水中溶解氧的测定

⽔中溶解氧的测定（碘量法）

环境监测与实验室质量控制实验报告

实验⼆ 碘量法测定⽔中DO

环境⼯程

⼀、实验⽬的和要求1．掌握碘量法测定溶解氧的⽅法。 2．练习实际测量以及滴定的操作。 ⼆、碘量法溶解氧的测定 （⼀）原理：

⽔样中加⼊硫酸锰和碱性碘化钾，⽔中溶解氧将低价锰氧化成⾼价锰，⽣成四价锰的氢氧化物棕⾊沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ，42()Mn SO 与碘离⼦反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指⽰剂，⽤硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 （⼆）主要仪器：250mL 溶解氧瓶，50mL 滴定管，250mL 锥形瓶，100ml ⼤肚移液管，2ml 移液管。 （三）试剂：

1．浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。

2．硫酸锰溶液：称取36g 硫酸锰（424MnSO H O )溶于⽔中，稀释⾄100mL 。此溶液加⾄酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产⽣蓝⾊。3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH 溶于300-400mL 去离⼦⽔中，另称取150gKI (或135gNaI )溶于200mL 中，待NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，⽤⽔稀释⾄1000mL 。如有沉淀，静置24h ，倒出上层澄清液，贮于棕⾊瓶中。⽤橡⽪塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产⽣蓝⾊。4．1％淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，⽤少量⽔调成糊状，⽤刚煮沸的⽔冲稀⾄100mL 。冷却后，加⼊0.1g ⽔杨酸或0.4gZnC12防腐。

5.重铬酸钾标准溶液（227160.02500/K Cr O C mol L =）：称取于105-110℃烘⼲2h 并冷却的227K Cr O 1.226g ，溶于⽔中，转移⾄1000mL 容量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻线，摇匀。6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O )，溶于1000mL 煮沸放凉的⽔中，加⼊0.2g 碳酸钠。贮于棕⾊瓶中。在暗处放置7-14天后标定。 标定：于250mL 碘量瓶中，加⼊100mL ⽔和1gKI ，⽤移液管吸取10.00mL 的0.025mol/L227K Cr O 标准溶液、5mL （l+5）24H SO 溶液密塞，摇匀。置于暗处5min ，取出后⽤待标

第二章 溶解氧的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）

1 仪器：100ml试剂瓶，25ml滴定管，1000ml烧杯。

2 试剂的配制方法：

2.1 靛蓝二磺酸钠贮备液：称取0.18克靛蓝二磺酸钠，加数滴水润湿后加0.5ml浓硫酸，在沸水浴上加热30分钟，冷却后用水溶解并稀释至50ml。转入试剂瓶中。

2.2 葡萄糖贮备溶液：称取1.0克葡萄糖溶于少量水中，并稀释至50ml，转入塑料瓶中。此溶液应保存在低于10℃的冰箱中，或者使用是配制。

2.3 靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液：量取上述靛蓝二磺酸钠和葡萄糖贮备溶液各5ml，氢氧化钾溶液10ml，加水5ml，充分混合后，立即注入25ml滴定管内。

2.4 氢氧化钾溶液：称取64.6克氢氧化钾，溶于100 ml水中。

2.5 红色标准液：称取59.29克氯化钴，用1 ml盐酸稀释至1l，过滤。

2.6 黄色标准液：称取45.05克氯化高铁，用1ml盐酸稀释至1l，过滤。

2.7 蓝色标准液：称取62.45克硫酸铜，用1ml盐酸溶解，并用1ml盐酸稀释至1l，过滤。

3、水样的测定：用1只250的专用溶氧瓶取样，迅速加入1.0还原型靛蓝二磺酸钠葡萄糖工作溶液，立即塞紧瓶盖，在水面下混匀，放置1~2，立即在自然光或白色日光灯下，白色作背景，同标准色比色。

水中溶解氧（DO）及其测定方法知识详解

1、什么是溶解氧？

溶解氧DO（英文Dissolved Oxygen的简写）表示的是溶解于水中分子态氧的数量，单位是mg/L。水中的溶解氧饱和含量与水温、大气压和水的化学组成有关，在一个大气压下，0℃的蒸馏水中溶解氧达到饱和时的氧含量为14.62mg/L，在20℃时则为9.17mg/L。水温升高、含盐量增加或大气压力下降，都会导致水中溶解氧含量降低。

