面处理工艺，有效地除去自然钝化膜并防止其再生成。

只有这样，才能保证镀层与基体之间具有良好的结合力。

（3）用一般酸性浸蚀法，例如，使用混合酸（硝酸300ml/L，氢氟酸100ml/L，盐酸30ml/L，温度50～60℃，时间1～10min）进行酸蚀，企图使不锈钢表面钝化膜彻底除去，并立即电镀，镀层表面虽然很好，但经弯曲试验，镀层有起皮现象，表面镀层结合力不好，可以认为是镀层与基体不锈钢之间存在着新的钝化膜所致。

也就是说，在原先不锈钢表面上有一层薄而透明的氧化膜，此膜用酸蚀除去后又能迅速生成一层新的钝化膜。

因此，按一般钢铁零件的电镀工艺不能获得附着力良好的镀层。

根据“软硬酸碱理论”分析：不锈钢表面钝化膜中铬离子和镍离子分别是“硬酸”和“交易酸”，酸蚀液中氟离子为硬碱，它们之间有很强的亲和力，易生成配阴离子，牢固吸附着表面，进而使金属表面与溶液之间又形成的阻隔层。

虽然这些配阴离子在酸性介质中会被溶解掉，但水洗后不可避免地保留部分配阴离子于不锈钢表面，生成新的钝化膜。

不锈钢表面处理技术(发布日期：2004-3-28)浏览人数：4911.工艺流程除油后工件→水洗→去氧化皮→水洗→酸洗出光→水洗→抛光→水洗→去挂灰→水洗→钝化→水洗晾干。

2.工艺配方下述配方中所用硫酸、硝酸、磷酸、盐酸、氢氟酸与氢氧化钠等均为工业级。

2.1 松动氧化皮氢氧化钠 150 g/L高锰酸钾 100 g/LT 80-100℃t 15-30 min2.2 去氧化皮(任选一个)2.2.1配方①硫酸 200 ml/L盐酸 100 ml/L氢氟酸 50 ml/L尿素 1-1.5 g/LT 10-30 ℃t 3-5 min2.2.2配方②硫酸 200 ml/L铬酸 100-160 g/LT 65-75℃t 6-15 min (视效果而定) 2.2.3配方③硫酸 120 ml/L铬酸 60 g/L氢氟酸 120 ml/LT 常温(应小于70℃)t 视效果而定2.2.4配方④硝酸 300 ml/L氢氟酸 66 ml/L水补充至1L2.2.5配方⑤硝酸 300 ml/L氢氟酸 90 ml/L盐酸 120 ml/L水补充至1LT 室温t 视效果而定2.2.6配方⑥硫酸 150 ml/L硝酸 150 ml/L水补充至1L2.3 酸洗出光(任选一个)2.3.1配方①硝酸 35-55 ml/L双氧水 15-30 ml/LT 室温t 30-60 s2.3.2配方②硝酸 80 ml/L氢氟酸 20 ml/L氨基磺酸 10 g/LT 40-50℃t 2-3 min2.4抛光磷酸 145-500 ml/L盐酸 20-80 ml/L硝酸 30-50 ml/LOP乳化剂 2 ml/L硫脲 4 g/LT 80℃t 5-8 min注：其中OP乳化剂2 ml/L和硫脲4 g/L可用磺基水杨酸1-10 g/L代替。

2.5去挂灰三氯化铁 40-50 g/L盐酸 3-5 ml/LT 常温t 1-2 min注：大面积产品亦可用手工刷洗挂灰。

不锈钢加工时产生的氧化皮的除去方法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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不锈钢氧化皮的酸洗[摘要]本文概述了生产中常用的不锈钢氧化皮的酸洗方法，并对新型不锈钢氧化皮去除方法做了介绍。

1前言不锈钢具有许多优越的性能，已作为一种特殊的钢材，在生活和生产中得到了广泛的应用。

但不锈钢在成型加工过程中，不可避免的要经过不同的热处理过程，如退火、淬火、焊接、锻造等过程，这样不锈钢工件的表面会产生一层黑色的氧化皮，这种氧化皮的存在，不仅影响了不锈钢外观质量，又对不锈钢的后序加工产生影响，故在后序加工前必须将其除去。

