溶解氧的测定
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实验:水中溶解氧的测定
一、 仪器与试剂
仪器:具塞碘量瓶、酸式滴定管、移液管、三角瓶
试剂:硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、浓硫酸、(1+5)硫酸溶液、1%淀粉溶液、
C16K2Cr2O7=0.02500mol/L的重铬酸钾标准溶液、硫代硫酸钠溶液
二、 操作步骤
(一) 硫代硫酸钠溶液的标定
称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放的冷水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL储于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾溶液标定。
标定方法如下:
于250mL碘量瓶中加入100mL水和1g碘化钾,加入10.00mL浓度为0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液、5mL硫酸溶液(1+5),密塞、摇匀。此时反应为:K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=4 K2SO4+3I2+ Cr2(SO4)3+7H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈黄色,加入1ml淀粉指示剂后,继续滴定至黄色,刚好褪去为止,记录用量V,则硫代硫酸钠的浓度为:C12Na2S2O3=10.00∗0.02500𝑉
(二) 水样的测定
1、 溶解氧的固定。用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫代锰溶液,2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠到混合数次、静置。待棕色沉淀物降至瓶内半小时,再颠到混合一次,待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。
2、 溶解。打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2mL浓硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止。(若沉淀不完全,应再补加浓硫酸),放置暗处5min。
3、 滴定。吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色,刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。
4、 计算。 溶解氧(O2,mg/L)=𝑉∗𝐶∗8∗1000水样的体积
式中:c—Na2S2O3标定浓度,mol/L
三、 数据处理
C12Na2S2O3=10.00∗0.02500𝑉
溶解氧(O2,mg/L)=𝑉∗𝐶∗8∗1000水样的体积 Rooster