溶解氧是鱼类和好氧菌生存和繁殖所必须的物质，溶解氧低于4mg/L，鱼类就难以生存。当水被有机物污染后，好氧微生物氧化有机物会消耗水中的溶解氧，如果不能及时从空气中得到补充，水中的溶解氧就会逐渐减少，直到接近于0，引起厌氧微生物的大量繁殖，使水变黑变臭。

2、常用的溶解氧测定方法有哪些？

常用的溶解氧测定方法有两种，一是碘量法及其修正法（GB

7489-87），二是电化学探头法（GB11913-89）。碘量法适用于测量溶解氧大于0.2mg/L的水样，一般碘量法只适用于测定清洁水的溶解氧，测定工业废水或污水处理厂各个工艺环节的溶解氧时必须使用修正的碘量法或电化学法。电化学探头法的测定下限与所用的仪器有关，主要有薄膜电极法和无膜电极法两种，一般适用于测定溶解氧大于0.1mg/L的水样。污水处理厂在曝气池等处安装使用的在线DO仪使用的就是薄膜电极法或无膜电极法。

碘量法的基本原理是向水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，棕色沉淀溶解并与碘离子反应生成游离碘，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定游离碘，即可计算出溶解氧的含量。

当水样有颜色或含有能与碘反应的有机物时，不宜使用碘量法及其修正法测定水中的溶解氧，可使用氧敏感薄膜电极或无膜电极测定。氧敏感电极由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性透过膜组成，薄膜只能透过氧和其他气体，水和其中可溶物质不能通过，通过薄膜的氧气在电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下电流大小与溶解氧含量成正比。无膜电极由特殊的银合金阴极和铁（或锌）阳极组成，不用薄膜和电解质，两极之间也不加极化电压，只是通过被测水溶液沟通两极而形成一个原电池，水中的氧分子直接在阴极上还原，产生的还原电流与被测溶液中的氧含量成正比。

水中溶解氧的测定实验报告

实验目的，通过本实验，我们旨在掌握水中溶解氧的测定方法，了解水体中氧气的溶解情况，为水质监测和环境保护提供依据。

实验仪器与试剂，溶解氧测定仪、溶解氧测定试剂、水样采集瓶、比色皿、移液管等。

实验原理，水中的氧气主要来源于大气和水中的光合作用。水中氧气的溶解量与环境温度、水体深度、水体运动状态等因素有关。溶解氧测定仪是通过化学方法将水中的氧气与试剂反应，根据反应产物的颜色深浅来测定水中氧气的含量。

实验步骤：

1. 采集水样，使用水样采集瓶在水体中取样，避免样品受到外界污染。

2. 样品处理，将采集的水样倒入比色皿中，待定型。

3. 加入试剂，将溶解氧测定试剂按照说明书中的比例加入比色皿中，轻轻摇匀。

4. 使用溶解氧测定仪，将处理后的水样放入溶解氧测定仪中，按照仪器说明书操作，测定水中溶解氧的含量。

实验结果，根据实验测定，我们得到了不同水样中溶解氧的含量。通过对比不同水样的溶解氧含量，我们可以初步了解水体的氧气状况，为水质评估提供数据支持。

实验结论，水中溶解氧的含量是评价水体生态环境质量的重要指标之一。通过本次实验，我们掌握了水中溶解氧的测定方法，了解了水中氧气的溶解情况，为水质监测和环境保护提供了依据。同时，也让我们更加关注水体的生态环境，为保护水资源和生态环境贡献自己的力量。 实验中遇到的问题及解决方法，在实验过程中，我们遇到了一些问题，如水样采集不到位、试剂使用不当等。针对这些问题，我们及时调整操作方法，保证了实验结果的准确性。

实验中的收获与感悟，通过本次实验，我们不仅掌握了水中溶解氧的测定方法，更加深了对水体生态环境的认识，感受到了环境保护的重要性。希望通过我们的努力，能够为保护水资源和生态环境贡献一份力量。

总结，水中溶解氧的测定是一项重要的实验内容，通过本次实验，我们不仅掌握了测定方法，更加关注了水体的生态环境，为环境保护贡献自己的力量。希望我们能够在今后的学习和工作中，继续关注环境保护，为美丽的家园贡献自己的一份力量。