不锈钢氧化皮为NIO2、Cr2Ｏ3、FeO·Cr2O3、FeO·Cr2Ｏ·3Ｆe2Ｏ3等致密的尖晶石型氧化物，并与钢料的基体结合得相当牢固，用一般酸洗方法难以去除。

并且去除的难易程度，随钢种及制造条件的不同而不同。

因此，了解各种不锈钢氧化皮酸洗方法，合理选择生产工艺，具有一定的现实意义。

本文将对生产中常用的几种去除氧化皮的酸洗方法进行概述，供生产中参考。

2三酸(硫酸+硝酸+盐酸)酸洗用三酸酸洗是去除不锈钢氧化皮比较有效的一种酸洗方法。

三种酸的大体比例是：15%～20%H2SO4、5%～7%HCl、5%～7%HNO３三酸酸洗温度大体要维持在70～800C左右，具体酸洗时间要依钢料氧化皮成分和状况而定。

一般为20～50min。

三酸酸洗可顺利去除不锈钢氧化皮，但由于酸洗过程中有二氧化氮(NO２)大量析出，恶化劳动条件，污染了环境。

另外，酸洗过程易产生过酸洗现象。

3硝酸+氢氟酸酸洗这种酸洗法是不锈钢酸洗的较好方法之一。

常用配比如下：氢氟酸(HF)4%～6%、硝酸(HNO３)8%～12%使用温度50～600C酸洗时间要依钢料表面上氧化皮情况而定，一般为20～40min。

操作过程一定要勤翻勤看，防止过酸洗。

实践表明，这种酸洗法，酸洗速度快，易操作，质量也好，但氢氟酸毒性大，需要良好通风条件及废水处理条件。

4碱煮——酸洗复合法为了克服三酸酰法的弱点，有的厂家去除不锈钢氧化皮采用碱煮——酸洗复合方法，这种复合方法不仅可改善酸洗质量，而且金属消耗也较少。

快速除去氧化皮酸洗工艺快速除去氧化皮酸洗工艺[碳钢或低、中碳合金钢制紧固件在潮湿的环境下易锈蚀，在热镦锻和红冲过程中，会形成黑色而致密的氧化皮，既影响美观，又给后处理带来不便，通常可用喷砂、喷丸和加热酸洗以及常温酸洗来除锈和除去氧化皮。

下面介绍一种快速除去氧化皮酸洗工艺。

基础配方根据文献《化学清洗实用技术》、《钢铁材料酸洗化学》、《酸洗除锈技术》等介绍，确立了以盐酸为主的常温酸洗除去氧化皮工艺的基础配方（1L溶液）为：盐酸420mL，乌洛托品5g，十二烷基硫酸钠5g，草酸5g，OP-105g，添加剂10mL，磷酸14mL。

盐酸是主要成分；磷酸的加入可提高酸洗速度；草酸可与Fe2+、Fe3+络合，加快氧化皮溶解；添加剂也可与Fe2+、Fe3+络合，明显加快氧化皮溶解；十二烷基硫酸钠起润滑和渗透作用；OP-10有渗透作用，同时还有抑雾作用。

2、含量的确定盐酸酸洗从420mL盐酸加至1000mL中，结果氧化皮全部去除所用时间为48min，单位面积重量为118g/m2 ；基础配方盐酸为420mL时，氧化皮全部去除所用时间为23min，单位面积重量为101g/m2。

乌洛托品的加入不但降低了氧化皮的清除速度，增加了酸洗时间。

从1g到5g 的加入对基体的浸蚀略有增加，造成麻点、凹坑。

十二烷基硫酸钠从1g到5g的分别加入试验，仅加入1g酸洗就有所加快，再继续增加用量，酸洗的速度加快并不明显。

草酸从1g到5g的分别加入试验，随着草酸量的增加，氧化皮的清除速度随之加快，超过5g时酸洗速度增加不明显。

OP-10从1g到10g的分别加入试验，加入1g时氧化皮清除速度加快，再继续增加，速度增加不明显，但加入后酸雾明显减少。

添加剂从1g到10g的分别加入试验，加入添加剂氧化皮溶解速度加快，当浓度大于10mL时，速度增加并不明显。

磷酸分别为14、28、42、56、70、140mL溶液中加水到1000mL分别进行试验，磷酸浓度增加使氧化皮清除速度加快，但超过56mL后速度增加已经不明显。